FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME # 9

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
“DETERMINACIÓN DE NÍQUEL EN ACERO”

ELABORADO POR:
LUIS JORDAN AGUILAR SALAS

PARALELO: 102

PROFESOR: LUIS ANTONIO VACA SALAZAR

FECHA DE PRESENTACIÓN:
07/08/2019

GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe

“DETERMINACIÓN DE NÍQUEL EN ACERO”

2. Objetivos:

2.1 Objetivo General:

Determinar el contenido de níquel de en una muestra de acero de 8% en masa, mediante la
técnica de análisis gravimétrico para su comparación con el porcentaje teórico inicial.

2.2 Objetivos Específicos:

 Reconocer los cambios físicos que presentan los precipitados al momento de la

variación del pH de la disolución para la verificación de su influencia en los resultados
obtenidos.

 Identificar las interferencias más importantes que se producen en la disolución debido

a la presencia de hierro para la identificación del tratamiento más adecuado.

 Analizar los complejos formados durante el proceso de determinación de níquel,

mediante observación e inferencia, para el reconocimiento de su importancia en las
diferentes aplicaciones industriales.

3. Marco teórico:

El acero y sus propiedades

El acero es una mezcla cuyo constituyente principal es el hierro; en cierto sentido, el acero es hierro
impuro. Algunos aceros son magnéticos u otros no; algunos son inoxidables, otro no. las
propiedades particulares del hierro impuro, que llamamos acero, dependen de la composición de la
mezcla; el hierro puro siempre tiene las mismas propiedades físicas: como, por ejemplo, su punto
de fusión y su densidad exacta (Cane, 1975). El acero es una aleación entre hierro y carbono, este
último puede llegar desde 0.05% hasta el 2.00% en masa, entre otros materiales como el cromo,
silicio, magnesio, y otro. Esta aleación es de gran relevancia en la construcción debido a sus
características de ductilidad, resistencia, maleabilidad, dureza y tenacidad. Sin embargo, se necesita
que un material pueda resistir la corrosión, para ello se desarrolló el acero inoxidable, el cuál posee
níquel y cromo en diferentes proporciones, para fines de esta práctica se hablará del acero
inoxidable Dúplex que contiene desde un 4.5% de níquel en peso en acero hasta un 8% (MIPSA,
2015).

Métodos por precipitación

Uno de los métodos más comunes de efectuar la separación entre un componente y otros materiales,
consiste en disolver todos los materiales y formar un compuesto sólido a partir del componente
deseado. Entonces, puede dejarse que el sólido se asiente o bien puede ser filtrado, separándolo así
de los otros materiales (Brumblay, 1969).

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Formadores de complejos
El grupo más grande de agentes precipitantes, está constituido, sin lugar a duda, por aquellos que
forman compuestos complejos. Estos agentes son al mismo tiempo ácidos y bases. Los compuestos
formados más estables son aquellos en los cuales las dos uniones con el mismo ion metálico forman
anillos, con cinco o 6 átomos por anillo. Anillos de tal tamaño son los más libres de esfuerzos. Ene
l espacio, el arreglo que permite tal formación, puede ser muy selectivo, como ene el caso de la
dimetilglioxima con níquel, o puede ser no selectivo, como en la 8-hidroxiquinolina, la cual forma
complejos con muchos iones metálicos. Los formadores de complejos, al constituir anillos, forman
dos uniones con ion metálico. Cada unión tiende a aumentar las fuerzas de la otra, y el anillo
resultante se llama anillo de quelato (Brumblay, 1969).

Figura 1: Complejo níquel-dimetilglioxima

Fuente: Análisis cuantitativo de Brumblay (1969), 1ra ed.

La dimetilglioxima
La dimetilglioxima forma compuestos escasamente solubles, con paladio y platino, reduce las sales
de oro a oro elemental, y con el hierro ferroso da complejos de color rojo. Estos cationes y también
los del grupo del sulfuro de hidrógeno, no deben estar presentes en la precipitación del níquel. Para
que no interfieran con este reactivo, los cationes férricos, aluminio y cromo crómico se complejan
con tartratos o citratos solubles. La dimetilglioxima es poco soluble en agua y se la emplea en
solución alcohólica a 1% (en alcohol puro o absoluto) (Vogel, 1960).

Determinación de níquel en acero

Se pesa, al 0.1 mg, aproximadamente 0.5 g de virutas de torno o de taladro del acero de níquel o
una cantidad de muestra que contenga 0.03 - 0.04 g de níquel, y se pasa a un vaso de precipitados
de 100 – 150 mL o a una cápsula de porcelana; se disuelve en el menor volumen de ácido clorhídrico
concentrado (unos 20 mL), se hierve y se hacen agregados sucesivos de ácido nítrico concentrado
(unos 5 mL) para oxidar todo el hierro a férrico. Se diluye con un poco de agua, se filtra, si fuera
necesario, para eliminar el residuo insoluble y se lava el filtro con agua caliente; se diluye el filtrado
(o directamente la solución del ataque), en un vaso de precipitados, se agrega 5 g de ácido cítrico
o tartárico, se neutraliza con solución diluida de amoniaco y se acidula con ácido clorhídrico
(Vogel, 1960).

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 Aplicaciones y usos del acero en la industria
El acero tiene una infinidad de aplicaciones, ya que sirve para fabricar herramientas, utensilios,
equipos mecánicos, partes de electrodomésticos, máquinas industriales, armamentos, barcos, etc.
Otra de las industrias que utiliza grandes cantidades de acero es la automotriz, ya que muchas piezas
están construidas con ese material: brazos de la dirección, ejes de transmisión de la caja de
velocidades, el cigüeñal, etc. El acero también está presente en artículos de uso doméstico, como
envases, latas de conserva, latas de bebidas, pinturas, grasas y solventes. Su uso es vital para la
industria de la construcción, ya que se utiliza en estructuras, desde viviendas hasta edificios
modernos. El acero es utilizado para armar hormigón, construir los armazones de los edificios,
reforzar los cimientos, así como también como revestimiento de techos y fachadas externas
(NIPONMESH, 2018).

Tipos de aleaciones de acero usadas en la construcción

El acero, en ingeniería metalúrgica, es una fusión de hierro con una cantidad de carbono variable
entre el 0,03% y el 1,075% en peso de su composición, según su grado. Sin embargo, esta
composición metálica ha sido sometida a nuevos procesos de aleación con otros metales o
metaloides, buscando mejorar sus características para una mejor aplicabilidad, en base a la función
que se desee practicar con este material en la industria de la construcción actualmente
(UNIVERSIDAD La Gran Colombia, 2017).
Aceros al níquel
Son inoxidables y magnéticos, y adquieren una carga de rotura y el límite de elasticidad,
alargamiento y resistencia al choque, disminuyendo las dilataciones por efecto del calor; cuando
tienen entre el 10% al 15% del níquel, se mantienen templados aún si se los enfría (UNIVERSIDAD
La Gran Colombia, 2017).
Aceros al cromo-níquel
Su uso es más corriente que el primero, y se utilizan como aceros de cementación, con una
proporción de carbono al 0,10%, de cromos al 0,70% y níquel al 3%; y uno de sus usos corrientes
sería el que tiene carbono 0,30%, cromo 0,7% y níquel 3% (UNIVERSIDAD La Gran Colombia,
2017).

4. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales:  Matraces Erlenmeyer 25 ± 0.04 mL, 50

 Vasos de precipitación de 50 mL, 600 ± 0.06 mL.
mL.  Espátula metálica.
 Gotero.  Termómetro.
 Pipeta de mL ± 0.05 mL.  Agitador de vidrio.
 Buretas de 50 ± 0.1 mL.  Probeta de 25, 50 mL.
 Pera.  Papel indicador de pH.
 Vidrio reloj.
 Desecador de vidrio con agente Equipos:
desecante Sílica gel.  Balanza analítica con cuatro decimales
 Pinzas para crisol. de precisión, Marca ADAMS.
 Crisol de Gooch.  Balanza analítica con cuatro decimales
de precisión, Marca OHAUS.

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  Plancha de calentamiento, Marca  H2O (d).
COLE-PARMER.  NH3 (ac), 6 M.
 Sorbona, Marca QUIMIS.  NH3 (ac), 29.66%
 Bomba de vacío, Marca BOECO.  HCl(c) 4M.
 Estufa, Marca QUIMIS  HCl(c) 6M.
 HNO3 (ac), 6 M.
Reactivos: 
 Muestra problema de acero (s).
 Ácido tartárico (C4H6O6) al 15% (p/v).
 Dimetilglioxima al 1% (p/v).

5. Procedimiento:
1. Tome un crisol de vidrio sinterizado de porosidad media, lávelo y etiquételo.

2. Llévelo a masa constante secándolo a 110 °C durante 1 hora, como mínimo.

3. Pese las muestras (al 0.1 mg más cercano, que contengan entre 30 y 35 mg de níquel) en
vasos individuales de 600 ml (nota 1).
4. Disuelva por completo, cada muestra en unos 50 ml de HCl 6 M, calentando suavemente.
5. Agregue aproximadamente 15 ml de HNO3 6M y hierva poco a poco para expeler cualesquiera
óxidos de nitrógeno que se puedan haber producido.
6. Diluya a alrededor de 200 ml y caliente hasta ebullición.
7. Introduzca 30 ml de ácido tartárico al 15% (p/v) y suficiente NH3 concentrado para producir
un débil olor a NH3.
8. Si en esta etapa las soluciones no son claras, proceda como se indica en la nota 2.
9. Haga ligeramente ácidas las soluciones con HCl (no debe haber olor a NH3), caliente de 60-
80°C y adicione alrededor de 20 ml de la solución al 1% de DMG (p/v).
10. Agite bien y agregue NH3 6 M, hasta que haya un ligero exceso (un tenue olor a NH3), más 1-
2 ml adicionales.
11. Digiera los precipitados durante 30-60 minutos. Enfrié al menos durante 1 hora y filtre.
12. Lave los sólidos con agua hasta que los lavados estén libres de Cl- (probar previamente).
13. Lleve los crisoles y su contenido a masa constante a 110°C, durante 1 hora
aproximadamente.
14. Informe el porcentaje de níquel en la muestra. El precipitado seco tiene la composición de
Ni(C4H7O2N2)2 (288.92 g/mol).
Nota 1: Utilice un agitador por separado para cada muestra y déjelo en el vaso mientras
trabaja.
Nota 2: Si se forma Fe2O3.XH2O al agregar NH3 acidifique la solución con HCl, introduzca
ácido tartárico adicional y vuelva a neutralizar. Alternativamente separe el sólido por
filtración. Si fuera necesario lávelo con una solución caliente de amortiguador de
amonio. Los lavados se combinan con la solución que contiene el volumen de la
muestra.

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6. Reacciones involucradas:
 Disolución del acero:
𝑁𝑖(𝑠) 2+ + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) →↑ 𝐻2(𝑔) + 𝑁𝑖𝐶𝑙4 2− (𝑎𝑐)

 Oxidación del hierro:

𝐹𝑒(𝒔) + 𝐻𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐹𝑒𝟑+ (𝒂𝒄) + 𝑁𝑂𝒙 (𝒂𝒄)

 Enmascaramiento del hierro con iones tartratos:

𝐻𝐶4 𝐻6 𝑂6 (𝑎𝑐) + 𝐹𝑒3+ (𝑎𝑐) → 𝐹𝑒(𝐶4 𝐻6 𝑂6 )3 (𝑎𝑐) + 𝐻+ (𝑎𝑐)
 Obtención del precipitado:
2𝐻𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 (𝑎𝑐) + 𝑁𝑖 2+ (𝑎𝑐) ↔ 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2 (𝑎𝑐) + 2𝐻 + (𝑎𝑐)

 Prueba de cloruros:
C𝑙− (𝑎𝑐) + AgNO3 (𝑎𝑐) →↓ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝑁𝑂3 − (𝑎𝑐)

7. Resultados:

7.1 Datos iniciales

Tabla n.-1. Datos iniciales del análisis gravimétrico
Masa de la muestra de acero (g) 0.3846
Porcentaje teórico de Níquel en acero (%) 8
Masa del crisol seco (g) 33.7485
Masa del crisol seco + precipitado (g) 33.8951
Fuente: Elaboración propia

7.2 Cálculos relacionados:

 Cálculo del volumen de HCl concentrado para la preparación de 50 mL de HCl 6M:
1𝐿 𝑠𝑜𝑙 6 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 36.45𝑔 𝐻𝐶𝑙 100𝑔 𝑠𝑜𝑙 1𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙
50𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 = 28.15𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙
1000𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 1𝐿 𝑠𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 37𝑔 𝐻𝐶𝑙 1.05𝑔 𝑠𝑜𝑙
Se toma con una pipeta aproximadamente 28.15mL de HCl concentrado. Luego en un matraz
volumétrico se coloca 21.85mL de agua y se completa los 50mL con el volumen tomado de
HCl (c).

 Cálculo del volumen de HNO3 concentrado para la preparación de 50 ml de HNO3

6M:
1𝐿 𝑠𝑜𝑙 6 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑁𝑂3 63𝑔 𝐻𝑁𝑂3 100𝑔 𝑠𝑜𝑙 1𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙
50𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 =
1000𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 1𝐿 𝑠𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑁𝑂3 65𝑔 𝐻𝑁𝑂3 1.418𝑔 𝑠𝑜𝑙
= 20.51𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙
Se toma con una pipeta aproximadamente 20.51mL de HNO3 concentrado. Luego en un matraz
volumétrico se coloca 29.49mL de agua y se completa los 50mL con el volumen tomado de
HNO3 (c).

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  Cálculo de masa de ácido tartárico para la preparación de 30mL de disolución de
ácido tartárico al 15% (p/v):

15𝑔 Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑡𝑎𝑟𝑡á𝑟𝑖𝑐𝑜

50𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑥 = 7.5𝑔 Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑡𝑎𝑟𝑡á𝑟𝑖𝑐𝑜
100𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙
Se pesa 7.5g (en la práctica se tomó 7.5142g) de ácido tartárico y se coloca en un matraz
volumétrico y se afora con agua destilada hasta 50mL.

 Cálculo de la masa de DMG para la preparación de 25mL de disolución de DMG al

1% (p/v):
1𝑔 𝐷𝑀𝐺
25𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑥 = 0.25𝑔 𝐷𝑀𝐺
100𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙
Se pesa 0.25g (en la práctica se tomó 0.2501g) de DMG y se coloca en un matraz volumétrico,
luego se afora con agua destilada hasta 25mL.

 Cálculo de la masa del precipitado:

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑃. = (𝑀𝑎𝑠𝑎 𝐶. +𝑃. ) − 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝐶.

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑃. = 33.8951𝑔 − 33.7485𝑔

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑃. = 0.1466𝑔 𝑁𝑖(𝐻𝐶4 𝐻6 𝑂2 𝑁2 )2

 Cálculo del contenido de níquel en la muestra de acero:

58.6934𝑔 𝑁𝑖
0.1466𝑔 𝑁𝑖(𝐻𝐶4 𝐻6 𝑂2 𝑁2 )2 𝑥 = 0.0298𝑔 𝑁𝑖
288.6934𝑔 𝑁𝑖(𝐻𝐶4 𝐻6 𝑂2 𝑁2 )2
100
0.0298𝑔 𝑁𝑖𝑥 = 7.75%𝑁𝑖
0.3846𝑔 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

 Porcentaje de error del contenido de níquel en acero calculado:

𝑉𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 8 − 7.75𝑁

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | 𝑥100 = | | 𝑥100 = 3.125%
𝑉𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 8

7.3 Resultados obtenidos

Tabla n.-2. Datos obtenidos del análisis gravimétrico

Masa del precipitado (g) 0.1466
Masa de Níquel en la muestra (g) 0.0298
Porcentaje experimental de Níquel en acero
7.75
(%)
Margen de error (%) 3.125
Fuente: Elaboración propia

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8. Observaciones
 Al agregar el HCl 6M a la muestra y someter a calentamiento se observó que se formó una
solución de color verde oscuro. El color puede ser debido a la presencia de Fe2+.

 Se agrega una disolución de HNO3 para oxidar el hierro presente en la solución, es decir pasa
de su estado divalente a su estado trivalente. Además, los óxidos de nitrógeno que se forman
son expelidos a la atmosfera por calentamiento. Como consecuencia de aquello se forma una
solución de color amarillo.

 Se añade el ácido tartárico al 15% p/v para enmascarar los iones Fe3+ presentes en la solución.
Luego se añade NH3 para neutralizar la solución hasta un pH de 8 aproximadamente. Se observa
la formación de una solución de color verde claro.

 Se acidifica ligeramente la solución con la adición de HCl y se agrega DMG al 1% p/v para
formar el precipitado. Se observa la formación de un precipitado de color rojo en el fondo del
vaso de precipitación, además de que este es voluminoso. Adicionalmente la solución es de color
roja.

 Se añade una cantidad pequeña de disolución amoniacal para que la solución adquiera un olor
débil a NH3. Además, en la digestión (entre 30-60 minutos) no se observaron cambios
significativos en la solución.

 Luego de filtrarse al vacío, se comienza a realizar los lavados (profesor), y luego al agregarle la
solución de AgNO3 se pudo apreciar que la solución se enturbiaba, por lo cual demanda
presencia de iones cloruros. En el último lavado realizado la solución casi no se enturbió.

 Se somete a calentamiento (temperatura de 110°C) el crisol junto con el precipitado para

eliminar los iones nitratos existentes en el precipitado, además que estos se eliminan con
facilidad por su alta volatilidad.

9. Análisis de Resultados
Al haber realizado los cálculos pertinentes se obtuvo primero que el contenido de níquel en la
muestra es del 7.75%, demandando un error del 3.125% con respecto a su valor teórico (8%). Se
puede inferir que se cometieron pocos errores en el análisis gravimétrico. Los errores que pudieron
presentarse son las interferencias tales como presencia de hierro (ya sea en estado iónico o como
óxido férrico hidratado) debido a no agregar la suficiente cantidad de disolución de ácido tartárico,
presencia de iones cloruros por no realizar los lavados adecuados, y presencias de iones nitratos en
el precipitado por la volatilización incompleta en el secado; además de los errores provocados por
las pérdidas de muestra, ya sea al filtrar el precipitado, al agitar con el agitador de vidrio o al lavar
el mismo. Cabe recalcar, que es más conveniente pensar que los errores recaen en mayor proporción
en las pérdidas de muestra. No se presentaron errores positivos o negativos.

10. Recomendaciones
 Se recomienda filtrar cuidadosamente el precipitado para evitar pérdidas de muestra que alteren
los resultados.
 Es recomendable agregar el suficiente ácido tartárico para provocar que el hierro se enmascare
y así no interfiera en el análisis.

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  Al momento de preparar las soluciones donde están inmersos ácidos, se recomienda agregar
dichos ácidos por las paredes del recipiente ya que estos son muy reactivos con el agua.

 Es recomendable realizar los lavados que sean necesarios e incluso agregar un exceso de AgNO3
0.1N para eliminar los iones cloruros existentes y así evitar que interfieran en el pesado del
precipitado.

11. Conclusiones
 De acuerdo con los datos obtenidos es posible concluir que el contenido experimental de níquel
en la muestra de acero es 7.75%.

 Con respecto al margen de error obtenido (3.125%) se puede concluir que los errores cometidos
fueron mínimos por lo que la realización de la práctica fue efectiva.

 De acuerdo con el análisis de resultados y las investigaciones realizadas se concluye que las
interferencias principales del hierro se presentan cuando se eleva el pH (básico) y no se agrega
el suficiente ácido tartárico para provocar el enmascaramiento del Fe3+ conllevando a su vez a
obtener óxido férrico hidratado en la solución.

12. Bibliografía
 Brumblay, R. U. (1969). Métodos generales de separación. En Análisis Cuantitativo (1ra Edición)
(págs. 211-213). Mexico, D. F.: CONTINENTAL.

 Cane, B. (1975). La sustancia y sus cambios. En Química Elemental Básica (1ra Edición) (pág.
42). Barcelona: REVERTÉ.

 MIPSA. (Diciembre de 2015). Obtenido de EXPERTOS PROCESANDO METALES:

https://www.mipsa.com.mx/dotnetnuke/Sabias-que/Que-es-el-acero

 NIPONMESH. (28 de agosto de 2018). Usos y aplicaciones del acero. Obtenido de

https://www.niponmeshsadecv.com.mx/blog/articles/usos-y-aplicaciones-del-acero

 UNIVERSIDAD La Gran Colombia. (24 de 10 de 2017). USO Y APLICACIONES DEL ACERO.

Obtenido de https://franco970204.wixsite.com/quimica-acero/uso-y-aplicaciones-

 Vogel, A. (1960). Determinación de níquel. En Química anlítica Cuantitativa (2da Edición) (págs.
580-581). Buenos Aires: KAPELUSZ.

13. Anexos
En esta sección no aplica.