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Verfahren zur Zerlegung von Teeren oder Teerölen in reine Phenole und Neutralöle.
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gegebenenfalls von neuem zur Extraktion zurückgeleitet werden kann. während die zurückbleibende. aus Phenolen bestehende Schicht für sich abgelassen wird.
Die Zerlegung der verschiedenen Teere bzw. Teeröle in Phenole und Neutralöl erfolgt besonders scharf wenn man mit dem Verdünnung grad des zur Anwendung gelangenden Lösungsmittels noch weiter als bei dem in der zuletzt erwähnten deutschen Patentschrift ils besonders günstig bezeichneten Verdünnungsgrad heruntergeht.
Die Versuche zeigten hiebei, dass das wässrige Lösungsmittel, z. B. 40%piger Alkohol. zuerst die Phenole von stärkster, dann fortschreitend die von weniger starker Säurewirkung löst, so dass die Trennung der einzelnen Phenole schon im Laufe der Extraktion, demnach auch ohne Anwendung eines besonderen Fraktionierverfahrens, möglich ist.
Es kann jedes beliebige organische Lösungsmittel, welches einerseits die Phenole besser löst als die Kohlenwasserstoffe, anderseits auch in Wasser löslich ist, zur Anwendung gelangen, so z. B. Methyl-, Äthyl- oder Propylalkobol, Aceton, Formaldehyd. Acetaldehyd usw. Das Lösungsmittel vermittelt im wesentlichen das Lösen der Phenole in Wasser, d. h. es hat zwischen dem Teer und dem Wasser die Rolle eines Lösungskatalysators inne.
Als Ergebnis des Verfahrens werden einerseits reine, kohlenwasserstoffreie Phenole gewonnen, anderseits von Phenolen vollständig befreite Teere bzw. Teeröle.
Die Höhe des Druckes und der Temperatur stehen mit der gewählten Konzentration des wässrigen Lösungsmittels im Zusammenhang ; wird ein stark verdünntes Lösungsmittel verwendet. so müssen Druck und Temperatur erhöht werden und umgekehrt. Aus wirtschaftlichen Gründen erscheint es natürlich angezeigt, unterhalb jener Druck-und Temperaturgrenzen zu bleiben. bei denen keine Sondereinrichtungen nötig sind, um so mehr, als ja einer der wesentlichen
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erforderlich ist.
Beispiel : Ein mit Rührwerk versehener, beliebig heizbarer Autoklav wird mit einem Raumteil sogenannten. Kreosotöls " (aus Braunkohlen in einer Drehrostgeneratoranlage erzeugt), enthaltend 550/0 Kreosot, und fünf Raumteilen 40% eigen wässrigen Alkohols gefüllt und so erhitzt, dass im Autoklaven. ständig ein Druck von 4 Atm. herrscht. Nach halbstündigem Umrühren wird die abgesonderte, phenolhaltige, wässrigalkoholische Lösung, ohne den Druck aufzuheben und die Erwärmung abzubrechen, in einen mit dem Autoklaven verbundenen Kühler überführt, der mittels einer Leitung mit einem Sammelgefäss, z. B. einer Florentiner Flasche", verbunden ist.
Die abgelassene Flüssigkeit scheidet sich im Kühler bzw. im Sammelgefäss in eine untere, aus Phenolen bestehende, und eine obere, wässrige alkoholische Schicht.
Der zurückgewonnene wässrige Alkohol wird so lange immer wieder in den Autoklaven zurückgeleitet, bis die sauren Teerbestandteile vollkommen entfernt sind.
Das Verfahren kann auch kontinuierlich gestaltet werden, indem man für absatzweise ständige Zuführung des zu reinigenden Rohmaterials und des Lösungsmittels sorgt, die gereinigte Ölschicht sowie die phenolhaltige Alkoholschicht ebenso absatzweise ständig abführt, usw. Es können auch mehrere Autoklaven und Kühler zur Anwendung gelangen, wobei einerseits der Teer bzw. die Teeröle, anderseits das wässrige Lösungsmittel in ununterbrochenem Kreislauf
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geführt werden ; auch können Zerstäuber, Wärmeaustauscher usw. zur Anwendung gelangen.
Da ferner das System vollkommen geschlossen ausgebildet werden kann, sind Verluste an Lösungsmitteln fast vollständig vermeidbar. Auch Gemische der wässrigen Lösungen verschiedener Lösungsmittel können Verwendung finden.
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Process for breaking down tars or tar oils into pure phenols and neutral oils.
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can optionally be returned to the extraction again. while the lagging. layer consisting of phenols is drained for itself.
The breakdown of the various tars or tar oils into phenols and neutral oil takes place particularly sharply if the degree of dilution of the solvent used is reduced even further than the degree of dilution indicated particularly favorably in the last-mentioned German patent.
The experiments showed here that the aqueous solvent, e.g. B. 40% alcohol. first dissolves the phenols of the strongest, then progressively those of the less strong acidic effect, so that the separation of the individual phenols is already possible in the course of the extraction, therefore without using a special fractionation process.
Any organic solvent which, on the one hand, dissolves the phenols better than the hydrocarbons and, on the other hand, is also soluble in water, can be used, e.g. B. methyl, ethyl or propyl alcohol, acetone, formaldehyde. Acetaldehyde, etc. The solvent essentially acts to dissolve the phenols in water; H. it acts as a solution catalyst between the tar and the water.
As a result of the process, on the one hand, pure, hydrocarbon-free phenols are obtained and, on the other hand, tars or tar oils completely freed from phenols.
The level of pressure and temperature are related to the chosen concentration of the aqueous solvent; a highly diluted solvent is used. so pressure and temperature must be increased and vice versa. For economic reasons it naturally appears advisable to stay below those pressure and temperature limits. where no special facilities are necessary, all the more so as one of the essentials
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is required.
Example: An autoclave that is provided with a stirrer and can be heated as required is given a so-called room part. Creosote oil "(produced from lignite in a rotating grate generator system), containing 550/0 creosote, and five room parts filled with 40% aqueous alcohol and heated so that there is a constant pressure of 4 atm. In the autoclave. After stirring for half an hour, the separated, phenol-containing, aqueous alcoholic solution, without releasing the pressure and breaking off the heating, transferred to a cooler connected to the autoclave, which is connected by means of a line to a collecting vessel, e.g. a Florentine bottle ".
The drained liquid is separated in the cooler or in the collecting vessel into a lower layer consisting of phenols and an upper, aqueous alcoholic layer.
The recovered aqueous alcohol is returned to the autoclave again and again until the acidic tar components have been completely removed.
The process can also be designed continuously by ensuring that the raw material to be cleaned and the solvent are continuously fed in batches, the cleaned oil layer and the phenol-containing alcohol layer are also continuously removed in batches, etc. Several autoclaves and coolers can also be used, whereby on the one hand the tar or the tar oils, on the other hand, the aqueous solvent in an uninterrupted cycle
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be led; atomizers, heat exchangers, etc. can also be used.
Furthermore, since the system can be designed to be completely closed, solvent losses can be almost completely avoided. Mixtures of the aqueous solutions of different solvents can also be used.
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