<Desc/Clms Page number 1>
VerfahrenzurDarstellungvonChlorkalk.
Den Gegenstand des Stammpatentes Nr. 121976 bildet ein Verfahren zur Darstellung von hochprozentigem, stabilem und kristallinischem Chlorkalk. Dieser Chlorkalk enthält das sich bei der Reaktion bildende Wasser als chemisch gebundenes Wasser (Kristallwasser) ; er enthält allenfalls daneben auch freies Wasser. was durch einen eventuellen Feuchtigkeitsgehalt des
EMI1.1
seinem aktiven Chlorgehalt 8-11 loo Wasser.
Es wurde nun gefunden. dass man nach dem Verfahren des Stammpatentes auch wasserfreien Chlorkalk darstellen kann, u. zw. mit Hilfe zweier Methoden, die sich unmittelbar im
EMI1.2
1. Nachdem der Chlorkalk gemäss dem Verfahren des Stammpatentes in Tetrachlorkohlen- stoff od. dgl. hergestellt und die inerte Flüssigkeit im Vakuum bei niedriger Temperatur abdestilliert ist. wird sogleich ohne Arbeitsunterbrechung das Vakuum erhöht, wobei man die Temperatur schrittweise steigen lässt. Es hat sich nämlich herausgestellt, dass nach Massgabe der fortschreitenden Entwässerung des Chlorkalkes dieser immer höheren Temperaturen ausgesetzt werden kann. olme dass eine Zersetzung zu befürchten ist. In dieser Weise verdampft
EMI1.3
nennenswerte Zersetzung des Produktes zu verursachen.
So beginnt z. B. bei einem Vakuum von 10 M Hg. V. abs. die Entwässerung bei 300 C und wird bei 90-100 C beendet.
Beispiel 1. 60 Teile Kalkhydrat werden in 350 Teilen Tetrachlorkohlenstoff suspendiert und hierauf 40 Teile Chlorgas eingeleitet, während man rührt und vermahlt. Am Ende der Chlorierung wird der Tetrachlorkohlenstoff in einem Vakuum -on 80-100 mm Hg Y. abs. abdestilliert und zurückgewonnen. Am Ende dieser Destillation wird das Vakuum sofort auf 10-20 ym Hg gebracht und die Temperatur von 30 C nach und nach mit dem Fortschreiten der Entwässerung erhöht. Am Ende der Entwässerung, die in dieser Weise rasch und ohne Zersetzung vor sich geht. wird eine Temperatur von 95 C erreicht.
Der Chlorkalk wird so von dem freien und gebundenen Wasser befreit (zirka 10 Teilen Wassers) und besitzt einen aktivenChlorgehaltvonüber40%.
EMI1.4
gestellt ist. kann auch durch das folgende Verfahren erreicht werden. Nachdem der kristallisierte Chlortalk in Tetrachlorkohlenstoff od. dgl. gebildet ist, wird die Brühe, in der sich der Chlorkalk noch befindet. zum Sieden erhitzt. Der Tetrachlorkohlenstoff verdampft und reisst azeotropisch das Wasser des Chlorkalkes mit. Durch Kondensation der Dämpfe wird das spezifisch
EMI1.5
kohlenstoff durch Vakuumdestillation bei niedriger Temperatur befreit.
Diese azeotropische Entwässerung wird nicht nur bei der Siedetemperatur bei gewöhnlichem Atmosphärendruck erreicht, sondern auch bei niedrigeren Siedetemperaturen des Tetrachlorkohlenstoffes, d. h. auch unter einem leichten Vakuum bei Temperaturen nicht unter 45 C.
<Desc/Clms Page number 2>
Beispiel 2. 60 Teile Kalkhydral wcrden in 350 Teile Tetrachlorkohlensloff suspendiert und mit 40 Teilen Chlorgas zur Reaktion gebracht. Nun wird sofort diese Brühe zum Sieden erhitzt (70-73 C). Die Dämpfe, die ein Gemisch von viel Tetrachlorkohlenstoff mit wenig Wasser sind, werden kondensiert. Das Wasser schwimmt auf dem Tetrachlorkohlenstoff und wird durch einen Florentiner getrennt, während der Tetrachlorkohlenstoff automatisch zur siedenden Brühe zurückläuft.
Im Laufe einer Stunde wird der Chlorkalk völlig entwässert, wobei etwa 10 Teile Wasser abgetrennt werden. Nun wird die azeotropisch Entwässerung abgestellt und der entwässerte Chlorkalk durch Vaknumdestillation bei niedriger Temperatur vom Tetrachlorkohlenstoff befreit.
Der durch diese beiden beschriebenen Methoden erhaltene völlig entwässerte Chlorkalk behält die Eigenschaften des nach dem Verfahren des Stammpatentes erhaltenen Produktes, d. h. er ist homogen, kristallinisch, wird aber durch die Entwässerung noch höherprozentig und bedeutend stabiler.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von hochprozentigem, kristallinischem, sehr stabilem und wasserfreiem Chlorkalk nach Stammpatent Nr. 121976, dadurch gekennzeichnet, dass nach Abdestillieren des Tetrachlorkohlenstoffes od. dgl. im Vakuum der Chlorkalk im gleichen Arbeitsgang bei erhöhtem Vakuum von seinem Gehalt an freiem und gebundenem Wasser befreit wird, in der Weise, dass mit dem Fortschreiten der Entwässerung und mit dem damit verbundenen Steigen der Stabilität die Temperatur nach und nach von 30 C bis auf 950 C erhöhl wird.
**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
<Desc / Clms Page number 1>
Process for the representation of chlorinated lime.
The subject of the parent patent No. 121976 is a process for the preparation of high-percentage, stable and crystalline chlorinated lime. This chlorinated lime contains the water that forms during the reaction as chemically bound water (crystal water); at most it also contains free water. what by a possible moisture content of the
EMI1.1
its active chlorine content is 8-11 loo water.
It has now been found. that you can also represent anhydrous chlorinated lime according to the method of the parent patent, u. between two methods that are directly related to the
EMI1.2
1. After the chlorinated lime has been produced in carbon tetrachloride or the like according to the process of the parent patent and the inert liquid has been distilled off in vacuo at low temperature. the vacuum is immediately increased without interrupting work, the temperature being allowed to rise gradually. It has been found that, depending on the progressive dewatering of the chlorinated lime, it can be exposed to ever higher temperatures. olme that decomposition is to be feared. Evaporated in this way
EMI1.3
to cause significant decomposition of the product.
So begins z. B. at a vacuum of 10 M Hg. V. abs. dehydration at 300 ° C and terminated at 90-100 ° C.
Example 1. 60 parts of hydrated lime are suspended in 350 parts of carbon tetrachloride and 40 parts of chlorine gas are then passed in while stirring and grinding. At the end of the chlorination, the carbon tetrachloride is in a vacuum of 80-100 mm Hg Y. abs. distilled off and recovered. At the end of this distillation, the vacuum is immediately brought to 10-20 μm Hg and the temperature of 30 ° C. is gradually increased as the dehydration progresses. At the end of the drainage process, which in this way takes place quickly and without decomposition. a temperature of 95 C is reached.
The chlorinated lime is freed from the free and bound water (about 10 parts of water) and has an active chlorine content of over 40%.
EMI1.4
is posed. can also be achieved by the following procedure. After the crystallized chlorine lime or the like is formed in carbon tetrachloride, the broth in which the chlorine lime is still located becomes. heated to boiling. The carbon tetrachloride evaporates and azeotropically entrains the water of the chlorinated lime. This becomes specific through the condensation of the vapors
EMI1.5
carbon freed by vacuum distillation at low temperature.
This azeotropic dehydration is achieved not only at the boiling temperature at ordinary atmospheric pressure, but also at lower boiling temperatures of carbon tetrachloride, i. H. even under a slight vacuum at temperatures not below 45 C.
<Desc / Clms Page number 2>
Example 2. 60 parts of hydrated lime are suspended in 350 parts of carbon tetrachloride and made to react with 40 parts of chlorine gas. This broth is then immediately heated to the boil (70-73 C). The vapors, which are a mixture of a lot of carbon tetrachloride with little water, are condensed. The water floats on the carbon tetrachloride and is separated by a florentine, while the carbon tetrachloride automatically runs back to the boiling broth.
The chlorinated lime is completely drained in the course of an hour, with about 10 parts of water being separated off. The azeotropic dewatering is now switched off and the dehydrated chlorinated lime is freed from carbon tetrachloride by vacuum distillation at low temperature.
The completely dehydrated chlorinated lime obtained by these two methods described retains the properties of the product obtained by the process of the parent patent, i.e. H. it is homogeneous, crystalline, but becomes even higher percentage and significantly more stable due to the drainage.
PATENT CLAIMS:
1. Process for the preparation of high-percentage, crystalline, very stable and anhydrous chlorinated lime according to parent patent no. 121976, characterized in that after distilling off the carbon tetrachloride or the like in a vacuum, the chlorinated lime in the same operation at an increased vacuum of its free and bound content Water is freed in such a way that with the progress of dewatering and the associated increase in stability, the temperature is gradually increased from 30 C to 950 C.
** WARNING ** End of DESC field may overlap beginning of CLMS **.