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www.elsevier.es/bsecv
Estudio arqueométrico de un conjunto de
materiales cerámicos de la antigua fábrica de loza
de Sargadelos (Lugo)
Javier Peña-Poza a , Fernando Agua a , Pilar Oñate b , Juan Sanguino b ,
Manuel García-Heras a,∗ y María Ángeles Villegas a
a
b
Instituto de Historia, Centro de Ciencias Humanas y Sociales, Consejo Superior de Investigaciones Científicas, Madrid, Spain
GABARK Consultores Patrimonio Histórico, S.L., Valdemoro, Madrid, Spain
información del artículo
r e s u m e n
Historia del artículo:
Una reciente intervención arqueológica preventiva en un vertedero de la antigua fábrica de
Recibido el 19 de marzo de 2018
loza de Sargadelos ha permitido recuperar un conjunto importante de materiales cerámicos
Aceptado el 25 de julio de 2018
compuesto por lozas vidriadas y sin vidriar, decoradas y no decoradas, principalmente de
On-line el 8 de agosto de 2018
la segunda mitad del siglo xix. Los objetivos de la investigación consistieron en estudiar las
Palabras clave:
las fases cristalinas y establecer la posible temperatura de cocción de los distintos materia-
Cerámica
les, en determinar su composición química, así como en identificar las especies químicas
Loza
responsables de la coloración de las decoraciones. La investigación se realizó mediante
Caracterización
técnicas convencionales como lupa binocular, observación petrográfica mediante lámina
Sargadelos
delgada, difracción de rayos X, espectrometría de fluorescencia de rayos X, microscopía elec-
características microestructurales del cuerpo cerámico y las decoraciones, en determinar
Arqueometría
trónica de barrido de emisión de campo con microanálisis de energías de dispersión de
rayos X y espectrofotometría visible, en una selección de 40 fragmentos cerámicos. Se identificaron decoraciones a mano, por estampación y por aerografía. Los resultados indicaron
que las lozas se elaboraron a partir de una mezcla homogénea de caolín, cuarzo y feldespato, y se cocieron aproximadamente entre 1.000-1.100 ◦ C. Se identificaron vidriados de tipo
plúmbico-alcalinotérreo en los que a veces se detectó SnO2 como opacificante. Los cromóforos de las decoraciones fueron iones Co2+ para el azul, iones Mn3+ para el rosado, iones
Cr3+ para el verde y la conjunción de iones Ni2+ /Co2+ /Cu2+ para el negro.
© 2018 SECV. Publicado por Elsevier España, S.L.U. Este es un artı́culo Open Access bajo la
licencia CC BY-NC-ND (http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/).
Archaeometric study of a set of ceramic materials from the old
earthenware factory of Sargadelos (Lugo)
a b s t r a c t
Keywords:
A recent preventive archaeological intervention in a landfill site of the old earthenware
Ceramics
factory of Sargadelos has allowed the recovery of an important set of ceramic materials
Earthenware
composed of glazed and unglazed earthenware, decorated and non-decorated, mainly from
Characterization
the second half of the 19th century. The goals of the research consisted in studying the
Autor para correspondencia.
Correo electrónico: manuel.gheras@cchs.csic.es (M. García-Heras).
https://doi.org/10.1016/j.bsecv.2018.07.004
0366-3175/© 2018 SECV. Publicado por Elsevier España, S.L.U. Este es un artı́culo Open Access bajo la licencia CC BY-NC-ND (http://
creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/).
∗
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Sargadelos
microstructural characteristics of the ceramic body and the decorations, in determining
Archaeometry
the crystalline phases and establishing the possible firing temperature of the different
materials, in determining their chemical composition, as well as in identifying the chemical species responsible for the coloring of decorations. The research was undertaken by
conventional techniques such as binocular magnifying glass, petrographic observation by
thin-section, X-ray diffraction, X-ray fluorescence spectrometry, field emission scanning
electron microscopy with energy dispersive X-ray microanalysis and visible spectrophotometry, on a selection of 40 ceramic fragments. Hand-made, stamping, and airbrushing
decorations were identified. The results indicated that earthenware was made from a
homogeneous mixture of kaolin, quartz and feldspar; and fired approximately between
1000-1100 ◦ C. Lead-alkaline-earth type glazes in which SnO2 was sometimes detected as
opacifier were identified. The chromophores of the decorations were Co2+ -ions for blue,
Mn3+ -ions for pink, Cr3+ -ions for green and the conjunction of Ni2+ /Co2+ /Cu2+ -ions for black.
© 2018 SECV. Published by Elsevier España, S.L.U. This is an open access article under
the CC BY-NC-ND license (http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/).
Introducción
Breve historia de la antigua fábrica de Sargadelos
La primera fábrica fue fundada en 1806 por Antonio Raimundo
Ibáñez, noble y empresario que introdujo destacadas innovaciones tecnológicas y productivas en el contexto del primer
capitalismo industrial del siglo xix en España. Esta fábrica se
asentó en la localidad de Cervo (Lugo) por la cercanía de materias primas como el caolín de Burela, la abundancia de leña
y cursos de agua, así como la proximidad al puerto de San
Ciprián [1,2].
En la primera época, que se desarrolla entre 1806 y 1832, la
factoría se dedicó casi enteramente a la fabricación de loza fina
con estampación para vajillas, influida por la moda de la loza
inglesa muy valorada en aquel tiempo. Se llamaba loza fina
por ser un material intermedio entre la loza común y la porcelana. Esta loza, de paredes delgadas, presentaba una pasta
de color blanco, se realizaba en doble cocción y se cubría con
un esmalte de plomo que le confería una transparencia y un
brillo característicos. Entre las formas de esta época destacan
floreros de dedos, jarrones de jardín con pedestal y botes de
farmacia. Para abaratar precios se introdujo un proceso mecánico de estampación importado de Bristol (Reino Unido), por
lo que la loza fina producida en este momento en Sargadelos también se llamó «loza tipo Bristol». Como consecuencia
del éxito obtenido por la fábrica en sus dos primeros años de
andadura, el rey Carlos IV otorgó a Antonio Raimundo Ibáñez
los títulos de marqués de Sargadelos y conde de Orbaiceta.
En los sucesos de la guerra de la Independencia Antonio Raimundo Ibáñez fue asesinado, por lo que la fábrica pasó a cargo
de su cuñado Francisco Azevedo, quien a su vez contrató primero como director al portugués José Antonio Correa de Saa
—periodo en el que se produjeron piezas decoradas con líneas
y bandas en rojo y azul y escudos en oro—, y después, desde
1829, a Hilario Marco. Tras la muerte de Francisco Acevedo, la
fábrica pasa a ser propiedad del hijo del fundador, José Ibáñez,
que al poco la cierra debido a unas circunstancias económicas muy desfavorables. Desde la etapa de Francisco Acevedo
se la empieza a llamar Real Fábrica de Sargadelos, aunque no
será hasta tiempo después cuando se comience a estampar la
corona real en las marcas. Se cree que fue Fernando VII en el
exilio el monarca que autorizó el título de Real Fábrica [3–5].
Tras permanecer dos años cerrada, la segunda época de la
fábrica, entre 1835 y 1842, se inicia cuando José Ibáñez trae un
socio capitalista de Sevilla llamado Antonio de Tapia y Piñeiro
y cuando se contrata como director al francés Richard. En esta
época la fábrica se amplió con nuevos hornos y molinos, e
incluso se construyó una nueva nave para realizar los estampados. La loza se seguía produciendo en blanco para vajillas
y otras piezas como relojes y candelabros. Una producción
característica de este momento fueron las placas informativas
decoradas con motivos mitológicos o religiosos y las primeras
estampaciones con temas populares gallegos y flores alemanas. Dichas flores tuvieron su máxima expresión en las jarras
de cerveza de tipo Mambrú. En 1836 José Ibáñez, hijo del fundador, murió, por lo que su viuda, Ana Varela, se puso al frente de
la fábrica, que de nuevo tuvo que cerrar en 1842 por problemas
económicos.
Entre 1845 y 1862 se desarrolla la tercera época de Sargadelos que es el periodo de mayor esplendor de la fábrica. En 1845
Ana Varela, viuda de José Ibáñez, arrienda la empresa a Luis de
la Riba, quien la dota de un nuevo rumbo contratando como
director a Edwing Forestier y a un numeroso grupo de ceramistas ingleses procedentes de Staffordshire. Como resultado
de estas contrataciones la producción aumenta considerablemente, tanto en número como en calidad técnica y estética. De
hecho, se llegaron a fabricar vajillas para la reina Isabel II. La
decoración estampada continuó realizándose de forma industrial con el empleo de planchas grabadas de cobre o estaño
importadas de Inglaterra. En la tercera época las decoraciones más frecuentes fueron la decoración de «góndola» o de
dibujos paisajísticos y la de temas chinescos, empleando en
ambas colores como el negro, el violeta, el rojo, el rosado,
el verde o el azul cobalto. También destacaron las llamadas
«lozas iluminadas», en las que tras la estampación las piezas
se policromaban a mano con pincel, así como la continuación
de las jarras de tipo Mambrú. Otra innovación que tuvo bastante éxito en esta época fue la llamada «loza china opaca»,
siempre de tema chinesco, que imitaba la inglesa de tipo «flow
blue». En este caso la plancha de estampado se manipulaba
para que el dibujo quedara ligeramente desenfocado.
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En 1862 terminó el contrato con Luis de la Riba, regresando
la fábrica a la familia Ibáñez y, por tanto, a la inactividad
hasta que la reabrió de nuevo en 1870 Carlos Ibáñez Varela,
nieto del fundador. La cuarta y última época tiene lugar entre
1870 y 1875, cinco años tras los cuales la fábrica cerró definitivamente, quedando sus instalaciones desmantelas por
completo. En esta última etapa las piezas se estamparon con
los mismos motivos que en la anterior, aunque desapareció
la «china opaca» y se produjo un resurgimiento de las vajillas
blancas de la primera época [3–5].
Toda la loza producida en Sargadelos tenía su propia marca,
que fue primero incisa durante las dos primeras épocas y después grabada durante la tercera y cuarta. La antigua fábrica
acabó su andadura en el último cuarto del siglo xix [5]. Desde la
segunda mitad del siglo xx Sargadelos forma parte de un grupo
de empresas del sector cerámico: el Grupo Sargadelos, que
impulsó el ceramista Isaac Díaz Pardo. Como consecuencia de
este impulso resurgió la producción de cerámica en Sargadelos, ocupando nuevos edificios y respetando las ruinas de la
antigua fábrica, que fue declarada conjunto histórico-artístico
en 1972 [2]. La producción se ha centrado tanto en el estudio
y recuperación de cerámicas de tiempos pasados como en la
incorporación de nuevas formas vanguardistas. Asimismo, en
1988 se inauguró el Museo Histórico de Sargadelos con el propósito de conservar algunas de las colecciones de cerámica
antigua.
Propósito y objetivos del estudio
A pesar de que, en términos históricos, la cerámica que se
elaboró en la antigua fábrica de Sargadelos es muy conocida y
apreciada, todavía hoy resulta un material bastante desconocido desde el punto de vista tecnológico y productivo, ya que
hasta la fecha no se han emprendido estudios arqueométricos
en los que se confronte e interrelacione tanto la información
histórica como la tecnológica.
53
En este artículo se presentan los resultados del estudio
y caracterización arqueométrica de un conjunto de materiales cerámicos procedentes de una intervención arqueológica
preventiva, motivada por la construcción del Gasoducto de
Transporte Básico Mariña Lucense (Ribadeo-Viveiro) en el vertedero de la antigua fábrica de loza de Sargadelos del siglo xix,
situado en la localidad de Cervo (Lugo). Los objetivos de
la investigación consistieron en estudiar las características
microestructurales del cuerpo cerámico y las decoraciones, en
determinar las fases cristalinas y establecer la posible temperatura de cocción de los distintos materiales, en determinar
la composición química (tanto del cuerpo cerámico como
del vidriado), así como en identificar las especies químicas
responsables de la coloración de las decoraciones. Dichos objetivos se plantearon con el propósito de contextualizar, desde
un punto de vista arqueométrico, los materiales estudiados
dentro de las producciones de loza elaboradas por la antigua
fábrica de Sargadelos durante buena parte del siglo xix.
Parte experimental
Muestras seleccionadas
La selección de las muestras estudiadas se realizó cubriendo
la mayor variedad posible de los materiales presentes en el
conjunto cerámico recuperado, así como en la disponibilidad
de pequeños fragmentos que carecieran de interés museológico. A partir de estos criterios se seleccionaron un total de 40
fragmentos cerámicos (con nomenclatura SG-1 a SG-40) con
las siguientes características: 15 vidriados, 15 sin vidriar, 9
decorados y un atifle (fig. 1).
Hay que señalar que, al proceder los materiales de un área
de vertedero de la antigua fábrica, muchos de ellos presentan defectos u otro tipo de alteraciones, ya que en muchos
casos procederían de piezas desechadas que no alcanzaban la
calidad requerida para su salida al mercado.
Figura 1 – Fotografías de una muestra representativa de cada una de las cuatro categorías de materiales analizados.
A) Fragmento vidriado. Muestra SG-25. B) Fragmento sin vidriar. Muestra SG-26. C) Fragmento decorado. Muestra SG-5.
D) Atifle. Muestra SG-10. Escalas en centímetros.
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Técnicas de observación y de análisis
La investigación se realizó mediante las siguientes técnicas convencionales: lupa binocular, observación petrográfica
mediante lámina delgada, difracción de rayos X (DRX), espectrometría de fluorescencia de rayos X (FRX), microscopía
electrónica de barrido de emisión de campo (MEBEC) con
microanálisis de energías de dispersión de rayos X (EDS) y
espectrofotometría visible.
Las observaciones macroscópicas se realizaron con una
lupa binocular Motic SMZ 168 provista de una cámara digital
Moticam 2500. Las observaciones petrográficas de las láminas delgadas se llevaron a cabo con un microscopio óptico de
luz transmitida y dispositivo de polarización Kyowa Bio Pol 2.
Las láminas delgadas se prepararon a partir de una sección
obtenida con un disco de corte de diamante y perpendicular al borde de los fragmentos cerámicos, pulida con carburo
de silicio con distintos tamaños de grano hasta aproximadamente 30 m de espesor. Las micrografías se realizaron con
la mencionada cámara digital. Los análisis mediante DRX se
realizaron con un difractómetro PANalytical X’Pert MPD, utilizando la radiación K␣ del cobre (1,54056 Å) y condiciones
de trabajo de 45 kV de tensión y de 40 mA de intensidad.
Los difractogramas se registraron entre 2 = 5-60◦ , con un
paso de ángulo de 0,03◦ y un tiempo por paso de 2 s. Se
empleó el método de polvo (diámetro inferior a 30 m) con
muestra molida con mortero y mazo de ágata a partir de
un fragmento cerámico en el que se eliminaron las paredes externas, y en su caso la capa de vidrio, por pulido para
evitar contaminaciones. La composición química elemental
de las muestras se determinó mediante espectrometría de
FRX con un equipo PANalytical Axios de dispersión de longitudes de onda, provisto de tubo de rodio de 4 kW y 60 kV,
utilizando las muestras en pastilla prensada. Las determinaciones analíticas semicuantitativas se realizaron sin patrones
mediante el programa informático IQ+ (PANalytical), que se
basa en patrones fundamentales de óxidos sintéticos y minerales naturales bien caracterizados. La muestra se analizó en
polvo (diámetro inferior a 30 m) obtenido del mismo modo
que en DRX. Dicha muestra en polvo también se utilizó para
medir el índice de blancura del cuerpo cerámico, que se realizó con un colorímetro portátil Metrotec modelo Blue Line
CM-310. Las medidas se realizaron en modo reflectancia con
iluminante D65 y ángulo de visión 10◦ . Para la calibración se
utilizaron patrones internos suministrados por Metrotec, que
consisten en un patrón negro para 0% de transmitancia y un
patrón blanco para 100% de transmitancia. Se llevaron a cabo
tres medidas por muestra y se calculó el promedio de dichas
medidas.
Las observaciones mediante MEBEC se llevaron a cabo
en muestras recubiertas con carbono como medio conductor (vaporizadas en un equipo JEOL JEE4b), con un equipo
de cátodo frío Hitachi S-4800, trabajando con tensiones de
aceleración de 15 kV y sistema de microanálisis acoplado
al microscopio Oxford X-Max de 20 mm2 con resolución de
125 eV (Mg K␣). La identificación de las especies químicas
responsables de la coloración de las decoraciones se realizó
mediante espectrofotometría visible con un equipo Ocean
Optics modelo HR 4000 CG. Los espectros se registraron en el
intervalo de longitudes de onda de 200-1.000 nm en modo
de reflectancia, ante la imposibilidad de preparar muestras
plano-paralelas pulidas a espejo para la realización de los
correspondientes espectros en modo de absorbancia.
Resultados y discusión
Observación macroscópica
Tipos de decoración
El examen con lupa binocular permitió identificar tres tipos
de decoraciones: a mano, por estampación o impresión y por
aerografía. Las muestras decoradas a mano presentan colores
variados y en ellas se distinguen los trazos de las pinceladas con bordes nítidos (fig. 2A-B). Las decoradas mediante
estampado presentan, por el contrario, bordes difusos en los
contornos de los motivos decorativos (fig. 2C-D), mientras que
en las decoradas mediante aerógrafo se observan los pequeños
puntos del pigmento proyectado característicos de esta técnica (fig. 2E-F).
Defectos en la pasta y en el esmalte
- Manchas en la pasta. A pesar de que la loza de Sargadelos
presenta en general una pasta de color blanco, en algunas
de las muestras estudiadas se observaron manchas de color
negro o marrón debidas a impurezas de las materias primas. Estas impurezas suelen estar compuestas por óxidos
de hierro que imparten a la pasta un color marrón indeseado
(fig. 3A).
- Pasta oscura. En dos de las muestras estudiadas se observó
una pasta de color gris oscuro (fig. 3B). Esto puede ser debido
a un fallo en el proceso de cocción, en el que en un momento
determinado la atmósfera del horno se volviera reductora
por un aporte deficiente de oxígeno.
- Burbujas y poros. Se observaron burbujas en el esmalte
de algunas de las muestras vidriadas como consecuencia de una viscosidad elevada en el esmalte durante su
enfriamiento, por lo que los gases producidos durante la
densificación térmica (fusión del vidriado) no pudieron
escapar fácilmente al exterior. Esto hace que el esmalte
pierda transparencia y que aparezcan poros abiertos en la
superficie (fig. 3C).
- Agrietado o cuarteado. En la mayoría de las muestras vidriadas se observó un agrietado o cuarteado en la superficie
del esmalte, debido muy probablemente a diferencias en
el coeficiente de dilatación entre el cuerpo cerámico y el
esmalte que durante el proceso de enfriamiento crean tensiones mecánicas que originan fisuras (fig. 3D). El cuarteado
o craquelado de la superficie esmaltada era una de las características más reconocibles de la loza de Sargadelos desde
las primeras épocas de producción [4] y no puede descartarse que fuera un efecto intencionado.
- Manchas en el esmalte. Entre otras se observaron pequeños
puntos azules por contaminación con sales de cobalto
(fig. 3E), que es una de las materias primas fundamentales
en las decoraciones de color azul características de la loza
producida en Sargadelos.
- Infundidos. También se observaron impurezas en los esmaltes debidos a la presencia de infundidos (fig. 3F), que
influyen en la transparencia final que presenta el esmalte.
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A
55
B
500 µm
C
1 mm
D
500 µm
E
500 µm
F
500 µm
250 µm
Figura 2 – Tipos de decoración. A-B) A mano. Muestras SG-7 y SG-8. C-D) Estampada. Muestras SG-3 y SG-5. E-F) Por
aerografía. Muestras SG-2 y SG-6.
- Desvitrificaciones del esmalte. Se observaron desvitrificaciones
en una de las muestras vidriadas (fig. 3G-H). Dado que los
cristales que se detectaron tienen forma de agregados radiales, puede tratarse de cristobalita que se hubiera formado
por un enriquecimiento local de óxido de silicio en la mezcla vitrificable o por un enfriamiento lento que favoreció el
crecimiento de dichos cristales de cristobalita.
Observación petrográfica mediante lámina delgada
Las observaciones petrográficas indicaron que las muestras
son muy similares en cuanto a mineralogía y grado de sinterizado del componente arcilloso. Sin embargo, en términos
texturales, las muestras pueden dividirse en dos agrupaciones: muestras con grano grueso (promedio en torno a 100 m)
y mayor espesor de paredes (fig. 4A), y muestras con grano
fino (promedio en torno a 70 m) y paredes de menor espesor (fig. 4B). En ambas fracciones se distinguen abundantes
granos de cuarzo monocristalino con bordes redondeados, así
como algunos minerales opacos de óxidos de hierro. En algunas muestras se observó cierta orientación preferente en las
inclusiones de material no plástico (fig. 4C), lo cual indica que
el conformado de la pieza se hizo mediante prensado, muy
posiblemente en molde.
Caracterización de fases cristalinas mediante DRX y
estimación de temperaturas de cocción
En la mayor parte de las muestras se identificó cuarzo como
fase mayoritaria y dos fases termoformadas: mullita y cristobalita. La presencia de estas fases cristalinas es habitual en
lozas obtenidas a partir de pastas ricas en caolín, ya que si se
hubieran empleado arcillas illíticas no hubieran desarrollado
la fase cristobalita [6]. En algunas muestras la fase neoformada más desarrollada es la mullita, mientras que en otras
es la cristobalita. Hay factores que influyen en la formación
de una u otra fase, como la presencia de óxidos metálicos y
óxidos relacionados con la presencia de elementos alcalinos y
alcalinotérreos.
En la tabla 1 se muestran las intensidades relativas de las
reflexiones principales de las fases cristalinas normalizadas
a un valor de 100 respecto a la reflexión principal del cuarzo
a 3,34 Å, en una selección de las muestras estudiadas. Para
la cristobalita se tuvieron en cuenta las intensidades de su
reflexión principal a 4,07 Å, mientras que para la mullita se
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A
B
2 mm
1 mm
D
C
500 µm
E
2 mm
F
1 mm
500 µm
H
G
250 µm
250 µm
Figura 3 – Defectos en la pasta y en el esmalte. A) Manchas en la pasta. Muestra SG-29. B) Pasta oscura. Muestra SG-15.
C) Burbujas y poros. Muestra SG-1. D) Cuarteado. Muestra SG-15. E) Mancha en el esmalte. Muestra SG-19. F) Infundido.
Muestra SG-24. G-H) Desvitrificaciones. Muestra SG-1.
tuvieron en cuenta las intensidades de su segunda reflexión
principal a 3,43 Å, ya que la reflexión principal a 3,39 Å no se
mostró bien resuelta en todos los casos [7]. Este procedimiento
podría conllevar un cierto error asociado, pero tiene la ventaja de que, de este modo, se pueden comparar las distintas
muestras.
Si se calcula la relación de intensidades de las fases cristobalita/mullita, las muestras se pueden clasificar en dos grupos:
uno formado por las lozas de grano fino y de menor espesor
de paredes (muestras SG-5, SG-25 y SG-36), que tienen la relación de intensidades más alta (entre 2,85 y 3,18, en negrita en
la tabla 1), y otro compuesto por las lozas de grano grueso y
con mayor espesor de paredes (muestras SG-14, SG-26 y SG39), que presentan una relación de intensidades inferior (entre
0,79 y 1,23, en negrita cursiva en la tabla 1).
Las muestras de grano grueso SG-6 y SG-10 (atifle) presentan una relación con un valor intermedio (2,25 y 2,11,
respectivamente; tabla 1). La muestra SG-15, de grano grueso
que presenta una pasta de color gris oscuro (fig. 3B), es la que
menor relación de intensidades presenta (0,47, tabla 1), lo cual
sugiere que se pudo producir algún fallo durante el proceso de
cocción de la pieza.
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A
B
200 µm
200 µm
C
200 µm
Figura 4 – Imágenes de microscopía petrográfica con nicoles cruzados. A) Muestra SG-26 (grano grueso). B) Muestra SG-25
(grano fino). C) Muestra SG-6 (grano grueso). Orientación preferente indicada por la flecha.
Tabla 1 – Intensidades relativas de las reflexiones principales de las fases detectadas mediante DRX en una selección de
las muestras estudiadas
Muestra
Espaciado (Å)
N.
Características
Cuarzo (3,34)
Cristobalita (4,07)
Mullita (3,43)
Relación
cristobalita/mullita
SG-5
SG-6
SG-10
SG-14
SG-15
SG-25
SG-26
SG-36
SG-39
Grano fino
Grano grueso
Grano grueso
Grano grueso
Grano grueso
Grano fino
Grano grueso
Grano fino
Grano grueso
100
100
100
100
100
100
100
100
100
23,69
15,99
34,73
8,84
3,80
35,88
6,57
23,03
6,72
7,46
7,11
16,44
11,19
8,11
12,54
6,12
8,09
5,47
3,18
2,25
2,11
0,79
0,47
2,86
1,07
2,85
1,23
◦
Para el significado de la negrita y la negrita cursiva, véase el texto.
En el proceso de cocción, la fase que se forma en primer lugar es la mullita, que empieza a cristalizar entre 950
y 1.050 ◦ C según las características estructurales del caolín
de partida [8–10]. La fase cristobalita se forma a mayor temperatura a partir de 1.050-1.100 ◦ C aproximadamente [7]. Por
tanto, la relación de intensidades cristobalita/mullita puede
correlacionarse con la temperatura de cocción equivalente de
las piezas cerámicas. Así, se puede deducir que las muestras
correspondientes a piezas con pasta de grano fino y paredes de
poco espesor, con independencia de su acabado final (vidriada
o sin vidriar), podrían haberse cocido a una temperatura más
elevada (por encima de 1.100 ◦ C) que las muestras con pasta
de grano más grueso y mayor espesor de pared, o bien que
ambos tipos de loza se sometieran a la misma temperatura
y tiempo de cocción (entre 1.000 y 1.100 ◦ C), pero que las de
grano fino formaran fases de mayor intensidad por su menor
tamaño de grano y/o por su menor espesor de pared. En todo
caso, el intervalo térmico de cocción que sugieren los datos
de DRX (con seguridad entre 1.000 y 1.100 ◦ C) confirma que se
trata de loza y no de porcelana, ya que el intervalo térmico de
cocción de esta última se sitúa entre 1.300 y 1.450 ◦ C [7].
En la figura 5A se ofrece el difractograma de la muestra
SG-5 (grano fino), donde la relación de intensidades de las
fases cristobalita/mullita es más elevada, mientras que en la
figura 5B se presenta el difractograma de la muestra SG-26
(grano grueso), donde la relación de intensidades es más baja.
En ambos difractogramas de rayos X se observa una banda
ancha en la línea base en el intervalo de 2 comprendido
entre 15 y 30◦ , que indica la presencia de una fase vítrea bien
desarrollada.
Análisis químico elemental mediante FRX
Los resultados del análisis químico del cuerpo cerámico de
una selección de las muestras estudiadas se ofrecen en
la tabla 2. De estos resultados se puede deducir que la
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A
B
Q
3000
3000
Q
C
Q
M
Q
Q
1000
M
C M
M
Q
M
MQ Q
Q
Intensidad (u.a.)
Intensidad (u.a.)
Q
2000
Q
2000
Q
M
C
M
1000
M
M
Q
C
M
M
M
M
QM
Q
M
CM
0
Q
Q
Q
M M
M
0
10
20
30
40
50
60
10
20
2 Theta
30
40
50
60
2 Theta
Figura 5 – Difractogramas de rayos X. A) Muestra SG-5 (grano fino). B) Muestra SG-26 (grano grueso).Q: cuarzo; M: mullita; C:
cristobalita.
Tabla 2 – Resultados del análisis químico elemental mediante FRX del cuerpo cerámico de una selección de las muestras
estudiadas (% en peso)
Muestra
Óxidos
N.◦
Características
MgO
Al2 O3
SiO2
P2 O5
K2 O
CaO
TiO2
Fe2 O3
ZrO2
SG-5
SG-6
SG-10
SG-14
SG-25
SG-26
SG-36
SG-39
Grano fino
Grano grueso
Grano grueso
Grano grueso
Grano fino
Grano grueso
Grano fino
Grano grueso
n.d.
0,23
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
24,83
27,23
27,66
25,90
26,85
26,39
25,28
26,50
71,74
69,43
67,59
70,73
70,02
70,96
71,48
70,70
0,25
0,16
0,15
0,07
0,09
0,03
0,21
0,01
1,35
1,27
1,57
1,60
1,12
1,13
1,38
1,12
0,52
0,42
0,83
0,45
0,52
0,42
0,45
0,52
0,29
0,23
1,13
0,29
0,20
0,23
0,26
0,24
1,00
1,01
1,04
1,18
1,19
0,83
0,93
0,89
0,03
0,01
0,03
0,03
0,01
0,01
0,01
0,03
n.d.: no detectado.
Para el significado de la negrita cursiva, véase el texto.
composición del cuerpo cerámico de las muestras es bastante homogénea, lo que resulta lógico en objetos producidos
a partir de un proceso industrial en el que tanto las materias
primas como su tratamiento y purificación están normalizados. No se puede establecer una correlación entre composición
química, tipo de loza (vidriada y sin vidriar, decorada y sin
decorar) y tamaño de grano de la pasta (grueso o fino), lo
cual indica que para todos los tipos de loza se empleaban
las mismas materias primas y en las mismas proporciones.
Los contenidos en SiO2 , Al2 O3 y K2 O son consistentes con
la composición química típica de las lozas fabricadas a partir de caolín, en las que las proporciones aproximadas son:
50% de caolín, 35% de cuarzo y 15% de fundente (probablemente algún tipo de feldespato). La presencia de K2 O (entre
1,12 y 1,57% en peso) y la ausencia de Na2 O, indica que en
este caso el feldespato empleado como fundente podría haber
sido un feldespato potásico de la serie sanidina-ortoclasa o
microclina.
La muestra SG-10 (en negrita cursiva en la tabla 2) es la que
presenta un mayor contenido de Al2 O3 (27,66% en peso) y una
menor concentración de SiO2 (67,59% en peso), lo cual es coherente, ya que se trata de un fragmento de atifle utilizado para
separar las piezas durante la cocción en el horno, y por ello
muestra mejores propiedades refractarias que el resto de las
piezas. Igualmente es la muestra que presenta un mayor contenido en impurezas, tales como CaO (0,83% en peso) o TiO2
(1,13% en peso), ya que en este tipo de piezas la selección y/o
tratamiento de las materias primas no resulta tan decisivo
como en las lozas más finas.
Los contenidos de K2 O cumplen bien con las especificaciones de un buen material para producción de loza en todos
los casos (inferiores a 1,50% en peso) [11], exceptuando el atifle. Sin embargo, los contenidos de Fe2 O3 (entre 0,83 y 1,19%
en peso) son relativamente elevados para lo que puede ser
considerado idóneo en este tipo de materiales, en los que lo
adecuado sería un contenido de Fe2 O3 de entre 0,70 y 0,80%
en peso. En este sentido es importante resaltar que los caolines procedentes de Galicia suelen presentar contenidos de
Fe2 O3 relativamente elevados, por lo que en muchas ocasiones resulta necesario llevar a cabo procesos de purificación de
la materia prima, especialmente en los empleados en la fabricación de porcelana o en el blanqueado de papel [12]. Dichos
contenidos elevados de Fe2 O3 pueden indicar que, con toda
probabilidad, el caolín empleado en la fabricación de estas
lozas era de procedencia gallega. En la fabricación de loza las
exigencias de pureza no son tan severas como puedan ser para
la elaboración de porcelana, aunque la presencia de ese porcentaje de hierro da lugar, en este caso, a un cuerpo cerámico
de bajo índice de blancura.
Índice de blancura
Como puede comprobarse en la tabla 3, la mayor parte de las
muestras estudiadas presentan un índice de blancura de entre
59
b o l e t í n d e l a s o c i e d a d e s p a ñ o l a d e c e r á m i c a y v i d r i o 5 8 (2 0 1 9) 51–63
Tabla 3 – Índice de blancura (IB) de una selección de las muestras estudiadas
Muestra
SG-5
SG-6
SG-10
SG-14
SG-15
SG-25
SG-26
SG-36
SG-39
Tamaño grano
IB
Fino
80,2
Grueso
74,5
Grueso
78,2
Grueso
83,3
Grueso
50,1
Fino
79,9
Grueso
84,5
Fino
83,3
Grueso
83,4
80,2 y 84,5, es decir, un índice de blancura medio. La muestra
SG-6, que tiene un índice de blancura bastante bajo (74,5), presenta una composición química un poco distinta al resto de las
muestras, ya que es la única en la que se ha detectado MgO
(0,23% en peso, tabla 2). Esta composición diferenciada es la
que podría explicar su bajo índice de blancura. Asimismo, el
atifle (muestra SG-10) también presenta un índice de blancura
relativamente bajo (78,2), debido probablemente a que presenta un mayor contenido en impurezas, como se ha indicado
anteriormente. La muestra SG-15 presenta el índice de blancura más bajo (50,1) de todas las muestras estudiadas, que se
puede explicar por un problema de atmósfera durante el proceso de cocción en el que en algún momento predominaron
condiciones reductoras no deseadas.
Observación mediante MEBEC y microanálisis EDS
Observación y microanálisis del vidriado
En una sección pulida de la muestra SG-1 (grano fino) se
observa que el vidriado presenta un aspecto poco homogéneo,
con microporos o burbujas de morfología alargada en su interior y una superficie irregular. En la parte central del vidriado
se aprecia una capa continua de aproximadamente 20 m de
espesor formada por cristales de color más claro (fig. 6A). La
zona de contacto entre el vidriado y el cuerpo cerámico es
irregular (fig. 6B), lo que indica que la superficie del bizcocho
antes de aplicar el vidriado no era muy lisa. De todos modos, el
A
vidriado cubrió bien estas irregularidades, lo que sugiere que
en el momento de su aplicación tenía una fluidez adecuada.
También se observan en el vidriado grandes poros o burbujas
esféricas ocasionadas por los gases producidos en el proceso
de cocción que no pudieron escapar al exterior.
Los microanálisis EDS efectuados en el cuerpo del vidriado
(fig. 6C, análisis 1) indican que se trata de un vidriado plúmbico
con una proporción de PbO de aproximadamente el 15% en
peso. Además de PbO se detectan, como óxidos mayoritarios,
SiO2 y Al2 O3 . También se detectan concentraciones importantes de CaO y BaO, mientras que la de óxidos alcalinos (Na2 O y
K2 O) es bastante baja, por lo que el vidriado o esmalte se puede
clasificar como plúmbico-alcalinotérreo [13]. Los microanálisis EDS realizados en los cristales más claros (fig. 6C, análisis 2)
presentan un elevado contenido de SnO2 , lo cual indica que se
trata de un opacificante añadido para obtener un vidriado más
blanco de aspecto traslúcido.
En una sección pulida de la muestra SG-5 (grano fino) se
observa que su vidriado también es bastante heterogéneo, presentando irregularidades y numerosos poros o burbujas en
el interior (fig. 7A). En la zona de contacto entre el vidriado
y el cuerpo cerámico se observa una intercara de tonalidad
más oscura. El microanálisis EDS (fig. 7B, análisis 1) dio como
resultado un aumento del porcentaje de SiO2 , Al2 O3 y K2 O, y
una disminución relativa de CaO y PbO, respecto del vidriado
(fig. 7B, análisis 2). En esta zona intermedia se produce un
ataque del vidriado o esmalte sobre el soporte cerámico, formándose una intercara que tiene una composición intermedia
B
50 µm
100 µm
C
1
2
20 µm
Zona
Análisis 1
Análisis 2
Na2O
1,9
n.d.
MgO AI2O3
0,2 10,8
0,7
n.d.
SiO2
57,5
24,8
K2O
3,7
CaO
8,5
n.d.
18,5
BaO
2,3
n.d.
PbO SnO2
15,1
n.d.
n.d. 56,0
Figura 6 – Micrografías MEBEC y microanálisis EDS de la muestra SG-1 en sección (% en peso).n.d.: no detectado.
60
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A
B
2
1
50 µm
Zona
Análisis 1
Análisis 2
Na2O AI2O3
1,4
1.2
20 µm
SiO2
K2O
CaO
CoO
PbO
61,6
56,5
4,8
2,7
1,0
6,0
n.d.
1,0
3,6
19,6
27,6
13,0
Figura 7 – Micrografías MEBEC y microanálisis EDS de la muestra SG-5 en sección (% en peso).n.d.: no detectado.
entre la de ambos materiales. La formación de esta intercara
es importante para la estabilidad del vidriado, pues sus propiedades también son intermedias entre las del vidriado o
esmalte y las del cuerpo cerámico, si bien un tratamiento
demasiado prolongado o una temperatura demasiado elevada
pueden ocasionar problemas, como la formación de abundantes burbujas [14,15]. En el cuerpo del vidriado (fig. 7B, análisis 2)
también se detectó una pequeña concentración de CoO (1,0%
en peso), que proviene probablemente de la decoración azul
empleada en esta muestra.
El vidriado o esmalte en sección de la muestra SG-25
(grano fino) aparece más homogéneo y, en consecuencia, de mejor calidad (fig. 8A) que en las dos muestras
anteriores, aunque también se aprecian imperfecciones. La
superficie se presenta irregular con ondulaciones y fracturas (fig. 8B). Los microanálisis EDS efectuados sobre la
superficie (fig. 8B, análisis 1) indican que se trata igualmente
de un vidriado o esmalte plúmbico con un 20% en peso
de PbO, aproximadamente. También se detectan cantidades apreciables de SiO2 y Al2 O3 y un porcentaje menor
de CaO, K2 O y Na2 O. Los resultados de los microanálisis
EDS realizados en el cuerpo del vidriado y en la superficie (fig. 8B, análisis 1 y 2) son muy similares, lo que indica
que el vidriado no ha sufrido fenómenos de desalcalinización, frecuentes en los vidriados de materiales cerámicos
A
que han permanecido enterrados durante largos periodos de
tiempo [16].
Observación y microanálisis del cuerpo cerámico
En la muestra SG-5 (grano fino) se observa que la matriz cerámica presenta un estado avanzado de sinterizado (fig. 9A), con
cristales arcillosos que muestran bordes redondeados e inicio
de formación de fase vítrea (fig. 9B). Dicho estado confirma una
temperatura de cocción elevada (alrededor de 1.100 ◦ C), como
indicaban los datos de DRX.
En la muestra SG-26 (grano grueso) se observa también una
matriz cerámica que presenta un estado avanzado de sinterizado con inicio de formación de fase vítrea (fig. 9C), aunque
los cristales arcillosos tienen los bordes un poco menos redondeados (fig. 9D) que en el caso de la muestra anterior SG-5. Esto
podría indicar que la muestra se coció a una temperatura algo
inferior (alrededor de 1.000-1.050 ◦ C), como también indicaban
los resultados de DRX.
Determinación por espectrofotometría visible de los
cromóforos utilizados en las decoraciones
Los colores que presentan los 9 fragmentos decorados son:
azul, rosado, negro y verde. El espectro de absorción en la
región visible de la decoración azul de la muestra SG-3 (fig. 10A)
B
1
2
50 µm
20 µm
Na2O
AI2O3
Análisis 1
2,0
10,8
58,3
3,0
4,1
21,8
Análisis 2
1,7
11,2
59,6
4,0
3,9
19,6
Zona
SiO2
K2O
CaO
PbO
Figura 8 – Micrografías MEBEC y microanálisis EDS de la muestra SG-25 en sección (% en peso).
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A
B
5 µm
1 µm
C
D
5 µm
1 µm
Figura 9 – Micrografías MEBEC que ilustran el estado de sinterizado. A-B) Muestra SG-5 (grano fino). C-D) Muestra SG-26
(grano grueso).
presenta un triplete de gran intensidad a 530, 590 y 650 nm,
que se debe a las bandas de absorción de los iones Co2+ .
Estos iones imparten una coloración muy intensa a los vidrios
incluso a concentraciones muy bajas (inferiores a 0,005% en
peso) [17]. Los espectros de las demás muestras con decoración
azul (SG-4 y SG-5) son similares a este.
El espectro de absorción de la decoración rosada de la
muestra SG-1 (fig. 10B) presenta una banda de absorción asimétrica y muy intensa a unos 515 nm, que es debida a la
absorción de los iones Mn3+ . El espectro de la decoración
rosada de la muestra SG-7 es similar a este.
A
0,8
B
1,6
0,6
0,4
0,8
0,4
0,2
0
0
200
400
600
800
200
1000
400
Longitud de onda (nm)
D
0,8
Ni2+
Co2+
0,4
800
1000
Cr3+
0,6
A (u.a.)
0,6
600
Longitud de onda (nm)
C
0,8
A (u.a.)
Mn3+
1,2
Co2+
A (u.a.)
A (u.a.)
El espectro de absorción de la decoración negra de la muestra SG-2 (fig. 10C) presenta una banda intensa a unos 460 nm,
debida a la absorción de los iones Ni2+ , un triplete a 520, 585
y 640 nm, que se debe a las bandas de absorción de los iones
Co2+ , y una banda de menor intensidad en torno a 800 nm
que se puede asignar a la absorción de los iones Cu2+ . Es
decir, el color negro de la decoración se consigue con la suma
cromática producida por la adición de, al menos, tres elementos cromóforos diferentes: cobalto, níquel y cobre. No puede
descartarse completamente la presencia minoritaria de iones
hierro y de iones manganeso, que contribuirían al aspecto
Cu2+
0,2
0,4
0,2
0
0
200
400
600
800
Longitud de onda (nm)
1000
200
400
600
800
1000
Longitud de onda (nm)
Figura 10 – Espectros de reflexión en la región visible. A) Muestra SG-3. Azul. B) Muestra SG-1. Rosado. C) Muestra SG-2.
Negro. D) Muestra SG-1. Verde.
62
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negro de la decoración de esta muestra. El espectro de la otra
muestra con decoración de color negro, la muestra SG-7, es
similar a este.
El espectro de absorción en la región visible de la decoración
verde de la muestra SG-1 (fig. 10D) presenta dos bandas de
absorción, una banda a unos 440 nm de intensidad moderada
y un triplete de gran intensidad a 580, 610 y 660 nm, que se
deben a las bandas de absorción de los iones Cr3+ .
Conclusiones
El estudio arqueométrico realizado en un conjunto de materiales cerámicos procedentes de un vertedero de la antigua
fábrica de Sargadelos (Lugo) ha permitido determinar su
tecnología de elaboración y su contextualización dentro de
algunas de las producciones de loza realizadas en esta fábrica
durante buena parte del siglo xix.
Lógicamente, al tratarse de materiales procedentes de un
depósito de desechos, los defectos detectados en las muestras
seleccionadas son más abundantes de lo que cabría esperar
y que sería aceptable en piezas destinadas al mercado. En
general, la pasta es de un color blanco característico como
corresponde a un material fabricado a partir de caolín. No obstante, se detectaron manchas oscuras debidas a impurezas en
la materia prima, así como algún caso de pasta más oscura
atribuible a un fallo en el proceso de cocción en el que pudo
producirse una atmósfera reductora no deseada. En los vidriados o esmaltes se detectaron burbujas y poros, la presencia de
cuarteado debido a diferencias considerables de los coeficientes de dilatación de la pasta y del esmalte, manchas debidas
a otros colorantes (por ejemplo, iones Co2+ ) o impurezas de la
materia prima (por ejemplo, iones Fe3+ ), infundidos y desvitrificaciones producidas por un enfriamiento excesivamente
lento del vidriado.
Las características mineralógicas de todas las muestras
estudiadas son muy similares. Texturalmente, se determinaron dos agrupaciones: muestras con grano grueso (∼100 m) y
mayor espesor de pared y muestras de grano fino (∼70 m) y
paredes de menor espesor. La orientación preferente de las
inclusiones observada en algunos casos indica que el conformado de las piezas se realizó por prensado en molde.
Asimismo, la composición química de las muestras estudiadas
es homogénea. Se utilizó la misma materia prima tanto para
las lozas de pared más delgada como para las más gruesas. Los
datos son consistentes con lozas fabricadas a partir de caolín
en proporciones aproximadas de: caolín (∼50%), cuarzo (∼35%)
y fundente, probablemente feldespato potásico (∼15%). Los
contenidos relativamente elevados de hierro sugieren la utilización de caolines de origen gallego, posiblemente de Burela.
La presencia de hierro también influye en el notablemente
bajo índice de blancura.
La presencia de mullita y cristobalita, fases cristalinas termoformadas habituales en materiales cerámicos elaborados
a partir de caolín, y su relación de intensidades, indica una
temperatura de cocción equivalente de entre 1.000 y 1.100 ◦ C
aproximadamente, lo cual confirma que se trata efectivamente de loza y no de porcelana. La presencia de una matriz
cerámica con una microestructura parcialmente vitrificada
confirma igualmente que se trata de loza.
Se identificaron tres tipos de decoración: a mano, por
estampación o impresión y por aerografía. La decoración se
aplicó sobre el bizcocho cerámico con un vidriado o esmalte
plúmbico-alcalinotérreo al que se añadió un opacificante a
base de SnO2 para dotarle de mayor índice de blancura. Se
determinaron los siguientes cromóforos en las decoraciones:
iones cobalto Co2+ en las azules, iones manganeso Mn3+ en
las rosadas, iones níquel/cobalto/cobre Ni2+ /Co2+ /Cu2+ en las
negras e iones cromo Cr3+ en las verdes.
Las características tecnológicas y decorativas de los
fragmentos cerámicos estudiados sugieren que una parte
importante de los mismos podría atribuirse a la tercera época
de producción de la antigua fábrica de Sargadelos, desarrollada entre 1845 y 1862. Se trataría por tanto de las llamadas
lozas feldespáticas o románticas de la segunda mitad del
siglo xix con el característico cuarteado del esmalte. Entre los
fragmentos estudiados hay ejemplos de «loza china opaca»
con decoración «flow blue», obtenida esta última con sales
de cobalto y manipulando la plancha de estampado para
desenfocar el dibujo, así como decoraciones de «góndola»
y paisajísticas elaboradas con los cromóforos determinados
para los colores azul, rosado, negro o verde. La presencia, por
lo demás, de fragmentos de loza blanca sin decorar no descarta que algunos de ellos pudieran atribuirse a la primera
o segunda época de producción de Sargadelos y, por consiguiente, a una fecha ligeramente anterior.
Financiación
Gas Natural Fenosa, actualmente Naturgy, y Programa Geomateriales 2 (S2013/MIT-2914, Comunidad de Madrid y UE-Fondos
Estructurales).
Agradecimientos
Los autores agradecen el apoyo económico de Gas Natural
Fenosa, actualmente Naturgy, así como el contrato de Javier
Peña-Poza por parte del Programa Geomateriales 2 (S2013/MIT2914, Comunidad de Madrid y UE-Fondos Estructurales).
También agradecen el apoyo profesional de TechnoHeritage,
Red de Ciencia y Tecnología para la Conservación del Patrimonio Cultural.
bibliograf í a
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Castro, Seminario de Estudios Cerámicos, A Coruña, 1972.
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