LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I.
MIERCOLES 14:00-17:00, - 2019B
Informe de Laboratorio Profesor: Juan Orrego
TITULACIONES COMPLEXOMÉTRICAS
Ingrid Córdoba Valencia, Isaí Cazaran Valencia, Mateo Martínez Valencia.
Facultad de Ciencias Basicas, Departamento de Quimica Analitica
Universidad Santiago de Cali
Resumen: En esta práctica de laboratorio se llevó a cabo la preparación de una solución EDTA la cual fue estandarizada, se realizó la
preparación de dos soluciones estándar, dos soluciones tampón y dos soluciones indicadores para posteriormente realizar una titulación con
EDTA y negro de eriocromo T como indicador. Se realizó la correspondiente determinación de aluminio y magnesio en una pastilla de
antiácido (Ditopax, 0.7193g).
PALABRAS CLAVE: EDTA, Titulaciones complexometricas, antiácido
1. Introducción Adicionalmente preparamos una solucion de ZnSO4 para la cual
procedimos a Pesar aproximadamente 0,7189 g de sulfato de zinc
La Valoración complexométrica (o Quelatometría) es una reactivo y trasvasamos a un matraz aforado de 250 mL,
forma de análisis volumétrico basado en la formación de disolvimos con agua , y luego diluimos hasta la marca de
compuestos poco disociados: 1 halogenuros de mercurio, calibración. Tapamos mezcalmos invirtiendo y agitando
cianuro de plata, fluoruro de aluminio. Se suele utilizar la constantemente.
formación de un complejo coloreado para indicar el punto
final de la valoración. Las valoraciones complexométricas
Debido a un error en la guia el precedimiento para la
son particularmente útiles para la determinación de una
mezcla de diferentes iones metálicos en solución. estandarizacion de EDTA no puedo realizarse despues de la
Generalmente se utiliza un indicador capaz de producir correcion de este error el prefesor designo a un grupo para que la
un cambio de color nítido para detectar el punto final de la realizara y compartiera el dato con los demas grupos del
valoración Los compuestos orgánicos más conocidos que laboratorio.
forman quelatos utilizables en análisis cuantitativo son el
ácido nitrilotriacetico, el ácido etilendiaminotetraacético Para la determinacion de aluminio y magnesio de la tableta de
(EDTA) y la sal disódica del EDTA; estos compuestos se antiacido trituramos una capsula de esta tableta (Ditopax) hasta
conoces comercialmente con los nombres de Tiriplez I, II y
obtener un polvo muy fino, este polvo peso alrededor de 0.7g lo
III respectivamente; también se utilizan los nombres de
complexonas, bencenos o secuestrones. transferimos a un erlenmeyer de 250 ml, luego añadimos
aproximadamente 25 ml de agua destilada y 2 ml de ácido ácido
El más empleado de los anteriores compuestos es la sal clorhídrico. Hervimos con agitación la mezcla durante unos 20
disódica del EDTA, por la facilidad de disolución en agua:
minutos. se enfríamos a temperatura ambiente filtramos la
la solución se prepara por el métododirecto dado
el carácter de reactivo tipo primario de la sal di sódica. mezcla usando filtración por gravedad recogiendo el filtrado en
un matraz aforado de 250-mL, lavamos el precipitado con
aproximadamente 20 ml de agua destilada dos veces (primero 10
mL y luego 10 mL) para asegurarse de que todos lo iones
2. Objetivos metalicos se pudieran filtrar, con lo obtenido diluimos con agua
hasta la marca de calibración y mezclamos.
Determinar el contenido de calcio en una muestra
por medios complexometricos. Para la determinacion total de aluminio y magnesio, Pipetamos
Aplicar conceptos acomplejantes del acido una alícuota de 10,00 ml de la solución de la muestra antiácido en
etilendiaminotetraacetico (EDTA) un Erlenmeyer de 250 mL seguido de la adición de 20 ml de la
Aplicar la Titulación Complexometrica para solución tampón de bicarbonato-carbonato pH 10, Transferimos
determinar magnesio y aluminio en antiacidos. cuantitativamente una alícuota de 30,00 ml de EDTA hervimos
suavemente la mezcla durante 5 minutos, añadimos 3 gotas del
indicador Negro de Eriocromo, ya que la solucion fue azul
3. Procedimiento o Metodología titulamos por retroceso con la solución estandarizada de zinc
hasta que el color cambio de azul a púrpura. Repetimos dos veces
El profesor decidio repartir la preparacion de las soluciones en la titulación.
los grupos que conformamos el laboratorio para una mayor
rapidez en la ejecucion de la practica. Nosotros preparamos 250 Ya que no hubo tiempo para la derminacion de aluminio un solo
mL de la solucion HCl 6 M grupo se encargo de hacerla y compartir los datos
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Donde:
4. Datos u observaciones MEDTA=Molaridad de EDTA (mol/L)
VEDTA=Volumen de titulante EDTA (mL)
De la practica se tienen las siguientes observaciones:
MCaCO3=Molaridad del CaCO3 (0.1 mol/L)
Al preparar la de EDTA es necesario conocer su
concentración para poder aplicar los calculos VCaCO3=Alícuota de CaCO3 usado (10mL)
correspondientes a la determinación de aluminio y
magnesio, pero al estandarizar con CaCO3, con Reemplazando los valores correspondientes, se obtiene que:
indicador de Negro de Eriocromo, se tuvo que
preparar la solución dos veces porque con la primera 10 mL∗0.01 M
solución no se logro obtener cambio de color, no [ M EDTA ]= =4.59 x 10−3 M
21.8 mL
teniendo asi una titulación.
Para la practica se lleva acabo la preparación de Para expresar la concentración de EDTA en términos de mg de
muchas soluciones las cuales con presentes a la hora CaCO3/mL, se hace uso de la ecuación 2:
de realizar la practica, pero debido a ser un proceso
muy largo para realizar cada grupo, se asigno
mgCa CO3 V EDTA ∗M EDTA
preparar una solución por grupo, donde en nuestro = x PM Ca CO3
caso realizamos la preparación de unicamente dos mL V muestra
soluciones de las 7 soluciones, las cuales fueron la
preparación de HCl 6 M y ZnSO4 0.01 M. Donde:
Debido a problemas de tiempo, no se pudo llevar a
cabo la determinación de Aluminio, al final de la MEDTA=Molaridad de EDTA (mol/L)
practica, por lo que los datos presentes aquí en este
informe, hacen parte a un grupo externo que VEDTA=Volumen de titulante EDTA (mL)
compartio lo datos con nosotros por ello los calculos
presentes son presentados de igual forma. Vmuestra=Alícuota de la solución de CaCO3 titulada (mL)
La tableta de antiacido utilizada fue Ditopax, que
contenia Hidroxido de aluminioa, Carbonato de PM CaCO3= Peso atómico del CaCO3 en g/mol * 1000mg/g
Magnesio y Hidroxido de Magnesio.
Reemplazando los valores correspondientes se obtiene que:
5. Cálculos y resultados
mgCa CO3 21.8 mL EDTA∗4.59 x 10−3 M EDTA 100.087
= x(
Para la practica se obtuvieron los siguientes resultados: mL 10 mLCaCO 3 1
En la determinación de magnesio y aluminio, se repitieron las
1001.5mg
titulaciones, dando dos datos presentados a continuación: ¿ Ca CO3
mL
Volumen gastado
Estandarización de EDTA 21.8 mL Para hallar la concentración de magnesio y aluminio, primero se
Det. Magnesio 1 5.9 mL debe hallar la concentración del titulante ZnSO 4:
Det. Magnesio 2 5.6 mL
Det. Aluminio 1 16.8 mL 1 mol Zn SO 1
Det. Aluminio 2 16 mL [ Zn SO4 ]=0.7195 g Zn SO4 x 161.47 g Zn SO4 x
0.25 L
=0.018
4
Para calcular la concentración (M) de EDTA se utilizó la DETERMINACIÓN DE HIDRÓXIDO DE MAGNESIO:
siguiente ecuación:
Por medio de la siguiente ecuación se halla la concentración de
V CaCO ∗M CaCO hidróxido de aluminio
[ M EDTA ]= 3
V EDTA
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Reemplazando los valores correspondientes se obtiene que: El porcentaje de Mg(OH)2 presente en la muestra es:
Titulación 1: %Mg ¿
¿
0.01 L x 0.011 mol Mg ¿ ¿ %Mg ¿
¿ 6.413 x 10−3 g Mg ¿
Expresado en mg como se encuentra en la presentación de la DETERMINACIÓN DE HIDRÓXIDO DE ALUMINIO:
tableta:
Por medio de la siguiente ecuación se halla la concentración de
−3 hidróxido de aluminio
6.413 x 10 g Mg ¿
Posteriormente calculando su porcentaje error con la siguiente
¿
ecuación:
gTeórico−gExperimental Reemplazando los valores correspondientes se obtiene que:
%Error= x 100
gTeórico
Titulación 1:
¿
85.0 mg−6.412 mg
%Error= x 100=92.45 % 0.01 L x 0.030 mol Al ¿ ¿
85.0 mg
Expresado en mg como se encuentra en la presentación de la
tableta:
El porcentaje de Mg(OH)2 presente en la muestra es:
0.0234 g Al ¿
%Mg ¿
%Mg ¿ calculando su porcentaje error:
282.0 mg−23.4 mg
%Error= x 100=91.7 %
Titulación 2: 282.0 g
¿ El porcentaje de Al(OH)3 presente en la muestra es:
0.01 L x 0.010 mol Mg ¿ ¿ %Al ¿
¿ 5.83 x 10−3 g Mg ¿ %Al ¿
Expresado en mg como se encuentra en la presentación de la Titulación 2:
tableta:
¿
−3
5.83 x 10 g Mg ¿
0.01 L x 0.030 mol Al ¿ ¿
calculando su porcentaje error:
Expresado en mg como se encuentra en la presentación de la
tableta:
85.0 mg−5.83 mg
%Error= x 100=93.14 %
85.0 mg
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0.0234 g Al ¿
7. Conclusiones
calculando su porcentaje error:
Se logró determinar la cantidad de aluminio y
282.0 mg−23.4 mg magnesio en una pastilla de antiácido la cual contenía
%Error= x 100=91.7 % estos componentes a determinar
282.0 g Se aplicaron los conceptos de las propiedades
complexometricas del ácido etilendiamino-
El porcentaje de Al(OH)3 presente en la muestra es:
tetraacético (EDTA)
%Al ¿
%Al ¿
6. Análisis de resutados Referencias
Los resultados obtenidos pueden presentar el error debido a www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Dureza+t
factores como: la diferencia entre el punto final y el otal+en+agua+con+EDTA+por+volumetría.pdf/44525f
punto de equivalencia en la valoración, dado que al escoger 65-31ff-482e-bbf6-130f5f9ce7c3
una propiedad física cuyo cambio sea fácilmente observable
como en este caso con el indicador que se utilizó el cual fue Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J (1996)
negro de eriocromo T, este era muy susceptible para el cambio Fundamentos de Química Analítica. 4a edición
del pH, con esto se debía utilizar una mínima cantidad en mg
Tomo 1. Editorial Reverté. Barcelona.
para ser posible así conseguir que el punto final esté muy
próximo al punto de equivalencia, sin embargo al utilizar una
cantidad al superior a la necesario no da el cambio de color en el Schwarzenbach, G.; Flaschka, H.
momento esperado. (1969). Complexometric Titrations. Great Britain,
Methuen&Coltd, Second English – Edition.
El orden de agregado de los reactivos, ya que, si se añadió la
solución buffer antes del EDTA causando la obtención de Ortega, Andrea (diciembre de 2013). «Determinación
resultados muy bajos, pues da a la formación de complejos de aluminio y magnesio en antiácido suspensión
oral». Revista de ADEQ. ISSN 2301-0991 (1): 60.
hidroxipolinucleares del aluminio que no permiten que éste
reaccionara completamente con el EDTA.
Se pudo dar la formación de complejos poco estables, con puntos
X
finales poco precisos. Dando así reacciones con dos o más
especies intermedias.
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