AT114018B - Verfahren zur Darstellung von Äthylidendiacetat. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Darstellung von Äthylidendiacetat.   



   Es ist bekannt, dass Acetylen in Gegenwart eines Queeksilbersalzes von Essigsäure unter Bildung von   Äthylidendiaeetat   aufgenommen wird, dass aber hiebei mehr oder weniger Vinylacetat entsteht. 



   Bei allen bekannten Verfahren, insbesondere bei den in den deutschen Patentschriften Nr. 334.554 und Nr. 271.381 beschriebenen, ist die Bildung von Vinylacetat immer erheblich, wenn man bei ver- hältnismässig niedriger Temperatur (bis ungefähr   70 )   arbeitet. Man kann zwar die Bildung von Vinyl- acetat vermeiden, wenn man stärker erwärmt, es tritt aber dann eine lästige Verharzung ein. Ein Ver- fahren, das in jeder Beziehung befriedigend erscheint, ist bisher nicht bekannt geworden. 



   Es ist nun festgestellt worden, dass man bei höherer Temperatur arbeiten kann, ohne eine Ver- harzung befürchten zu müssen, wenn man das Acetylen in Gegenwart des Quecksilbersalzes einer starken   Säure (z. B. der Schwefelsäure, Sulfoessigsäure, Benzolsulfosäure, Naphtalinsulfosäuren usw. ) und in  
Gegenwart einer freien starken Säure, die verschieden sein kann von derjenigen, die an das Quecksilber gebunden ist, absorbiert, vorausgesetzt, dass die Flüssigkeit stets etwas Essigsäureanhydrid enthält. 



   Dieser Gehalt an Essigsäureanhydrid ist wesentlich. Ein nach vorstehenden Angaben, aber ohne
Anhydrid, hergestelltes Gemisch, absorbiert Acetylen unter rascher Schwarzfärbung, und die Absorption hört nach kurzer Zeit auf. Fügt man aber derselben Mischung anfangs etwas Anhydrid (etwa 5%) zu, so wird der Grad der Verharzung stark vermindert und die Lösung färbt sich erst allmählich braun. 



   Beispiel : In einen mit gutem Rührwerk versehenen Kessel gibt man 2000 kg Essigsäure und fügt 24 kg frisch bereitetes   Mercurisulfat,   94 kg Sulfoessigsäure und 100 kg Essigsäureanhydrid hinzu. 



   Man erwärmt auf ungefähr   90  und   absorbiert darin 346 kg Acetylen   (80% der   Menge, die von der   Essigsäure theoretisch aufgenommen werden   könnte). Man trennt in bekannter Weise das Quecksilber und die Queeksilbersalze von der Flüssigkeit ; diese ist frei von Vinylacetat und enthält   20%   unver- änderter Essigsäure, das Anhydrid und die Sulfoessigsäure, die anfangs zugesetzt worden waren, sowie das gebildete Äthylidendiacetat und eine sehr geringe Menge teeriger Verunreinigungen. 



   Man trennt durch eine geeignete Fraktionierung und erhält in vorzüglicher Ausbeute reines Äthyl- idendiaeetat. 



   Dieses Verfahren besitzt ferner den grossen Vorteil, nur eine sehr geringe Menge Quecksilber zu erfordern. Man kommt mit weniger als 1% des Gewichtes der Essigsäure aus ; bei den bekannten Ver- fahren müssen hievon ungefähr 4% verwendet werden. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Äthylidendiacetat durch Einwirkung von Acetylen auf Essig- säure in Gegenwart von Queeksilbersalzen und unter Zusatz von andern die Reaktion günstig beein- flussenden Substanzen (z. B. Säuren), dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion bei gleichzeitiger An- wesenheit von Schwefelsäure oder organischen Sulfosäuren und Essigsäureanhydrid durchgeführt wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.