UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

CARRERA DE INGENIERIA QUIMICA

ASIGNATURA:
ANALISIS INSTRUMENTAL

TEMA:
ABSORCION ATOMICA

INTEGRANTES: %PARTICIPACIÓN:
VAITYAREE AVEGNO 100%
MERDARDO DESIDERIO 100%
LOURDES VELEZ 100%
LISSETTE VALVERDE 100%
MARIA DEL CISNE AVELINO 100%

PARALELO:
5-2

DOCENTE:
ING: AUGUSTA JIMÉNEZ

PERIODO:
2020/2021
1. Como se llama el equipo, marca, modelo

Equipo de absorción atómica

Marca: PerkinElmer (grapher furnace)

2. Que permite analizar

Analiza la mayoría de los elementos de la tabla periódica y permite la determinación de

metales y minerales en diferentes muestras

3. ¿Qué tipo de muestras?

El equipo de absorción atómica permite analizar metales y minerales en muestras como:

Agua, suelos agrícolas, suelos mineralógicos, fluidos como la sangra, y alimentos.

4. ¿Cuáles son las partes que conforman el equipo?

Se conforma por 3 partes fundamentales;

 Atomización por llama

Ocurre el proceso de atomización, donde las muestras (aguas, alimentos, o suelos) son

previamente pasadas por un proceso de digestión (tratada con ácidos fuertes, eliminando

interferencias). La muestra es absorbida donde el 20% de esta pasa a la cámara de pre mezcla y
 el 80% a un reservorio de residuos. El 20 % que paso a la cámara de pre mezcla donde se unen la

muestra, el gas combustible (acetileno) y el oxidante (aire). Posteriormente pasan a una llama

donde ocurre el proceso de atomización, donde la muestra se descompone en átomos.

Utiliza varios ml de muestra además necesita un operario que cambien las muestras. Sirve para

determinar concentraciones, relativamente altas en partes por millón (ppm)

 Horno de grafito

Permite determinar trazas de los elementos en las muestras (suelos, aguas, alimentos), ocurren

dos procesos, pirolisis (secar la muestra y calcinarla a 2100 Celsius) luego ocurre el proceso de la

cuantificación de la muestra donde una gota de la muestra es depositada en el tubo de grafito y

se atomiza la muestra a 2600 Celsius. El horno de grafito utiliza un auto muestreador con

capacidad de 140 muestras, puede trabajar automáticamente son necesidad de un operador.

Las unidades de concentración son partes por billón (ppb)

 Generador de hidruros

Únicamente lee tres elementos básicos, arsénico, mercurio, selenio. Necesita que el técnico esté

operándolo y las unidades que presentan son trazas (ppb)

5. Explique cómo es el proceso de medición de los estándares y de la muestra.

Son muestras digestadas las cuales se utiliza ácidos fuertes para eliminar interferencias

que puede obstruir en el equipo al momento de la lectura del elemento, luego de esto se

hacen las concentraciones y disoluciones para la preparación de la muestra

6. ¿Qué cantidad de muestra se absorbe y qué pasa con el resto?

Nuestra muestra es absorbida por una manguera, el 20% de muestra pasa a la cámara de

pre mezclas y el 80% sale a un reservorio de residuos. El 20% que paso a la cámara de

pre mezclas que es donde se une la muestra, el acetileno que es nuestro gas combustible,

el oxidante que es el aire, todos ellos se mezclan y pasan a la llama donde se

descomponen en átomos, en el nebulizador el 20% de muestra se convierten en gotitas

de aerosol y pasa a la llama ser atomizada

7. A qué temperaturas se procesa?

Se procesa a temperaturas elevadas 2100/2600°C.

8. Explique la función de la llama, horno de grafito y generador de hidruros

Llama: tiene un proceso de atomización donde las muestras cómo, agua, alimento o suelo

se tratan con ácidos fuertes para eliminar interferencias que puede obstruir la lectura del

elemento esto se le llama también digestión de la muestra, la muestra se descompone en

átomos que pasa por un nebulizador donde el 20% de la muestra se vuelve aerosol y pasa

a la llama a ser atomizado a elevadas temperaturas (2000-6000) ºC, también determina

concentraciones relativamente alta en ppm.

 Horno de grafito: determina trazas de las muestras, ocurren dos procesos; la pirolisis

consiste en secar la muestra y calcinarla por 1min 30s a 2100ºC. Luego ocurre el proceso

de atomización de la muestra, se deposita una gota en el tubo de grafito a una temperatura

de 2600ºC, este mide en trazas y ppbs.

Generador de hidruro: lee 3 elementos arsénico, mercurio y selenio, utiliza reactivos

como el boro hidruro de sodio (NaBH4) y sus unidades son en trazas y ppbs.

9. Qué tipo de lámparas usan y para qué?

Lámpara cátodo hueco: Esta relleno de gas inerte y tienen un cátodo del metal que se está

analizando, para cada metal se utiliza una lámpara diferente ya sea de Fe, Ag, Cu, Ca,

Mn, Mg, y k.

Lámpara de descarga sin electrodos: son bulbos de metal que tienen gas inerte y tienen el

metal del elemento que se va analizar en este caso es una lámpara de descarga sin

electrodos de arcelos, son para algunos elementos, As, Pb, Zn, Cd, Ba, Hg y Se. Ocupan

una corriente eléctrica que da energía a la lámpara de descarga.

10. Qué tipo de gases usan.

Se utilizan gases de alta pureza grado 5, para el caso de la llama usa acetileno y aire para

todos los metales, para el horno de grafito y el generador de hidruros utilizan únicamente

argón.

11. Presente una curva de calibración como ejemplo.

 GRADOS DE PUREZA

Los grados de pureza en los gases o en un compuesto, tienen una variación en su

importancia de acuerdo a su aplicación. En el caso de los gases, cada pureza es

clasificada típicamente de acuerdo a lo estipulado por el fabricante en función a la

concentración de impurezas que se encuentran en ellos. Este grado, también llamado

código de clasificación se trata de un número de dos dígitos; en el cual el primero nos

indica el número de ¨nueves¨(9) y el segundo nos indica el último dígito [ CITATION

CRY15 \l 12298 ]. Por ejemplo:

 Un gas grado 5 posee una pureza de 99.999% y tendría 100 ppm (Partes por

millón

 Un gas grado 5.5 posee una pureza de 99.995%.

**Los estándares pueden ser variables y por ello se debe consultar al proveedor de la

sustancia.

Los puntos clave para la aplicación de este tipo de gases es el siguiente:

1. Diseño y materiales del equipo deben ser de acuerdo a la pureza de los gases para

que se mantengan de manera correcta hasta el punto de consumo.

2. Requerimientos de pureza del gas va a variar según la aplicación de los mismos.

En el caso de gases raros y de especialidad tanto la integridad ante fugas de equipo y el

diseño del mismo, se consideran diversas formas:

 Todas las superficies mojadas o en contacto con el gas deben ser compatibles con

el gas o la mezcla de gases, incluso en concentraciones diminutas [ CITATION

CRY15 \l 12298 ].
  Debe minimizarse el uso de elastómeros, ya que permitirán la difusión de

contaminantes en el tiempo; solo son adecuados con gases de grado industrial si

son compatibles con el gas.

 El diseño del equipo es importante ya que debe eliminar trayectorias potenciales

de fuga.

 El equipo debe ser altamente pulido o con un valor a y con una trayectoria de

flujo de gas directo para facilitar la purga de este de los contaminantes.

Cabe recalcar que para la conservación de este tipo de sustancias es importante tener en

cuenta que estos necesitan correlacionarse con el material y el diseño del equipo en el

cual vaya a ser utilizado.

Se necesitan minimizar tres tipos de contaminantes:

1. Hidrocarburos en los gases deben estar debajo de 1ppm.

2. Partículas deben ser menores a 10 micrones.

3. Humedad menor a 5 ppm.

En otras palabras, El grado de pureza de un gas es la cantidad de otro gas contenido en

este; la pureza alta quiere decir la indicación de un bajo contenido de otros gases y

depende del tipo de gas y su aplicación como se ha indicado anteriormente [ CITATION

EXE \l 12298 ].
 ESTUDIO DE ESPECTROSCOPÍA-CONOCIMIENTOS

PREVIOS.FUNDAMENTO, APLICACIÓN.

ARTÍCULO #1- Combinación con pre concentración de flotación gaseosa basada en

complejos de asociación ternarios y detección de espectrometría de absorción atómica de

llama para el rastreo de metales pesados en muestras de agua complicadas

Autor Tema Opinión del autor Referencia

Hang Gao, Qiaoru Liu Combinación con pre Se puede obtener un límite (Gao, Qiaoru Liu,

Songtian Li, Ying concentración de flotación inferior de detección & Ying Nie,

Nie. gaseosa basada en combinando la pre 2008)

complejos de asociación concentración de flotación de DOI: 10.1109 /

ternarios y detección de gas con FAAS, recuperándose ICBBE.2008.1049

espectrometría de absorción las interferencias de la matriz.

atómica de llama para el Además, La flotación de gas

rastreo de metales pesados compleja de asociación

en muestras de agua ternaria tiene ventajas de alta

complicadas relación de enriquecimiento

fácil de operar.

En la presente investigación emplearon un complejo de asociación ternaria el cual estaba

conformado por metales y colorantes de azul de metileno, aplicándose en la preconcentración de

trazas de azul de metileno pesados (Ag, Cu, Cd, Pb) en muestras de agua complicadas, como

solución altamente salada, por flotación gaseosa.

Se analizó varios parámetros como el pH de flotación, el volumen de KI, solución de azul de

metileno, selección de solventes orgánicos y la interferencia de elementos coexistentes en la

determinación.

La metodología que presenta este análisis nos indica que, el solvente orgánico no participa en el

proceso de transferencia de fase. Solo un pequeño volumen de solvente orgánico puede adsorber

el complejo flotante, y los efectos adversos del gran volumen de consumo de solvente orgánico

podrían minimizarse

Se utilizó un espectrofotómetro atómico modelo WFX-IF2 con lámparas de cátodo huecas de

Ag, Cd, Cu y Pb, para la medición elemental, La solución estándar de Ag, Cd, Cu y Pb (1.0 mol /

L), azul de metileno (10 g / L), HCl (6.0 mol / L) y otra solución son reactivos de grado analítico.

IMPORTANTE

La presencia de tolueno tuvo la capacidad de absorber las burbujas presentes en los complejos

asociados ternarios y en su análisis este presento una máxima absorbancia

La eficiencia de flotación aumentó a medida que el pH aumentó de 0.5 a 1.5, y luego disminuyó

a medida que el pH fue secuencialmente mayor que 2.5. Hubo un rango de pH de flotación

adecuado más amplio de 1-4 para la preconcentración de Cu, y el rango de pH más estrecho de

1.5-2.5 adecuado para Ag. Los resultados mostraron que Ag, Cu, Cd y Pb podían flotar casi

completados en el rango de pH de 1.5-2.5.

Influencia de la adición de KI y solución de azul de metileno. El factor de enriquecimiento

máximo de Cu y Ag podría obtenerse agregando 8.0-25 mL de KI y 0.2-0.8 mL de azul de

metileno. Los elementos no podrían enriquecerse sin presentar ninguno de los dos reactivos.

Selección de solvente orgánico Se utilizaron benceno, tolueno, tetraclorometano, 1,2-

dicloroetano y etanol para absorber los complejos flotantes

 ARTÍCULO #2- Análisis elemental de diferentes cultivares de Senna (Cassia angustifolia)

usando la espectroscopia de digestión de microondas y absorción atómica de llama

Autor Titulo Opinión del autor Referencia

B. B. Basak Análisis elemental de El contenido elemental en la [ CITATION BBB17

diferentes cultivares de muestra de hojas y vainas siguió \l 3082 ]

R. Nagaraja Senna (Cassia el orden Ca> K> Mg> Na> Fe> DOI

Reddy angustifolia) usando la Zn> Mn> Cu. Mientras que el 10.1007/s40009-

espectroscopia de contenido elemental en las 017-0561-6

digestión de microondas muestras de vainas se encontró

y absorción atómica de más bajo en comparación con las

llama muestras de hojas, excepto el

potasio. El contenido de calcio

se encontró más alto que otros

elementos y el nivel de cobre fue

el menor entre todos los

elementos en las muestras de

hojas y vainas. Se observaron

diferencias significativas para el

contenido elemental entre los

cultivares.
El objetivo principal de este estudio fue determinar el contenido de elementos esenciales (Na, K,

Ca, Mg, Cu, Fe, Zn y Mn) en muestras de hoja de sen y vainas. La metodología empleada es la

siguiente:

Se recogieron 500 g y se lavaron a fondo con agua corriente. Para eliminar partículas de polvo

seguidas de destiladas y desionizadas agua para eliminar la contaminación por metales. La hoja

lavada y las muestras de vainas se secaron primero en el cobertizo y luego en el horno a 65 C por

24 h

Las muestras secas se hicieron polvo por utilizando mortero y mortero y tamizado (tamiz de 0.5

mm) para digestión con ácido nítrico concentrado.

Al finalizar la digestión, las muestras fueron llevado a un volumen de 25 ml con agua Milli-Q

(Millipore) ultra pura. Cada muestra digerida se filtró y luego los filtrados se recogieron en

plástico separado lixiviado con ácido botellas para su posterior análisis.

Se analizaron muestras de Senna para Na, K, Ca, Mg, Fe, Mn, Zn y Cu a través de la

espectroscopia de absorción atómica de llama (modelo científico LabIndia AA 7000). Antes de

análisis, el instrumento fue calibrado con estándares preparado a partir de la dilución de 1000 mg

de solución madre

De la solución estándar, cuatro soluciones estándar de trabajo fueron preparados a diferentes

concentraciones para cada metal (Na, K, Ca, Mg, Fe, Mn, Zn y Cu). El instrumento fue calibrado

con estándares de trabajo después de los parámetros (energía, ancho de corte, corriente de la

lámpara, longitud de onda y otros)

El límite de detección del método se calculó a partir de desviación estándar obtenida para cada

metal de 6 en blanco muestras Los límites de detección de cada metal elaborados por siguiendo

el método estándar

El contenido mineral general fue encontrado más alto en muestras de hojas en comparación con

muestras de vainas excepto K. El nivel de contenido de elementos minerales en la hoja y la

muestra de vainas disminuyen en el orden Ca>K>Mg >- Na>Fe>Zn>Mn>Cu.

Bibliografía
THE FABRICATOR - En español. (12 de Septiembre de 2012). Recuperado el 27 de 07 de 2020,

de

https://www.thefabricator.com/thefabricatorenespanol/article/lasercutting/manteniendo-

las-purezas-de-los-gases#:~:text=Un%20gas%20grado%205%20tendr%C3%ADa,como

%20%E2%80%9Cgrado%20para%20investigaci%C3%B3n%E2%80%9D.

CRYOGAS. (2015). Recuperado el 27 de 07 de 2020, de

https://www.cryogas.com.co/Web/CO/Menu/1369/Cient%C3%ADfico

EXEL AIR. (s.f.). Obtenido de EXEL AIR - GAS AND WEIÑDINGS PRODUCTS:

https://exelair.com.mx/blog/qu%C3%A9-significa-el-grado-de-pureza-de-un-gas

Products, I.-G. (Febrero de 2015). INDURA. Recuperado el 27 de Julio de 2020, de INDURA:

http://www.indura.com.ec/Descargar/Manual%20de%20Gases%20INDURA?path=

%2Fcontent%2Fstorage%2Fec%2Fbiblioteca

%2Fa06157be1df242c8ac1c9c6a21c6a3c9.pdf

B. B. Basak, R. N. (2017). Elemental Analysis of Different Cultivar of Senna (Cassia

angustifolia) using Microwave Digestion and Flame Atomic Absorption Spectroscopy.

Gao, H., Qiaoru Liu, S., & Ying Nie. (2008). Combinación con preconcentración de flotación

gaseosa basada en complejos de asociación ternarios y detección de espectrometría de

absorción atómica de llama para el rastreo de metales pesados en muestras de agua

complicadas. IEEE, 4.