Este documento presenta una guía para una práctica de laboratorio sobre espectroscopía de absorción molecular en el infrarrojo. El objetivo general es obtener y analizar espectros de absorción infrarroja de diferentes muestras. Los objetivos específicos son identificar el ácido acetilsalicílico en analgésicos comerciales y los grupos funcionales en varias muestras. La práctica implica obtener espectros IR de muestras puras como referencia y de muestras reales para su análisis e
Este documento presenta una guía para una práctica de laboratorio sobre espectroscopía de absorción molecular en el infrarrojo. El objetivo general es obtener y analizar espectros de absorción infrarroja de diferentes muestras. Los objetivos específicos son identificar el ácido acetilsalicílico en analgésicos comerciales y los grupos funcionales en varias muestras. La práctica implica obtener espectros IR de muestras puras como referencia y de muestras reales para su análisis e
Este documento presenta una guía para una práctica de laboratorio sobre espectroscopía de absorción molecular en el infrarrojo. El objetivo general es obtener y analizar espectros de absorción infrarroja de diferentes muestras. Los objetivos específicos son identificar el ácido acetilsalicílico en analgésicos comerciales y los grupos funcionales en varias muestras. La práctica implica obtener espectros IR de muestras puras como referencia y de muestras reales para su análisis e
Este documento presenta una guía para una práctica de laboratorio sobre espectroscopía de absorción molecular en el infrarrojo. El objetivo general es obtener y analizar espectros de absorción infrarroja de diferentes muestras. Los objetivos específicos son identificar el ácido acetilsalicílico en analgésicos comerciales y los grupos funcionales en varias muestras. La práctica implica obtener espectros IR de muestras puras como referencia y de muestras reales para su análisis e
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PRÁCTICA N° 3
Título de la Práctica: ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN MOLECULAR IR:
ANÁLISIS DE DIFERES MUESTRAS MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN EN EL INFRARROJO Asignatura: Análisis instrumental. Semestre: V
1. OBJETIVOS.
1.1 General:
1.1.1: Obtener y analizar un espectro de absorción en el infrarrojo de diferentes
muestras.
1.2 Específicos
1.2.1: Identificar el ácido acetilsalicílico a partir de las bandas características de
absorción en preparados analgésicos comerciales.
1.2.2. Identificar los grupos funcionales y componentes de diferentes muestras.
2. INFORMACIÓN BÁSICA PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO
En todos los laboratorios de química se requiere por necesidad el establecimiento de
ciertas reglas de conducta y normas de seguridad, de cuyo cumplimiento dependen el orden en el trabajo, la comodidad y la seguridad de todos los estudiantes y docentes dentro del laboratorio. La mesa, materiales y equipos utilizados deben quedar limpios y en su lugar correspondiente antes de salir del laboratorio. Las llaves del gas y del agua deben quedar debidamente cerradas.
A continuación, se enuncian algunas reglas generales que se deben leer
cuidadosamente:
Previamente para cualquier práctica de leer las instrucciones dentro de esta guía de laboratorio y experimento antes de ir al laboratorio. Utilizar los implementos para su seguridad definidos en esta práctica de laboratorio. No toque nunca los compuestos químicos con las manos a menos que se le autorice. Para la manipulación de compuestos químicos, utilizar espátulas, pinzas, etc. Lavarse las manos antes de salir del laboratorio. Deje pasar suficiente tiempo para que se enfríen el vidrio y los objetos calientes antes de manipularlos. FORMATO GUÍA DE PRÁCTICA DE LABORATORIO
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Todos los sólidos y papeles que sean desechados se deben arrojar a un
recipiente adecuado para desechos contenedores y caneca de color rojo. No arroje al sifón cerillas, papel de filtro o sólidos poco solubles. Compruebe cuidadosamente los rótulos de los frascos de reactivos antes de usarlos. No devuelva nunca a los frascos de origen los sobrantes de compuestos utilizados, a menos que se le indique.
3. FUNDAMENTO TEÓRICO
Aunque la región infrarroja del espectro de radiación se extiende desde
aproximadamente 0.8 μm a varios centenares de μm, normalmente se habla de espectroscopía infrarroja cuando se considera el campo entre 2,5 a 20-25 μm (número de onda entre 4000 y 600 cm-1), ya que es la región que proporciona mayor información sobre las vibraciones de las moléculas y, por tanto, sobre la estructura de las mismas. La espectroscopía infrarroja se suele utilizar en la identificación de estructuras de compuestos orgánicos, y menos en su determinación cuantitativa. Para muestras sólidas, la técnica más utilizada en su preparación consiste en formar una pastilla de KBr (transparente a la radiación IR). Dado que el agua absorbe intensamente en el IR, tanto la muestra como el KBr deben estar secos.
4. TRABAJO PREVIO
4.1: ¿Cuál es el rango de IR en el espectro electromagnético?
4.2: ¿Qué tipo de vibraciones moleculares existen? 4.3: Consulte tablas donde muestre los rangos de IR en los que absorben los distintos grupos funcionales.
5. ELEMENTOS NECESARIOS PARA LA PRÁCTICA
5.1 Materiales y Equipos
Espectrofotómetro IR Micro espátula
Mortero de ágata Vidrio reloj
5.2 Reactivos
KBr sólido Ácido acetilsalicílico puro
5.3 Elementos de Protección Personal
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6. DESARROLLO EXPERIMENTAL (Describa detalladamente como se va a realizar
cada una de las etapas de la práctica de laboratorio)
6.1 Muestra
Muestra de analgésico (comprimidos comerciales), deben traer los estudiantes.
Muestra de aceites (Vegetales, de cocina o de motor) Muestra de plasticos (Bolsas de diferentes tipos)
6.2 Obtención del espectro del patrón puro
Mezclar 5 mg de ácido acetilsalicílico con 200 mg de KBr en mortero de ágata,
homogeneizando bien (ambos deben estar bien secos en pesasustancias colocados en el interior de un desecador bajo luz IR). Prensar y obtener una pastilla. Registrar el espectro IR.
6.3 Identificación y determinación del ácido acetilsalicílico en comprimidos
Triturar una pastilla de analgésico (aspirina o similar) en mortero de ágata. Pesar 5 mg
del polvo del comprimido y mezclar en el mortero con 200 mg de KBr. Homogeneizar bien. Prensar el polvo obtenido formando una pastilla de 1 cm de diámetro y 1-2 mm de espesor y situar en el portamuestras del espectrofotómetro. Registrar el espectro de IR y compararlo con el obtenido para el patrón puro de ácido acetilsalicílico.
7. RESULTADOS
1. Comparar los espectros obtenidos experimentalmente del patrón y de la muestra con
el espectro de ácido acetilsalicílico puro que se encuentra en la bibliografía. Si existe diferencia en algún caso ¿a qué puede ser debido? 2. Relacionar la estructura del ácido acetilsalicílico con las bandas de absorción en el infrarrojo. Haga uso de la bibliografía necesaria. 3. Si no dispusiese de KBr ni de una prensa, ¿qué otro método de preparación de la muestra podría utilizar como alternativa?
8. BIBLIOGRAFÍA
H.F. Walton y J. Reyes. Análisis Químico e Instrumental moderno. Reverté. 1978
Encyclopedia of Industrial Chemical Analysis. Vol. 6. F.D. Snell y C.L. Hilton (eds.). FORMATO GUÍA DE PRÁCTICA DE LABORATORIO
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Interscience Publishers. H.H. Willard, L.L. Merritt,jr, J.A. Dean. Métodos Instrumentales de Análisis. Compañía Editorial Continental SA. 1974.
