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TW200522408A - Manufacturing method of electrochemical device - Google Patents

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TW200522408A
TW200522408A TW093128235A TW93128235A TW200522408A TW 200522408 A TW200522408 A TW 200522408A TW 093128235 A TW093128235 A TW 093128235A TW 93128235 A TW93128235 A TW 93128235A TW 200522408 A TW200522408 A TW 200522408A
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ionic liquid
anode
cathode
separator
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TW093128235A
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TWI255570B (en
Inventor
Masato Kurihara
Satoshi Maruyama
Original Assignee
Tdk Corp
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Publication date
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Description

200522408 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 〃本發明係關於一種電化學裝置之製造方法，更詳言之， 係關於包含以鋰離子二次電池為代表之電池以及以電雙 層電谷器為代表之電化學雷 电化予電谷态的電化學裝置之製造方 法0 【先前技術】 乂鐘離子—次電池為代表之電池、以電雙層電容器為代 表之電化學電容器等之電化學裂置係可容易地實現小型 化、輕量化之電化學裝置，故而可作為例如攜帶型機器(小 型電子機器）等之電源或借用發 砰及備用電源、電動汽車或混合型車用 之輔助電源而為眾人所期待。 該等電化學裝置中’伴隨電子機器之進一步小型化，業 者要求進一步之薄型化。故而，作為獲得如此之可薄型: 電化學裝置之方法，例如揭干右 θ . 1 j戈揭不有，具有於一對電極層間介 以多孔膜之分離器層之構造， 且刀別以浸入於電解質溶液 之狀恶予以熱壓著者，自如此 e 目戈此所獲仔之電化學元件製作電 化學裝置之製造方法（例如曰太蚩 U J如日本專利第3297034號公報）。 貫行此製造方法之情带拉 月化時’ §欲於分別將分離器層與各 電極層浸入於電解質溶液德籍展 傻積層時，因分離器層之強度降 低寺’用以積層該等之位詈料 位置對準非常困難。故而，使用熱 溶膠接著劑先將電極層與分離器層部分接著，並且浸入於 電解質溶液而使該等熱堡著之處理較為重要…作為必 須正確對準之理由’可列舉例如若為鐘二次電池，則當相 95980.doc 200522408 對於正極之該面不在少 以不吸入負極中之方=時’則自正極放出之鐘離子會 【發明内容】；出’其結果會減少電池容量等。 然而.，藉由熱熔膠技裟如^ + 層之情形時，附著有定正極或負極與分離器 殘餘，該部分無法層部分於熱㈣後留有 有裝置整體… 置而發揮功能，故而會存 之月匕源容量減少之問題因接著劑而增加 =^刀之厚度’故而會產生物理性之障礙，難以於 :::::塵：均等地賦予分離器層或電極層，故而當長；間 高速充電時之耐久性降低之問題。本發明 …述問通開發而成者，其目的在於提供-種具有高 月匕源谷1且耐久性優良之電化學裝置之製造方法。 本發明之電化學裝f _ 予戒置之製k方法，係用於含有具有相對 、：電極層酉己置於一對電極層間之分離器層、以及存 tr對電極層間之電解質之電化學元件之電化學裝置之 A方法’係於電極層以及分離器層之至少一者塗布離子 性液體後，積層電極層與分離器層。 根據本發明之電化學裝置之製造方法，因離子性液體之 ^生故而可較好地暫時固定電極層與分離器層。而 。可糟由其後經過使暫時固定之電極層與分離器層浸入 :電解質溶液之浸入步驟，於正確對準之狀態下形成含有 電解質溶液之積層體。 、2而，當於積層體浸入電解質溶液時，因塗布之離子性 3擴政至5亥電解質溶液内’故而於電極層中，不會產生 95980.doc 200522408 ==裝置發揮功能之部分。因此，可獲 合里兄分大之電化璺驻 ,^ π 予衣置。又，因離子性液體得以擴散， 因離子性液體塗布、^ ' 減少m“、成物理性故障得以 ;只仃麼著一對電極層與分離器層之！著步赞 :二更均勻的賦予厂堅力，故而可獲得層厚度更為均：； 匕予Γ件。精此’可製作長時間循環時、高速充電時等 所明負荷較大之狀態之耐久性優良的電化學裝置。 此處，離子性液體之黏度較好是35〜63〇χΐ〇_3 Ρμ。_ 此，可較好地暫時固定一對電極層與分離器層。 9 再者此處，離子性液體較好是含有第4級錄陽離子之蹄。 =含有第4級銨陽離子之鹽具有較高黏度，故而可較好地暫 日^固疋電極層盘分雜哭溫 刀離益層，又，因可良好地實行浸入步驟 中之擴散’故而可較好地製作電化學裝置。 例如’至於第4級錄陽離子，可列舉具有Wr為有機基） 冓k之陽離子、吼,各烧鑌陽離子"辰咬鑌陽離子、。米。坐 鏽陽離子、或^定鑌陽離子。該等陽離子於室溫下具有較 而之離子傳導度，故而可製作電傳導性較高之電化學裝置。 再者此處’離子性液體較好是含有三氟甲糾酸酿亞胺 陰離子（TFSI)之鹽。而因與水之反應性較差，故而可於 大氣中處理離子性液體。 此處’較好是-對電極層之至少—者具有純合物，離 子性液體具有鐘離子。藉此，可提高鐘離子濃度，提高链 離子傳導度。例如，當電化學裝置為鐘離子二次電池之情 形時，可使用鐘離子作為電能之承載方式之載體，故而可 95980.doc 200522408 獲得輸出優良之特性。 根據本發明可獲得具有較高能源容量且耐久性優良之電 化學裝置： 【實施方式】 以下’簽照圖式就本發明之電化學裝置之較好實施形態 加以详細說明。再者，於以下之說明中，於同一或相應部 分賦予同一符號，省略重複之說明。 (第一實施形態） 百先’關於將本發明之電化學裝置使用於鋰離子二次電 池之^开》’就其較好的實施形態加以詳細說明。 圖1係表示作為本發明之第一實施形態之電化學裝置的 鐘離子二次電池1〇〇之部分切斷立體圖。又，圖2係圖 剖面圖，圖3係圖1之χζ面剖面圖。 本貫施形態之鋰離子二次電池1 〇〇如圖丨〜圖3所示，主要 含有積層構造體85、以封閉狀態收容積層構造體85之容器 5〇、用以連接積層構造體85與容器50之外部之引腳導體12 以及引腳導體22。積層構造體85含有積層體80、以及自積 層體80之積層方向（上下方向）之兩側夾住積層體80之集電 端子層15、集電端子層19。 積層體80含有板狀之元件（電化學元件）61、元件（電化學 元件）62、元件（電化學元件）63以及元件（電化學元件）64， 配置於元件61與元件62之間之板狀集電體層16，配置於元 件62與元件63之間之板狀集電體層17，以及配置於元件μ 與元件64之間之板狀集電體層18。 95980.doc 200522408 元件61、元件62、元件63以及元件64如圖2所示，分別含 有.刀別相互相對之板狀陰極丨〇(電極層）以及板狀陽極 2 〇 (電極層）’鄰接於陰極丨〇與陽極2 〇之間而配置之板狀電絕 緣性为離盗層40，以及具有包含於陰極丨〇、陽極2〇、以及 分離器層40中之電解質之電解質溶液（未圖示）。而後，於集 電體層16之兩側配置有陽極2〇，於集電體層17之兩側配置 有陰極10，於集電體層18之兩側配置有陽極2〇。此處陽極 以及陰極考慮到說明之方便，係依據鋰離子二次電池100 放電時之極性而決定者。於鋰離子二次電池100充電時電荷 之流動方向與放電時相反’故而陽極以及陰極可互相替換。 又於各70件中自積層方向看時，以分離器層40、陽極 20、陰極10之順序面積變小’自積層方向看時，陰極10以 匕3於陽極20之區域内之方式，陽極2〇以包含於分離器層 40之區域内之方式分丨 Λ刀別侍以配置。又，自積層方向看時， 集電端子層15、19以及集電體層17與陰極1〇大小相同且配 置方、相同位置，集電體層16、18與陽極20大小相同且配置 於相同位置。再者，分離器層4〇之間配置於相同位置。 〜陽極20係將含有陽極活性物質、導電助劑、結合 溶劑塗布於隼雷_ ^ ^ 而獲得之層。 ’糟此 陽極活性物質只要為可使鐘離子之吸入以 子之脫離以及插入、或鐘離子與該鐘離子之抗衡陰離^離 如’ CK)4)之摻“及脫摻雜可逆地進行者即可，並^ 限定’可使用與眾所周知之用於鐘離子二次電池者= 95980.doc 200522408 材料。例如，天然黑鉛、人造黑鉛(難黑鉛化碳、易里妒化 碳、低溫度燒成碳等）等之碳材料，A1、si、sn等之可^鐘 化合之金屬’以Si〇2、Sn〇2等之氧化物為主體之非晶質之 化合物、鈦酸鋰（Li4Ti5〇12：)。 導電助劑只要為陽極2G之導電性良好者即可，並無特別 限定，可使用眾所周知之導電助劑，如，可列舉碳里類、 碳材料、銅、錄、不銹鋼、鉄等之金屬微粉、碳材料以及 金屬微粉之混合物、IT0等之導電性氧化物。 結合劑只要為可將上述陽極活性物質之粒子與導電助劑 之粒子結合於集電體層16以及集電體層18者即可，並益特 別限定’可使用眾所周知之結合劑。例如，聚偏氣乙烯 π明、聚四a乙稀（PTFE)、^乙稀·六I丙婦共聚物 (FEP)、四既乙稀.全氟烧基乙_共聚物（pEA)、乙稀-四氟 乙稀共聚物卿E)、聚氯三氣乙稀（pCTFE)、乙稀-氣三氣 :稀共聚物(ECTFE) '聚敦化乙稀(pvF)等之氣樹脂。特別 是，作為結合劑較好的是藉由電解質溶液得以凝膠化者。 又，陽極20中，較好是含有電子傳導性之粒子者，至於 電子傳導性之粒子，例如可列舉乙块黑、科琴黑等之碳累。 塗布含有陽極活性物質、導電助劑、結合劑等之：劑之 集電體層16以及集電體層18若為可適用於眾所周知之二次 電池之負極的金屬即可，並無特別㈣，例如可列舉鋼等。 陰極10係藉由將含有陰極活性物f、導電助劑、結合劑 等之溶劑塗布於集電端子層15、集電端子層19以及集電體 層1 7並使其乾燥之處理而獲得之層。 95980.doc 200522408 陰極活性物質只要為可使鋰離子之吸入以及放出、鋰離 子之脫離以及插入（intercalation)、或鋰離子與該鋰離子之 抗衡陰離子（例如，cl〇4_)之摻雜以及脫摻雜可逆地進行者 即可’並無特別限定，可使用眾所周知之電極活性物質。 例如，可列舉鈷酸鋰（Lico〇2)、鎳酸鋰（LiNi〇2)、鋰錳尖晶 石（LiMn2〇4)、以及以一般式：LiNixC〇yMnz〇2(x+y+z=i)表 示之複a金屬氧化物、鐘飢化合物（^以2〇5)、撖欖石型 LiMP〇4(其中 M表示 c〇、Ni、、鈦酸鋰（^4丁^〇12) 等之複合金屬氧化物。 包含於陰極1 0之陰極活性物質以外之各構成要素可使用 與構成陽極20者相同之物質。χ，於陰極1〇中，亦較好是 含有與％極20相同之電子傳導性之粒子。 塗布含有陰極活性物質、 集電端子層15、集電端子層 周知之可使用於二次電池之 定’例如可列舉铭等。 導電助劑、結合劑等之溶劑之 19以及集電體層17只要為眾所 正極的金屬即可，並無特別限 配置於陽極20與陰極i0之間之分離器層4〇，只要為自電 7性之多孔體形成者即可，並無特別㈣，可使用眾所 周知之可使用於輯子二次電池之分離器層。例如，至於 〖生之夕孔體’可列舉含有聚乙烯、聚丙烯或聚烯烴 :缚片之積層體或上述樹脂之混合物之延伸膜、或 自纖維素m及聚㈣之群之 、 纖維不織布。 種之構成材料的 以及分離器層4〇 電解質溶液可含於陽極20以及陰極1〇 95980.doc 200522408 之孔之内部。電解質溶液並無特別限定，可使用眾所周知 之使用於鋰離子二次電池之電解質溶液（電解質水溶液、使 用有機溶劑之電解質溶液）。其中，電解質水溶液藉由電化 學性之分解電壓較低，故而可將充電時之耐用電壓限制為 較低，故而較好是使用有機溶劑之電解質溶液（非水電解質 溶液）。至於鋰離子二次電池之電解質水溶液，可使用將鋰 鹽溶解於非水溶劑（有機溶劑）者。至於鋰鹽，例如，可列舉 LiPF6、LiC104、LiBF4、LiAsF6、LiCF3S03、LiCF3、CF2S03、 LiC(CF3S02)3 LiN(CF3S02)2、LiN(CF3CF2S02)2
LiN(CF3S02)(C4F9S02)、LiN(CF3CF2CO)2等鹽。再者，該等 鹽可單獨使n料㈣兩種以上。又，於電解質溶液 中含有構成下述離子性液體之陰離子以及陽離子。 —再者’於本實施形態中，電解質溶液除液狀以外亦可為 藉由添加凝膠化劑而獲得之凝膠狀電解質。又，取代電解 質溶液，亦可含有固體電解質(固體高分 子傳導性無機材料之電解質)。 〜離 又，如圖1〜圖3所示， 層體80之積層構造體85 裝。該封裝部3 0防止來自 件64之電解質溶液之洩漏 於經離子二次電池100中，含有積 之端面85a藉由封裝部3〇得以封 元件61、元件62、元件63以及元 此處，集電端子層15形成於形成鐘離子二次電池100之容 器：！薄片51C之内面與元件63之間，且集電端子層19形成 於谷态50之薄片51C之内面與元件63之間。 谷為50只要可密封積層構造體“而防止空氣或水分進入 95980.doc 200522408 至容器内部者即可，並無特別限定，可使用眾所周知之使 用於鋰離子二次電池之容器。例如，可使用環氧樹脂等之 合成樹脂或將鋁等金屬薄片樹脂層壓者。容器50如圖1所 示，為將矩形狀之可撓性薄片51C於長度方向之大致中央部 對折而形成者，且自積層方向（上下方向）之兩側夾有積層構 造體85。對折之薄片51C之端部中，除折返部分50a之3邊之 密封部50b藉由熱封或接著劑而得以接著，積層構造體85 得以密封於内部。 又，引腳導體12之一端電性連接於集電端子層15、集電 體層17以及集電端子層19，引腳導體22之一端電性連接於 集電體層16以及集電體層18,延伸至容器50之外部。作為 引腳導體12、22，例如可利用鋁或鎳等之導電材料。再者， 於本實施形態中，引腳導體12為正極，引腳導體22為負極。 進而，如圖1所示，引腳導體12以及引腳導體22於容器50 之密封部50b，為提高密封性，藉由絕緣體14分別得以覆 蓋。而後，容器50之密封部50b以夾有該絕緣體14、14之方 式密封有引腳導體12以及引腳導體22。再者，因無與容器 5 0短路之問題，故而即使無絕緣體14亦可動作。 該等絕緣體14之材質並無特別限定，例如，亦可分別含 有合成樹脂。 接著，就上述鋰離子二次電池100之製作方法之一例加以 說明。 首先，分別調整含有用以形成具有陽極20以及陰極10之 電極層之構成材料的塗布液（聚料）。陽極用塗布液係含有上 95980.doc 13 200522408 述陽極活性物質、導 布液係含有上述陰極活性物：：4之溶劑，陰極用塗 劑。至於用力m、 物貝、導電助劑、結合劑等之溶 丨生物斩、、’布液之溶劑，只要為可溶解結合劑，使活 性物質以及導電助劑可分 便活 可使用Ν 政者即可’並無特別限定。例如， 了 = Ν·甲基·2_μ、ν，ν^基甲㈣等。 妾者’準備使用於集電端子層15，、陽極用之集電體 I 18、：極用之集電體層17之金屬板。而後，於集電 :而子層15:單面以及集電端子層19之單面塗布陰極用塗布 、使/、乾蚝’形成陰極10 ’從而獲得如圖4⑷所示之雙層 積層體120。同樣’於集電體層17之兩面塗布陰極用塗布 液使/、乾燥，形成陰極！ 〇，從而獲得如圖4⑻所示之陰極 用二層積層體130。又，於集電體層16之兩面以及集電體層 18之兩面塗布陽極用塗布液，使其乾燥，形成陽極μ，從 而獍付如圖4(c)所示之陽極用三層積層體14〇。此處，於集 電端子層或集電體層塗布塗布液時之手法並無特別限定:、 可相應於集電端子層或集電體層之材質或形狀等適當決 定。例如，金屬罩印刷法、靜電塗裝法、浸潰塗裝法、喷 塗法、輥塗法、到刀法、凹版印刷塗裝法、絲網印刷法等。 於塗布後，根據需要，藉由平版按壓、壓光輥等實行壓延 處理。 再者’用於集電端子層15、19、集電體層16、17、18之 金屬板呈矩形，用於陰極用之集電體層17以及集電端子層 15、1 9之金屬板之矩形小於使用於陽極用之集電體層丨6、 1 8之金屬板之矩形。 95980.doc 14 200522408 繼而，於本實施形態中，於圖4(a)所示之雙層積層體12〇、 圖4(b)所示之陰極用三層積層體13〇、圖4⑷所示之陽極用 三層積層體140中’如圖5(a)所示，於含有陽極2〇或陰極1〇 之面塗布離子性液體9〇。而後，將該等以於各間夾有分離 器層40之方式以圖5⑷所示之順序，即以雙層積層體12〇/ 分離器層40/陽極用三層積層體14〇/分離器層4〇/陰極用三 層積層體13〇/分離器層4G/陽極用三層積層體分離器層 40/雙層積層體12〇之方式積層，從而獲得如圖5⑻般之積層 構造體84。 9 此4，如圖5(a)所示，自積層方向看時，陰極用三層積層 體130以及雙層積層體12〇以含於陽極用三層積層體14〇 = 之方式而配置，且陽極用三層積層體14〇以含於分離器層仞 之方式而配置。藉此，如圖5(b)所示，於陰極用三層積層體 1 30之陰極10之該側相對面地存在有陽極用三層積層體1仞 之陽極20,進而於陰極用三層積層體13〇之陰極⑺之該側以 及於陽極用三層積層體140之陽極2〇之該側相對面地存在 有分離器層40,故而自正極（即陰極1〇)放出之鋰離子介以分 離器層40可較好地納入負極（即陽極2〇)。若各層之配置並非 正確之情形時，析出未納入負極之鋰離子，該等則無法作 為電能之載體而動作，故而會有電池之能源容量減少之情 形。再者於並非鋰離子二次電池之電化學裝置之情形時， 各層之大小、配置可為不同者。 此處，離子性液體90因黏性較高，故而可較好地暫時固 定該等之雙層積層體丨2〇、陰極用三層積層體13〇、陽極用 95980.doc -15- 200522408 三層積層體140、以及分離器層40。此處，為較好地暫時固 定，較好是離子性液體之黏度為35〜63〇xlO·3 Pa· s者。又， 雖亦可於陽極20或陰極1〇之全面塗布離子性液體9〇，但較 好是以不產生位置偏離之程度僅暫時固定各層之中央部。 再者，離子性液體亦可不塗布於陽極2〇或陰極1〇上，而塗 布於與陽極20或陰極1〇相對之分離器層4〇上，又，亦可分 別塗布於分離器層40上以及陽極2〇或陰極1〇上，只要可以 圖5(b)之方式暫時固定即可。 而後，如圖5(c)所示，使積層構造體料浸入於電解質溶液 φ 87。此時，雙層積層體12〇、陰極用三層積層體13〇、'陽極 用三層積層體14〇以及分離器層4〇因以離子性液㈣暫時 固定’故而電解質溶液87可於層間位置對準正確之狀 含浸於積層構造體84内。 使用於本貫施形態之離子性凉 于性，夜體（lGme Liquid)亦稱為常 溫熔融鹽，於常溫下為淡泸卩 馮，夜體即融點低於室溫之鹽。至於如 此之離子性液體，例如嚴所冃 眾所周知有有機陽離子與陰 合之鹽。具體而言，至於有機 汲 负娀％離子，可列舉Nh4+之 部置換為有機基的第4級銨陽 丁 3有第4級銨陽離早夕 離子性液體可較好地暫時固$ 之 積層體，陽極用三層積層體14。以 用二層 因於使電解質溶液87浸入後 …〇,又， 地製作鐘離子二次電池。 〈子也擴散，故而可較好 至於弟4級|安％離子，可 了列舉如-般式⑴般之陽離子。 95980.doc -16- 200522408 a1 美於^述—般式⑴中，r1、r2、r3i4“_uj 基、虱可經烷氧基置換。又， j句互相相同或不同。 又，至於第4級銨陽離子， 烷鏽陽離子 j幻舉如一般式（2)般之吡咯
二離子至於第4級錢陽離子’可列舉如—般式⑷般之球峻 R* 又’至於第4級銨陽離子，可列舉如 …·⑷ 鑌陽離子 般式（5)般之吡啶 R1
一般式（1)〜（5)之陽離子於 故而可製作電傳導W 间之離子傳導度 ^得導性較向之電化學裝置。 95980.doc 200522408 再者，至於包含於離子性液體之有機陽離子，亦可列舉 除第4級銨陽離子以外如一般式（6)、一般式（7)般之陽離子。 R1 t R4—p*R2 · · * (6)
RJ * · ·⑺ 又，至於包含於離子性液體之陰離子，例如可列舉Bfy、 pf6-、CF3S03-、AsF6-、C104-、（rso2)3c-、（RS02)2N·、 (CF3S〇2)2N·、RS(V(R表示碳數1〜3之全氟烷基，當R以複 數個存在時，可為互相相同或不同）等。 此處，包含於離子性液體之陰離子較好是（CF3S〇2)2N_i 二氟甲烷磺酸醯亞胺陰離子（TFSI)。TFSI因與水之反應性 較差，故而可於大氣中處理離子性液體。 此處，較好是一對電極層之至少一者含有經化合物，離 子性液體含有鋰離子。藉此可將鋰離子濃度設為較高，從 而提高裡離子傳導度。独離子二次電池中，使用經離子 作為電能之承載者之載體，故而可獲得輸出優良之特性。 至於可存在於離子性液體之㈣，例如，可列舉如於上述 電解質溶液中所示般之鋰化合物。 繼而，以封裝部30封裝積層構造體85之端面85a。 接著’就容器50之製作方法之—例加以說明。首先，如 圖6(a)所示般，將鋁以環惫谢 衣乳树脂層壓準備矩形狀之薄片 51B。 95980.doc 200522408 接著，以薄片51B中央之點線彎曲重疊，如圖6(b)所示， 僅將2邊之密封部50b、50b使用例如密封機等以特定之加熱 條件熱封為所期望之密封寬度。藉此，獲得形成有用以導 入積層構造體85之開口部5〇c的袋狀容器50f。
而後，於具有開口部50c之狀態之容器5〇f之内部，插入 電性連接有引腳導體12以及引腳導體22之積層構造體85。 繼而，如圖6(c)所示，於真空容器ι8〇内自開口部5〇c排出容 器5〇f内之空氣，使容器50f之内部成為真空狀態，以引腳導 體12、引腳導體22之一部分分別自容器5〇£内突出至外部之 狀態，使用密封機82，密封容器5〇f之開口部5〇c。 最後，對於容器50f之薄片51B，如圖6(d)所示，於真空 容器180内使用加壓機86、87κ7〇〜9(Γ(：下熱壓，完成鋰離 子二次電池1〇〇之製作。藉此，積層構造體85與薄片一 同得以熱壓著。此時，離子性液體9〇擴散至電解質溶液内， 故而於電極層不會產生無法作為電化學裝置發揮功能之部 分。故而，可獲得能源容量充分大之鋰離子二次電池丨〇〇。 又，藉由擴散可消除因離子性液體之塗布 成之物理性影響，故而可獲得於熱料可更均 力’且層之厚度更為均一之積層構造體85。冑此，可成 於長時間循環時、高速充電時等之所謂負荷較大之狀態; 的耐久性優良的鋰離子二次電池1〇〇。 ^
再者，於本實施形態中 ’但亦可具有更多元件 ’於具有多個元件時， 者 又 ，積層構造體85係具有四個元件 ，或亦可為更少，亦可為單層。 元件之間之集電體必須以夾於陽 95980.doc 19 200522408 極或陰極之任一者之方式排列層。 (第二實施形態） 接著’關於於電雙層電容器中使用本發明之電化學袭置 之U形’就其較好之實施形態加以詳細說明。關於本實施 形態之電雙層電容器與第一實施形態之鋰離子二次電池不 同處，在於陽極1〇以及陰極2〇之構成材料係碳電極等之構 成分極性電極之多孔體層。 至於陽極20以及陰極10之構成材料，並無特別限定，可 使用眾所周知之與使用於電雙層電容器之分極性電極相同 之材料。例如，可使用以藉由活化處理原料碳(例如，自以 石油系重質油之流動接觸分解裝置之底油或減壓蒸 之歹:油為原料油之延遲結焦而製造之石油焦碳等）而獲得 ^碳材料⑽如，活性碳）作為構成材料之主 ^ 件（黏合料之碳㈣料之構成材料之種類與其含有= =無特別限定。亦可添加例如用以賦予碳粉末導電性之里導 補助劑（碳黑等）與例如結合劑（聚四氟乙烯）。 广於上述電雙層電容器之製作方法中，與 恶之鍾離子--欠雷、冰尤 實細形 方法。―人電池不同處在於陽極2。以及陰極1。之製作 %極2〇以及陰㈣為碳電極（分極性電極） 如，可使用藉由眾所周知方 月形％，例 之碳材料製作續#貼 之活性碳等 料粉碎至5〜1〇() ^例如，將碳材 末M + 調整粒度後，將例如用以ff# t ’生之導電性補助劑(碳黑等)與例如，士入 U如結合劑（聚四 95980.doc -20. 200522408 二乙沐’以下稱為测）溶解於溶劑中而製作塗布液（聚 隹)’將其以與第一實施形態相同之方式塗布於集電體層或 “端子層，使其乾燥，藉此可形成陽極舰及陰極1〇。 此處/於上述導電性補助劑，除碳黑以外，可使用粉 石墨寻’又’至於結合劑’除PTFm卜，可使用PVDF、 PE、PP、氟橡膠等。 於如此之電雙層電容器中，亦具有與第一實施形態相同 之作用效果。 (實施例） 以下’列舉實施例以及⑽例進—步詳細說明本發明之 電化子#置之内谷，但本發明並非為該等實施例所限定者。 藉由以下之步驟，製作實施例卜5、比較例卜2之鐘離子 —次電池。 (實施例1) (1)電極層之製作 陰極（分極性電極）係藉由以下步驟而製作。首先，準備 LiC〇〇2作為陰極活性物質，準備碳黑以及石墨作為導電助 劑，準備KynarFIex741(艾爾法·阿特飢姆公司製造之pvDF 均聚物粒子、重量平均分子量Mw5 5xl〇5、平均粒徑” ㈣、可溶於N_甲基_2-D比咯烧酮（NMp))作為結合劑，以該等 之重量比為陰極活性物質：導電助劑（碳黑）：導電助劑（石 墨）：結合劑= 90: 3: 3: 4之方式添加，將其投入作為溶 劑之NMP中混煉，藉此調整陰極用塗布液（漿料此時， NMP之量以重量比為NMp:結合劑=94:6之方式調整而^ 95980.doc 21 200522408 加0 接著，準備鋁箔（厚度為6〇 Mm者2個、厚度為2〇 /^1者4 個）。而後，關於厚度為60 之鋁箔，將陰極用塗布液均 一地塗布於各自之-者之面上。χ，關於厚度為2〇㈣之鋁 落，將陰極用塗布液均一地塗布於各兩面。其後，實行乾 無處理，以呈矩形（2 emx3 em)狀之方式切斷，製作兩個為 集電體層/正極之構成之雙層積層體（相當於圖4(勾者）以及 四個為正極/集電體層/正極之構成之陰極用三層積層體（相 當於圖4(b)者）。 鲁 繼而，陽極（分極性電極）藉由以下步驟而製作。首先， 準備中間相碳微球（MCMB、人造黑鉛）作為陽極活性物質， 準備碳黑作為導電助劑，準備Kynarnex741作為結合劑， 以該等之重量比為陽極活性物質··導電助劑：結合劑I?: 3 · 1 〇之方式添加，將其投入作為溶劑之NMp加以混煉，藉 此調整陽極用塗布液（漿料）。此時，NMp之量以重量比為 NMP :結合劑=93 : 7之方式調整而添加。 接著，準備五個銅馆（厚度：10㈣）。而後，關於該等5 · 個銅箔，將陽極用塗布液均一地塗布於各兩面。其後，實 仃乾燥處理，以呈矩形（2.2 cmx3.2 cm)狀之方式切斷，製 作五個為負極/集電體層/負極之構成之陽極用三層積層體 (相當於圖4(c)者）。 (2)分離器層之製作 首先，準備KynarFlex741作為聚合物粒子，準備 KynarFlex2851(艾爾法•阿特凱姆公司製造、VDf : 95980.doc -22- 200522408 HFP = 95 : 5(重量比））作為黏合劑，以該等之重量比為聚合 ， 物粒子：黏合劑=90 : 10之方式添加，對於混合物1重量份 · 添加洛劑[丙g同：曱苯=8 · 9 : 1 _ 1 (重量比）]2 · 4重量份，使用 均質於30〜40°C下混合該等。而後，藉由刮刀法將該混合 液（漿料）塗布於聚對苯二甲酸乙二酯（PET)薄膜上，於自室 溫至120°C為止之範圍内蒸發溶劑，獲得分離器層用之多孔 毚薄片。其後，將其以呈矩形（2.4 cm><3·4 cm)狀之方式切 斷，製作10個分離器層。再者，分離器層之厚度（乾燥厚度） 為30 /xm。又，藉由阿基米德法測定之分離器層之空孔率為 鲁 40% 〇 (3)鐘離子二次電池之製作
於所獲得之雙層積層體（2個）、三層積層體（陽極用5個、 陰極用4個）中，於各薄片之電極層面之中央附近將一般式 (8)之離子性液體（25°C之黏度60X10·3 Pa· s)呈點狀塗布。 再者’離子性液體之塗布面積為薄片面之3面積％。
八繼而，以雙層積層體、分離器層、陽極用三層積層體、 刀離為層、陰極用三層積層冑、分離器層、陽極 層體、 一 價 力 ···、陽極用三層積層體、分離器層、雙層積層體之 、序依序互相接著，藉由離子性液體之黏著力，實行該等 95980.doc -23- 200522408 積層體、分離器層間之暫時固定。 進而，於正極端部炫接細長之㈣，於負極端部溶接細
長之鎳箔’取出引腳部後，使積層體 . Μ交文積縻饈/文入於電解質溶液（1]V L^PFjEC+DMCfEC : DMC=1 : 2(體積比）])。 接著’於除去積層體中之多餘電解f溶液後，將積層體 封：於網層壓包’於70〜9(rc下按壓，藉此熱壓著積層體中 之薄片’製作實施例1之經離子二次電池。 (實施例2) 除使用一般式（9)之化合物（25。(：之黏度為35x1〇-3 pa · s) 作為離子性液體以外，以與實施例丨相同之方式，製作實施 例2之鋰離子二次電池。
(實施例3) 除使用一般式（10)之化合物（25 °C之黏度為90 xlO·3 pa · 〇 作為離子性液體以外，以與實施例1相同之方式，製作實施 例3之鋰離子二次電池。
(實施例4) 除使用一般式（11)之化合物（25°C之黏度為21〇xl(T3 pa · s)作為離子性液體以外，以與實施例1相同之方式，製作實 施例4之鋰離子二次電池。 95980.doc -24- （11) 200522408
(實施例5) 除使用一般式（12)之化合物（25°C之黏度為630X10·3 Pa . s)作為離子性液體以外，以與實施例1相同之方式，製作實 施例5之鐘離子二次電池。
除取代離子性液體使用熱炫膠接著劑(乙稀·甲基丙稀越 共聚物），加熱至1HTC，並且加壓而固定各層卩外，以與f 轭例1相同之方式’製作比較例i之鋰離子二次電池。 (比較例2) 除不使用離子性液體’即不暫時固定雙層積層體、三層 積層體(陽極用、陰極用)、分離器層以外，以與實施例丄相 同之方式，製作比較例2之鋰離子二次電池。 繼而，藉由以下步驟，製作實施例6〜1〇、比較例3〜4之售 95980.doc -25- 200522408 雙層電容器。 (實施例6) 除使用如下製作之積厣槿拌駚从 、 積層構w體以外，以與實施例1相同之 方式’製作實施例6之電雙層電容器。 陽極以及陰極使用同一成分之活性碳電極。首先，準備 纖維狀之水蒸汽活化活性碳作為活性物質，準備碳黑以及 石墨作為導電助劑，準備KynarFlex74l(艾_法•阿特凱姆 公司製造之PVDF均聚物粒子、重量平均分子量 Mw5.5xl〇、平均粒徑〇·2脾，可溶•甲基j口比洛烧酉同 (NMP))作為結合劑，以該等之重量比為活性物質：導電助 片J (¼黑）·導電助劑（石墨）：結合劑=85 : 3 ·· 3 : 9之方式添 加將其杈入作為溶劑之NMP而混煉，藉此調整陰極用塗 布液。此時，NMP之量以重量比為NMp :結合劑=94 : 6之 方式調整而添加。 接著，準備十一個鋁箔（厚度為60/xm者2個、厚度為20 個）而後，關於厚度60 μηι之紹箔，將塗布液均一地塗 布方、各者之面上。又，關於厚度20 之鋁箔，將塗布液 句地塗布於各兩面。其後，實行乾燥處理，以呈矩形狀 之方式切斷，製作兩個為集電體層/電極層之構成之雙層積 層體以及九個為電極層/集電體層/電極層之構成之三層積 層體。 ' 於所獲得之雙層積層體、三層積層體中，於各薄片之電 °層面之中央附近將與實施例1相同之離子性液體以點狀 塗布。 95980.doc -26- 200522408 繼而，以雙層積層體、分離器層、三層積層體、分離哭 層、三層積層體、分離器層、三層積層體、: 一，積層 體、分離器層、雙層積層體之順序依序互相接著，藉由離 子性液體之黏著力，實行該等積層體、分離器層間之暫時 固定。 f (實施例7) 除使用一般式（9)之離子性液體以外，以與實施例6相同 之方式’製作實施例7之電雙層電容器。 (實施例8) 除使用一般式（10)之離子性液體以外，以與實施例6相同 之方式’製作實施例8之電雙層電容器。 (實施例9) 示使用叙式（11)之離子性液體以外，以與實施例6相同 之方式’製作實施例9之電雙層電容器。 (實施例10) 除使用一般式（12)之離子性液體以外，以與實施例6相同 之方式’製作實施例丨0之電雙層電容器。 (比較例3) 除取代離子性液體使用熱熔膠接著劑（乙烯-曱基丙烯酸 τ々物）’加熱至110 °c並加壓而固定各層以外，以與實施例 相同之方式’製作比較例3之電雙層電容器。 (比較例4) 除不使用離子性液體，即不暫時固定雙層積層體、三層 積層體、分離器層以外，以與實施例6相同之方式，製作比 95980.d〇c 200522408 較例4之電雙層電容器。 接著，對於如此獲得之實施例丨〜5、比較例1〜2之鋰離子 二次電池、以及實施例6〜1 〇、比較例3〜4之電雙層電容器實 行充放電特性評價。 首先’於貫施例1〜5、比較例1〜2之鋰離子二次電池中， 實行初期充放電效率（初次充放電率）、初期放電容量、循環 特性評價。充放電之電流為丨C，充電以至上限42V為止之 疋電〃il低電壓法（充電時間一個半小時）實行，放電以至2, $ V之定電流法實行。於圖7中，以{(初次之放電容量）/(初次 之充電容量）}X 100計算之充放電效率表示初期充放電效 率，於將比較例1之放電容量設為100時之容量表示初期放 電谷Ϊ，放電容量為初期放電容量之80%以下的循環數表 示循環特性。 如自圖7可知，與實施例^5相比，比較例丨〜2之初期充放 電效率、初期放電容量、循環特性有所降低。即，可判明 藉由使用離子性液體，可提高鋰離子二次電池之能源容量 以及耐久性。 接著，於貫施例6〜1 〇、比較例3〜4之電雙層電容器中，實 y亍初J充放電效率（初次之充放電率）、初期放電容量、循環 =性疔仏。充放電之電流為5 c，充電以至上限2·5 v為止之 疋電：去（充電日守間一個半小時）實行，放電以至丨·5 ν為止 疋電极法κ行。於圖7中，將比較例3之放電容量設為！ 形時之電容表示初期放電容量，將（第100循環之放電 谷1)/(初期放電容量）之容量維持率表示循環特性。再者， 95980.doc -28- 200522408 初期充放電效率為於比較例3、4中使用方面無特別問題之 數值。 如自圖7可知，與實施例6〜1 〇相比，比較例3〜4之初期充 放電效率、初期放電容量、循環特性有所降低。即，可判 明藉由使用離子性液體，可提高電雙層電容器之能源容量 以及耐久性。 【圖式簡單說明】 圖1係第一實施形態之鋰離子二次電池之部分切斷立體
圖0 圖2係沿圖丨之鋰離子二次電池之γζ平面之剖面圖。 圖3係沿圖丨之鋰離子二次電池之χζ平面之剖面圖。 圖4係鋰離子二次電池之構成構件之剖面圖， (a)係用以製作圖丨之鋰離子二次電池之積層構造體以之 雙層積層體之剖面圖，⑻係、用以製作圖子二次電池 之積層構迈體85之陰極用三層積層體之剖面圖，（c)係用以 製作圖1之鐘離子二次電池之積層構造體85之陽極用三層
積層體之剖面圖。 9 過程中之各剖面圖。 圖6係依序表示圖i之電雙層電容器之容器之製造方: 立體圖’⑷以及⑻係依序表示圖1之電雙層電容器之 製造方法的立體圖’ (c)以及⑷係接著㈨之模式圖。 圖7係對於實施例卜5、比較例卜2之鐘離子 及實施例6〜1G、比較例3〜4之電雙層電容器之充放電特, 95980.doc -29- 200522408 評價。 【主要元件符號說明】 10 陰極 12 引腳導體 14 絕緣體 15, 16, 17, 18, 19 集電體層 20 陽極 22 引腳導體 30 封裝部 40 分離器層 50 ， 50f 容器 50a 折返部 50b 密封部 50c 開口部 51B ， 51c 薄片 61，62, 63, 64 元件 80 積層體 82 密封機 84, 85 積層構造體 85a 端面 86 加壓機 87 電解質溶液 90 離子性液體 120 雙層積層體 95980.doc -30- 200522408 130 140 180 陰極用三層積層體 陽極用三層積層體 真空容器 95980.doc -31 -

Claims (1)

  1. 200522408 十、申請專利範圍： 1 ·種包化學裝置之製造方法，該電化學裝置含有具有相 對之-對電極層、配置於上述一對電極層間之分離器 曰、及存在於上述一對電極層間之電解質的電化學元 件’其特徵在於： 於上述電極層以及上述分離器層之至少一者塗布離子 性液體後，積層上述電極層與上述分離器層。 2. 如請求们之電化學裝置之製造方法，其中上述離子性液 體之黏度為35〜630X10-3 pa · s。 3. 如請求们之電化學裝置之製造方法，其中上述離子性液 體係含有第4級銨陽離子之鹽。 4. 如請求項3之電化學裝置之製造方法，其中上述第*級銨 陽離^含有纟有r4N+[r為有機基]之構造的陽離子、吼洛 烧鏽陽離子K鏽陽離子、心鑌陽離子、或吼。定鐵 陽離子之至少一者。 η 5. 如請^们之電化學裝置之製造方法，其令上述離子性液 體係含有三氟甲烷磺酸醯亞胺陰離子之鹽。 6. 如請求们之電化學裝置之製造方法，其十上述一對電極 :之至少-者含有链化合物，且上述離子性液體係含有 鐘離子之鹽。 95980.doc
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