Laboratorio de
Análisis
Farmacéutico
PRACTICA 2
DETERMINACIÓN DE PARACETAMOL
EN UN JARABE COMERCIAL
Integrantes:
Ake cahun Gissel, Bojorquez Zapata Zaira Berenice, Can Chable Pablo Jose,
Maldonado Euan Jade Michelle, Matus Hernández Fernanda Yamile, Sansores
Sosa Yair Gustavo, Zaldivar Chale Lorely Isabel
Objetivo
Aplicar las técnicas para la extracción,
separación, purificación e identificación de
paracetamol a partir de jarabe comercial.
¿QUÉ ES UN JARABE? ¿QUÉ ES UN JARABE?
Son preparaciones farmacéuticas
líquidas, de consistencia viscosa, que
Los jarabes están compuestos por:
se administran por vía oral.
Un principio activo (efecto
terapéutico).
Jarabe simple (transporte)
Un saborizante/aromatizante
(mejorar la aceptación del
medicamento).
Un colorante (coherente con el
sabor y el olor).
Un antioxidante: Con el propósito
de evitar la degradación de los
componentes por el oxígeno.
Un preservativo (para impedir la
proliferación bacteriana).
PROCESO DE FABRICACIÓN GENERAL DEL JARABE
Se mezclan en un tanque con un agitador de hélice los componentes con el jarabe simple, ( temp. >60°C) para
no afectar la termoestabilidad del PA como del azúcar. Una vez obtenida la disolución completa, con ayuda de
una bomba, se hace pasar por un filtro para eliminar impurezas insolubles. El producto de la operación debe ser
un líquido translúcido, no turbio, que se almacena en un tanque para su posterior envasado. El llenado se
realiza por gravedad o por bomba a pistón. Para el envasado se emplean frascos de vidrio color ámbar, no
debemos usar frascos transparentes ya que la luz puede catalizar la oxidación de la preparación. Luego se
procede al sellado con un precinto de seguridad en la tapa. Posteriormente es etiquetado.
Ingredientes principales
de un jarabe
Solución acuosa de consistencia viscosa, que contiene
entre el 30 y 85 % de azucares tales como: sacarosa,
dextrosa, entre otros; en la que se encuentra disuelto el
0 los farmacos y aditivos.
Los jarabes en farmacia se fabrican mezclando, agua
purificada, edulcorantes, principios activos (API),
aromas, saborizantes y otros ingredientes cómo pueden
ser espesantes.
Caracteristicas del paracetamol
Estado fisico: Biodispinibilidad:
Polvo sólido Aprox. 100%
Incoloro Vida media: 1-4 hrs
Cristalino
Inoloro Vida media: 1-4 hrs
Metabolismo: Hepático
Solubilidad: Alta
Excreción: Renal
pH: 6
Densidad: 1.3 g/cm³ Formulación:
Punto de fusión: 168 °C Jarabe
Peso molecular: 151.16 g/mol
1 ml de solución
Estabilidad: Muy estable contiene 100 mg de
paracetamol
IUPAC: N-(4hidroxifenil)etanamida
Indicaciones terapéuticas
Analgésico y antipirético
Eficaz para el control de:
Dolor leve o moderado causado por afecciones articulares,
otalgias, cefaleas, dolor odontogénico, neuralgias,
procedimientos quirúrgicos menores.
Tratamiento de la fiebre, originada por diversas afecciones.
Evaporador rotativo
Aparato de destilación rotatorio
asociado a un baño María que es usado
principalmente en laboratorios de
química y bioquímica. Permite separar
por evaporación a presión reducida y
suave, el disolvente de una muestra sin
dañarla; o bien, para realizar
destilaciones fraccionadas.
Uso del evaporador rotativo
Consideración previo al uso del equipo: IMPORTANTE revisar que el refrigerante esté conectado a un sistema
funcional de agua.
1 Encender la bomba de vacío
2 Se calienta el baño calefactor a
una temperatura adecuada en
función del punto de ebullición
del disolvente que se va a
evaporar. Tener en cuenta que
conectando una bomba de vacío al
sistema cerrado del rotavapor, se
reduce la presión del sistema y
disminuye el punto de ebullición
del disolvente.
3 Se comprueba que el tubo evaporador esté limpio, libre de otros disolventes o residuos, y se acopla un matraz
de evaporación a la boca del tubo.
Cromatografía en capa fina
Suele llamarse también “en capa delgada” porque la fase
estacionaria recubre un soporte plano y rígido.
Fase
Fase móvil
estacionaria
Capa de partículas Es líquida.
de unos milímetros
de espesor fijadas El eluyente será por
sobre un soporte lo general menos
sólido generalmente polar que la fase
de aluminio, plástico estacionaria.
o vidrio.
Será un componente
polar.
Cromatografía de Desarrollo
capa fina
Se deposita una muestra sobre la placa con una micropipeta
Se coloca el lado inferior de la placa (pero no la mancha con la
muestra, o el punto de aplicación) en un disolvente adecuado.
El disolvente asciende por la placa y los componentes de la
muestra suben por la placa a diferentes velocidades que
dependen de su solubilidad y de su grado de retención por la
fase estacionaria.
Se marca el frente de avance del disolvente y se deja secar la
placa.
Se hace el revelado de los componentes tratándolas con un
reactivo que forme un derivado colorido.
Índice de retención (RF)
Es la relación entre la distancia recorrida por la sustancia
y la distancia recorrida por el frente de la fase móvil,
ambas medidas desde el punto de siembra.
Factores que afectan a Rf
Fase estacionaria: calidad del adsorbente, espesor de
la capa, distribución y tamaño de las partículas.
Fase móvil: calidad y pureza de los solventes.
Temperatura: las de fuentes de calor y la luz solar
directa, produce que Rf decrezca ligeramente.
Cantidad de siembra: aumentar la cantidad de masa
sembrada produce un incremento de los valores de Rf.
Cromatografía de gases-espectrometría de masas
Técnica que combina la capacidad de separación que presenta la cromatografía de gases con la
sensibilidad y capacidad selectiva del detector de masas.
Permite analizar y cuantificar compuestos trazas
en mezclas complejas con un alto grado de
efectividad.
Indicada para la separación de compuestos
orgánicos volátiles y semivolátiles.
Está restringida a la separación de compuestos
de peso molecular menor de 1000 y a una
temperatura máxima de trabajo de unos 400ºC.
Extracción líquido- Procedimiento
líquido
En el embudo de separación se coloca la disolución a extraer
y el disolvente de extracción
Se tapa el embudo, se agita, y se libera la presión abriendo la
llave con cuidado.
Para la separación de fases, se coloca el embudo en el soporte
universal y se abre el tapón
Una vez separadas las fases, se abre la llave para recoger la
fase inferior en un matraz Erlenmeyer
Extracción llevada a cabo entre
dos líquidos inmiscibles, una
Se realiza el secado de la fase orgánica (generalmente sulfato
fase acuosa y otra orgánica, en
sódico o magnesio anhidro)
un embudo de decantación.
Procedimiento Elección del disolvente
1. Debe ser inmiscible en agua
El resultado del secado se filtra por gravedad
sobre un matraz, utilizando un embudo cónico y
2. Debe disolver la sustancia que se pretende
un filtro de pliegues o una placa filtrante. extraer más que el agua
3. Punto de ebullición bajo
4. No debe reaccionar con el producto a extraer
El disolvente se elimina a presión reducida en el 5. No ser inflamable o tóxico
rotavapor
DIAGRAMA METODOLÓGICO
FIN
INICIO
R2 Analizar el residuo por CG-EM y por RMN-1H para
determinar la identidad de los componentes
Colocar en un embudo de separación 5 mL de la
muestra Revelar las placas con luz U.V. de onda corta, larga y
vapores de yodo resublimado.
Adicionar 5 mL de cloruro de metileno al embudo
con la muestra Analizar el residuo de la cromatografía en capa
delgada empleando como fase móvil hexano-acetato
Tapar y agitar suavemente el embudo de 2 a 3
de etilo 1:1 (Hx-AcOEt).
segundos
Filtrar y concentrar en el evaporador rotatorio hasta
Invertir el embudo para liberar la presión generada
sequedad
abriendo la llave del embudo
R1
Secar con sulfato de sodio anhidro
Depositar las fases orgánicas en un vaso de ppt
Verter la muestra problema en el matraz colector
Repetir de 2 a 3 veces
DIAGRAMA ECOLÓGICO
Residuo Nombre del residuo Clasificación
Sulfato de sodio anhidro usado para Grupo 10: Sólidos
1
secado impregnados con reactivo
Fases orgánicas secas y concentradas
2 Grupo 1: Disolventes clorados
hasta sequedad (cloruro de metileno)
Datos a considerar sobre la práctica
1 Preparación de la muestra
Homogeneizar: Antes de comenzar el análisis, agitar
suavemente el frasco de jarabe para asegurar la
uniformidad de la muestra. Evite agitar de manera
vigorosa para no incorporar burbujas de aire, lo que
podría interferir con algunas mediciones.
Alícuota: Tomar una muestra representativa para
realizar el análisis (en este caso 5 mL). Utilizando
material limpio y estéril para evitar una contaminación
cruzada
Datos a considerar sobre la práctica
2 Extracción líquido-líquido
Cuidados:
1. Agita el embudo con cuidado para evitar la
formación de emulsiones que dificulten la
separación de las fases.
2. Durante el proceso de extracción en el embudo de
separación, es necesario abrir periódicamente la
válvula (o llave) del embudo para liberar cualquier
presión que se haya acumulado dentro.
Reactivo - Cloruro de metileno:
Se utiliza como medio de extracción, ya que ofrece alta
solvencia y pureza. Disolvente orgánico que extrae los
compuestos no polares o poco polares de la muestra.
Es importante manipularlo en un área bien ventilada
debido a su toxicidad.
Datos a considerar sobre la práctica
3 Secado de la Fase orgánica
Cuidados:
1. Agregar sulfato de sodio anhidro a la solución
orgánica lentamente, inicialmente se formarán
grumos ya que se está absorbiendo el agua
presente en la solución. Continuar añadiendo hasta
que ya no se formen más grumos. Esto indica que
todo el agua ha sido absorbida y la solución está
completamente seca.
Reactivo - Sulfato de sodio anhidro:
Es un agente desecante que absorbe el agua residual
en la fase orgánica después de las extracciones,
formando un hidrato sólido que puede filtrarse
fácilmente.
Datos a considerar sobre la práctica
4 Cromatografía en capa delgada
Cuidados:
1. Aplica la muestra en la placa con precisión y evita manchas
grandes que dificulten la interpretación de los resultados
Reactivo - Hexano-acetato de etilo:
Se utiliza como un componente de la fase móvil para separar e
identificar diferentes componentes de una mezcla.
Reactivo - Yodo:
El vapor de yodo reacciona con muchos compuestos orgánicos,
revelando manchas adicionales que no son visibles bajo UV.
REFERENCIAS
1. Goodman & Gilman’s the Pharmacological Basis of Therapeutics 12 th Edition, Mac Graw Hill 2011.
2. PubChem. (s. f.). Acetaminophen. PubChem. https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/acetaminophen#section=1H-NMR-Spectra
3. Paracetamol. (s. f.). http://www.facmed.unam.mx/bmd/gi_2k8/prods/PRODS/Paracetamol.htm
4. Méndez, A., Penieres, J. & Ortega, F. (2023). Extracción líquido-líquido (monografía). Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán. UNAM
5. Fabricación de Jarabes Farmacéuticos - Procesos INOXPA. (n.d.). https://www.inoxpa.mx/productos/procesos/procesos/fabricacion-de-
jarabes-farmaceuticos#accept
6. Secretaría de Salud. Comisión Permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, 11a ed., México, 2014
7. Méndez, M.; Penieres, J.; Ortega, F. (2023). Cromatografía en Capa fina y Columna (monografía). Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán.
UNAM. Pp 1-3.
8. Quiroga, P. (2013). Análisis farmacéutico. 1ra Ed., Editorial de la Universidad Nacional de La Plata, Argentina. Pp 56-77.
9. Gómez, M.; Martín, O. (s.f.) Cromatografía de Gases-Masas (GC-MS). En Universidad computense de Madrid: https://cai.ucm.es/ciencias-
tierra-arqueometria/tecnicas-geologicas/tecnicas/cromatografia-de-gases-masas-gc-
ms/38/#:~:text=La%20cromatograf%C3%ADa%20de%20gases%2Dmasas,un%20alto%20grado%20de%20efectividad.
10. Christian, G. D. (2009). Química analítica. 6ta ed., McGraw Hill, México.
