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Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher Produkte aus Wollfettfettsälrell.
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Phenolen mit sulfurierenden Mitteln behandelt. Solche Produkte zeichnen sieh durch ihre ausgezeichnete peptisierende und schutzkolloide Wirkung aus und können darum Verwendung finden zum Emulgieren schwerlöslicher oder unlöslicher Körper und zum Stabilisieren von leicht ausfallenden Lösungen wie z. B. denen der 2. 3-Oxynaphtoesäurearylide.
Es wurde nun gefunden, dass sich diese schutzkolloiden Eigenschaften dadurch noch wesentlich verbessern lassen, dass man die Wollfettfettsäure vor der Sulfurierung einer Behandlung mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen bei erhöhter Temperatur, zweckmässig zwischen 100 und 3000, unterwirft. Hiebei färbt sich das Ausgangsmaterial dunkler, leichtflüchtige, niedriger molekulare Bestandteile
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lich, was auf Anhydrisierung zurückgeführt werden muss, da die Verseiflmgszahl sich nur wenig ändert. Weiterhin wird die Behandlung auch teilweise Oxydation und Polymerisation der ungesättigten Fettsäuren zur Folge haben.
Die Luftbehandlung kann mit oder ohne Zusatz von Katalysatoren, wie harzsaurem Cobalt usw. vorgenommen werden.
Beispiel : 200 Gewichtsteile Wollfettfettsäure (Säurezahl 114-2 ; Verseifungszahl 173-8 ; Jodzahl 28-6) werden unter Durchleiten eines lebhaften Luftstromes 8 Stunden auf 2000 Ölbadtemperatur erwärmt. Man erhält 170 Gewichtsteile eines Endproduktes von der Säurezahl 65-1, Verseifungszahl 157-5 und der Jodzahl 28'4.
150 Gewichtsteile des so erhaltenen Produktes werden mit 50 Gewichtsteilen Phenol bei 50-6or homogenisiert, das Gemisch wird auf 30 abgekühlt, gerührt und im Laufe von 4 Stunden mit 122 Gewichtsteilen Monohydrat versetzt. Die Temperatur soll 350 nieht Übersteigen. Dann lässt man 300 Gewichtsteile 200/, igues Oleum bei derselben Temperatur innerhalb 8 Stunden zufliessen, und rührt noch 15-20 Stunden weiter. Eine mit wenig Wasser ausgewaschene Probe muss klar wasserlöslich sein. Man trägt nun auf 150 Gewichtsteile Eis, die Temperatur steigt bis 50 , es tritt Trennung in zwei Schichten ein. Die untere Schicht, vom spezifischen Gewicht 1-45 wird abgelassen.
Zur oberen Schicht gibt man 150 Teile Wasser, löst bei 60 C und fällt mit Natriumsulfatlösung. Durch 2-3stündiges Stehenlassen bei 800 tritt wieder Trennung ein ; die Salzlösung wird abgelassen und das Lösen und Aussalzen wiederholt, bis keine Schwefelsäure mehr vorhanden ist.
Dann versetzt man das Rohprodukt mit 5 Gewichtsteilen Butylalkohol und 40 Gewiehtsteilen Natron- lauge von 30% Na OR-Gehalt und lässt noch einige Zeit bei 800 stehen, wobei sieh die letzten Reste von Sulfatlösung als untere Schicht abtrennen. Die obere Schicht ist das Endprodukt, das sich mit schwach saurer Reaktion in heissem Wasser löst. In kaltem Zustand stellt es eine halbfeste, dunkle, butterartige Masse dar.
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Process for the production of water-soluble products from wool grease fat.
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Phenols treated with sulfurizing agents. Such products are characterized by their excellent peptizing and protective colloid effect and can therefore be used for emulsifying sparingly soluble or insoluble bodies and for stabilizing easily precipitated solutions such. B. those of the 2. 3-Oxynaphtoesäurearylide.
It has now been found that these protective colloid properties can be significantly improved by subjecting the wool fatty acid to a treatment with oxygen or oxygen-containing gases at an elevated temperature, expediently between 100 and 3000, before sulfurization. The starting material is colored by darker, volatile, lower molecular components
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Lich, which has to be attributed to anhydration, since the saponification number changes only slightly. Furthermore, the treatment will also result in partial oxidation and polymerization of the unsaturated fatty acids.
The air treatment can be carried out with or without the addition of catalysts such as resin-acid cobalt, etc.
Example: 200 parts by weight of wool fatty acid (acid number 114-2; saponification number 173-8; iodine number 28-6) are heated to an oil bath temperature of 2000 for 8 hours while passing through a brisk stream of air. 170 parts by weight of an end product of acid number 65-1, saponification number 157-5 and iodine number 28'4 are obtained.
150 parts by weight of the product obtained in this way are homogenized with 50 parts by weight of phenol at 50-6or, the mixture is cooled to 30, stirred and 122 parts by weight of monohydrate are added over the course of 4 hours. The temperature should not exceed 350. Then 300 parts by weight of 200 /, igues oleum are allowed to flow in at the same temperature over the course of 8 hours, and stirring is continued for a further 15-20 hours. A sample washed out with a little water must be clearly soluble in water. Ice is then carried on 150 parts by weight, the temperature rises to 50, and separation into two layers occurs. The lower layer, with a specific gravity of 1-45, is drained.
150 parts of water are added to the upper layer, which is dissolved at 60 ° C. and precipitated with sodium sulfate solution. By standing at 800 for 2-3 hours, separation occurs again; the salt solution is drained off and the dissolving and salting out repeated until no more sulfuric acid is present.
Then 5 parts by weight of butyl alcohol and 40 parts by weight of sodium hydroxide solution with 30% Na OR content are added to the crude product and it is left to stand for some time at 800, the last residues of sulfate solution being separated off as the lower layer. The top layer is the end product, which dissolves in hot water with a weakly acidic reaction. When cold, it is a semi-solid, dark, buttery mass.
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