AT10020B - Verfahren zur Trennung der bei der Einwirkung von Schwefelsäure auf Mineralöle und ähnliche Kohlenwasserstoffe entstehenden Säuren in schwefelreiche und schwefelärmere Verbindungen. - Google Patents

Description

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   Es ist bereits seit einer Reihe von Jahren bekannt, dass Säuren, die durch Einwirkung von Schwefelsäure auf   l\1ineralölo, Throröln   und ähnliche   Kohlenwasserstoffe ent-   stehen, wie z. B. die sogenannte Ichthyolsulfosäure, ebenso Lösungen der anorganischen Salze dieser Säuren, mit Lösungen von Alkaloiden oder Alkaloidsalzen zusammengebracht. in Wasser unlösliche   A ! kaloidsalze   dieser Sulfosäuren als    Fällungergeben (vgl. Ilarold   Wyatt, The Chemist and druggist. 1895. Doc., und Karl Ullmann, Ärztlicher Central-
Anzeiger 1893, Nr. 5 und 6). 



   Eingehende Untersuchungen haben uun gezeigt, dass nicht nur Alkaloide, sondern 
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 Flüssigkeit gelöst bleibende Salze entstehen. Die organischen Basen zeigen also ein ähnliches Verhalten, wie es in den deutschen Reichs-Patenten Nr. 112630 und Nr. 114393 von den Erdalkali-und Schwermetallsaizen dieser Sulfosäuren beschrieben ist. Es   ermöglicht   demnach die Neutralisation der Sulfosäuren mit organischen Basen gleichfalls eine   Trennung   dieser Säuren in schwefelreiche, leicht lösliche Salze liefernde Säuren, und in schwefel- 
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   Beispiele :    l. Eine Lösung von 1 A-y des durch Einwirkung von concentrierter Schwefelsäure auf Seefoldor Öl erhaltenon snifonierten Productes, das von beigemengter Schwefelsäure   befreit   ist, in J A- (y Wasser   wird mit etwa   3009 Anilin.   die in Wasser suspendiert sind. 

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Der   Niederschlag,   der sich am Boden des   Gefässes bel   dem Zusatz von Anilin zum sulfonierten Product gebildet hat, wird   möglichst   von der anhaftenden Flüssigkeit befreit und dann getrocknet. Man erhält so eine braune, leicht   pulverisierbare Substanz,   die in Wasser nahezu unlöslich ist. Der Anilingehalt wurde zu   13-50/ (), der Schwefelgehalt   zu   14'S% gefunden.

   Hieraus berechnet   sich ein Schwefolgehalt von   16#5%   für den mit dem Anilin verbundenen Antbeil des sulfonierten Produces. 



     2.   Eine 20%ige wässerige Lösung der im Beispiel 1 erwähnten   Sulfosäuren   wird in der Wärme mit Piperazin neutralisiert. Nach einiger Zeit giesst man    die.   Flüssigkeit vom 
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 in   I      1.   Wasser wird mit   etwa 130 g Anilin und 1#5 kg Wasser   in der Wärme gemischt. 



  Die Lösung und den Niederschlag behandelt man dann, wie im Beispiel 1 angegeben ist, weiter. Das in Wasser lösliche Anilinsalz stellt ein gelbes, hygroskopisches Pulver dar. Es enthält nach der Analyse   31% Anilin und 11#6% Schwefel,   die freie Säure mithin   16#8%   
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   Chinolin   und 7% Schwefel ; für die Säure ergibt sich mithin ein Schwefelgehalt   von 9#6%.   An Stelle der freien Säuren und freien Basen können auch die entsprechenden Salze, z. B. das Natriumsalz der Sulfosäuren, mit Anilinsulfat in äquivalenter Menge zur Umsetzung gebracht werden.

   Es wird dann allerdings der in Wasser lösliche Antheil des sulfosauren   Anilinsalzes   durch Natriumsulfat verunreinigt sein, das indes durch geeignete Massnahmen, wie   Lösen des Anilinsalzes   in Alkohol, leicht entfernt werden kann. Die in Wasser löslichen Salze der Sulfosäuren mit organischen Basen sind im allgemeinen heller gefärbt als die   unlöslichen   Salze. Sie sind in Alkohol und Glycerin meist löslich, in Äther und Benzol unlöslich. Ihre wässerigen Lösungen geben mit Salzen der Erdalkalien und Schwermetalle keine Fällungen, da die Sulfosäuren, die aus diesen löslichen Salzen der organischen Basen gewonnen werden, mit Erdalkalien und Schwermetallen ebenfalls in Wasser lösliche Salze bilden.

   Diese Salze sowohl wie die Säuren gleichen durchaus den gemäss den deutschen Reichs-Patenten Nr. 112630 und Nr. 114393 dargestellten Verbindungen. Die in Wasser unlöslichen Salze der organischen Basen lösen sich in   wässerigen   Lösungen der Sulfosäuren und ihrer Salze sowie in Lösungen der freien organischen Basen in beträchtlichem Masse. 
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   äther     entziehen   den unlöslichen Salzen ein neutral reagierendes Öl, das sogenannte Sulfon, wenn eine   sulfonhaltìge     Sulfosäure   zur Darstellung der Salze verwendet ist. Durch Mineral- 
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 so geht die Base als salzsaures Salz in Lösung, während die Sulfosäure zunächst ungelöst zurückbleibt, sich aber nach Zusatz von reinem Wasser, namentlich beim Erwärmen, leicht löst.

   Leicht löslich, meist schon in der   Kälte,   sind die unlöslichen Salze in Alkalien, selbst in kohlensauren Alkalien und in Ammoniak. Gerade durch dieses Verhalten bildet die
Neutralisation der Sulfosäuren mit organischen Basen einen Vortheil vor der Überführung der Säuren in die Erdalkali- und Schwermetallsalze ; denn wegen der leichten Abspaltung 
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1. Verfahren zur Trennung der bei der Einwirkung von Schwefelsäure auf Mineral- öle und   ähnliche   Kohlenwasserstoffe entstehenden Säuren in schwefelreiche und schwefelarmer Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass man das   Säuregemiach   mit organischen Basen neutralisiert und den in Wasser löslichen Tbeil der entstandenen Salze von dem unlöslichen trennt.

Claims (1)

1. 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, darin bestehend, dass man die löslichen Salze des Säuregemisches mit Salzen organischer Basen fällt.