Universidad del Cauca Laura Daniela Espinosa Pacheco
Laboratorio de Química Analítica María Juliana Molano Galíndez
Programa de Ingeniería Ambiental Mayra Yaira Cortés
DETERMINACIÓN DE YODO Y CLORO RESIDUAL POR VOLUMETRÍA
DE OXIDO-REDUCCIÓN
1. RESUMEN
En este informe de laboratorio, se utiliza el método yodo métrico para
determinar el contenido de cloro residual en las muestras de agua de
piscina, de grifo y aguas de una muestra problema entregado por el
laboratorio. También se determina el contenido de yodo de un antiséptico
comercial y se realiza la estandarización de la solución de titulante que es
el tiosulfato de sodio.
2. INTRODUCCIÓN
Las reacciones de oxidación- reducción o reacciones redox, son reacciones
que implican la transferencia de una o más partículas cargadas, desde un
donador a un receptor, donde las partículas preferidas son electrones y las de
neutralización son protones, un ácido al donar un protón se convierten en una
base conjugada qué es capaz de aceptar un protón y cuando un agente
reductor dona un electrón, se convierte en el agente oxidante, que puede
aceptar un electrón y estas sesiones se utilizaron para determinar el cloro
residual en una muestra de agua y el yodo en un antiséptico.
La volumetría redox utiliza reacciones de óxido - reducción entre reactivo y
analito. Los analitos reductores se titulan con una solución de un reactivo
oxidante de concentración perfectamente conocida; los roles se invierten en el
caso de analitos oxidantes. Como en toda determinación volumétrica es
necesario que la estequiometria de la reacción esté perfectamente
establecida, que la reacción sea rápida, y que se cuente con los medios para
generar una reacción completa.La yodometría constituye una parte de los
métodos de oxidación-reducción, que se refiere a las valoraciones de
sustancias reductoras mediante soluciones de yodo, y a las determinaciones
de yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio. Todos estos métodos
están basados en la acción oxidante del yodo y reductora de los yoduros.
3. OBJETIVO
- Determinar la concentración de yodo mediante análisis volumétrico de óxido
reducción de una muestra problema por el método yodométrico.
- Determinar el cloro residual mediante análisis volumétrico de óxido
reducción de una muestra problema por el método yodométrico.
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4. PREGUNTAS PRELIMINARES
- Explique las diferencias entre las determinaciones volumétricas de
yodometría y determinaciones volumétricas de yodimetría.
La yodometria es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones
yoduro son adicionados a una solución conteniendo el agente oxidante, que
reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con
una solución estandarizada de tiosulfato de sodio, mientras que la yodimetria son
los métodos Los oxidantes más fuertes oxidan los iones yoduro a yodo y los
reductores fuertes reducen el yodo a yoduro. Por este motivo, los métodos
volumétricos involucrando el yodo se dividen en dos grupos:
o Los métodos indirectos (yodometria), en que los oxidantes son
determinados haciendolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y
determinandose el yodo liberado con un reductor estándar, como el
tiosulfato de sodio.
o Los métodos directos (yodimetria), en que se utiliza una solución estándar
de yodo para determinarse reductores fuertes, generalmente en medio
neutro o ligeramente ácido.
- Plantee las reacciones para los métodos anteriores, y cite ejemplos
sobre las sustancias en las cuales pueden valorarse por esta técnica.
o Yodometría: p. ej.: determinación de halogenos, determinación de ozono,
determinación de cério ( Ce4+ ), determinación de hierro ( Fe3+), etc.
o Yodimetría: p. ej.: determinación de agua por el método de Karl Fisher,
determinación de hidrazina, determinación de estaño (Sn2+),
determinación de arsenico (As(III), etc
- Consultar las frases de riesgo y seguridad para la manipulación de los
reactivo de la práctica.
Ácido acético: Inflamable, corrosivo y Provoca quemaduras graves
Yoduro de potasio: riesgos a la salud 1, inflamable 0, reactividad 0
Solución de almidón:
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Solución tiosulfato de sodio: no es combustible, riesgos a la salud 1,
inflamabilidad 0, y reactividad 0 .
Yodato de potasio: riesgos a la salud 1, inflamabilidad 0 , es corrosivo
SEGURIDAD: en la manipulación de los anteriores reactivos se debe tener en cuenta:
- En caso de contacto con los ojos lavarlos inmediatamente con agua
abundante y acudir a un médico.
- Usar el equipo de protección adecuado.
- En caso de accidente o malestar acuda inmediatamente al médico. Si es
posible muéstrele la etiqueta. S 9/16/33A.
- Consérvese el recipiente en lugar bien ventilado, lejos de fuentes de
ignición, incluyendo descargas de electricidad estática. S 61. Evítese su
liberación al medio ambiente.
5. DATOS Y RESULTADOS
5.1. Ecuaciones química iónicas y totales
5.1.1 Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio 0.026 N
Cuando la mezcla se acidifica con una acido fuerte, ocurre la siguiente
reacción:
IO3 + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
El yodo liberado se titula de inmediato con la solución de tiosulfato de sodio.
I2 + 2 Na2S2O3 2I- + S4O6-2
5.1.2. Determinación del contenido de cloro residual del hipoclorito
El cloro en agua se determina mezclando una cierta proporción de la
muestra en una solución que contenga un escaso de KI. Esta mezcla
reacciona mediante la siguiente ecuación:
Cl2 + 2I- 2Cl- + I2
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Después se titula el yodo formado con tiosulfato de sodio, mediante la
siguiente reacción:
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-
5.1.3. Determinación del contenido de yodo en un antiséptico
Se titula el yodo comercial con la solución de tiosulfato de sodio mediante la
reacción:
I2 + 2 Na2S2O3 2I- + S4O6-2
5.2.1 Concentración de Tiosulfato de Sodio
El yodato es el reactivo límite pues se debe agregar exceso de yoduro de
potasio por tanto:
+ ¿→3 I2 + 3 H2 O ¿
I O 3 +5 I −¿+6 H ¿
−2
I 2+ 2 Na2 S2 O 3 →+2 I −¿+S O 4 6 ¿
Vemos que según la ecuación 1 mol de IO3- produce 3 moles de I2 y que
cada I2 reacciona con 2 moles de Na2S2O3.
1 mol de KI O3 3 mol de I 2 2 moles de Na2 S 2 O3
0,01 g KI O3 × × ×
213.999 g KI O3 1 mol KI O 3 1mol de I 2
¿ 2,80 ×10−4 moles de Na 2 S 2 O 3
2,80× 10−4 moles Na 2 S 2 O 3
[ Na2 S2 O3 ]= 0.0095 L de Na S O
2 2 3
[ Na2 S2 O3 ]=0.029 M
En normalidad,
0.029 M Na 2 S2 O 3 2 equi−gramos
[ Na2 S2 O3 ]= 1L
×
1 mol Na2 S 2 O 3
=0.058 N
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5.2.2 Contenido de Cloro residual en ppm de Cl2
Se analizó un alícuota de 10 mL de la muestra problema, con un exceso de
KI, se tituló con tiosulfato de sodio (Na2S2O3) de concentración 0,025 M; el
volumen de tiosulfato gastado en la valoración fue: 6,4 mL.
A continuación se determina el contenido de cloro residual (Cl 2) en mg/L =
ppm
−2
I 3+ 2 S2 O 3−2 → 2 I −¿+ S O ¿4 4
0,029 molS2 O3 I −¿
∗2mol ∗6,4∗10−3 L=1,85∗10−4 mol I −¿¿ ¿
1 L solución 2 mol S 2 O3
−¿+ I2 ¿
Cl 2+2 I −¿→ 2 Cl ¿
−¿∗1 molCl 2
−¿ −5
¿
2 mol I =9,28∗10 mol Cl2 ¿
1,85∗10 mol I
−4
9,28∗10−5 mol Cl2
∗70,906 g Cl2
0,010 L
∗1000 mgCl 2
1 mol Cl2
[ Cl 2 ]= 1 g Cl 2
[ Cl 2 ]=65,8 ppm
Límites permisibles:
Agua Potable: El límite máximo de cloro en agua potable es de 250 ppm.
5.3 % p/v de I2 en la muestra problema
Se agregaron 2mL de solución de yodo comercial (isodine). La solución se
titula hasta el punto con 6,6 mL de tiosulfato de sodio estandarizado 0.025
M. por tanto a la hora de determinar el contenido de l 2 se realiza el siguiente
cálculo:
mol Na2 S 2 O3
∗0.0066 L Na2 S 2 O3
l
∗1 mol I 2
2mol Na2 S 2 O3
∗253.808 g I 2
1 mol I 2
0 .025 ∗100
2 mL
p
¿ 1,05 % I 2
v
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El contenido de yodo reportado por la etiqueta del antiséptico comercial es
el siguiente: Cada 100mL contiene: Complejo de Yodo-Polivinil-pirrolidona
11g (equivalente a 1,1g de yodo).Vehículo c.s.p. 100mL
p 1.1 g I 2 p
% = ∗100=1.1% I 2
v 100 mL v
Calculando el porcentaje de error:
p p
1,05 % I 2−1.1 % I 2
v v p
% error= ∗100=−4,76 %
p v
1.05 % I 2
v
6. ANÁLISIS
La característica principal del cloro para su uso como desinfectante es su
presencia continua en el agua como cloro residual. Por otro lado, una
concentración excesiva de cloro en el agua provoca su rechazo inmediato
por parte del consumidor. No es perjudicial para la salud, pero da un sabor
muy fuerte y desagradable al agua si su concentración supera el rango
establecido. Según la reglamentación técnico-sanitaria determina que las
aguas de consumo humano tendrán una concentración mínima de cloro
residual libre o combinado de 1,5ppm.
- En la determinación del contenido de yodo comercial el % de error
obtenido puede atribuirse a que la solución de yodo al igual que la solución
de tiosulfato de sodio tienden a ser muy inestable con algunos factores
como la temperatura y la luz y si no se tratan bien, éstos reactivos pueden
alterar su concentración.
- Cuando se determina un analito (el cloro residual) mediante reacciones con
yodo, el punto final se alcanza cuando desaparece el color amarillo de la
solución. Pero se apreció mejor este punto si se añade una solución de
almidón, que forma con el yodo un complejo de color azul oscuro. El punto
final se alcanza cuando desaparece el color azul, al agregar un ligero
exceso de Na2S2O3. El indicador almidón se añadió cuando se ha
consumido la mayor parte del yodo. Si se añade demasiado pronto, el yodo
se absorbe sobre el indicador y se llega muy lentamente al punto final y
sería muy difícil detectarlo.
- Con el indicador de almidón, el color azul intenso que aparece en presencia
del yodo se plantea que surge de la absorción del yodo en la cadena
helicoidal de bamilasa, componente macromolar de la mayoría de
almidones.
- El complejo formado por el almidón y el yodo el cual se debe a la absorción
de éste en la cadena helicoidal, es decir, cuando hay un exceso de solución
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de yodo éste reacciona con el almidón formando un complejo de yodo-
almidón.
7. CONCLUSIONES
- Después de Determinar el porcentaje de yodo mediante el análisis
volumétrico de óxido reducción de una muestra de antiséptico comercial
con una del laboratorio se realizó un porcentaje de error, donde nos indica
que contiene un alto nivel de error, lo que nos declara que en la muestra de
la práctica contenía alto grado de yodo para uso cotidiano.
- El indicador almidón se debe añadir cuando se ha consumido la mayor
parte del yodo. Si se añade demasiado pronto, el yodo se absorbe sobre el
indicador y se llega muy lentamente al punto final y sería muy difícil
detectarlo. Así mismo las titulaciones con tiosulfato de sodio deben
realizarse sin demora para evitar que la luz o las condiciones ambientales
afecten la solución.
- gracias al desarrollo de la práctica se pudo determinar la concentración de
yodo mediante un análisis volumétrico de óxido reducción de una muestra
problema por el método yodométrico.
- Las soluciones de yodo son inestables debido a la volatilidad del soluto.
Dado a esta propiedad es importante tener precaución y cuidado con el
manejo de los compuestos, evitando tener la solución en recipientes
abiertos por largos periodos de tiempo o expuestos a la variación de la
temperatura.
8. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS
- Escriba otras aplicaciones de valoraciones redox con tiosulfato de
sodio
Determinación de oxígeno disuelto por el método de Winkler. Este método
permite determinar la cantidad de mg/L de oxígeno disuelto a través de una
reacción química. Una solución de manganeso se añade a la muestra que
se va a analizar después de tratarla con una base de yoduro para formar un
compuesto estable de manganeso y oxigeno (el precipitado que se forma).
Luego se trata la solución con ácido que disuelve el compuesto de oxígeno
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y manganeso y forma una cantidad proporcional de yodo libre (proporcional
al oxígeno disuelto original). Luego se determina la cantidad de yoduro en
la solución. Para esto se titula con una solución estandarizada de tiosulfato
hasta que todo el yodo libre (I2) es cambiado a yoduro (I-).
- ¿Qué otras aplicaciones tiene tiosulfato de sodio?
Se emplean sobre todo como fijador en la fotografía donde forman
complejos solubles (Na5 [Ag (S2O3)3]) con las sales de plata que pueden ser
eliminadas de esta manera de la capa fotosensible. Otras aplicaciones se
hallen en la síntesis orgánica de colorantes o fármacos y en análisis
químico en la yodometría.
- ¿Cuál es la diferencia entre los métodos yodometricos y
yodimetricos?
Cuando un analito reductor se valora directamente con yodo (para producir
I-), el método se llama yodimetria. En cambio en una yodometría, un analito
oxidante se añade a un exceso de I- para producir yodo, que luego se
valora con solución estándar de tiosulfato.
- ¿Qué otros analitos pueden determinarse por métodos yodometricos?
Otros analitos que se pueden determinar por métodos yodométricos son:
SO2, H2S, el Zinc, Cadmio, Mercurio, Plomo, Glicerina, Glutatión, Acido
tioglicólico, mercaptoetanol, glucosa y otros azucares reductores.
- ¿Qué aspectos de primeros auxilios se deben tener al manipular KIO 3
y KI?
Para el KIO3 en caso de:
Inhalación: Trasladar a la persona donde exista aire fresco. En caso de
paro respiratorio, emplear método de reanimación cardiopulmonar. Si
respira dificultosamente se debe suministrar Oxígeno. Conseguir asistencia
médica de inmediato.
Contacto con la piel: Lavar con abundante Agua, a lo menos por 10
minutos. Utilizar una ducha de emergencia en caso de ser necesario.
Sacarse la ropa contaminada y luego lavarla. Si persiste la irritación,
solicitar ayuda médica.
Contacto con los Ojos: Lavarse con abundante Agua en un lavadero de
ojos, entre 10 y 15 minutos como mínimo, separando los párpados. De
mantenerse la irritación, enviar a un servicio médico.
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Ingestión: Lavar la boca con bastante Agua - Dar a beber abundante Agua.
Inducir al vómito, sólo si la persona está consciente. Derivar a un centro de
atención médica de inmediato.
Primeros auxilios para el KI en caso de:
Inhalación: Ir al aire fresco.
Contacto con la piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas
contaminadas.
Ojos: Lavar con agua abundante manteniendo los párpados abiertos.
Ingestión: Beber agua abundante. Provocar el vómito. En caso de
malestar, pedir atención médica.
9. BIBLIOGRAFÍA
- http://facultad.bayamon.inter.edu/rrey/CHEM%203320/CHEM
%203320%20Cap.%2020%202014.pdf
- http://educativa.catedu.es/44700165/aula/archivos/repositorio/4750/486
0/html/5_volumetras_redox.html
- MSc. Julie Alexandra Quintero Gonzalez, MSc. Jose Antonio Gallo
Corredor, Manual de prácticas, Química analítica general, Universidad
del Cauca, Popayán
- http://www.ecured.cu/index.php/Tiosulfato_de_sodio
- http://www.informesquimica.web44.net/informes.htm
