CALIBRACIÓN DE FRASCOS VOLUMÉTRICOS
(ASTM D854 AASHTO T100)
1. INTRODUCCIÓN
Se observa que los frascos volumétricos de vidrio, cuando son expuestos a diferentes
temperaturas sufren ligeros cambios en sus volúmenes, es decir se aumenta la temperatura
el vidrio tiende a la dilatación incrementando ligeramente su volumen y cuando se
disminuye la temperatura su volumen también disminuye. El agua sufre un incremento en
su peso cuando se aumenta su temperatura o viceversa.
Estos cambios si bien no son considerables, pueden corregirse a través de la realización de
una curva de calibración para cada frasco volumétrico.
El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y debe ser
controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua pura
(contenida en los matraces volumétricos), a una temperatura dada, y calcular el volumen
obtenido a partir de la masa pesada.
La calibración de material volumétrico es una operación propia de un sistema de calidad.
Los materiales volumétricos son elementos normalmente de vidrio para facilitar una
dosificación o formulación apropiada. Es un material muy utilizado en laboratorios. El
material volumétrico cuantifica un volumen determinado mediante una escala impresa, o
mediante mecanismos de dosificación.
2. OBJETIVO
Determinar una curva de calibración del frasco volumétrico, peso en gramos vs.
Temperatura en grados centígrados, de la cual se podrán obtener el peso del frasco
volumétrico más agua a temperatura de ensayo.
3. EQUIPO.
Frasco Volumétrico, con marca de enrase.
Termómetro con aproximación de 0.01ºc.
Balanza con aproximación de 0.01 o 0.1 gramos.
Accesorios para baño María frio y caliente.
Pipeta.
Hielo.
4. FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA.
Se observa que los frascos volumétricos de vidrio, cuando son expuestos a diferentes
temperaturas, sufren ligeros cambios en su volumen es decir si se aumenta la temperatura,
el vidrio tiende a la dilatación incrementando ligeramente su volumen y cuando se
disminuye la temperatura su volumen también disminuye. El agua sufre un incremento es
su peso cuando se aumenta su temperatura o viceversa. Estos cambios si bien no son
considerables, pueden corregirse a través de la realización de una curva de calibración para
cada frasco volumétrico. Los frascos volumétricos, son unos recipientes de vidrio aforado
con una escala graduada, utilizados para la medición del cambio de volúmenes de los
líquidos con que se trabaje, mediante exposiciones al calor de una llama o cambios de
temperatura. El picnómetro es un aparato que nos permite determinar la densidad de los
cuerpos líquidos y sólidos. En términos generales podemos enfocar la práctica como un
paso importante para la determinación de los pesos específicos de los suelos.
Los análisis clásicos que son cuantitativos se obtienen a partir de dos mediciones básicas: la
masa y el volumen. Las valoraciones volumétricas o titulaciones determinan la
concentración de sustancias químicas con precisión y exactitud.
Loa volúmenes se determinan por los materiales volumétricos (pipeta, bureta, matraz
aforado, probeta) que tienen como finalidad tomar una medida exacta. Estos se obtienen de
varias calidades, muchas veces por ser mal manipulados se dañan. Por tal razón es
importante conocer la condición, el manejo y la calibración.
5. METODOLOGÍA
5.1. Limpieza de frasco volumétrico.
1. Se lava el frasco con agua jabonosa, luego se enjuaga con agua
hasta eliminar el jabón
2. Limpie, seque, pese y registre la masa del picnómetro vacío.
Nota 1: Por ejemplo, la limpieza del picnómetro se puede efectuar con amoniaco o
algún disolvente de grasa; seguidamente se enjuaga con agua destilada y se deja
escurrir colocándolo boca abajo. Posteriormente se lava con alcohol, dejándolo
escurrir; eliminando así los vapores al dejar el picnómetro boca abajo durante 15
min.
5.2. Calibración.
1. Determinar el peso del frasco seco y limpio.
2. Llenar el frasco con agua destilada hasta que la parte inferior del
menisco coincida con la marca de calibración del 50% de su
capacidad, luego introducir el frasco en un baño María caliente y
someterlo al incremento de calor.
3. El Baño María debe aplicarse hasta que la temperatura en el centro
del Frasco este alrededor de unos 60 ºC.
4. Sacar el Frasco del Baño María y complementar el agua a
temperatura ambiente hasta 5 mm.; antes de la marca de enrase para
poder llenarlo con la pipeta hasta el 100 % de su capacidad, se debe
tener mucho cuidado al llenarlo hasta que la parte inferior del
menisco coincida con la marca de enrase.
5. Pesar el frasco con el agua hasta el enrase y anotar este dato.
6. Para bajar la temperatura del agua,
se debe hacer enfriar el frasco en
baño maría frío (colocar hielo en
una bandeja e introducir el matraz
en el centro).
7. Realizar cinco pesadas del frasco a
cinco diferentes temperaturas.
8. El rango de temperaturas leídas
tiene que ser entre 30 a 15 ºC.
9. Hay que mantener siempre la parte inferior del menisco en el nivel
del enrase.
10. Si existe perdida de agua llene con agua destilada a temperatura
ambiente hasta que la parte inferior del menisco coincida con la
marca de calibración. seque el exterior del picnómetro. Pese y
registre la masa del picnómetro y el agua (Wfw).
6. CÁLCULOS.
Realizar una planilla donde los resultados de los pesos obtenidos estén en función de las
respectivas temperaturas.
Wfw (gr.) = 681.8 gr. (Peso del frasco + agua).
T (° C) = 60o (Temperatura).
Numero de ensayo Wfw (gr.) T (oC)
1 682.3 30
2 682.2 27
3 682.1 25
4 682.2 23
5 682.0 20
6 681.9 17
7 681.6 15
CURVA DE CALIBRACIÓN DE PESOS OBTENIDOS VERSUS TEMPERATURA
CURVA DE CALIBRACION
682.4
Peso del suelo+matraz Wfw (gr)
f(x) = 0.0402439024390238 x + 681.140243902439
682.2 R² = 0.844098801157386
682
681.8
681.6
681.4
681.2
14 16 18 20 22 24 26 28 30 32
Temperatura (oC)
7. CONCLUSIONES.
Se sometió un frasco volumétrico a una variación de temperaturas para la determinación de
una curva de calibración del mismo por lo que pudimos observar que cuando la temperatura
del matraz disminuye el peso del también disminuye.
Se puede concluir que se cumplió los objetivos propuestos y que, conociendo la ecuación
de la recta para la calibración del matraz, podemos con la misma conocer el peso del matraz
con agua a distintas temperaturas. También que el método de calibración de frascos
volumétricos nos servirá para determinar el peso específico de un suelo determinado.
Otra conclusión, podemos observar que el equipo de laboratorio es ya muy usado, y existen
fallas de calibración permanentes, y que el menisco no resulte perfectamente a nivel de la
marca de enrase, es de notar que una sola gota de agua puede dar un error en el peso.
8. RECOMENDACIONES.
Para la medición de los pesos se recomendaría una balanza más precisa, esto para tener una
curva más exacta.
Para la disminución de temperatura se recomendaría utilizar otro método o uso de algún
aparato ya que en el momento de introducir el frasco a un lavador con hielo y sacarlo para
pesar, a las paredes externas del frasco se pegaban pequeñas pero considerables cantidades
de agua y se procedía a secar al frasco en esto se perdía tiempo y se tenía a que el frasco no
se secó completamente, y esto podría hacer variar las mediciones de peso.
Tener en cuenta la manipulación de los instrumentos ya que estos son muy frágiles.
9. CUESTIONARIO.
1. Realice un breve comentario sobre el método utilizado, haciendo notar sus
inquietudes y sugerencias acerca del ensayo realizado.
R.- El método utilizado de calibración no es muy apreciable, porque al tomar medidas
de peso se extrajo milésimas de partes de muestra así provocando errores sistemáticos
y accidentales, no apreciar el valor aproximado que corresponde en la calibración del
matraz.
2. ¿Explique por qué existe la necesidad de calibrar los frascos volumétricos?
R.- Existe la necesidad de calibrar para tener mayor exactitud y precisión ya que al
someterlo a diferentes temperaturas, sufren ligeros cambios en su volumen, el vidrio
tiende a la dilatación si bien estos cambios no son considerables pueden corregirse a
través de la realización de una curva de calibración para cada frasco volumétrico.
3. ¿Explique cuál es el comportamiento del material del frasco y de que depende?
R.- El comportamiento del material que en este caso fue de vidrio depende de la
temperatura, cuando aumenta la temperatura tiende a dilatarse, incrementando
ligeramente su volumen y cuando se disminuye la temperatura su volumen también
disminuye.
4. ¿Cuáles son las características de la curva obtenida?
R.- Entre las características podemos citar que:
La curva no es uniforme.
Se observa en la curva de calibración que al variar las temperaturas el peso del
frasco volumétrico acarrea el mismo efecto de variación a mayor temperatura el
frasco volumétrico será más pesado y viceversa.
Es descendente.
10. BIBLIOGRAFÍA:
Guía de laboratorio de suelos U.A.J.M.S.
Libro guía Mecánica de suelos U.M.S.S.
Fundamentos de ingeniería geotécnica – Braja m. Da
La mecánica de suelos y las cimentaciones Prof. Dr. Jorge a. Capote Abreu
