UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMANN
FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS
ALIMENTARIAS
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA II
PRÁCTICA N°9 EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES
PROFESOR
Dr. SAMUEL CERRO
HORARIO
JUEVES 14:00-17:00
ALUMNA
QUISPE BOTELLO, PATRICIA ROCÍO
CÓDIGO
2014-111006
Tacna - Perú
PRÁCTICA N°9 EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES
INTRODUCCIÓN
La extracción de aceites esenciales se realiza por varias técnicas, dentro de las cuales se
destacan el enfluerado, la extracción con solvente y la extracción por arrastre con vapor. En
nuestro caso se empleará la extracción por arrastre para la obtención de aceite esencial a partir
de romero; el modo de extracción consiste en generar el vapor que ingresa a un recipiente,
donde están las hojas de la planta, y ponerlos en contacto hasta lograr la saturación del aceite,
éste será arrastrado por el vapor hacia un condensador para finalmente después de un tiempo
de reposo de la mezcla agua-aceite, decantar el aceite.
I. FUNDAMENTO TEÓRICO
La extracción de aceites esenciales, los cuales corresponden a mezclas de varias
sustancias químicas biosintetizadas por las plantas y que se caracterizan por ser volátiles e
intensamente aromáticos. Esta extracción de aceite se produce sometiendo la materia prima a
una serie de procesos y/o técnicas, siendo la primera de ellas la destilación por arrastre de
vapor, que consiste en separar sustancias insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otros
productos no volátiles; de esta forma, compuestos orgánicos de alto punto. de ebullición son
destilados con cierta rapidez por debajo del punto. de ebullición del agua, al lograr ser
arrastrados por el vapor generado.
Posterior a esto, se debe separar el aceite del resto del producto de la destilación,
utilizando para ello la extracción discontinua líquido-líquido, técnica que consiste en agitar la
solución acuosa que contiene el compuesto orgánico con un disolvente orgánico inmiscible con
el agua, en este caso diclorometano, el cual permite la formación de dos fases, en las que se
distribuyen los solutos según sus solubilidades, la orgánica y la acuosa. Luego, como la fase
orgánica final contiene tanto aceite como diclorometano, este último se debe evaporar,
empleando una placa calefactora.
Conocer el proceso de extracción de aceites esenciales a partir de materias primas
vegetales.
1
Realizar los análisis fisicoquímicos que nos permitan determinar las características
de los aceites esenciales y establecer la calidad de estos.
1.1. DEFINICIÓN:
1.1.1. Aceites esenciales
Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias biosintetizadas por las
plantas, que dan aromas característicos a algunas flores, arboles, frutos, hierbas,
especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal. Los aceites esenciales son
productos químicos intensamente aromáticos, no grasos (no se enrancian), volátiles y
livianos (poco densos). Son insolubles en agua. Siendo así, comparten ciertas
propiedades terapéuticas que permiten su uso como: antisépticos, antiinflamatorios y
cicatrizantes, pero cada aceite esencial destaca por alguna propiedad única. Los aceites
esenciales pueden emplearse de manera preventiva, curativa y en el cuidado personal.
Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias químicas biosintetizadas
por las plantas, que dan el aroma característico a algunas flores, árboles, frutos,
hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal (almizcle, civeta,
ámbar gris). Se trata de productos químicos intensamente aromáticos, no grasos (por lo
que no se enrancian), volátiles por naturaleza (se evaporan rápidamente) y livianos
(poco densos). Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre, y solubles en
alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposición al aire. Se han
extraído más de 150 tipos, cada uno con su aroma propio y virtudes curativas únicas.
Proceden de plantas tan comunes como el perejil y tan exquisitas como el jazmín. Para
que den lo mejor de sí, deben proceder de ingredientes naturales brutos y quedar lo
más puro posible.
El término esencias o aceites esenciales se aplica a las sustancias sintéticas
similares preparadas a partir del alquitrán de hulla, y a las sustancias semisintéticas
preparadas a partir de los aceites naturales esenciales. El termino aceites esenciales
puros se utiliza para resaltar la diferencia entre los aceites naturales y los sintéticos.
ORIGEN: Las plantas elaboran los aceites esenciales con el fin de protegerse de las
enfermedades, ahuyentar insectos depredadores o atraer insectos benéficos que
contribuyen a la polinización.
2
Están presentes en distintas partes de la planta:
en las flores (como en el caso de la lavanda, el jazmín y la rosa)
en todo el árbol (como sucede con el eucaliptus)
en las hojas (la citronela)
en la madera (el sándalo)
en la raíz (el vetiver)
en la resina que exhudan (el incienso, la mirra y el benjuí)
en la cáscara de los frutos (el limón, la naranja y la bergamota)
Dentro de los tejidos vegetativos, se encuentran en células esféricas o diferentes
cavidades o canales en el parénquima, y cuando dan el olor a las flores, se encuentran
en las glándulas odoríferas, desde donde son liberados.
1.2. ESTRUCTURA QUÍMICA
Están formados principalmente por terpenoides volátiles, formados por unidades de
isopreno unidas en estructuras de 10 carbonos (monoterpenoides) y 15 carbonos
(sesquiterpenoides). Las sustancias responsables del olor suelen poseer en su
estructura química grupos funcionales característicos: aldehídos, cetonas, ésteres, etc.
Cada aceite lo integran por lo menos 100 compuestos químicos diferentes,
clasificados como aldehídos, fenoles, óxidos, ésteres, cetonas, alcoholes y terpenos.
También puede haber muchos compuestos aún por identificar.
Figura 1. Estructura molecular del isopreno, la unidad química de los terpenoides,
compuesto principal de los aceites esenciales.
3
La clasificación de los terpenos según su estructura química, es similar a la de los
terpenos, los cuales son clasificados en base al número de unidades isopreno presentes
y en el caso de los triterpenos, si están ciclados. Se los clasifica en:
Hemiterpenos. Los terpenos más pequeños, con una sola unidad de isopreno.
Poseen 5 carbonos. El hemiterpeno más conocido es el isopreno mismo, un
producto volátil que se desprende de los tejidos fotosintéticamente activos.
Monoterpenos. Terpenos de 10 carbonos. Llamados así porque los primeros
terpenos aislados del aguarrás en los 1850s, fueron considerados la unidad base, a
partir de la cual se hizo el resto de la nomenclatura. Los monoterpenos son mejor
conocidos como componentes de las esencias volátiles de las flores y como parte
de los aceites esenciales de hierbas y especias, en los que ellos forman parte de
hasta el 5 % en peso de la planta seca.
Sesquiterpenos. Terpenos de 15 carbonos (es decir, terpenos de un monoterpeno
y medio). Como los monoterpenos, muchos sesquiterpenos están presentes en los
aceites esenciales. Además muchos sesquiterpenos actúan como fitoalexinas,
compuestos antibióticos producidos por las plantas en respuesta a la aparición de
microbios, y como inhibidores de la alimentación ("antifeedant") de los herbívoros
oportunistas. La hormona de las plantas llamada ácido abscísico es
estructuralmente un sesquiterpeno, su precursor de 15 carbonos, la xantosina, no
es sintetizada directamente de 3 unidades isopreno sino producida por un
"cleavage" asimétrico de un carotenoide de 40 unidades.
Diterpenos. Terpenos de 20 carbonos. Entre ellos se incluye el fitol, que es el lado
hidrofóbico de la clorofila, las hormonas giberelinas, los ácidos de las resinas de las
coníferas y las especies de legumbres, las fitoalexinas, y una serie de metabolitos
farmacológicamente importantes, incluyendo el taxol, un agente anticáncer
encontrado en muy bajas concentraciones (0,01% de peso seco) en la madera del
tejo ("yew"), y forskolina, un compuesto usado para tratar el glaucoma. Algunas
giberelinas tienen 19 átomos de carbono por lo que no son consideradas diterpenos
porque perdieron un átomo de carbono durante una reacción de "cleavage".
Triterpenos. Terpenos de 30 carbonos. Son por lo general generados por la unión
cabeza-cabeza de dos cadenas de 15 carbonos, cada una de ellas formada por
unidades de isopreno unidas cabeza-cola. Esta gran clase de moléculas incluye a
los brassinoesteroides, componentes de la membrana que son fitoesteroles,
4
algunas fitoalexinas, varias toxinas y "feeding deterrents", y componentes de las
ceras de la superficie de las plantas, como el ácido oleanólico de las uvas.
Tetraterpenos. Terpenos de 40 carbonos (8 unidades de isopreno). Los
tetraterpenos más prevalentes son los pigmentos carotenoides accesorios que
cumplen funciones esenciales en la fotosíntesis.
Politerpenos. Los politerpenos, que contienen más de 8 unidades de isopreno,
incluyen a los "prenylated quinone electron carriers" como la plastoquinona y la
ubiquinona, también poliprenoles de cadena larga relacionados con las reacciones
de transferencia de azúcares (por ejemplo el dolicol), y también a enormemente
largos polímeros como el "rubber", usualmente encontrado en el látex.
Meroterpenos. Así se llama a los metabolitos secundarios de las plantas que
tienen orígenes sólo parcialmente derivados de terpenos. Por ejemplo, tanto las
citokininas como numerosos fenilpropanoides contienen cadenas laterales de un
isoprenoide de 5 carbonos. El principio activo de la marihuana son los
cannabinoides, los cuales tienen una porción molecular de origen policétido y la otra
es terpénica. Algunos alcaloides, como las drogas anticáncer vincristina y
vinblastina, contienen fragmentos terpenos en sus estructuras. Además algunas
proteínas modificadas incluyen una cadena lateral de 15 o 20 carbonos que es un
terpeno, que es el que ancla la proteína a la membrana.
Esteroides. Triterpenos basados en el sistema de anillos
ciclopentanoperhidrofenantreno ("cyclopentane perhydro-phenanthrene ring
system"). Buchanan et al. no los consideran terpenos.
1.3. PROPIEDADES FÍSICAS DE LOS ACEITES ESENCIALES:
En general, son líquidos a temperatura ambiente, su densidad es inferior a la del
agua. Poseen un índice de refracción elevado y la mayoría desvían la luz polarizada.
Arrastrables en vapor de agua, son muy poco solubles en ella.
1.4. CLASIFICACIÓN:
Los aceites esenciales se clasifican con base en diferentes criterios: consistencia, origen y
naturaleza de los compuestos mayoritarios.
Según la consistencia se dividen en:
5
Esencias fluidas: Líquidos muy volátiles a temperatura ambiente.
Bálsamos: Líquidos de consistencia espesa, poco volátiles y propensos a
polimerizarse.
Oleorresinas: Líquidos muy viscosos o sustancias semisólidas.
Según su origen pueden ser
Naturales: Se obtienen directamente de la planta y no se somete a ninguna
modificación posterior.
Artificiales: Se obtienen a través de procesos de enriquecimiento de las esencias
con uno de sus componentes.
Sintéticas: Mezcla de compuestos obtenidos sintéticamente.
Y por la naturaleza de los compuestos mayoritarios:
Monoterpenoides.
Sesquiterpenoides
Compuestos oxigenados.
1.5. MÉTODOS DE EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES
Para extraer los aceites esenciales se pueden utilizar diversos métodos que tienen
como finalidad extraer un producto lo más cercano posible a la esencia original y a un
precio lo más asequible posible. Los principales métodos son:
Expresión: consiste en exprimir las cáscaras de los frutos y obtener la esencia
desprendida. Este método se emplea principalmente con los cítricos y se obtiene la
esencia sin ninguna modificación química. Este producto es en realidad una Esencia y
no un Aceite Esencial ya que contiene la fracción volátil (aceite esencial) y la no volátil.
Destilación: es el sistema más empleado para obtener aceites esenciales. Consiste
en extraer las sustancias volátiles mediante vapor de agua. La planta se trocea e incluso
se tritura y se pone en una cuba con agua en una proporción de 6 a 10 veces la
cantidad de materia prima. La mezcla se calienta y se separan por un lado el agua
6
(hidrolato) y por otro el aceite esencial. Los hidrolatos contienen los componentes
solubles de la planta y tienen aplicaciones importantes en cosmética.
Percolación: es una técnica que consiste en hacer pasar el vapor por la cuba que
contiene la planta de arriba a abajo. Esto hace que la extracción sea más rápida y se
perjudique menos la calidad del producto. Sin embargo, este proceso carga los aceites
esenciales de sustancias no volátiles por lo que los aceites obtenidos por este método
deben llamarse “esencias de percolación” y no “aceites esenciales”.
Extracción CO2 supercrítico: este método es muy costoso y consiste en hacer pasar
una corriente de CO2 sobre la masa vegetal. De esta forma, las glándulas llenas de
esencia explotan con lo que se obtiene mayor cantidad de esencia.
Enfleurage: este método se aplica principalmente para extraer los aceites esenciales
de las flores. Las flores se ponen en contacto con grasas y se dejan durante días. Estas
grasas se impregnan de la esencia y se denominan pomadas. Este método es muy
antiguo y se ha sustituido por la extracción por disolventes.
Extracción por disolventes: este sistema proporciona sustancias aromáticas que no
son aceites esenciales. Mediante este método se obtienen las siguientes sustancias:
Resinoides: sustancias sólidas o semisólidas que exudan los árboles para
protegerse. Los aromas se extraen a base de disolventes como el éter de
petróleo o el benceno. Una vez evaporado el disolvente se destila con
disolventes hidrocarbónicos para obtener resinoides.
Concretos: la extracción de concretos es similar a la de los resinoides, pero
partiendo de vegetales, cortezas, hojas, etc. Presenta el problema de que si el
disolvente no se evapora completamente, permanece en el concreto resultando
muy tóxico para los humanos.
Absolutos: se preparan a partir de los concretos extrayendo con alcohol las
moléculas aromáticas. Algunos productos como el jazmín solo se consiguen hoy
en día de esta forma.
Maceración: Los aceites florales se obtienen por maceración prolongada en un aceite
vegetal, en frío y protegido de la luz. Estos aceites contienen los principios liposolubles
de las plantas.
Estructura química grupos funcionales característicos: aldehídos, cetonas, ésteres,
etc.
7
Cada aceite lo integran por lo menos 100 compuestos químicos diferentes,
clasificados como aldehídos, fenoles, óxidos, ésteres, cetonas, alcoholes y terpenos.
También puede haber muchos compuestos aún por identificar.
1.6. APLICACIONES:
De los más de tres mil aceites esenciales analizados, se ha encontrado que más de
doscientos tienen un alto valor comercial y se utilizan ampliamente en diferentes ramas de la
industria: alimentos, jabones, ambientadores, perfumes, cosméticos, licores, insecticidas,
fármacos, etc.
Son empleados como aromatizantes y/o saborizantes, como ingredientes de algunos
preparados farmacéuticos o son base de perfumes y productos cosméticos finos,
desodorantes, lociones, jabones líquidos, pastas dentífricas. Algunos de los aceites esenciales
poseen propiedades insecticidas y funguicidas y se utilizan en los preparados especiales.
1.7. BALANCE DE MATERIA
En el Cuadro, se presenta el balance de materia referente a la extracción del aceite esencial
de cascara de limón rugoso, a partir de 50Kg de limón pintón (80,42 % de pulpa y 19,58 % de
cascara), por el método arrastre de vapor.
En la operación de limpieza no existe pérdida significativa, mientras que en la selección
existe una pérdida del 3 %, ingresando al pelado 48,5 Kg de limones, de los cuales se
obtuvieron 9,49 kg de cáscara, en el cortado no hemos considerado perdida alguna, pero en la
operación de extracción hemos agregado agua en proporción de 1:2.5, que corresponde a la
relación cáscara/agua. En la separación se pierde 23,73 kg de agua y 9,47 kg de residuo que
corresponde a un 339,30%. Finalmente se tiene un rendimiento por proceso de 0,26 %,
rendimiento mayor a lo obtenido por JEFFERSON (1973), mediante el método del raspado.
8
II. OBJETIVOS
Conocer el proceso de extracción de aceite de anís, mediante un método
aplicativo y practico.
III. MATERIALES
3.1 Materiales:
Balanza
3.2. Métodos:
El método de extracción, está en función de factores como:
Rendimiento de la planta o aceites esenciales
Valor económico del aceite esencial
Estabilidad del aceite esencial
Usos del aceite
Métodos de extracción
Extracción por destilación por arrastre de vapor
Extracción por solución o absorción
Extracción expresión
IV. PROCEDIMIENTO
1. Instalar todo el equipo de extracción y accesorios.
2. Tomar muestra de 5 a 10 g de materia prima para
determinar humedad inicial.
3. Limpiar y seleccionar y pesar 40- 50g de materia prima.
Optimizar la carga.
4. Desmenuzar, de ser necesario, la materia prima para
mejorar la extracción.
5. Llenar con agua, hasta 2/3 de su capacidad el valón que
generar el vapor.
6. Depositar la materia prima en balón destilador y colocar los conectores.
7. Prender la cocinilla eléctrica del balón- caldera abrir el agua al condensador. Medir
y optimizar el caudal de agua (l/min).
9
8. El depósito receptor estará sumergido en un
depósito con agua helada o hielo.
9. Iniciada la recepción del destilado este
deberá recibirse en el receptor o deslizarse
por la pared interna del mismo para evitar la
emulsión de la mezcla agua – aceite. Este
depósito será cambiado cada 10 min para
medir en probeta el volumen de aceite
recibido en cada etapa.
10. Terminadas las etapas de extracción, apagar la cocinilla y anotar el tiempo total.
V. CALCULOS Y RESULTADOS
5.1. Cálculos:
Determinando el % de humedad
Datos:
Peso de placa: 37.6768g
Peso de la muestra + placa: 40.8335g
Peso de muestra inicial:2.5019
Peso de muestra final: 2.3567g
pi− pf
% de humedad=
pi x 100
2.5019 g−2,3567 g
% de humedad= x 100
2.5019 g
% de humedad=5.8036 %
Calculo del peso del aceite
Densidad del romero: 0.893 – 0.910 g/ml
masa del aceite
Densidad=
volumen total
10
Masa delaceite=Densidad x volumen total
Masa delaceite=0.9015 g /ml x 2 ml
Masa delaceite=1.803 g
Determinación del rendimiento
peso aceite extraído
R %= x 100
peso materia
1.803 g
R %= x 100
46.82
R %=3.8509
5.2. Resultados
Muestra peso Vol. Aceite humedad rendimiento
esencial
Romero 46.82g 2ml 5.8036 3.8509
TIEMPO VOLUMEN VOLUMEN (L) CAUDAL
10 23ml 0.023 0.0023 L/min
20 24ml 0.024 0.0012 L/min
30 19ml 0.019 0.0063 L/min
40 21ml 0.0.21 0.000525 L/min
50 21ml 0.021 0.00042 L/min
TOTAL 108ml
Formula de Caudal:
V
Q=
T
11
VI. CONCLUSIONES
Se logró extraer aceite esencial de romero, mediante el método de arrastre a
vapor, logrando el desarrollo de la práctica de manera óptima.
Se obtuvo un porcentaje de humedad de aceite de 5.8%
VII. RECOMENDACIONES
Se recomienda instalar correctamente el equipo destilador, y así evitar fugas.
Se debe realizar un sello de agua en los tamponen de jebe.
Tener cuidado con la manipulación de los vidrios calientes.
VIII. CUESTIONARIO
1. Desarrolle el flujo y parámetros para la extracción de aceite de limón y
jengibre.
Para la extracción de aceite de limón:
12
Para la extracción de aceite de jengibre:
13
La figura anterior muestra un esquema de la extracción de aceite de jengibre
mediante el método de arrastre de vapor.
2. Describa las formas físicas y químicas de deterioro en aceites esenciales.
El deterioro de aceites es influenciado por varios factores externos y/o físicos como
es el caso de la luminosidad, lo cual se recomienda almacenar el aceite en un ambiente
con una luminosidad leve, ambiente limpio y fresco; otro factor es el almacenamiento o
manejo en el transporte.
Químicamente, en primer lugar está la oxidación, esto debido a muchos factores
como: presencia de oxígeno, temperatura, etc., esta forma de deterioro también se
conoce como la rancidez.
3. Describa los métodos aplicables para obtener aceites de cascaras y flores.
14
4. Describa fundamentos de la extracción de aceites por fluidos supercríticos.
Un fluido supercrítico es un gas o líquido en condiciones de presión y temperatura a
las de su punto crítico. Se considera punto crítico aquél en el que las fases líquidas y
vapor se vuelven indistintas, esto es, la fase crítica, determinada normalmente por los
parámetros: presión crítica, temperatura crítica y densidad crítica.
En esta fase, el fluido tiene propiedades típicas que lo hacen especialmente
indicado como solvente de extracción, así:
El hecho de poseer viscosidades próximas a las del gas, aumenta su poder
de difusión.
Densidades próximas a las del líquido, favorece la
Interacción entre las moléculas de solvente y soluto.
Con pequeñas variaciones de presión y temperatura se puede variar la
densidad del fluido controlando así su poder solvente.
La separación del solvente puede ser hecha sencillamente por variación de la
presión y/o temperatura.
Poseer coeficientes de difusión próximos a los del líquido, lo que facilita el
fenómeno de transporte.
15
Los fluidos utilizados como solventes de extracción supercrítico son el dióxido de
carbono, propane, agua, amoníaco, hexano, etileno, tolueno y el óxido nitroso.
De todos los solventes referidos, el más utilizado es sin duda alguna el dióxido de
carbono, a causa de los bajos valores de sus parámetros críticos (especialmente la
temperatura, que permite su utilización en extracciones con productos volátiles o que
se alteran químicamente a altas temperaturas), ser químicamente inerte, no tóxico (lo
que lo hace adecuado para la industria alimentaria), no corrosivo y barato.
Se ha comprobado que el consumo de dióxido de carbono es mucho más alto que
el de otros solventes habituales para el mismo grado de extracción, aunque este
hecho pueda ser mejorado con la recirculación del solvente.
Además, ya que el dióxido de carbono es apolar será de esperar que sea buen
solvente para compuestos apelares, razón por la cual muchas veces se utilizan
modificadores (como por ejemplo en la extracción de la cafeína del café). A pesar de
los dos inconvenientes apuntados, sigue siendo el solvente supercrítico por
excelencia.
Diagrama de la instalación
IX. BIBLIOGRAFÍA
http://depa.fquim.unam.mx
http://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografia/capa-fina
16
Química orgánica: conceptos y aplicaciones, Philip S. Bailey.
Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio químico. Serie Textos
Universitarios. (1a. ed.), M. Angélica del Valle de la Cortina.
ANEXOS
Muestra de romero seco Equipo de extracción por arrastre a vapor
Obtención de aceite esencial + agua Película de aceite esencial de romero
17