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WO2024223276A1 - Method for preparing a thin layer of ferroelectric material - Google Patents

Method for preparing a thin layer of ferroelectric material Download PDF

Info

Publication number
WO2024223276A1
WO2024223276A1 PCT/EP2024/059520 EP2024059520W WO2024223276A1 WO 2024223276 A1 WO2024223276 A1 WO 2024223276A1 EP 2024059520 W EP2024059520 W EP 2024059520W WO 2024223276 A1 WO2024223276 A1 WO 2024223276A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
layer
face
preparation
thickness
free face
Prior art date
Application number
PCT/EP2024/059520
Other languages
French (fr)
Inventor
Edouard DE MOUSTIER
Alexis Drouin
Renald Guerin
Original Assignee
Soitec
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Soitec filed Critical Soitec
Publication of WO2024223276A1 publication Critical patent/WO2024223276A1/en

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Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
    • H10N30/01—Manufacture or treatment
    • H10N30/07—Forming of piezoelectric or electrostrictive parts or bodies on an electrical element or another base
    • H10N30/072—Forming of piezoelectric or electrostrictive parts or bodies on an electrical element or another base by laminating or bonding of piezoelectric or electrostrictive bodies
    • H10N30/073—Forming of piezoelectric or electrostrictive parts or bodies on an electrical element or another base by laminating or bonding of piezoelectric or electrostrictive bodies by fusion of metals or by adhesives
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/185—Joining of semiconductor bodies for junction formation

Definitions

  • the present invention relates to a method for preparing a thin layer of ferroelectric material. More particularly, it relates to a preparation method for preserving the single-domain character of the ferroelectric material in the thin layer of the final product.
  • This preparation method is used, for example, in the fields of microelectronics, micromechanics, photonics, etc.
  • a ferroelectric material is a material that has an electric polarization in its natural state, a polarization that can be reversed by the application of an external electric field.
  • a ferroelectric domain is each region of a single piece of the material in which the polarization is uniform (all the dipole moments are aligned parallel to each other in a given direction).
  • a ferroelectric material can therefore be characterized as "single-domain" in the case where this material consists of a single region in which the polarization is uniform or "multi-domain” in the case where the ferroelectric material comprises a plurality of regions with polarities that may be different.
  • the present invention relates more particularly to the preparation of a ferroelectric thin layer obtained by the application of Smart CutTM technology according to which a thin layer is removed from a solid substrate made of ferroelectric material by fracture at a fragile zone (or weakening plane) formed in the solid substrate by implantation of so-called “light” species, such as helium or hydrogen.
  • light species, such as helium or hydrogen.
  • Such a feature makes the layer unsuitable for use, as it affects the performance of devices that are intended to be formed on/in the thin layer, such as surface acoustic wave (SAW) devices.
  • SAW surface acoustic wave
  • This thinning can be achieved in particular by chemical-mechanical polishing of the layer, but the removal of a relatively large thickness of materials by polishing tends to deteriorate the thickness uniformity of this layer.
  • the removal of a thickness of the order of 400 nm results in the formation of a layer whose thickness uniformity (i.e. the difference between the greatest thickness and the thinnest thickness when this thickness measurement is carried out, for example by reflectometry or ellipsometry, at multiple measurement points over the entire extent of the layer) is of the order of 100 nm.
  • This thickness variability is not acceptable, because it does not allow the collective manufacture, from such a layer, of devices having all the required characteristics.
  • ion etching for example by reactive ion etching (or RIE for "reactive ion etching" according to the commonly used English term).
  • RIE reactive ion etching
  • RIE is a type of dry etching that uses a plasma of chemically reactive ions to remove the surface material of a wafer.
  • the plasma is generated under low pressure by an electromagnetic field.
  • the high-energy ions in the plasma attack the surface of the layer and react with it to pulverize it, and thus gradually thin it.
  • This elimination step also requires the removal of a layer with a relatively large thickness from the bulk substrate made of ferroelectric material, which requires the implantation of light species with significant energy. Beyond a certain threshold thickness, the energy required to define the removed layer is not accessible to existing implantation equipment.
  • a state-of-the-art method for preparing a thin single-domain layer made of ferroelectric material therefore has limitations that it would be desirable to overcome.
  • An aim of the invention is to propose a method for preparing a thin layer of ferroelectric material that addresses at least in part the aforementioned limitations. More particularly, an aim of the invention is to propose a method for preparing a thin layer of ferroelectric material that is simpler to implement than the methods of the prior art. Another aim of the invention is to propose a method for thinning a thin layer obtained by detachment at a weakening plane of a donor substrate, in which the thickness of materials removed to eliminate the multi-domain surface portion of the removed layer is smaller than the thickness removed in the methods of the prior art.
  • the preparation method comprises, between the fracture step and the finishing sequence, the application of a treatment of the free face to produce a hydrogen concentration greater than 2.0 E21 at/cm ⁇ 3 in a surface thickness of the first layer.
  • the invention relates to a method for preparing a single-domain thin layer 3 in a ferroelectric material transferred from a monocrystalline donor substrate 1 to a support substrate 7 by a transfer technique including an implantation of light species in a donor substrate 1.
  • a transfer technique including an implantation of light species in a donor substrate 1.
  • the donor substrate 1 is composed of a solid, monocrystalline and monodomain block of ferroelectric material, for example LiTaO3, LiNbO3, LiAlO3, BaTiO3, PbZrTiO3, KNbO3, BaZrO3, CaTiO3, PbTiO3 or KTaO3.
  • the donor substrate 1 can take the form of a circular plate of standardized dimensions, for example 150 mm or 200 mm in diameter. However, the invention is in no way limited to these dimensions or to this shape.
  • the donor substrate can have been taken from an ingot of ferroelectric materials, this taking having been carried out so that the donor substrate 1 has a predetermined crystalline orientation.
  • the orientation is chosen according to the intended application. Thus, it is usual to choose an orientation between 30° and 60°RY, or between 40° and 50°RY, in the case where one wishes to exploit the properties of a thin layer of LiTaO3 to form a SAW filter. But the invention is in no way limited to a particular crystalline orientation.
  • the method comprises the introduction into the donor substrate 1 of at least one so-called “light” species, in particular species chosen from inert gases or hydrogen.
  • This introduction may correspond to an implantation, i.e. an ion bombardment of a flat face 4 of the donor substrate 1 by light species such as hydrogen and/or helium ions.
  • the implanted ions aim to form a weakening plane 2 delimiting a first layer 3 of ferroelectric material to be transferred which is located on the side of the flat face 4 and another part 5 forming the rest of the substrate.
  • the dose of the implanted species and the implantation energy are chosen according to the thickness of the layer that we wish to transfer and the physicochemical properties of the donor substrate.
  • a donor substrate 1 in LiTaO3 we can thus choose to implant a dose of hydrogen between 1 E 16 and 5 E 17 at/cm2 with an energy between 30 and 300keV to delimit a first layer 3 of the order of 200 to 2000 nm.
  • the flat face 4 of the donor substrate 1 is assembled with a face 6 of a support substrate 7.
  • the support substrate 7 may have the same dimensions and the same shape as those of the donor substrate 1.
  • the support substrate 7 is a silicon wafer, monocrystalline or polycrystalline. But more generally, the support substrate 7 may be made of any material, for example silicon, sapphire or glass, and have any shape.
  • the support substrate comprises a base substrate 7b, for example made of monocrystalline silicon, on which a charge trapping layer 7a is arranged.
  • the base substrate 7b may have a high resistivity, greater than 1000 ohms.cm or more conventionally, less than 1000 ohms.cm.
  • the charge trapping layer 7a as is well known per se, may be formed from a polycrystalline silicon layer, and have a thickness typically between 500 nm and 10 microns.
  • the assembly stage Prior to the assembly stage, it may be considered to prepare the faces of the substrates to be assembled by a cleaning, brushing, drying, polishing step, or activation for example by plasma.
  • the assembly step may correspond to bringing the donor substrate 1 into intimate contact with the support substrate 7 by molecular adhesion and/or electrostatic bonding.
  • at least one amorphous interlayer may be formed prior to assembly, either on the flat face 4 of the donor substrate 1, or on the flat face 6 to be assembled of the support substrate 7, or on both.
  • This interlayer is for example made of silicon oxide, silicon nitride, silicon oxynitride. It may have a thickness of between a few nanometers and a few microns.
  • interlayer with a low hydrogen concentration or acting as a barrier to hydrogen diffusion will be preferred in order to follow the teachings of document WO2020200986 and thus avoid the formation of a multi-domain zone at the interface between the first layer 3 and the amorphous interlayer, on the side of the second face of the first layer 3.
  • the interlayer can be produced using the various techniques known in the state of the art, such as oxidation or nitriding heat treatments, chemical deposits (PECVD, LPCVD, etc.), etc.
  • the assembly is then treated to detach the first layer 3 of ferroelectric material from the donor substrate 1, for example by cleavage at the level of the weakening plane 2.
  • This detachment step can thus comprise the application to the whole of a heat treatment in a temperature range of the order of 80°C to 300° to allow the transfer of the first layer 3 onto the support substrate 7.
  • this step can comprise the application of a blade or a jet of gaseous or liquid fluid at the level of the weakening plane 2.
  • This structure 9 comprises the first layer 3 of monocrystalline ferroelectric material comprising a first free face 8 and a second face 4 arranged on the support substrate 7.
  • Figures 2A to 2F represent a second embodiment leading to providing this same structure 9.
  • This second embodiment is particularly suitable for producing a heterogeneous structure 9, in which the first layer 3 has a coefficient of thermal expansion (in the main plane defining this layer) very different from that of the support 7, for example having a difference of more than 10% (at room temperature).
  • This second mode of implementation differs mainly from the first mode of implementation by the nature of the donor substrate 1.
  • the donor substrate 1 is in this case composed of a thick layer of ferroelectric material 1a, having the same properties as those described for the solid block of ferroelectric materials in relation to the first embodiment, and of a manipulator substrate 1b.
  • the manipulator substrate 1b is advantageously made of a material (or a plurality of materials) giving it a coefficient of thermal expansion close to that making up the support substrate 7.
  • close we mean that the difference in the coefficient of thermal expansion of the manipulator substrate 1b and that of the support is less, in absolute value, than the difference in thermal expansion of the solid block of ferroelectric material and that of the support substrate 7.
  • the manipulator substrate 1b and the support substrate have an identical thermal expansion coefficient.
  • an assembly is formed that is capable of withstanding heat treatment at a relatively high temperature.
  • this can be achieved by choosing the manipulator substrate 1b to be made of the same material as that of the support substrate 7.
  • a solid block of ferroelectric material is first assembled with the manipulator substrate 1a, for example using a molecular adhesion bonding technique as described above or using an adhesive layer. Then, the ferroelectric material layer 1a is formed by thinning, for example by grinding and/or chemical-mechanical polishing and/or etching. Before assembly, provision may have been made to form an adhesion layer (for example by depositing silicon oxide and/or silicon nitride, an adhesive layer, for example a polymer) on one and/or the other of the faces brought into contact.
  • the assembly may comprise the application of a low-temperature heat treatment (for example between 50 and 300°C, typically 100°C) making it possible to sufficiently strengthen the bonding energy to allow the following thinning step.
  • the manipulator substrate 1b is chosen to have a thickness substantially equivalent to that of the support substrate 7.
  • the thinning step is carried out such that the thick layer 1a has a thickness that is sufficiently low so that the stresses generated during the heat treatments applied in the rest of the process are of reduced intensity. At the same time, this thickness is sufficiently large to be able to remove the first layer 3, or a plurality of such layers. This thickness can for example be between 5 and 400 microns.
  • This embodiment is advantageous in that the assembly formed from the donor substrate 1 and the support 7 can be exposed to a temperature much higher than that applied in the context of the first embodiment, without risk of uncontrolled fracture of one of the substrates or of delamination of the donor substrate 1 from the thin layer 3.
  • the balanced structure in terms of thermal expansion coefficient of this assembly, thus makes it possible to facilitate the step of detaching the first layer 3 by exposing the assembly to a relatively high temperature, for example between 100 and 500°C.
  • finishing steps of the first layer 3 are then necessary to improve its crystalline and surface quality, and to provide a thin layer 3’ whose thickness corresponds to, or approaches, a target thickness.
  • finishing steps shown schematically in FIG. 1E and FIG. 2E, aim in particular to eliminate a work-hardened and rough surface layer, resulting from the cleavage and detachment of the thin layer 3 from the rest of the donor substrate.
  • a heat treatment step is first applied to the first layer 3 taken.
  • This heat treatment makes it possible to cure crystalline defects present in this layer 3, or even to reduce the roughness of its free face 8. In addition, it helps to consolidate its adhesion to the support 7.
  • the heat treatment brings the structure to a temperature between 300°C and the Curie temperature of the ferroelectric material for a period of between 30 minutes and 10 hours.
  • This heat treatment is preferably carried out by exposing the free face of the first layer 3 to an oxidizing or neutral gas atmosphere, i.e. without covering this face of the thin layer with a protective layer.
  • finishing heat treatment step is quite distinct from the fracture heat treatment applied to the assembled structure. In particular, it is carried out in equipment different from that used to apply the fracture heat treatment.
  • a method according to the invention also comprises, after the finishing heat treatment, a step of thinning the first thin layer.
  • This step aims in particular to eliminate the multi-domain surface portion of the first layer 3, this portion having been created during the previous heat treatment step. It also aims to provide a single-domain thin layer 3’ whose thickness corresponds to a target thickness, as mentioned above.
  • This thinning can, in general, correspond to the polishing of the first free face 8 of the thin layer 3, for example by mechanical, mechanochemical thinning techniques. It can also be a thinning carried out by ion etching, for example by reactive ion etching.
  • the applicant developed a faster characterization technique that allows for a more global evaluation of the thickness of the multi-domain portion.
  • This technique comprises a first step consisting of removing a determined thickness of the first layer 3 (for example 125 nm) by chemical-mechanical polishing. Following this first step, a measurement of the topography of the revealed face is carried out: a strong topography testifies to the multi-domain quality of the material whose face is exposed and, conversely, a weak topography testifies to the single-domain quality of the material whose face is revealed.
  • the topography measurement can be carried out by atomic force measurement (AFM) on measurement fields of 5 micrometers by 5 micrometers.
  • strong topography will be used to designate a surface having a roughness greater than or equal to 10 nm in peak-to-valley measurement and conversely the term “weak topography” will be used to designate a surface having a roughness less than 10 nm in peak-to-valley measurement.
  • the speed of chemical or physicochemical etching of the thin layer 3 occurring during the polishing step is made variable by the nature of the polarity of the removed piezoelectric material: the Z- side of this layer is etched much faster than the Z+ side. Consequently, the polishing of a single-domain layer will have a much lower surface topography than the polishing of a multi-domain layer.
  • the proposed characterization technique by evaluating the topography of the exposed face of the thin layer after it has been thinned by a determined thickness, it is possible to determine very simply whether the multi-domain layer extended over a depth greater than the determined thickness (revealed by a significant topography) or whether it extended over a thickness less than the determined thickness (revealed by a weak topography).
  • This somewhat crude characterization of the multi-domain thickness nevertheless allows for an overall assessment of this thickness by repeating the topography measurement over a plurality of locations sampling the entire extent of this layer.
  • the applicant was able to realize that the method for preparing a thin layer 3 in a ferroelectric material which has just been presented (according to two different implementation methods) leads to the formation, after the heat treatment step of the transferred thin layer 3 and before the thinning step, of a multi-domain surface layer of at least 125 nm.
  • SIMS secondary ion mass spectrometry
  • cleaning 1 introduces into the first layer 3 a hydrogen dose of 1.4 E16 at/cm ⁇ 2 without however allowing to reduce the thickness of the superficial multi-domain portion below 125 nm.
  • Cleaning 3 for its part, allows to introduce a hydrogen dose of 4.3 E16 at/cm ⁇ 2 and to reduce the thickness of the multi-domain portion below 125 nm.
  • the application of a treatment of the free face of the thin layer 3 consisted of the application of a sequence of 5 cleaning steps using a deionized water solution, the cleaning steps being separated from each other by a waiting time greater than or equal to 24 hours.
  • the solution was at room temperature. This treatment led to a multi-domain thickness of less than 125 nm, from the 3rd cleaning of the sequence.
  • These cleaning steps have the effect of removing a thin surface layer of Li2CO3 on the thin layer 3 obtained directly after the fracture step. Its formation appears to be favored by the specific conditions in which the fracture step is carried out. The presence of the light species, hydrogen and/or helium, and the moderate temperature at which the fracture occurs appear to make the lithium of the thin layer 3 particularly mobile and the surface of this layer 3 particularly reactive.
  • This surface thickness of Li2CO3 has a thickness of the order of a nanometer, or even more. It is stable over time, that is to say that it does not change in consistency or thickness when the thin layer 3 is kept exposed to the atmosphere. This surface thickness of Li2CO3 is, however, relatively fragile, and the applicant has observed that it could be removed by simple wet cleaning.
  • amorphous dendrites, rich in lithium and hydrogen (and other species present in the atmosphere such as chlorine or fluorine) nucleate and grow again.
  • cleaning steps separated from each other for a sufficient duration there is a tendency to deplete a superficial thickness of the thin layer 3 of its lithium (which migrates and accumulates on the surface) and, at the same time, to introduce hydrogen elements as replacements.
  • the heat treatment applied to this layer leads to the formation of a multi-domain thickness smaller than 125 nm, which confirms the hypothesis that an increase in the hydrogen concentration in a superficial thickness of the thin layer 3 tends to reduce the thickness of the superficial multi-domain portion induced by the heat treatment of the finishing sequence of this layer.
  • the treatment of the free face leads to the introduction of a dose of hydrogen greater than or equal to 2.0 E16 at/cm ⁇ 2 in the first layer 3.
  • the thickness of the superficial multi-domain portion revealed by the heat treatment of the finishing sequence is smaller than 125nm.
  • the preparation method comprises, between the fracture step and the finishing sequence, the application of a treatment of the free face 8 of the first layer to produce a hydrogen concentration greater than 2.0 E21 at/cm ⁇ 3 in a surface thickness of the first layer 3.
  • This surface thickness of the first layer, rich in hydrogen, can have a thickness at least equal to 100 nm from the free face 8 of this first layer.
  • it has a thickness at least equal to 200 nm.
  • the hydrogen concentration can be obtained by choosing the free face treatment so that this treatment introduces a hydrogen dose greater than or equal to 2.0 E16 at/cm ⁇ 2 in the first layer 3.
  • the treatment of the free face 8 comprises the immersion of the first layer 3 in a first solution having a temperature higher than the ambient temperature, for example higher than 50°C, preferably higher than or equal to 65°C.
  • This first solution may be or comprise SC1.
  • the treatment of the first layer may in particular correspond to a cleaning of the RCA type, composed as is well known per se of a sequence formed by successive immersion of the structure comprising the first layer 3 in baths of deionized water, SC1, SC2.
  • the temperature of the bath of SC1 in which the structure is immersed is higher than ambient.
  • the treatment of the free face 8 comprises a sequence of cleaning steps using a second solution, the cleaning steps being separated from each other by a waiting time greater than or equal to 24 hours.
  • the cleaning steps may correspond to the brushing of the free face 8 and, simultaneously, to the dispensing of deionized water on the free face 8 of the first layer 3, the deionized water then forming the second solution used during the cleaning steps.
  • This second solution may be at room temperature or brought to a temperature higher than room temperature.
  • the sequence of cleaning steps comprises at least three cleaning steps, preferably at least five cleaning steps.
  • the treatment of the free face 8 comprises the deposition on the free face 8 of a hydrogen-rich covering layer, for example a hydrogen concentration greater than 1.0 E20 at/cm ⁇ 3.
  • the covering layer may in particular comprise silicon dioxide, silicon nitride or silicon oxynitride formed for example by a chemical vapor deposition technique at subatmospheric pressure. Whatever its nature, the covering layer may have a thickness of 20 nm or more to contain a sufficient quantity of hydrogen.
  • a treatment of the free face 8 can be applied, between the fracture step and the finishing sequence, combining the three approaches illustrated and in any possible combination.
  • the treatment of the free face of the sampled layer 3 can also correspond to any other treatment of this face leading to the introduction of a sufficient dose of hydrogen into this layer.

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Abstract

The invention relates to a method for preparing a thin single-domain layer (3') made of ferroelectric material, the method comprising, between a step of splitting a donor substrate (1) at a weakened plane (2) in order to form a first layer (3) and a sequence for finishing the first layer (3), the application of a treatment to the free face (8) of the first layer (3) in order to produce a hydrogen concentration of greater than 2.0E21 at/cm^3 in a surface thickness of the first layer (3).

Description

PROCEDE DE PREPARATION D’UNE COUCHE MINCE EN MATERIAU FERROELECTRIQUEPROCESS FOR PREPARING A THIN LAYER OF FERROELECTRIC MATERIAL DOMAINE DE L’INVENTIONFIELD OF THE INVENTION

La présente invention concerne un procédé de préparation d’une couche mince en matériau ferroélectrique. Plus particulièrement, elle concerne un procédé de préparation permettant de préserver le caractère monodomaine du matériau ferroélectrique dans la couche mince du produit final. Ce procédé de préparation est utilisé, par exemple, dans les domaines de la microélectronique, de la micromécanique, de la photonique… The present invention relates to a method for preparing a thin layer of ferroelectric material. More particularly, it relates to a preparation method for preserving the single-domain character of the ferroelectric material in the thin layer of the final product. This preparation method is used, for example, in the fields of microelectronics, micromechanics, photonics, etc.

ARRIERE PLAN TECHNOLOGIQUE DE L’INVENTIONTECHNOLOGICAL BACKGROUND OF THE INVENTION

En préambule on rappelle qu’un matériau ferroélectrique est un matériau qui possède une polarisation électrique à l'état naturel, polarisation qui peut être renversée par l'application d'un champ électrique extérieur. On appelle domaine ferroélectrique, chaque région d'un seul tenant du matériau dans lequel la polarisation est uniforme (tous les moments dipolaires sont alignés parallèlement les uns aux autres suivant une direction donnée). Un matériau ferroélectrique peut donc être caractérisé de « monodomaine » dans le cas où ce matériau est constitué d’une seule région dans laquelle la polarisation est uniforme ou de « multidomaine » dans le cas où le matériau ferroélectrique comprend une pluralité de régions présentant des polarités pouvant être différentes. As a preamble, we recall that a ferroelectric material is a material that has an electric polarization in its natural state, a polarization that can be reversed by the application of an external electric field. A ferroelectric domain is each region of a single piece of the material in which the polarization is uniform (all the dipole moments are aligned parallel to each other in a given direction). A ferroelectric material can therefore be characterized as "single-domain" in the case where this material consists of a single region in which the polarization is uniform or "multi-domain" in the case where the ferroelectric material comprises a plurality of regions with polarities that may be different.

La présente invention concerne plus particulièrement la préparation d’une couche mince ferroélectrique obtenue par l’application de la technologie Smart Cut™ selon laquelle une couche mince est prélevée d’un substrat massif en matériau ferroélectrique par fracture au niveau d’une zone fragile (ou plan de fragilisation) formée dans le substrat massif par implantation d’espèces dites « légères », telles que de l’hélium ou de l’hydrogène. On pourra trouver un exemple particulier de mise en œuvre de ce procédé dans le document EP3646374B1.The present invention relates more particularly to the preparation of a ferroelectric thin layer obtained by the application of Smart Cut™ technology according to which a thin layer is removed from a solid substrate made of ferroelectric material by fracture at a fragile zone (or weakening plane) formed in the solid substrate by implantation of so-called “light” species, such as helium or hydrogen. A particular example of implementation of this method can be found in document EP3646374B1.

Selon ce procédé, et après l’étape de prélèvement de la couche, il est souvent nécessaire de lui appliquer des traitements visant à améliorer son état de surface, sa qualité cristalline ou d’en modifier son épaisseur. La demanderesse a toutefois observé que ces étapes de préparation, lorsqu’elles étaient appliquées à une couche mince ferroélectrique reportée sur un support de silicium, pouvaient conduire à la formation d’une pluralité de domaines ferroélectriques au sein de la couche mince, lui attribuant ainsi un caractère multidomaine. According to this method, and after the step of removing the layer, it is often necessary to apply treatments to it aimed at improving its surface condition, its crystalline quality or to modify its thickness. The applicant has however observed that these preparation steps, when applied to a thin ferroelectric layer transferred onto a silicon support, could lead to the formation of a plurality of ferroelectric domains within the thin layer, thus giving it a multidomain character.

Une telle caractéristique rend la couche impropre à son utilisation, car elle affecte les performances des dispositifs qui sont appelés à être formés sur/dans la couche mince, comme par exemple des dispositifs acoustiques à ondes de surface (SAW).Such a feature makes the layer unsuitable for use, as it affects the performance of devices that are intended to be formed on/in the thin layer, such as surface acoustic wave (SAW) devices.

Le document WO2020200986 révèle que la formation des domaines ferroélectriques dans une portion superficielle de la couche est provoquée par l’existence de gradients de concentration d’hydrogène dans la couche mince lors de l’application d’un traitement thermique. Cet hydrogène peut notamment correspondre aux espèces légères implantées dans le substrat massif afin d’y former la zone de fragilisation permettant d’y prélever la couche mince. La portion superficielle peut présenter une épaisseur de l’ordre de 150 nm à 200nm ou plus. Pour restaurer de manière pérenne le caractère monodomaine de la couche mince, ce document recommande d’amincir la couche mince ferroélectrique après l’application d’un tel traitement thermique. Document WO2020200986 reveals that the formation of ferroelectric domains in a surface portion of the layer is caused by the existence of hydrogen concentration gradients in the thin layer during the application of a heat treatment. This hydrogen may in particular correspond to the light species implanted in the bulk substrate in order to form the embrittlement zone allowing the thin layer to be removed. The surface portion may have a thickness of the order of 150 nm to 200 nm or more. To permanently restore the single-domain character of the thin layer, this document recommends thinning the ferroelectric thin layer after the application of such a heat treatment.

Cet amincissement peut notamment être réalisé par le polissage mécanochimique de la couche, mais l’enlèvement d’une épaisseur relativement importante de matériaux par polissage tend à détériorer l’uniformité d’épaisseur de cette couche. A titre d’exemple, l’enlèvement d’une épaisseur de l’ordre de 400nm conduit à former une couche dont l’uniformité d’épaisseur (c’est-à-dire la différence entre l’épaisseur la plus grande et l’épaisseur la plus fine lorsque cette mesure d’épaisseur est réalisée, par exemple par réflectométrie ou ellipsométrie, en de multiples points de mesure sur toute l’étendue de la couche) est de l’ordre de 100nm. Cette variabilité d’épaisseur n’est pas acceptable, car elle ne permet pas de fabriquer collectivement, à partir d’une telle couche, des dispositifs ayant tous les caractéristiques requises.This thinning can be achieved in particular by chemical-mechanical polishing of the layer, but the removal of a relatively large thickness of materials by polishing tends to deteriorate the thickness uniformity of this layer. For example, the removal of a thickness of the order of 400 nm results in the formation of a layer whose thickness uniformity (i.e. the difference between the greatest thickness and the thinnest thickness when this thickness measurement is carried out, for example by reflectometry or ellipsometry, at multiple measurement points over the entire extent of the layer) is of the order of 100 nm. This thickness variability is not acceptable, because it does not allow the collective manufacture, from such a layer, of devices having all the required characteristics.

Des alternatives existent à l’amincissement par polissage mécanochimique. On peut notamment envisager d’amincir la couche mince ferroélectrique par gravure ionique, par exemple par gravure par ions réactifs (ou gravure RIE pour « reactive ion etching » selon l’expression anglo-saxonne usuellement employée). La RIE est un type de gravure sèche qui utilise un plasma d’ions chimiquement réactifs pour enlever le matériau superficiel d’une plaquette. Le plasma est généré sous faible pression par un champ électromagnétique. Les ions à haute énergie du plasma attaquent la surface de la couche et réagissent avec elle pour la pulvériser, et ainsi l’amincir progressivement. Une telle approche est notamment décrite dans le document déposé sous le numéro FR2111960 Alternatives exist to thinning by chemical-mechanical polishing. In particular, it is possible to consider thinning the ferroelectric thin layer by ion etching, for example by reactive ion etching (or RIE for "reactive ion etching" according to the commonly used English term). RIE is a type of dry etching that uses a plasma of chemically reactive ions to remove the surface material of a wafer. The plasma is generated under low pressure by an electromagnetic field. The high-energy ions in the plasma attack the surface of the layer and react with it to pulverize it, and thus gradually thin it. Such an approach is described in particular in the document filed under number FR2111960

Toutefois, et qu’elle soit mise en œuvre par polissage mécanochimique ou par gravure ionique, l’élimination d’une épaisseur relativement importante de matériau pour faire disparaître la portion superficielle multi-domaine de la couche prélevée forme un inconvénient des procédés de l’état de la technique, car cette étape tend à rendre le procédé de fabrication plus long et plus complexe à mettre en œuvre.However, whether implemented by chemical-mechanical polishing or by ion etching, the removal of a relatively large thickness of material to remove the multi-domain surface portion of the sampled layer is a drawback of the prior art processes, because this step tends to make the manufacturing process longer and more complex to implement.

Cette étape d’élimination impose également de prélever une couche présentant une épaisseur relativement importante dans le substrat massif en matériau ferroélectrique, ce qui nécessite d’implanter avec une énergie importante les espèces légères. Au-delà d’une certaine épaisseur seuil, l’énergie nécessaire pour définir la couche prélevée n’est pas accessible aux équipements d’implantation existants. Un procédé préparation d’une couche mince monodomaine en matériau ferroélectrique de l’état de la technique présente donc des limitations qu’il serait souhaitable de repousser. This elimination step also requires the removal of a layer with a relatively large thickness from the bulk substrate made of ferroelectric material, which requires the implantation of light species with significant energy. Beyond a certain threshold thickness, the energy required to define the removed layer is not accessible to existing implantation equipment. A state-of-the-art method for preparing a thin single-domain layer made of ferroelectric material therefore has limitations that it would be desirable to overcome.

OBJET DE L’INVENTIONSUBJECT OF THE INVENTION

Un but de l’invention est de proposer un procédé de préparation d’une couche mince de matériau ferroélectrique adressant en partie au moins les limitations précitées. Plus particulièrement, un but de l’invention est de proposer un procédé préparation d’une couche mince de matériau ferroélectrique plus simple à mettre en œuvre que les procédés de l’état de la technique. Un autre but de l’invention est de proposer un procédé d’amincissement d’une couche mince obtenue par détachement au niveau d’un plan de fragilisation d’un substrat donneur, dans lequel l’épaisseur de matériaux éliminée pour faire disparaître la portion superficielle multi-domaine de la couche prélevée est plus réduite que l’épaisseur éliminée dans les procédés de l’état de la technique.An aim of the invention is to propose a method for preparing a thin layer of ferroelectric material that addresses at least in part the aforementioned limitations. More particularly, an aim of the invention is to propose a method for preparing a thin layer of ferroelectric material that is simpler to implement than the methods of the prior art. Another aim of the invention is to propose a method for thinning a thin layer obtained by detachment at a weakening plane of a donor substrate, in which the thickness of materials removed to eliminate the multi-domain surface portion of the removed layer is smaller than the thickness removed in the methods of the prior art.

BREVE DESCRIPTION DE L’INVENTIONBRIEF DESCRIPTION OF THE INVENTION

En vue de la réalisation de l’un de ces buts, l’objet de l’invention propose Procédé de préparation d’une couche mince monodomaine en matériau ferroélectrique, le procédé comprenant :

  • une étape d’implantation d’espèces dites « légères » dans une première face d’un substrat donneur ferroélectrique pour former un plan de fragilisation et définir une première couche entre le plan de fragilisation et la première face du substrat donneur ;
  • une étape d’assemblage de la première face du substrat donneur à un support pour former un assemblage intermédiaire ;
  • une étape de fracture de l’assemblage intermédiaire, comprenant un premier traitement thermique, cette étape conduisant à la fracture du substrat donneur au niveau du plan de fragilisation et à la formation d’une face libre de la première couche ;
  • une séquence de finition de la première couche comprenant une étape de recuit comportant un deuxième traitement thermique et, après l’étape de recuit, une étape d’amincissement de la première couche pour former la couche mince monodomaine.
With a view to achieving one of these aims, the subject of the invention proposes a method for preparing a single-domain thin layer of ferroelectric material, the method comprising:
  • a step of implanting so-called “light” species in a first face of a ferroelectric donor substrate to form a weakening plane and define a first layer between the weakening plane and the first face of the donor substrate;
  • a step of assembling the first face of the donor substrate to a support to form an intermediate assembly;
  • a step of fracturing the intermediate assembly, comprising a first heat treatment, this step leading to the fracture of the donor substrate at the level of the embrittlement plane and to the formation of a free face of the first layer;
  • a first layer finishing sequence comprising an annealing step comprising a second heat treatment and, after the annealing step, a first layer thinning step to form the single-domain thin layer.

Selon l’invention, le procédé de préparation comprend, entre l’étape de fracture et la séquence de finition, l’application d’un traitement de la face libre pour produire une concentration d’hydrogène supérieure à 2.0 E21 at/cm^3 dans une épaisseur superficielle de la première couche.According to the invention, the preparation method comprises, between the fracture step and the finishing sequence, the application of a treatment of the free face to produce a hydrogen concentration greater than 2.0 E21 at/cm^3 in a surface thickness of the first layer.

Selon d’autres caractéristiques avantageuses et non limitatives de l’invention, prises seules ou selon toute combinaison techniquement réalisable :

  • l’épaisseur superficielle, dans laquelle la concentration d’hydrogène est supérieure à 2.0 E21 at/cm^3, est supérieure ou égale à 100 nm ;
  • l’épaisseur superficielle est supérieure ou égale à 200 nm ;
  • le traitement de la face libre introduit une dose d’hydrogène supérieure ou égale à 2.0 E16 at/cm^2 dans la première couche ;
  • le traitement de la face libre comprend l’immersion de la première couche dans une première solution présentant une température supérieure à la température ambiante ;
  • la première solution comprend du SC1 et/ou du SC2 ;
  • la température de la première solution est supérieure à 50°C, préférentiellement supérieure à 65°C ;
  • le traitement de la face libre comprend une séquence d’étapes de nettoyage à l’aide d’une deuxième solution, les étapes de nettoyage de la séquence étant séparées les unes des autres d’un temps d’attente supérieur ou égale à 24 heures ;
  • la deuxième solution comprend de l’eau désionisée, les étapes de nettoyage comprenant simultanément le brossage et la dispense d’eau désionisée sur la face libre de la première couche ;
  • la deuxième solution est à température ambiante.
  • la séquence d’étapes de nettoyage comprend au moins trois étapes de nettoyage, préférentiellement au moins cinq étapes de nettoyage ;
  • le traitement de la face libre comprend le dépôt sur la face libre d’une couche de recouvrement présentant une concentration en hydrogène supérieure à 1.0 E20 at/cm^3 ;
  • la couche de recouvrement comprend du dioxyde de silicium, de nitrure de silicium ou d’oxynitrure de silicium ;
  • la couche de recouvrement présente une épaisseur de 20nm ou plus ;
  • la couche mince monodomaine est constituée d’un matériau piézoélectrique monocristallin, tel que du tantalate de lithium ou du niobate de lithium ;
  • la couche mince monodomaine est constituée de niobate de lithium ;
  • l’étape d’assemblage comprend la formation d’une couche diélectrique intercalaire sur la première face du substrat donneur et/ou sur le support.
According to other advantageous and non-limiting characteristics of the invention, taken alone or in any technically feasible combination:
  • the surface thickness, in which the hydrogen concentration is greater than 2.0 E21 at/cm^3, is greater than or equal to 100 nm;
  • the surface thickness is greater than or equal to 200 nm;
  • the treatment of the free face introduces a dose of hydrogen greater than or equal to 2.0 E16 at/cm^2 in the first layer;
  • the treatment of the free face comprises immersing the first layer in a first solution having a temperature higher than room temperature;
  • the first solution includes SC1 and/or SC2;
  • the temperature of the first solution is greater than 50°C, preferably greater than 65°C;
  • the treatment of the free face comprises a sequence of cleaning steps using a second solution, the cleaning steps of the sequence being separated from each other by a waiting time greater than or equal to 24 hours;
  • the second solution comprises deionized water, the cleaning steps comprising simultaneously brushing and dispensing deionized water onto the free face of the first layer;
  • the second solution is at room temperature.
  • the sequence of cleaning steps comprises at least three cleaning steps, preferably at least five cleaning steps;
  • the treatment of the free face comprises the deposition on the free face of a covering layer having a hydrogen concentration greater than 1.0 E20 at/cm^3;
  • the covering layer comprises silicon dioxide, silicon nitride or silicon oxynitride;
  • the covering layer has a thickness of 20nm or more;
  • the single-domain thin film is made of a single-crystalline piezoelectric material, such as lithium tantalate or lithium niobate;
  • the single-domain thin layer is made of lithium niobate;
  • the assembly step comprises forming an intercalary dielectric layer on the first face of the donor substrate and/or on the support.

D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront de la description détaillée de l’invention qui va suivre en référence aux figures annexées sur lesquelles :Other characteristics and advantages of the invention will emerge from the detailed description of the invention which follows with reference to the appended figures in which:

La représente une étape de préparation d’une couche mince selon un premier mode de mis en œuvre ;There represents a step of preparing a thin layer according to a first implementation method;

La représente une étape de préparation d’une couche mince selon un second mode de mis en œuvre ;There represents a step of preparing a thin layer according to a second method of implementation;

La est un graphe d’une analyse d’une couche prélevée ;There is a graph of an analysis of a sampled layer;

La représente un procédé de préparation conforme à l’invention.There represents a preparation process in accordance with the invention.

DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTIONDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

L’invention concerne un procédé de préparation d’une couche mince monodomaine 3 en un matériau ferroélectrique transférée d’un substrat donneur 1 monocristallin sur un substrat support 7 par une technique de transfert incluant une implantation d’espèces légères dans un substrat donneur 1. Plusieurs modes de réalisation de cette étape de fourniture d’une couche mince existent.The invention relates to a method for preparing a single-domain thin layer 3 in a ferroelectric material transferred from a monocrystalline donor substrate 1 to a support substrate 7 by a transfer technique including an implantation of light species in a donor substrate 1. Several embodiments of this step of providing a thin layer exist.

Suivant un premier mode de réalisation, représenté sur les figures 1A à 1F, le substrat donneur 1 est composé d’un bloc massif, monocristallin et monodomaine de matériau ferroélectrique, par exemple de LiTaO3, LiNbO3, LiAlO3, BaTiO3, PbZrTiO3, KNbO3, BaZrO3, CaTiO3, PbTiO3 ou de KTaO3. Le substrat donneur 1 peut prendre la forme d'une plaquette, circulaire, de dimension normalisée, par exemple de 150 mm ou 200 mm de diamètre. Mais l'invention n'est nullement limitée à ces dimensions ou à cette forme. Le substrat donneur peut avoir été prélevé d’un lingot de matériaux ferroélectrique, ce prélèvement ayant été réalisé de manière à ce que le substrat donneur 1 présente une orientation cristalline prédéterminée. L’orientation est choisie en fonction de l’application visée. Ainsi, il est usuel de choisir une orientation comprise entre 30° et 60°RY, ou entre 40° et 50°RY, dans le cas où l’on souhaite exploiter les propriétés d’une couche mince en LiTaO3 pour former un filtre SAW. Mais l’invention n’est nullement limitée à une orientation cristalline particulière.According to a first embodiment, shown in FIGS. 1A to 1F, the donor substrate 1 is composed of a solid, monocrystalline and monodomain block of ferroelectric material, for example LiTaO3, LiNbO3, LiAlO3, BaTiO3, PbZrTiO3, KNbO3, BaZrO3, CaTiO3, PbTiO3 or KTaO3. The donor substrate 1 can take the form of a circular plate of standardized dimensions, for example 150 mm or 200 mm in diameter. However, the invention is in no way limited to these dimensions or to this shape. The donor substrate can have been taken from an ingot of ferroelectric materials, this taking having been carried out so that the donor substrate 1 has a predetermined crystalline orientation. The orientation is chosen according to the intended application. Thus, it is usual to choose an orientation between 30° and 60°RY, or between 40° and 50°RY, in the case where one wishes to exploit the properties of a thin layer of LiTaO3 to form a SAW filter. But the invention is in no way limited to a particular crystalline orientation.

Quelle que soit l’orientation cristalline du substrat donneur 1, le procédé comprend l’introduction dans le substrat donneur 1 d’au moins une espèce dite « légère », notamment des espèces choisies parmi les gaz inertes ou l’hydrogène. Cette introduction peut correspondre à une implantation, c’est-à-dire un bombardement ionique d’une face plane 4 du substrat donneur 1 par des espèces légères telles que des ions d’hydrogène et/ou d’hélium.Regardless of the crystalline orientation of the donor substrate 1, the method comprises the introduction into the donor substrate 1 of at least one so-called “light” species, in particular species chosen from inert gases or hydrogen. This introduction may correspond to an implantation, i.e. an ion bombardment of a flat face 4 of the donor substrate 1 by light species such as hydrogen and/or helium ions.

De façon connue en soi, et comme cela est représenté sur la figure 1B, les ions implantés ont pour but de former un plan de fragilisation 2 délimitant une première couche 3 de matériau ferroélectrique à transférer qui est située du côté de la face plane 4 et une autre partie 5 formant le reste du substrat.In a manner known per se, and as shown in FIG. 1B, the implanted ions aim to form a weakening plane 2 delimiting a first layer 3 of ferroelectric material to be transferred which is located on the side of the flat face 4 and another part 5 forming the rest of the substrate.

La nature, la dose des espèces implantées et l’énergie d’implantation sont choisies en fonction de l’épaisseur de la couche que l’on souhaite transférer et des propriétés physico-chimiques du substrat donneur. Dans le cas d’un substrat donneur 1 en LiTaO3, on pourra ainsi choisir d’implanter une dose d’hydrogène comprise entre 1E16 et 5E17 at/cm² avec une énergie comprise entre 30 et 300keV pour délimiter une première couche 3 de l’ordre de 200 à 2000 nm.The nature, the dose of the implanted species and the implantation energy are chosen according to the thickness of the layer that we wish to transfer and the physicochemical properties of the donor substrate. In the case of a donor substrate 1 in LiTaO3, we can thus choose to implant a dose of hydrogen between 1 E 16 and 5 E 17 at/cm² with an energy between 30 and 300keV to delimit a first layer 3 of the order of 200 to 2000 nm.

Dans une étape suivante, représentée sur la figure 1C, on assemble la face plane 4 du substrat donneur 1 avec une face 6 d’un substrat support 7. Le substrat support 7 peut présenter la même dimension et la même forme que celles du substrat donneur 1. Pour des raisons de disponibilité et de coût, le substrat support 7 est une plaquette de silicium, monocristallin ou polycristallin. Mais plus généralement, le substrat support 7 peut être constitué de tout matériau, par exemple du silicium, du saphir ou du verre, et présenter toute forme. In a next step, shown in FIG. 1C, the flat face 4 of the donor substrate 1 is assembled with a face 6 of a support substrate 7. The support substrate 7 may have the same dimensions and the same shape as those of the donor substrate 1. For reasons of availability and cost, the support substrate 7 is a silicon wafer, monocrystalline or polycrystalline. But more generally, the support substrate 7 may be made of any material, for example silicon, sapphire or glass, and have any shape.

Dans un mode de mis en œuvre particulier, le substrat support comprend un substrat de base 7b, par exemple en silicium monocristallin, sur lequel est disposé une couche de piégeage de charges 7a. Le substrat de base 7b peut présenter une résistivité élevée, supérieure à 1000 ohms.cm ou plus conventionnelle, inférieure à 1000 ohms.cm. La couche de piégeage de charges 7a, comme cela est bien connu en soi, peut être formée d’une couche en silicium polycristallin, et présenter une épaisseur typiquement comprise entre 500nm et 10 microns.In a particular embodiment, the support substrate comprises a base substrate 7b, for example made of monocrystalline silicon, on which a charge trapping layer 7a is arranged. The base substrate 7b may have a high resistivity, greater than 1000 ohms.cm or more conventionally, less than 1000 ohms.cm. The charge trapping layer 7a, as is well known per se, may be formed from a polycrystalline silicon layer, and have a thickness typically between 500 nm and 10 microns.

Préalablement à l’étape d’assemblage, il peut être envisagé de préparer les faces des substrats à assembler par une étape de nettoyage, brossage, séchage, polissage, ou une activation par exemple par plasma.Prior to the assembly stage, it may be considered to prepare the faces of the substrates to be assembled by a cleaning, brushing, drying, polishing step, or activation for example by plasma.

L’étape d’assemblage peut correspondre à la mise en contact intime du substrat donneur 1 avec le substrat support 7 par adhésion moléculaire et/ou collage électrostatique. Optionnellement, pour faciliter l’assemblage des deux substrats 1,7 notamment lorsqu’ils sont assemblés par collage direct, au moins une couche intercalaire amorphe peut être formée préalablement à l’assemblage, soit sur la face plane 4 du substrat donneur 1, soit sur la face plane 6 à assembler du substrat support 7, soit sur les deux. Cette couche intercalaire est par exemple constituée d’oxyde de silicium, de nitrure de silicium, d’oxynitrure de silicium. Elle peut présenter une épaisseur comprise entre quelques nanomètres et quelques microns.The assembly step may correspond to bringing the donor substrate 1 into intimate contact with the support substrate 7 by molecular adhesion and/or electrostatic bonding. Optionally, to facilitate the assembly of the two substrates 1, 7, in particular when they are assembled by direct bonding, at least one amorphous interlayer may be formed prior to assembly, either on the flat face 4 of the donor substrate 1, or on the flat face 6 to be assembled of the support substrate 7, or on both. This interlayer is for example made of silicon oxide, silicon nitride, silicon oxynitride. It may have a thickness of between a few nanometers and a few microns.

On privilégiera une couche intercalaire présentant une faible concentration en hydrogène ou faisant barrière à la diffusion d’hydrogène pour suivre les enseignements du document WO2020200986 et éviter ainsi la formation d’une zone multi-domaine à l’interface entre la première couche 3 et la couche intercalaire amorphe, du côté de la seconde face de la première couche 3. La couche intercalaire peut être élaborée selon les différentes techniques connues de l’état de l’art, tels des traitements thermiques d’oxydation ou de nitruration, des dépôts chimiques (PECVD, LPCVD…), etc. An interlayer with a low hydrogen concentration or acting as a barrier to hydrogen diffusion will be preferred in order to follow the teachings of document WO2020200986 and thus avoid the formation of a multi-domain zone at the interface between the first layer 3 and the amorphous interlayer, on the side of the second face of the first layer 3. The interlayer can be produced using the various techniques known in the state of the art, such as oxidation or nitriding heat treatments, chemical deposits (PECVD, LPCVD, etc.), etc.

A l’issue de cette étape d’assemblage, on dispose d’un ensemble comprenant les deux substrats associés, la face plane 6 du substrat support 7 adhérant à la face plane 4 du substrat donneur 1.At the end of this assembly step, we have an assembly comprising the two associated substrates, the flat face 6 of the support substrate 7 adhering to the flat face 4 of the donor substrate 1.

L’ensemble est alors traité pour détacher la première couche 3 de matériau ferroélectrique du substrat donneur 1, par exemple par clivage au niveau du plan de fragilisation 2.The assembly is then treated to detach the first layer 3 of ferroelectric material from the donor substrate 1, for example by cleavage at the level of the weakening plane 2.

Cette étape de détachement peut ainsi comprendre l’application à l’ensemble d’un traitement thermique dans une gamme de température de l’ordre de 80°C à 300° pour permettre le transfert de la première couche 3 sur le substrat support 7. En remplacement ou en complément du traitement thermique, cette étape peut comprendre l’application d’une lame ou un jet de fluide gazeux ou liquide au niveau du plan de fragilisation 2.This detachment step can thus comprise the application to the whole of a heat treatment in a temperature range of the order of 80°C to 300° to allow the transfer of the first layer 3 onto the support substrate 7. As a replacement or in addition to the heat treatment, this step can comprise the application of a blade or a jet of gaseous or liquid fluid at the level of the weakening plane 2.

A la suite de cette étape de détachement, on obtient la structure 9 représentée à la figure 1D. Cette structure 9 comprend la première couche 3 de matériau ferroélectrique monocristallin comprenant une première face libre 8 et une deuxième face 4 disposée sur le substrat support 7.Following this detachment step, the structure 9 shown in FIG. 1D is obtained. This structure 9 comprises the first layer 3 of monocrystalline ferroelectric material comprising a first free face 8 and a second face 4 arranged on the support substrate 7.

Les figures 2A à 2F représentent un deuxième mode de mise en œuvre conduisant à fournir cette même structure 9. Ce deuxième mode de réalisation est particulièrement adapté à la réalisation d’une structure 9 hétérogène, dans laquelle la première couche 3 présente un coefficient de dilatation thermique (dans le plan principal définissant cette couche) bien différent de celui du support 7, par exemple présentant une différence de plus de 10% (à température ambiante).Figures 2A to 2F represent a second embodiment leading to providing this same structure 9. This second embodiment is particularly suitable for producing a heterogeneous structure 9, in which the first layer 3 has a coefficient of thermal expansion (in the main plane defining this layer) very different from that of the support 7, for example having a difference of more than 10% (at room temperature).

Ce deuxième mode de mise en œuvre diffère principalement du premier mode de mise en œuvre par la nature du substrat donneur 1. Par souci de concision, on ne présente donc ici que les éléments de ce deuxième mode de mis en œuvre se différenciant du premier, toutes les autres caractéristiques du premier mode de réalisation pouvant donc être prévues. This second mode of implementation differs mainly from the first mode of implementation by the nature of the donor substrate 1. For the sake of brevity, we therefore present here only the elements of this second mode of implementation which differ from the first, all the other characteristics of the first embodiment can therefore be provided.

En référence à la figure 2A, le substrat donneur 1 est dans ce cas composé d’une couche épaisse de matériau ferroélectrique 1a, possédant les mêmes propriétés que celles décrites pour le bloc massif de matériaux ferroélectrique en relation avec le premier mode de réalisation, et d’un substrat manipulateur 1b. Referring to Figure 2A, the donor substrate 1 is in this case composed of a thick layer of ferroelectric material 1a, having the same properties as those described for the solid block of ferroelectric materials in relation to the first embodiment, and of a manipulator substrate 1b.

Le substrat manipulateur 1b est avantageusement constitué d’un matériau (ou d’une pluralité de matériaux) lui conférant un coefficient de dilatation thermique proche de celui composant le substrat support 7. Par « proche », on signifie que la différence de coefficient de dilatation thermique du substrat manipulateur 1b et de celui du support est moindre, en valeur absolue, que la différence de dilatation thermique du bloc massif du matériau ferroélectrique et de celui du substrat support 7. The manipulator substrate 1b is advantageously made of a material (or a plurality of materials) giving it a coefficient of thermal expansion close to that making up the support substrate 7. By “close”, we mean that the difference in the coefficient of thermal expansion of the manipulator substrate 1b and that of the support is less, in absolute value, than the difference in thermal expansion of the solid block of ferroelectric material and that of the support substrate 7.

Préférentiellement, le substrat manipulateur 1b et le substrat support présentent un coefficient de dilatation thermique identique. Lors de l’assemblage du substrat donneur 1 et du support 7, on forme un ensemble apte à supporter un traitement thermique à une température relativement élevée. Pour des raisons de simplicité de mise en œuvre, cela peut être obtenu en choisissant le substrat manipulateur 1b pour qu’il soit constitué du même matériau que celui du substrat support 7.Preferably, the manipulator substrate 1b and the support substrate have an identical thermal expansion coefficient. When assembling the donor substrate 1 and the support 7, an assembly is formed that is capable of withstanding heat treatment at a relatively high temperature. For reasons of simplicity of implementation, this can be achieved by choosing the manipulator substrate 1b to be made of the same material as that of the support substrate 7.

Pour former le substrat donneur 1 de ce mode de réalisation, on assemble préalablement un bloc massif de matériau ferroélectrique avec le substrat manipulateur 1a, par exemple selon une technique de collage par adhésion moléculaire telle que cela a été décrit préalablement ou à l’aide d’une couche adhésive. Puis, on forme la couche de matériau ferroélectrique 1a par amincissement, par exemple par meulage et/ou polissage mécanochimique et/ou gravure. Avant l’assemblage on peut avoir prévu la formation d’une couche d’adhésion (par exemple par dépôt d’oxyde de silicium et/ou de nitrure de silicium, d’une couche adhésive par exemple un polymère) sur l’une et/ou l’autre des faces mises en contact. L’assemblage peut comprendre l’application d’un traitement thermique de faible température (compris par exemple entre 50 et 300°C, typiquement 100°C) permettant de renforcer suffisamment l’énergie de collage pour permettre l’étape suivante d’amincissement.To form the donor substrate 1 of this embodiment, a solid block of ferroelectric material is first assembled with the manipulator substrate 1a, for example using a molecular adhesion bonding technique as described above or using an adhesive layer. Then, the ferroelectric material layer 1a is formed by thinning, for example by grinding and/or chemical-mechanical polishing and/or etching. Before assembly, provision may have been made to form an adhesion layer (for example by depositing silicon oxide and/or silicon nitride, an adhesive layer, for example a polymer) on one and/or the other of the faces brought into contact. The assembly may comprise the application of a low-temperature heat treatment (for example between 50 and 300°C, typically 100°C) making it possible to sufficiently strengthen the bonding energy to allow the following thinning step.

Le substrat manipulateur 1b est choisi pour présenter une épaisseur sensiblement équivalente à celle du substrat support 7. L’étape d’amincissement est conduite de telle sorte que la couche épaisse 1a présente une épaisseur suffisamment faible pour que les contraintes générées lors des traitements thermiques appliqués dans la suite du procédé soient d’intensité réduite. Dans le même temps, cette épaisseur est suffisamment importante pour pouvoir y prélever la couche première couche 3, ou une pluralité de telles couches. Cette épaisseur peut par exemple être comprise entre 5 et 400 microns.The manipulator substrate 1b is chosen to have a thickness substantially equivalent to that of the support substrate 7. The thinning step is carried out such that the thick layer 1a has a thickness that is sufficiently low so that the stresses generated during the heat treatments applied in the rest of the process are of reduced intensity. At the same time, this thickness is sufficiently large to be able to remove the first layer 3, or a plurality of such layers. This thickness can for example be between 5 and 400 microns.

Les étapes suivantes du procédé de ce second mode de mise en œuvre sont équivalentes à celles des étapes décrites dans le premier mode de réalisation. On procède à l’implantation d’espèces légères au sein de la couche épaisse 1a pour générer un plan de fragilisation 2 qui marque la séparation de la couche mince 3 du reste 5 du substrat donneur 1, comme cela est représenté sur la figure 2B. Cette étape est suivie de l’étape d’assemblage du substrat donneur 1 sur le substrat support 7, tel que cela est représenté sur la figure 2C. On détache ensuite la première couche 3 du reste du substrat 5 pour obtenir la structure 9 représentée sur la figure 2D.The following steps of the method of this second embodiment are equivalent to those of the steps described in the first embodiment. Light species are implanted within the thick layer 1a to generate a weakening plane 2 which marks the separation of the thin layer 3 from the remainder 5 of the donor substrate 1, as shown in FIG. 2B. This step is followed by the step of assembling the donor substrate 1 on the support substrate 7, as shown in FIG. 2C. The first layer 3 is then detached from the remainder of the substrate 5 to obtain the structure 9 shown in FIG. 2D.

Ce mode de mise en œuvre est avantageux en ce que l’assemblage formé du substrat donneur 1 et du support 7 peut être exposé à une température bien plus élevée que celle appliquée dans le cadre du premier mode de mise en œuvre, sans risque de fracture incontrôlée de l’un des substrats ou de délamination du substrat donneur 1 de la couche mince 3. La structure équilibrée, en termes de coefficient de dilatation thermique de cet assemblage, permet ainsi de faciliter l’étape de détachement de la première couche 3 en exposant l’assemblage à une température relativement élevée, par exemple comprise entre 100 et 500 °C.This embodiment is advantageous in that the assembly formed from the donor substrate 1 and the support 7 can be exposed to a temperature much higher than that applied in the context of the first embodiment, without risk of uncontrolled fracture of one of the substrates or of delamination of the donor substrate 1 from the thin layer 3. The balanced structure, in terms of thermal expansion coefficient of this assembly, thus makes it possible to facilitate the step of detaching the first layer 3 by exposing the assembly to a relatively high temperature, for example between 100 and 500°C.

Quel que soit le mode de mise en œuvre choisi, et comme cela a été précisé en introduction de cette demande, des étapes de finition de la première couche 3 sont ensuite nécessaires pour améliorer sa qualité cristalline et de surface, et fournir une couche mince 3’ dont l’épaisseur correspond à, ou s’approche de, une épaisseur cible. Ces étapes de finition, représentées schématiquement sur la figure 1E et la figure 2E, visent notamment à éliminer une couche superficielle écrouie et rugueuse, résultant du clivage et du détachement de la couche mince 3 du reste du substrat donneur.Regardless of the chosen implementation method, and as specified in the introduction to this application, finishing steps of the first layer 3 are then necessary to improve its crystalline and surface quality, and to provide a thin layer 3’ whose thickness corresponds to, or approaches, a target thickness. These finishing steps, shown schematically in FIG. 1E and FIG. 2E, aim in particular to eliminate a work-hardened and rough surface layer, resulting from the cleavage and detachment of the thin layer 3 from the rest of the donor substrate.

Comme cela est exposé dans le document WO2020200986, on applique tout d’abord une étape de traitement thermique à la première couche 3 prélevée. Ce traitement thermique permet de guérir des défauts cristallins présents dans cette couche 3, voire même à réduire la rugosité de sa face libre 8. En outre, il contribue à consolider son adhésion au support 7. Le traitement thermique porte la structure à une température comprise entre 300°C et la température de Curie du matériau ferroélectrique pendant une durée comprise entre 30 minutes et 10h heures. Ce traitement thermique est préférentiellement réalisé en exposant la face libre de la première couche 3 à une atmosphère gazeuse oxydante ou neutre, c’est-à-dire sans recouvrir cette face de la couche mince d’une couche de protection. As set out in document WO2020200986, a heat treatment step is first applied to the first layer 3 taken. This heat treatment makes it possible to cure crystalline defects present in this layer 3, or even to reduce the roughness of its free face 8. In addition, it helps to consolidate its adhesion to the support 7. The heat treatment brings the structure to a temperature between 300°C and the Curie temperature of the ferroelectric material for a period of between 30 minutes and 10 hours. This heat treatment is preferably carried out by exposing the free face of the first layer 3 to an oxidizing or neutral gas atmosphere, i.e. without covering this face of the thin layer with a protective layer.

Pour éviter toute ambiguïté, on souligne que l’étape de traitement thermique de finition est bien distincte du traitement thermique de fracture appliquée à la structure assemblée. Elle est notamment réalisée dans un équipement différent de celui utiliser pour appliquer le traitement thermique de fracture.To avoid any ambiguity, it is emphasized that the finishing heat treatment step is quite distinct from the fracture heat treatment applied to the assembled structure. In particular, it is carried out in equipment different from that used to apply the fracture heat treatment.

Un procédé conforme à l’invention comporte également, après le traitement thermique de finition, une étape d’amincissement de la première couche mince. Cette étape vise notamment à éliminer la portion superficielle multi-domaine de la première couche 3, cette portion ayant été créée au cours de l’étape précédente de traitement thermique. Elle vise également à fournir une couche mince mono-domaine 3’ dont l’épaisseur correspond à une épaisseur cible, comme cela a été évoqué précédemment. Cet amincissement peut, d’une manière générale, correspondre au polissage de la première face libre 8 de la couche mince 3, par exemple par des techniques d’amincissement mécanique, mécanochimique. Il peut s’agir également d’un amincissement réalisé par gravure ionique, par exemple par gravure par ions réactifs. A method according to the invention also comprises, after the finishing heat treatment, a step of thinning the first thin layer. This step aims in particular to eliminate the multi-domain surface portion of the first layer 3, this portion having been created during the previous heat treatment step. It also aims to provide a single-domain thin layer 3’ whose thickness corresponds to a target thickness, as mentioned above. This thinning can, in general, correspond to the polishing of the first free face 8 of the thin layer 3, for example by mechanical, mechanochemical thinning techniques. It can also be a thinning carried out by ion etching, for example by reactive ion etching.

Dans tous les cas, cet amincissement conduit à éliminer au moins l’épaisseur de la portion multi-domaine de la première couche 3, cette épaisseur étant typiquement de l’ordre de 150nm au moins, ce qui entraine les inconvénients présentés dans l’introduction de cette demande. Les figures 1F et 2F représentent la structure 9 obtenue à l’issue de ces traitements, une couche mince mono-domaine 3’ étant disposée sur le support 7.In all cases, this thinning leads to eliminating at least the thickness of the multi-domain portion of the first layer 3, this thickness typically being of the order of at least 150 nm, which leads to the drawbacks presented in the introduction of this application. Figures 1F and 2F represent the structure 9 obtained at the end of these treatments, a thin single-domain layer 3' being arranged on the support 7.

Pour caractériser l’épaisseur de la portion superficielle multi-domaine il est usuel d’inspecter un échantillon de cette couche par microscopie électronique en transmission. Cette technique d’inspection permet de visualiser et de distinguer, dans la coupe de l’échantillon, la portion superficielle multi-domaine et la portion mono-domaine sous-jacente. Toutefois, l’étendue de cette vue reste limitée à des champs d’inspection de quelques centaines de microns de côté, ce qui n’est pas entièrement représentatif de la qualité de la première couche 3 sur toute son étendue. C’est également une technique longue et complexe à déployer.To characterize the thickness of the multi-domain superficial portion, it is usual to inspect a sample of this layer by transmission electron microscopy. This inspection technique makes it possible to visualize and distinguish, in the sample section, the multi-domain superficial portion and the underlying single-domain portion. However, the extent of this view remains limited to inspection fields of a few hundred microns on each side, which is not entirely representative of the quality of the first layer 3 over its entire extent. It is also a long and complex technique to deploy.

Pour contourner ce problème d’analyse, la demanderesse a développé une technique de caractérisation plus rapide et permettant d’évaluer plus globalement l’épaisseur de la portion multi-domaine. To circumvent this analysis problem, the applicant developed a faster characterization technique that allows for a more global evaluation of the thickness of the multi-domain portion.

Cette technique comprend une première étape consistant à procéder à un enlèvement d’une épaisseur déterminée de la première couche 3 (par exemple 125nm) par polissage mécano-chimique. A la suite de cette première étape, on procède à une mesure de la topographie de la face révélée : une forte topographie témoigne de la qualité multi-domaine du matériau dont la face est exposée et, au contraire, une faible topographe témoigne de la qualité mono-domaine du matériau dont la face est révélée. La mesure de topographie peut être réalisée par mesure par force atomique (AFM) sur des champs de mesure de 5 micromètres sur 5 micromètres. Dans le cadre de la présente description, on désignera par « forte topographie » une surface présentant une rugosité supérieure ou égale à 10 nm en mesure crête à creux (« Peak to Valley » selon l’expression anglo-saxonne) et inversement on désignera par « faible topographie » une surface présentant une rugosité inférieure à 10nm en mesure crête à creux.This technique comprises a first step consisting of removing a determined thickness of the first layer 3 (for example 125 nm) by chemical-mechanical polishing. Following this first step, a measurement of the topography of the revealed face is carried out: a strong topography testifies to the multi-domain quality of the material whose face is exposed and, conversely, a weak topography testifies to the single-domain quality of the material whose face is revealed. The topography measurement can be carried out by atomic force measurement (AFM) on measurement fields of 5 micrometers by 5 micrometers. In the context of the present description, the term “strong topography” will be used to designate a surface having a roughness greater than or equal to 10 nm in peak-to-valley measurement and conversely the term “weak topography” will be used to designate a surface having a roughness less than 10 nm in peak-to-valley measurement.

La vitesse de la gravure chimique ou physico-chimique de la couche mince 3 se produisant pendant l’étape de polissage est rendu variable par la nature de la polarité du matériau piézoélectrique éliminé : le coté Z- de cette couche se grave beaucoup plus vite que le coté Z+. En conséquence le polissage d’une couche monodomaine présentera une topographie de surface bien plus faible que le polissage d’une couche multi-domaine.The speed of chemical or physicochemical etching of the thin layer 3 occurring during the polishing step is made variable by the nature of the polarity of the removed piezoelectric material: the Z- side of this layer is etched much faster than the Z+ side. Consequently, the polishing of a single-domain layer will have a much lower surface topography than the polishing of a multi-domain layer.

Aussi, selon la technique de caractérisation proposée, en évaluant la topographie de la face exposée de la couche mince après que celle-ci ait été amincie d’une épaisseur déterminée, il est possible de déterminer très simplement si la couche multi-domaine s’étendait sur une profondeur supérieure à l’épaisseur déterminée (révélée par une topographie importante) ou si elle s’étendait sur une épaisseur inférieure à l’épaisseur déterminée (révélée par une topographie faible). Cette caractérisation un peu grossière de l’épaisseur multi-domaine permet néanmoins d’avoir une appréciation globale de cette épaisseur en répétant la mesure de topographie sur une pluralité d’emplacements échantillonnant toute l’étendue de cette couche.Also, according to the proposed characterization technique, by evaluating the topography of the exposed face of the thin layer after it has been thinned by a determined thickness, it is possible to determine very simply whether the multi-domain layer extended over a depth greater than the determined thickness (revealed by a significant topography) or whether it extended over a thickness less than the determined thickness (revealed by a weak topography). This somewhat crude characterization of the multi-domain thickness nevertheless allows for an overall assessment of this thickness by repeating the topography measurement over a plurality of locations sampling the entire extent of this layer.

A l’aide de cette technique de caractérisation globale et rapide à mettre en œuvre, et en choisissant une épaisseur déterminée de 125nm, la demanderesse a pu réaliser que le procédé de préparation d’une couche mince 3 en un matériau ferroélectrique qui vient d’être présenté (selon deux modes de mise en œuvre différents) conduit à former, après l’étape de traitement thermique couche mince 3 transférée et avant l’étape d’amincissement, une couche superficielle multi-domaine d’au moins 125nm.Using this global and rapid characterization technique to implement, and by choosing a specific thickness of 125 nm, the applicant was able to realize that the method for preparing a thin layer 3 in a ferroelectric material which has just been presented (according to two different implementation methods) leads to the formation, after the heat treatment step of the transferred thin layer 3 and before the thinning step, of a multi-domain surface layer of at least 125 nm.

Dans la recherche de solution visant à réduire l’épaisseur de cette portion superficielle multi-domaine, la demanderesse a découvert de manière tout à fait étonnante que l’introduction d’une dose d’hydrogène suffisante dans une épaisseur superficielle de la première couche 3, avant l’application du l’étape de traitement thermique de cette couche 3, avait tendance à réduire l’épaisseur de la portion superficielle multi-domaine qui se révèle pendant ce traitement thermique.In the search for a solution aimed at reducing the thickness of this multi-domain surface portion, the applicant discovered in a completely surprising manner that the introduction of a sufficient dose of hydrogen into a surface thickness of the first layer 3, before the application of the heat treatment step of this layer 3, tended to reduce the thickness of the multi-domain surface portion which is revealed during this heat treatment.

Cette découverte résulte des expérimentations qui ont été menées et qui ont consisté à appliquer, directement après l’étape de fracture d’une première couche en tantalate de lithium, un traitement intercalaire de la face libre 8 de la première couche mince. Après cette étape intercalaire, on a appliqué le traitement thermique conduisant à développer la portion superficielle multi-domaine, que l’on a caractérisé à l’aide de la technique exposée précédemment, en réduisant l’épaisseur de la première couche de 125nm par polissage puis en mesurant sa topographie.This discovery results from the experiments that were carried out and which consisted in applying, directly after the fracture step of a first layer of lithium tantalate, an intercalary treatment of the free face 8 of the first thin layer. After this intercalary step, the heat treatment leading to the development of the multi-domain surface portion was applied, which was characterized using the technique previously explained, by reducing the thickness of the first layer by 125 nm by polishing and then measuring its topography.

Ces expérimentations ont comporté la liste suivante de traitements intercalaires de la première couche 3 :

  • Nettoyage 1 : nettoyage de la face libre 8 de la première couche mince par brossage et dispense d’eau désionisée à température ambiante. La caractérisation de la couche après traitement thermique a révélé une épaisseur de la portion superficielle multi-domaine supérieure à 125nm.
  • Nettoyage 2 : nettoyage de la face libre de la couche mince 3 par immersion successive dans des bains d’eau désionisée, de SC1, de SC2, tous à température ambiante. La caractérisation de la couche après traitement thermique a révélé une épaisseur de la portion superficielle multi-domaine supérieure 125nm.
  • Nettoyage 3 : nettoyage de la face libre par immersion successive dans des bains d’eau désionisée, de SC1, de SC2, la solution de SC1 étant portée cette fois-ci à 70°C. La caractérisation de la couche après traitement thermique a révélé une épaisseur de la portion superficielle multi-domaine inférieure à 125nm.
These experiments included the following list of intercalary treatments of the first layer 3:
  • Cleaning 1: cleaning the free face 8 of the first thin layer by brushing and dispensing with deionized water at room temperature. Characterization of the layer after heat treatment revealed a thickness of the multi-domain surface portion greater than 125nm.
  • Cleaning 2: cleaning of the free face of the thin layer 3 by successive immersion in baths of deionized water, SC1, SC2, all at room temperature. Characterization of the layer after heat treatment revealed a thickness of the multi-domain surface portion greater than 125 nm.
  • Cleaning 3: cleaning of the free face by successive immersion in baths of deionized water, SC1, SC2, the SC1 solution being brought this time to 70°C. Characterization of the layer after heat treatment revealed a thickness of the multi-domain surface portion less than 125nm.

Pour tenter de comprendre la raison de ce phénomène, la demanderesse a procédé à des mesures SIMS (spectrométrie de masse à ions secondaires) de la première couche 3 pour déterminer le profil, selon la profondeur de la première couche, de concentration en hydrogène. On a ainsi représenté sur la le profil de concentration en hydrogène de la première couche 3 directement après fracture (sans application de nettoyage – NET0), après l’application du nettoyage 1 (NET1) et après l’application du nettoyage 3 (NET3). On observe une zone superficielle riche en hydrogène dont l’épaisseur est de l’ordre de 200 nm. L’application du nettoyage 3 (qui conduit à limiter l’épaisseur de la portion superficielle multi-domaine) produit une concentration d’hydrogène dans la zone superficielle de l’ordre de 3.0 E21 at/cm^3 alors qu’elle n’excède pas la concentration de 1.0 E21 at/cm^3 dans les autres cas.In an attempt to understand the reason for this phenomenon, the applicant carried out SIMS (secondary ion mass spectrometry) measurements of the first layer 3 to determine the profile, according to the depth of the first layer, of hydrogen concentration. This is shown on the the hydrogen concentration profile of the first layer 3 directly after fracture (without cleaning application – NET0), after the application of cleaning 1 (NET1) and after the application of cleaning 3 (NET3). A hydrogen-rich superficial zone is observed whose thickness is of the order of 200 nm. The application of cleaning 3 (which leads to limiting the thickness of the multi-domain superficial portion) produces a hydrogen concentration in the superficial zone of the order of 3.0 E21 at/cm^3 while it does not exceed the concentration of 1.0 E21 at/cm^3 in the other cases.

En traitant ces données de concentration d’hydrogène, on note que le nettoyage 1 introduit dans la première couche 3 une dose d’hydrogène de 1,4 E16 at/cm^2 sans toutefois permettre de réduire l’épaisseur de la portion multi-domaine superficielle sous les 125 nm. Le nettoyage 3, quant à lui, permet d’introduire une dose d’hydrogène de 4,3 E16 at/cm^2 et de réduire l’épaisseur de la portion multi-domaine sous les 125 nm. By processing these hydrogen concentration data, we note that cleaning 1 introduces into the first layer 3 a hydrogen dose of 1.4 E16 at/cm^2 without however allowing to reduce the thickness of the superficial multi-domain portion below 125 nm. Cleaning 3, for its part, allows to introduce a hydrogen dose of 4.3 E16 at/cm^2 and to reduce the thickness of the multi-domain portion below 125 nm.

Ces résultats préliminaires tendant à lier l’épaisseur de la portion multi-domaine superficielle à la concentration d’hydrogène dans la première couche 3 ont été confirmés par d’autres mesures expérimentales.These preliminary results tending to link the thickness of the superficial multi-domain portion to the hydrogen concentration in the first layer 3 were confirmed by other experimental measurements.

Selon l’une d’entre elles, l’application d’un traitement de la face libre de la couche mince 3 a consisté en l’application d’une séquence de 5 étapes de nettoyage à l’aide d’une solution d’eau désionisée, les étapes de nettoyage étant séparées les unes des autres d’un temps d’attente supérieur ou égal à 24h. La solution était à la température ambiante. Ce traitement à conduit à une épaisseur multi-domaine inférieure à 125nm, à partir du 3e nettoyage de la séquence.According to one of them, the application of a treatment of the free face of the thin layer 3 consisted of the application of a sequence of 5 cleaning steps using a deionized water solution, the cleaning steps being separated from each other by a waiting time greater than or equal to 24 hours. The solution was at room temperature. This treatment led to a multi-domain thickness of less than 125 nm, from the 3rd cleaning of the sequence.

Ces étapes de nettoyage ont pour effet d’éliminer une fine couche superficielle de Li2CO3 sur la couche mince 3 obtenue directement après l’étape de fracture. Sa formation semble être favorisée par les conditions particulières dans lesquelles s’effectue l’étape de fracture. La présence des espèces légères, hydrogène et/ou hélium, et la température modérée à laquelle intervient la fracture semblent rendre le lithium de la couche mince 3 particulièrement mobile et la surface de cette couche 3 particulièrement réactive. Cette épaisseur superficielle de Li2CO3 présente une épaisseur de l’ordre du nanomètre, voire plus. Elle est stable dans le temps, c’est-à-dire qu’elle n’évolue pas en consistance ou en épaisseur lorsque la couche mince 3 est maintenue exposée à l’atmosphère. Cette épaisseur superficielle de Li2CO3 est toutefois relativement fragile, et la demanderesse a observé qu’elle pouvait être éliminée par un simple nettoyage par voie humide. La demanderesse a également observé que la couche mince 3, nettoyée et dépourvue de son épaisseur superficielle de Li2CO3, restait particulièrement réactive. En maintenant la face libre de la couche mince 3 exposée à l’atmosphère pendant une durée de temps étendu, des dendrites amorphes, riches en lithium et en hydrogène (et d’autres espèces présentes dans l’atmosphère tel que du chlore ou du fluor) nucléent et se développent à nouveau. En faisant se succéder des étapes de nettoyage séparées les unes des autres d’une durée suffisante, on tend à dépléter une épaisseur superficielle de la couche mince 3 de son lithium (qui migre et s’accumule en surface) et, dans le même temps à introduire des éléments d’hydrogène en remplacement. Lorsqu’une dose suffisante d’hydrogène a été introduite dans la couche mince 3, le traitement thermique appliquée à cette couche conduit à former une épaisseur multi-domaine plus faible que 125 nm, ce qui confirme l’hypothèse qu’une augmentation de la concentration en hydrogène dans une épaisseur superficielle de la couche mince 3 tend à réduire l’épaisseur de la portion multi-domaine superficielle induite par le traitement thermique de la séquence de finition de cette couche. These cleaning steps have the effect of removing a thin surface layer of Li2CO3 on the thin layer 3 obtained directly after the fracture step. Its formation appears to be favored by the specific conditions in which the fracture step is carried out. The presence of the light species, hydrogen and/or helium, and the moderate temperature at which the fracture occurs appear to make the lithium of the thin layer 3 particularly mobile and the surface of this layer 3 particularly reactive. This surface thickness of Li2CO3 has a thickness of the order of a nanometer, or even more. It is stable over time, that is to say that it does not change in consistency or thickness when the thin layer 3 is kept exposed to the atmosphere. This surface thickness of Li2CO3 is, however, relatively fragile, and the applicant has observed that it could be removed by simple wet cleaning. The applicant has also observed that the thin layer 3, cleaned and devoid of its surface thickness of Li2CO3, remained particularly reactive. By keeping the free face of the thin layer 3 exposed to the atmosphere for an extended period of time, amorphous dendrites, rich in lithium and hydrogen (and other species present in the atmosphere such as chlorine or fluorine) nucleate and grow again. By carrying out cleaning steps separated from each other for a sufficient duration, there is a tendency to deplete a superficial thickness of the thin layer 3 of its lithium (which migrates and accumulates on the surface) and, at the same time, to introduce hydrogen elements as replacements. When a sufficient dose of hydrogen has been introduced into the thin layer 3, the heat treatment applied to this layer leads to the formation of a multi-domain thickness smaller than 125 nm, which confirms the hypothesis that an increase in the hydrogen concentration in a superficial thickness of the thin layer 3 tends to reduce the thickness of the superficial multi-domain portion induced by the heat treatment of the finishing sequence of this layer.

Selon une dernière mesure expérimentale, on a formé par dépôt PECVD sur la couche mince 3, une épaisseur de 30nm d’oxyde de silicium riche en hydrogène. Puis on a procédé au recuit de la séquence de finition, ce qui a conduit à injecter par diffusion une dose importante d’hydrogène dans la couche mince 3. La caractérisation de cette couche mince 3, après retrait de la couche d’oxyde de silicium, a montré que l’épaisseur de la couche multi-domaine était inférieure à 125nm.According to a final experimental measurement, a 30nm thickness of hydrogen-rich silicon oxide was formed by PECVD deposition on thin layer 3. Then the finishing sequence was annealed, which led to the injection by diffusion of a significant dose of hydrogen into thin layer 3. The characterization of this thin layer 3, after removal of the silicon oxide layer, showed that the thickness of the multi-domain layer was less than 125nm.

La demanderesse a conclu de ces expériences qu’un traitement de la face libre de la première couche 3 visant à former une concentration d’hydrogène élevée dans une épaisseur superficielle de cette couche, par exemple supérieure à 2.0 E21 at/cm^3 dans une épaisseur superficielle de 100nm ou 200 nm, permettait de réduire l’épaisseur de la portion multi-domaine superficielle de manière significative.The applicant concluded from these experiments that a treatment of the free face of the first layer 3 aimed at forming a high hydrogen concentration in a surface thickness of this layer, for example greater than 2.0 E21 at/cm^3 in a surface thickness of 100 nm or 200 nm, made it possible to reduce the thickness of the surface multi-domain portion significantly.

Avantageusement, le traitement de la face libre conduit à introduire une dose d’hydrogène supérieure ou égale à 2.0 E16 at/cm^2 dans la première couche 3. Advantageously, the treatment of the free face leads to the introduction of a dose of hydrogen greater than or equal to 2.0 E16 at/cm^2 in the first layer 3.

Dans ces conditions, l’épaisseur de la portion multi-domaine superficielle révélée par le traitement thermique de la séquence de finition est plus petite que 125nm.Under these conditions, the thickness of the superficial multi-domain portion revealed by the heat treatment of the finishing sequence is smaller than 125nm.

L’invention met donc à profit ces résultats pour proposer un procédé de préparation d’une couche mince mono-domaine 3’. Ce procédé est représenté schématiquement sur la . Il reprend toutes les étapes exposées en relation avec la description des figures 1A à 1E, 2A à 2E. En particulier, ce procédé comprend :

  • une étape d’implantation d’espèces dites « légères » dans une première face 4 d’un substrat donneur 1 ferroélectrique pour former un plan de fragilisation 2 et définir une première couche 3 entre le plan de fragilisation 2 et la première face 4 du substrat donneur 1;
  • une étape d’assemblage de la première face 4 du substrat donneur 1 à un support 7 pour former un assemblage intermédiaire ;
  • une étape de fracture de l’assemblage intermédiaire, comprenant un premier traitement thermique, cette étape conduisant à la fracture du substrat donneur 1 au niveau du plan de fragilisation 2 et à la formation d’une face libre 8 de la première couche 3 ;
  • une séquence de finition de la première couche 3 comprenant une étape de recuit comportant un deuxième traitement thermique et, après l’étape de recuit, une étape d’amincissement de la première couche 3 pour former la couche mince monodomaine 3’.
The invention therefore takes advantage of these results to propose a method for preparing a 3' mono-domain thin layer. This method is schematically represented in the . It includes all the steps set out in relation to the description of Figures 1A to 1E, 2A to 2E. In particular, this method comprises:
  • a step of implanting so-called “light” species in a first face 4 of a ferroelectric donor substrate 1 to form a weakening plane 2 and define a first layer 3 between the weakening plane 2 and the first face 4 of the donor substrate 1;
  • a step of assembling the first face 4 of the donor substrate 1 to a support 7 to form an intermediate assembly;
  • a step of fracturing the intermediate assembly, comprising a first heat treatment, this step leading to the fracture of the donor substrate 1 at the level of the weakening plane 2 and to the formation of a free face 8 of the first layer 3;
  • a finishing sequence of the first layer 3 comprising an annealing step comprising a second heat treatment and, after the annealing step, a step of thinning the first layer 3 to form the thin monodomain layer 3'.

Selon l’invention le procédé de préparation comporte, entre l’étape de fracture et la séquence de finition, l’application d’un traitement de la face libre 8 de la première couche pour produire une concentration d’hydrogène supérieure à 2.0 E21 at/cm^3 dans une épaisseur superficielle de la première couche 3.According to the invention, the preparation method comprises, between the fracture step and the finishing sequence, the application of a treatment of the free face 8 of the first layer to produce a hydrogen concentration greater than 2.0 E21 at/cm^3 in a surface thickness of the first layer 3.

Cette épaisseur superficielle de la première couche, riche en hydrogène, peut présenter une épaisseur au moins égale à 100nm depuis la face libre 8 de cette première couche. Avantageusement, elle présente une épaisseur au moins égale à 200nm.This surface thickness of the first layer, rich in hydrogen, can have a thickness at least equal to 100 nm from the free face 8 of this first layer. Advantageously, it has a thickness at least equal to 200 nm.

La concentration d’hydrogène peut être obtenue en choisissant le traitement de la face libre pour que ce traitement introduise une dose d’hydrogène supérieure ou égale à 2.0 E16 at/cm^2 dans la première couche 3.The hydrogen concentration can be obtained by choosing the free face treatment so that this treatment introduces a hydrogen dose greater than or equal to 2.0 E16 at/cm^2 in the first layer 3.

Selon une première approche, le traitement de la face libre 8 comprend l’immersion de la première couche 3 dans une première solution présentant une température supérieure à la température ambiante, par exemple supérieure à 50°C, préférentiellement supérieure ou égale à 65°C. Cette première solution peut être ou comprendre du SC1. Le traitement de la première couche peut notamment correspondre à un nettoyage du type RCA, composé comme cela est bien connu en soi d’une séquence formée par immersion successive de la structure comportant la première couche 3 dans des bains d’eau déionisé, de SC1, de SC2. Lorsque le traitement de la face libre de l’invention est mis en œuvre par un tel nettoyage de type RCA, la température du bain de SC1 dans lequel est immergée la structure est supérieure à l’ambiante.According to a first approach, the treatment of the free face 8 comprises the immersion of the first layer 3 in a first solution having a temperature higher than the ambient temperature, for example higher than 50°C, preferably higher than or equal to 65°C. This first solution may be or comprise SC1. The treatment of the first layer may in particular correspond to a cleaning of the RCA type, composed as is well known per se of a sequence formed by successive immersion of the structure comprising the first layer 3 in baths of deionized water, SC1, SC2. When the treatment of the free face of the invention is implemented by such a cleaning of the RCA type, the temperature of the bath of SC1 in which the structure is immersed is higher than ambient.

Selon une autre approche, le traitement de la face libre 8 comprend une séquence d’étapes de nettoyage à l’aide d’une deuxième solution, les étapes de nettoyage étant séparées les unes des autres d’un temps d’attente supérieur ou égale à 24h. Les étapes de nettoyages peuvent correspondre au brossage de la face libre 8 et, simultanément, à la dispense d’eau désionisée sur la face libre 8 de la première couche 3, l’eau désionisée formant alors la deuxième solution utilisée pendant les étapes de nettoyage. Cette deuxième solution peut être à température ambiante ou portée à une température supérieure à la température ambiante. According to another approach, the treatment of the free face 8 comprises a sequence of cleaning steps using a second solution, the cleaning steps being separated from each other by a waiting time greater than or equal to 24 hours. The cleaning steps may correspond to the brushing of the free face 8 and, simultaneously, to the dispensing of deionized water on the free face 8 of the first layer 3, the deionized water then forming the second solution used during the cleaning steps. This second solution may be at room temperature or brought to a temperature higher than room temperature.

Avantageusement, la séquence d’étapes de nettoyage comprend au moins trois étapes de nettoyage, préférentiellement au moins cinq étapes de nettoyage.Advantageously, the sequence of cleaning steps comprises at least three cleaning steps, preferably at least five cleaning steps.

Selon une autre approche encore, le traitement de la face libre 8 comprend le dépôt sur la face libre 8 d’une couche de recouvrement riche en hydrogène, par exemple une concentration en hydrogène supérieure à 1.0 E20 at/cm^3. La couche de recouvrement peut notamment comprendre du dioxyde de silicium, du nitrure de silicium ou de l’oxynitrure de silicium formé par exemple, par une technique de dépôt chimique en phase vapeur à pression sous atmosphérique. Quelle que soit sa nature, la couvre de recouvrement peut présenter une épaisseur de 20nm ou plus pour comporter une quantité suffisante d’hydrogène.According to yet another approach, the treatment of the free face 8 comprises the deposition on the free face 8 of a hydrogen-rich covering layer, for example a hydrogen concentration greater than 1.0 E20 at/cm^3. The covering layer may in particular comprise silicon dioxide, silicon nitride or silicon oxynitride formed for example by a chemical vapor deposition technique at subatmospheric pressure. Whatever its nature, the covering layer may have a thickness of 20 nm or more to contain a sufficient quantity of hydrogen.

En introduisant de l’hydrogène dans la première couche 3 avant d’appliquer à cette couche la séquence de finition, il est possible de réduire l’épaisseur de la portion superficielle multi-domaine révélée par cette séquence. Il est notamment possible de limiter cette épaisseur à moins de 125 nm.By introducing hydrogen into the first layer 3 before applying the finishing sequence to this layer, it is possible to reduce the thickness of the multi-domain surface portion revealed by this sequence. In particular, it is possible to limit this thickness to less than 125 nm.

Bien entendu l'invention n'est pas limitée aux modes de mise en œuvre décrits et on peut y apporter des variantes de réalisation sans sortir du cadre de l'invention tel que défini par les revendications.Of course, the invention is not limited to the methods of implementation described and variant embodiments can be made without departing from the scope of the invention as defined by the claims.

On peut notamment appliquer un traitement de la face libre 8, entre l’étape de fracture et la séquence de finition, combinant les trois approches pris en illustration et selon toute combinaison possible.In particular, a treatment of the free face 8 can be applied, between the fracture step and the finishing sequence, combining the three approaches illustrated and in any possible combination.

Le traitement de la face libre de la couche prélevée 3 peut également correspondre à tout autre traitement de cette face conduisant à introduire une dose suffisante d’hydrogène dans cette couche.The treatment of the free face of the sampled layer 3 can also correspond to any other treatment of this face leading to the introduction of a sufficient dose of hydrogen into this layer.

Claims (17)

Procédé de préparation d’une couche mince monodomaine (3’) en matériau ferroélectrique, le procédé comprenant :
  • une étape d’implantation d’espèces dites « légères » dans une première face (4) d’un substrat donneur (1) ferroélectrique pour former un plan de fragilisation (2) et définir une première couche (3) entre le plan de fragilisation (2) et la première face (4) du substrat donneur (1) ;
  • une étape d’assemblage de la première face (4) du substrat donneur (1) à un support (7) pour former un assemblage intermédiaire ;
  • une étape de fracture de l’assemblage intermédiaire, comprenant un premier traitement thermique, cette étape conduisant à la fracture du substrat donneur (1) au niveau du plan de fragilisation (2) et à la formation d’une face libre (8) de la première couche (3) ;
  • une séquence de finition de la première couche (3) comprenant une étape de recuit comportant un deuxième traitement thermique et, après l’étape de recuit, une étape d’amincissement de la première couche (3) pour former la couche mince monodomaine (3’);
le procédé de préparation étant caractérisé en ce qu’il comprend, entre l’étape de fracture et la séquence de finition, l’application d’un traitement de la face libre (8) pour produire une concentration d’hydrogène supérieure à 2.0 E21 at/cm^3 dans une épaisseur superficielle de la première couche (3).Method for preparing a single-domain thin layer (3') of ferroelectric material, the method comprising:
  • a step of implanting so-called “light” species in a first face (4) of a ferroelectric donor substrate (1) to form a weakening plane (2) and define a first layer (3) between the weakening plane (2) and the first face (4) of the donor substrate (1);
  • a step of assembling the first face (4) of the donor substrate (1) to a support (7) to form an intermediate assembly;
  • a step of fracturing the intermediate assembly, comprising a first heat treatment, this step leading to the fracture of the donor substrate (1) at the level of the embrittlement plane (2) and to the formation of a free face (8) of the first layer (3);
  • a finishing sequence of the first layer (3) comprising an annealing step comprising a second heat treatment and, after the annealing step, a step of thinning the first layer (3) to form the single-domain thin layer (3');
the preparation method being characterized in that it comprises, between the fracture step and the finishing sequence, the application of a treatment of the free face (8) to produce a hydrogen concentration greater than 2.0 E21 at/cm^3 in a surface thickness of the first layer (3). Procédé de préparation selon la revendication précédente dans lequel l’épaisseur superficielle, dans laquelle la concentration d’hydrogène est supérieure à 2.0 E21 at/cm^3, est supérieure ou égale à 100 nm.A preparation method according to the preceding claim wherein the surface thickness, in which the hydrogen concentration is greater than 2.0 E21 at/cm^3, is greater than or equal to 100 nm. Procédé de préparation selon la revendication précédente dans lequel l’épaisseur superficielle est supérieure ou égale à 200 nm.Preparation process according to the preceding claim in which the surface thickness is greater than or equal to 200 nm. Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel le traitement de la face libre (8) introduit une dose d’hydrogène supérieure ou égale à 2.0 E16 at/cm^2 dans la première couche (3).Preparation method according to one of the preceding claims, in which the treatment of the free face (8) introduces a dose of hydrogen greater than or equal to 2.0 E16 at/cm^2 into the first layer (3). Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel le traitement de la face libre (8) comprend l’immersion de la première couche (3) dans une première solution présentant une température supérieure à la température ambiante.Preparation method according to one of the preceding claims, in which the treatment of the free face (8) comprises immersing the first layer (3) in a first solution having a temperature higher than ambient temperature. Procédé de préparation selon la revendication précédente dans lequel la première solution comprend du SC1 et/ou du SC2.Preparation process according to the preceding claim in which the first solution comprises SC1 and/or SC2. Procédé de préparation selon l’une des deux revendications précédentes dans lequel la température de la première solution est supérieure à 50°C, préférentiellement supérieure à 65°C.Preparation process according to one of the two preceding claims in which the temperature of the first solution is greater than 50°C, preferably greater than 65°C. Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel le traitement de la face libre (8) comprend une séquence d’étapes de nettoyage à l’aide d’une deuxième solution, les étapes de nettoyage de la séquence étant séparées les unes des autres d’un temps d’attente supérieur ou égale à 24h.Preparation method according to one of the preceding claims, in which the treatment of the free face (8) comprises a sequence of cleaning steps using a second solution, the cleaning steps of the sequence being separated from each other by a waiting time greater than or equal to 24 hours. Procédé de préparation selon la revendication précédente dans lequel la deuxième solution comprend de l’eau désionisée, et au moins trois étapes de nettoyage comprenant simultanément le brossage et la dispense d’eau désionisée sur la face libre (8) de la première couche (3).Preparation method according to the preceding claim in which the second solution comprises deionized water, and at least three cleaning steps comprising simultaneously brushing and dispensing deionized water on the free face (8) of the first layer (3). Procédé de préparation selon l’une des deux revendications précédentes dans lequel la deuxième solution est à température ambiante. Preparation process according to one of the two preceding claims in which the second solution is at room temperature. Procédé de préparation selon l’une des trois revendications précédentes dans lequel la séquence d’étapes de nettoyage comprend au moins cinq étapes de nettoyage.Preparation process according to one of the three preceding claims in which the sequence of cleaning steps comprises at least five cleaning steps. Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel le traitement de la face libre (8) comprend le dépôt sur la face libre (8) d’une couche de recouvrement présentant une concentration en hydrogène supérieure à 1.0 E20 at/cm^3.Preparation method according to one of the preceding claims, in which the treatment of the free face (8) comprises the deposition on the free face (8) of a covering layer having a hydrogen concentration greater than 1.0 E20 at/cm^3. Procédé de préparation selon la revendication précédente dans lequel la couche de recouvrement comprend du dioxyde de silicium, de nitrure de silicium ou d’oxynitrure de silicium.Preparation process according to the preceding claim in which the covering layer comprises silicon dioxide, silicon nitride or silicon oxynitride. Procédé de préparation selon la revendication précédente dans lequel la couche de recouvrement présente une épaisseur de 20nm ou plus.Preparation method according to the preceding claim, wherein the covering layer has a thickness of 20 nm or more. Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel la couche mince monodomaine (3) est constituée d’un matériau piézoélectrique monocristallin, tel que du tantalate de lithium ou du niobate de lithium.Preparation method according to one of the preceding claims, in which the single-domain thin layer (3) is made of a monocrystalline piezoelectric material, such as lithium tantalate or lithium niobate. Procédé de préparation selon la revendication précédente dans lequel la couche mince monodomaine (3) est constituée de niobate de lithium.Preparation process according to the preceding claim in which the single-domain thin layer (3) is made of lithium niobate. Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel l’étape d’assemblage comprend la formation d’une couche diélectrique intercalaire (3) sur la première face du substrat donneur (1) et/ou sur le support (7).Preparation method according to one of the preceding claims, in which the assembly step comprises the formation of an intercalary dielectric layer (3) on the first face of the donor substrate (1) and/or on the support (7).
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