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Verfahren zur Gewinnung schwer schmelzender Metalle, ihrer Legierungen oder Oxyde in Form zusammenhängender, gesinterter oder geschmolzener Massen im Hochvakuummduktionsofen.
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Die Sintertemperatur wird durch etwa 5 Minuten aufrechterhalten. Die Massse sintert zunächst an der Oberfläche und wird dadurch besser leitend, wodurch der Prozess, von der Oberfläche ausgehend, ins Innere der Masse fortschreitet, bis das Pulver in einen zusammenhängenden Metallkörper übergeführt ist. Die Höhe der Temperatur bestimmt die Gleichförmigkeit des gesinterten Metalls. Im allgemeinen zeigte sich, dass das Metall um so dichter und fester zusammenhängend wird, je länger und stärker es innerhalb gewisser Grenzen erhitzt wird. In einigen wenigen Fällen wurde gefunden, dass zu starkes Erhitzen eine Art Blasenbildung im gesinterten Material verursacht. Die Erfindung eignet sich gleich gut zur Darstellung irgendeines beliebigen schwer schmelzbaren Metalls.
Ein Metall, dessen Gewinnung besonders wegen der Hartnäckigkeit, mit der es verschiedene Elemente chemisch bindet, ganz besondere Schwierigkeiten bereitet, ist das Uran, das gerade im reinen Zustand grosse Affinität, z. B. zu Sauerstoff und Stickstoff, zeigt. Nach vorliegendem Verfahren ergeben sich vollkommen feste Uranmassen, die eine hohe Politurfähigkeit besitzen und durchweg gleichförmig, zusammenhängend und dicht sind.
Man braucht nicht von den Metallpulvern auszugehen, sondern kann verschiedene Verbindungen derselben verwenden. Z. B. kann ein Hydrid des Metalls gepresst oder geformt werden, das beim Erhitzen dissoziiert, während das zurückbleibende Metall im Ofen gesintert wird. Dieses Verfahren eignet sich ganz besonders zur Thoriumgewinnung, in welchem Falle insbesondere Thoriumhydrid mit der Zusammensetzung Th H4- verwendet wird. Bei Vanadium und Tantal geht man am besten von einem der niederen Oxyde dieser Metalle aus. Es können auch verschiedene andere Verbindungen der erwähnten Metalle benutzt werden ; sie müssen bloss die Eigenschaft haben, beim Erhitzen im Ofen in das Metall
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sonders als Material zu Elektroden elektrolytischer Zellen u. dgl. geeignet.
Das Verfahren eignet sich auch zur Herstellung von reinen Legierungen, die schwerschmelzbare Metalle enthalten. Zu diesem Zweck kann ein Gemenge von zwei oder mehreren gepulverten, schwer schmelzbaren Metallen im Ofen gesintert werden. Oder es kann ein Pulver eines schwer schmelzbaren Metalls mit ein oder mehreren andern leichter schmelzbaren Metallpulvern gemischt und gesintert werden. Die Erfindung kann zur Gewinnung von Legierungen aus Verbindungen der schwer schmelzbaren und anderer Metalle, wie Hydride, Oxyde, Haloide u. dgl., oder aus Gemengen von Metallpulvern und verschiedenen Verbindungen benutzt werden. Hitzebeständige Oxyde können in ähnlicher Weise wie Metalle durch Sintern in zusammenhängende Massen übergeführt werden. In vielen Fällen ist es wünschenswert, Gegenstände aus schwer schmelzbaren Oxyden, wie Schmelztiegel, aus Zirkonoxyd herzustellen.
Vorliegende Verfahren eignet sich gut für diesen Zweck. Man formt den Gegenstand aus reinem Oxyd und bringt ihn in die Spule des Ofens, wo er, bis zum Eintritt des Sinterns erhitzt, in einen festen, schwer schmelzbaren Körper übergeht. Das Verfahren kann auch zum Reinigen von Metallen durch Verflüchtigung der Verunreinigungen im Ofen benutzt werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung schwer schmelzbarer Metalle, ihrer Legierungen oder Oxyde in Form zusammenhängender gesinterter oder geschmolzener Massen im Hochvakuuminduktionsofen aus den Pulvern der Metalle, ihrer Oxyde oder Verbindungen mit dissoziierbaren nicht metallischen Elementen durch Sintern oder Schmelzen bei hoher Temperatur in hohem Vakuum nach vollständiger Austreibung und Entfernung der dissoziierten und okkludierten Gase bei verhältnismässig niederer Temperatur, dadurch gekennzeichnet, dass zur Ausführung des Verfahrens ein Hochvakuuminduktionsofen für Hochfrequenzströme mit sehr enger Kopplung zwischen Primär-und Sekundärteil dient.