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Verfahren zur Erzeugung von Leuehtmasse für Kathodenstrahlschirme u. dgl.
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Jedes der Teilchen der fein gemahlenen Leuchtmasse hat offenbar eine Oberflächenhaut oder Aussenschicht 12, deren Dicke von der Grössenordnung von einigen Atomdurchmessern ist und die verformt ist oder zumindest eine abnormal Kristallform hat, offenbar verursacht durch das Zerkleiner oder Mahlen der Masse. Der Erfinder hat festgestellt, dass der Leuehtwirkungsgrad dieser Aussenschicht 12 jedes Teilchens wesentlich geringer ist als der des unverformten Inneren 14.
Gemäss der Erfindung wird nun das fein verteilte Material in eine alkalische Lösung 16 gebracht, u. zw. zweckmässig in eine schwach alkalische Lösung einer leicht verflüchtigten Base oder eines vorwiegend basischen Salzes, wie Ammoniumhydroxyd, NIL, OH, oder Ammoniumkarbonat (NHCOg.
Befriedigende Resultate werden erhalten, wenn man eine 5-normal Ammoniumhydroxydlösung verwendet und die Teilchen der Leuchtmasse in derselben durch ungefähr 24 Stunden belässt. Die Konzentration der alkalischen Lösung kann jedoch in weiten Grenzen verändert werden, je nach dem besonderen Silikat od. dgl., das verwendet wird. Die Dauer der erforderlichen Einwirkung ist, wie bereits erwähnt, mehr eine Sache der Erfahrung ; sie hängt natürlich von der Konzentration der alkalischen Lösung und der Natur des verwendeten Materials ab.
Nachdem die fein zerteilte Leuehtmasse die erforderliche Zeit in der Lösung belassen worden ist, um die verformte oder unwirksame Schicht-M zu entfernen und das unverformt Teilchen 14 freizulegen, wird die Einwirkung beendet, indem man die Lösung 16 abgiesst oder verdampft oder die behandelten Teilchen aus der Lösung filtriert. Die behandelten Teilchen werden dann durch Anwendung von Wärme oder durch blosses Aussetzen an die Luft sanft getrocknet. Sodann werden die getrockneten Teilchen auf eine entsprechende Unterlage aufgebracht, um einen Leuchtschirm zu bilden.
Es hat sieh erwiesen, dass so behandelte Schirme eine höhere Leuchtwirksamkeit besitzen als Schirme, die ohne die zusätzliche Behandlung gemäss der Erfindung hergestellt worden sind. Insbesondere hat sich auch gezeigt, dass gemäss der Erfindung behandelte Schirme für die Verwendung in Kathodenstrahlröhren widerstandsfähiger gegen das Verbrennen durch das Bombardement der Kathodenstrahlen sind, d. h., dass die Abnahme der Leuchtwirksamkeit der Schirme eine geringere und daher die praktische Lebensdauer derselben eine längere ist.
Um eine Verunreinigung der behandelten Teilchen durch die hydrolysierende oder zersetzende Lösung hintanzuhalten, ist es erwünscht, dass alle Spuren der Lösung durch Erwärmung bzw. Verdampfen entfernt werden, um einen Niederschlag des verwendeten Reagens auf den Teilchen zu verhüten.
Um die Anwendung hoher Temperaturen, welche die behandelten Teilchen ungünstig beeinflussen
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wird gemäss der Erfindung eine leicht flüchtige Base oder Säure oder vorwiegend basisches Salz oder vorwiegend saures Salz verwendet. Die Anwendung einer solchen Lösung gewährleistet die Vermeidung einer Verunreinigung der behandelten Teilchen der Leuchtmasse in ihrem endgültigen Zustand vor dem Aufbringen auf einen Schirm od. dgl., ohne dass hiebei die Gefahr besteht, dass die physikalischen Eigenschaften der Teilchen durch die Temperaturerhöhung beim Trocknen derselben beeinträchtigt worden.
Die diese Vorteile mit sich bringende hydrolysierende oder zersetzende Wirkung kann etwa auf folgende Weise erklärt werden, u. zw. am einfachsten, wenn hiebei eine besondere Leuchtmasse, wie durch Mangan aktiviertes Zinkorthosilikat, in Betracht gezogen wird. Es sei noch erwähnt, dass unter Hydrolyse eine gewöhnliche doppelte Zersetzung oder Metathese verstanden werden soll, bei der Wasser eines der Reagentien ist und ein anderes Reagens gegenwärtig sein kann, und dass diese angewendet wird, um die unerwünschte Oberflächenschicht wegzulösen oder dieselbe in unverformtem kristallinischem Zustand wieder niederzuschlagen.
Es kann Oberfläehenhydrolyse der einzelnen Teilchen in der alkalischen Lösung stattfinden, wobei die Reaktion etwa nach der folgenden Gleichung verlaufen mag : 4H. O + ZnSiO4. Mn + + 2 (OH-) 2Zn (OH) + ILSiC + Mn (OH.
Eine andere Erklärung besteht darin, dass die Reaktion reversibel verläuft, wie in der obigen Gleichung angedeutet ist, worauf, nachdem Hydrolyse durch die ganze verformte Aussenschicht der einzelnen Teilchen hindurch stattgefunden hat, die gesonderten molekularen Bestandteile der Leucht- masse auf der Oberfläche der einzelnen Teilchen rekristallisieren können, die dann unverformt sind, um eine neue Lage zu bilden bzw. auf der Teilehenoberfläehe als eine unverformt Schicht aufzubauen.
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starke einhüllende Schicht auf jedem Teilchen zu bilden.
(Nach ,,Systematic Inorganic Chemistry" von Caven & Lander, p. 255-258 ; Blackie & Son, Ltd., 1936.)
Es ergibt sich also, dass durch das Verfahren gemäss der Erfindung die unerwünschten Ver- änderungen der Leuchtmasse, die sich während des Zerkleinerns oder Mahlens desselben zu kleinen Teilchen ergeben, beseitigt oder vermieden werden, wodurch die Widerstandsfähigkeit des Materials gegen Verbrennen durch den Kathodenstrahl oder der Leuchtwirkungsgrad desselben oder beide wesentlich erhöht werden im Vergleich zu dem gleichen Material, das nicht dem Verfahren gemäss der Erfindung unterzogen worden ist.
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Es versteht sich nach obigem, dass die Erfindung nicht auf Lösungen von Ammoniumhydroxyd oder-karbonat beschränkt ist, sondern dass irgendeine zum Hydrolysieren oder Zersetzen inaktiver
Oberflächenschichten kleiner Teilchen von Leuehtmasse geeignete leicht verflüchtigbare mild sauere oder alkalische Lösung verwendet werden kann. Als Beispiele anderer leicht verflüchtigbarer wässeriger alkalischer Lösungen seien angeführt : Ammoniumsulfid [ (NH4)2SX], Tetramethylammoniumhydro- xyd [N (CH3) OH. zou und wässerige Lösungen der Amine (organische Basen), wie Ethylamine (C2H5N).
Als ein Beispiel einer für eine entsprechende Leuchtmasse geeigneten leicht verflüchtigbaren schwach saueren Lösung kann eine kohlensaure (ILCOg) verwendet werden. Andere Beispiele leicht verflüchtigbarer wässeriger saurer Lösungen sind : Salpetersäure (HN03), Salzsäure (HCI), Oxalsäure [ (COOH) . 2ILO] und Schwefelwasserstoff (ho).
Die Erfindung ist auch auf selbst sehr leicht lösliche Leuchtmassen, wie z.. B. Kadmiumphosphat und Zinksulfat, anwendbar, da die Behandlungszeit im umgekehrten Verhältnis zur Löslichkeit der
Leuchtmasse bemessen werden kann, wie bereits oben erwähnt worden ist.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Erzeugung von Leuchtmasse für Kathodenstrahlschirme u. dgl., bei dem die
Masse zu fein zerteilten Teilchen vermahlen wurde, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen in eine wasserhaltige leicht verflüchtigbare hydrolysierende oder zersetzende Lösung von leicht verflüchtigbaren
Stoffen eingebracht werden, welche auf die Oberflächenschicht der einzelnen Teilchen einwirkt, worauf die Lösung entfernt wird und die Teilchen getrocknet werden.