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KR20060042229A - 전도성 페이스트 조성물 - Google Patents

전도성 페이스트 조성물 Download PDF

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KR20060042229A
KR20060042229A KR1020050015781A KR20050015781A KR20060042229A KR 20060042229 A KR20060042229 A KR 20060042229A KR 1020050015781 A KR1020050015781 A KR 1020050015781A KR 20050015781 A KR20050015781 A KR 20050015781A KR 20060042229 A KR20060042229 A KR 20060042229A
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Abstract

본 발명은, 전기 전도성 분말, 유기 용매에 가용성인 폴리이미드 수지 및 용매를 포함하며, 전도성 분말 대 유기 수지의 비가 80:20 내지 99:1이고, 폴리이미드 수지가 하기 화학식 1의 단위 1 및 하기 화학식 2의 단위 2, 및 이들 단위의 혼합물로부터 선택된 화학 단위를 포함하는 것인, 전도체 조성물에 관한 것이다.
<화학식 1>
Figure 112005010104465-PAT00001
<화학식 2>
Figure 112005010104465-PAT00002
상기 화학식 2에서, m 대 n의 몰비는 90:10 내지 10:90의 범위이고, "A"는 단위 2의 구조를 결합시켜 수지의 폴리이미드 단위를 형성하는 디아민 화합물을 나타낸다.
전도성 분말, 폴리이미드 수지, 전도체 조성물, 전도성 페이스트

Description

전도성 페이스트 조성물 {COMPOSITION OF CONDUCTIVE PASTE}
본 발명은, 플라스틱판 상의 회로선, 저항기/축전기/유도기의 단말 (termination) 또는 탄탈 축전기 전도성 코팅재와 같은, 높은 내열성이 요구되는 저온 경화/건조에 사용하기 위한 전도체 조성물에 관한 것이다.
소위 "소성형 (fired type)" 전도성 페이스트 제제는, 칩 저항기, 칩 축전기 또는 칩 유도기의 외부 전극을 비롯한 회로 부품을 제조하는 프린팅법에 의해 세라믹 기판에 도포된다. 가요성 기판에는, 상기 소성형 페이스트 대신에 유기 수지를 기재로 한 중합체형 전도성 페이스트가 사용되고 있다. 전형적으로 이들 페이스트도 프린팅법을 이용하여 기판에 도포된다. 전도성 페이스트 또는 조성물의 프린팅법에 의한 도포를 위해서는 적합한 점도가 필수적이기 때문에, 중합체 기재의 페이스트는 열경화성 또는 열가소성 수지를 사용하여 제조한다. 열경화성 수지는 페이스트 도포에 적합한 점도를 갖는 올리고머 또는 단량체로서 도포된다. 이어서, 가열에 의해 중합체는 가교되거나 중합되어 경화된 페이스트에 원하는 특성을 부여한다. 반면, 열가소성 수지는 도포를 위해 용매 중에 연화시키고, 프린팅 후 경질 필름으로 건조시켜 사용할 수 있다.
유기 수지를 사용하는 경우, 높은 내열성 부여를 위해 에폭시 수지 또는 페놀계 수지 등의 열경화성 플라스틱 수지가 사용된다. 열경화성 수지 기재의 전도성 페이스트를 경화하는데 열을 가하는 것은 통상 완전히 중합된 페이스트에 요구되는 것이다. 낮은 경화 온도의 열경화성 수지 기재의 전도성 페이스트에는 통상 페이스트 자체가 냉장기 또는 냉동기에 보관되어 원하는 시간 전까지 경화가 개시되지 않게 하는 것이 요구된다. 실온에서 안전하게 저장될 수 있는 페이스트에는 보다 높은 경화 온도가 요구된다. 저장 온도, 경화 개시 온도 및 기판의 온도 허용도 (temperatures tolerance)가 적합하게 선택되지 않은 경우에는 비경화된 페이스트의 도포, 및 경화된 페이스트의 품질 및 사용 특성에 문제가 있게 된다.
중합체 기재의 전도성 페이스트 제제에 대한 또다른 대안은, 아크릴 수지 또는 폴리에스테르 수지 등의 열가소성 수지를 사용하는 것이다. 열가소성 수지 기재의 전도성 페이스트를 사용하는 것은 건조 온도에 거의 무관하다. 그 이유는, 열가소성 수지가 이미 장쇄 중합체이고 화학적 중합되어 있기 때문에 이들 수지가 페이스트계 내에서 가교되거나 중합되지 않기 때문이다. 프린팅된 페이스트의 가열은 용매의 증발이 가속화되지 않는다면 필수적으로 요구되지 않는다. 건조 조건의 선택에 저온이 포함되고, 페이스트의 수지 및 기판 조성물의 선택에 보다 많은 가능성이 포함되기 때문에, 열가소성 수지가 중합체 또는 수지 기재의 전도성 페이스트 조성물 제조에 폭넓게 사용된다.
또한, 열가소성 수지 기재의 전도성 중합체의 수명은 열경화성 플라스틱 수지 기재의 페이스트에 비해 길다. 그러나, 일반적으로 열가소성 수지 기재의 페이 스트는 열경화성 수지 기재의 페이스트에 비해 낮은 내열성을 갖는다.
본 발명은, 전기 전도성 분말, 유기 용매에 가용성인 폴리이미드 수지 및 용매를 포함하며, 전기 전도성 분말 대 유기 수지의 비가 80:20 내지 99:1이고, 폴리이미드 수지가 하기 화학식 1의 단위 1 및 하기 화학식 2의 단위 2, 및 이들 단위의 혼합물로부터 선택된 화학 단위를 포함하는 것인, 전도체 조성물에 관한 것이다.
Figure 112005010104465-PAT00003
Figure 112005010104465-PAT00004
상기 화학식 2에서, m 대 n의 몰비는 90:10 내지 10:90의 범위이고, "A"는 단위 2의 구조를 결합시켜 수지의 단위를 형성하는 디아민 화합물을 나타낸다. 본 발명의 일 실시양태에서, 단위 2 중의 "A"는 2,2-비스[4-(아미노페녹시)페닐]프로판, 디아미노 실록산 화합물 및 이들 디아민의 혼합물로부터 선택된다.
따라서, 비저항이 건조 온도에 거의 무관하고 열가소성 수지의 긴 수명과 열가소성 전도성 페이스트 조성물의 내온도성이 조합된 수지 기재의 전도성 페이스트를 갖는 것이 바람직하다. 본 발명의 발명자들은, 유기 용매에 가용성인 소정의 폴리이미드 수지를 함유하도록 페이스트를 제제화함으로써 상기 목적을 달성하였다. 유기 용매에 가용성인 폴리이미드 수지는 우수한 특성, 예컨대 통상적으로 사용되는 유기 용매 중에서의 용해도 및 내열성이 특징인 열가소성 물질군으로서 당업계에 공지되어 있다. 일반적으로, 이러한 수지는 옥탄 테트라카르복실산 무수물과 디아민을 적절한 비율로 적절한 조건하에서 중합함으로써 제조된다. 비시클로 [2.2.2.] 옥탄 테트라카르복실산 무수물의 입체이성질체를 사용하여 제조한 폴리이미드의 제법 및 기재는 일본 특허 공개 제07-304868호에 기재되어 있다.
본 발명의 조성물에서 사용되는 폴리이미드 수지는, 예를 들어 먼저 비교적 저온에서 폴리아믹산을 합성한 후에, 반응기에 비시클로[2.2.2.]옥트-7-엔-2,3,5,6-테트라카르복실산 무수물 및 적절한 유기 용매, 예컨대 DMF 또는 톨루엔을 넣어 승온에서 폴리이미드화시키고, 이 혼합물을 60 내지 120 ℃로 가열함으로써 제조할 수 있다. 이어서, 2,5-비스(아미노메틸)비시클로[2.2.1]헵탄을 단독으로 또는 2,6-비스(아미노메틸)비시클로[2.2.1]헵탄과 혼합하여 반응기내에 적가하고, 120 내지 160 ℃에서 10 내지 120 분 동안 반응시킨다. 혼합물을 160 내지 200 ℃에서 1 내지 10 시간 동안 반응시켜 폴리이미드를 제조한다. 반응 후에, 반응물을 공기 중에서 냉각시키고, 반응 혼합물을 아세톤을 채운 용기로 옮긴다. 아세톤 용액 중의 고체를 분리하여 건조시킬 수 있다. 이 고체가 폴리이미드이다.
본 발명에 사용할 수 있는 폴리이미드 수지는, 일반적으로, 상기 제법에 의해 제조되고 하기 화학식의 반복 구조 단위를 갖는다.
Figure 112005010104465-PAT00005
상기 식에서, n은 10 내지 300이고, 바람직하게는 n은 10 내지 150으로 반복되나, 이 범위에 한정되지 않는다.
특히 유용한 제2의 폴리이미드 수지는 비시클로[2.2.2]옥트-7-엔-2.3.6-테트라카르복실산 이무수물, 2,2-비스[4-(아미노페녹시)-페닐]프로판, 2,5(2.6)-비스(아미노메틸)-비시클로[2.2.1]-헵탄 및(또는) 비스(3-아미노프로필)폴리(디메틸실록산)으로부터 제조될 수 있다.
Figure 112005010104465-PAT00006
상기 식에서, m 대 n의 몰비는 90:10 내지 10:90의 범위이고, "A"는 두 구조를 화학적으로 결합시켜 폴리이미드 단위를 형성하는 디아민 화합물이고, m과 n의 합은 10 내지 300, 바람직하게는 10 내지 150이다.
본 발명의 전도성 페이스트에 사용되는 전도성 분말은 귀금속, 예컨대 은, 금, 백금의 분말, 비귀금속 (base metal), 예컨대 구리, 니켈, 주석의 분말, 합금 형 땜납의 분말, 흑연 및 귀금속 도금 및 합금된 분말이다.
전도성 분말은 1종의 금속 기재 분말 또는 상기 여러 유형의 전도성 분말의 혼합물로서 사용될 수 있다. 전도성 분말 및 폴리이미드 수지의 비는 중량 기준으로 80:20 초과여야 한다. 전도성 분말의 비가 80 중량 ％ 미만이면, 건조된 필름에서 전도성이 심각하게 제한되거나 부족하게 된다.
상기 페이스트에 사용되는 유기 용매는 폴리이미드 수지가 가용성이 되는 임의의 용매일 수 있다. 유용한 용매의 예로는, 에스테르, 예컨대 에틸 락테이트, 또는 부틸 락테이트, 케톤, 예컨대 시클로헥사논, 지환족 용매, 예컨대 γ-부티로락톤, 또는 질소 함유 용매, 예컨대 n-메틸 피롤리돈이 있다.
본 발명의 유기 폴리이미드 기재의 전도성 페이스트의 제조에는 널리 공지된 방법, 예컨대 롤 밀링 또는 강력 혼합을 사용할 수 있다.
본 발명은 본 발명의 범위를 제한하려는 의도가 결코 없는 하기 실시예에 의해 예시된다.
유기 용매에 가용성인 본 발명의 폴리이미드 수지의 예로는, 예를 들어, 마루젠 페트로케미칼 (Maruzen Petrochemical)로부터 PI-100 또는 PI-117로서 입수할 수 있다.
<실시예>
실시예 1
마루젠 페트로케미칼로부터 PI-117로서 제공 및 공급받은, 본 발명에 따른 유기 용매에 가용성인 폴리이미드 수지 20 부를 부틸 락테이트 80 부 중에 용해시켜 폴리이미드 용액을 수득하였다. 이어서, 플레이크형 은 분말 (평균 입도: 3 ㎛) 71 부 및 상기 폴리이미드 용액 29 부를 롤 밀링법에 의해 고루 혼합하고, 25 ℃에서 29 Pa·S 점도를 갖는 전도성 페이스트를 수득하였다.
상기 페이스트를 사용하는 전도성 회로를 유리 기판 상에 도포하고, 각각 100 ℃, 130 ℃ 및 160 ℃에서 30 분 동안 건조시켰다. 각각의 건조 온도에서 비저항은 하기와 같았다.
30 분 동안의 건조 온도 비저항
100 ℃ 2.0×10-5 Ω cm
130 ℃ 2.1×10-5 Ω cm
160 ℃ 2.1×10-5 Ω cm
160 ℃에서 60 분 동안 건조된 상기 페이스트의 비저항은 2.3×10-5 Ω cm이고, 260 ℃에서 10 분 동안 더 가열한 이 페이스트의 비저항은 1.6×10-5 Ω cm (Δ비저항=70 ％). 260 ℃로 10 분 동안 가열 전/후의 건조된 페이스트의 중량 손실은 0.65 ％였다. 260 ℃로 10 분 동안 가열한 후의 건조된 페이스트의 유리 기판 상에서의 크로스 해치 (cross hatch)/테입 박리 부착은 100/100이었고, 실패는 관찰되지 않았다.
비교예 1
폴리메타크릴레이트 수지 (엘바사이트 (Elvacite)에 의해 제공되는 아크릴 수지 #2041로서) 15 부를 프로필렌글리콜 메틸 에테르 아세테이트 85 부에 용해시켜 아크릴 수지 용액을 수득하였다. 실시예 1에 사용된 플레이크 은 분말 57 부 및 아 크릴 수지 용액 43 부를 롤 밀링법에 의해 고루 혼합하였다. 25 ℃에서 20 Pa·S 점도를 갖는 전도성 페이스트를 수득하였다.
실시예 1과 동일하게 유리 기판 상에 상기 전도성 페이스트로 전도성 회로를 제작하고, 160 ℃에서 60 분 동안 건조시켰다. 건조된 페이스트의 비저항은 1.5×10-5 Ω cm이다. 260 ℃로 10 분 동안 더 가열한 후의 건조된 페이스트의 비저항은 0.8×10-5 Ω cm (Δ비저항=53 ％)이었다. 260 ℃로 10 분 동안 가열 전/후의 건조된 페이스트의 중량 손실은 10 ％였다. 이것은 거의 모든 수지가 260 ℃로 가열하는 동안 제거되었음을 시사한다. 그 결과, 260 ℃로 10 분 동안 가열한 후의 건조된 페이스트의 크로스 해치/테입 박리 부착은 0/100이었고, 건조된 필름은 완전히 파쇄되었다.
실시예 및 비교예에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명의 전도체 조성물은 건조 온도와 무관하게 거의 동일한 비저항을 갖는다. 260 ℃에서 가열한 후에, 건조된 페이스트는 열에 의해 손상되지 않았다. 한편, 아크릴 수지, 통상적인 "열가소성" 수지 기재의 전도성 페이스트는 고온에 의해 영향받아 손상되었다.
본 발명에 따르면, 비저항이 건조 온도에 거의 무관하고 열가소성 수지의 긴 수명과 열가소성 전도성 페이스트 조성물의 내온도성이 조합된 수지 기재의 전도성 페이스트 조성물을 제공할 수 있다.

Claims (2)

  1. 전기 전도성 분말, 유기 용매에 가용성인 폴리이미드 수지 및 용매를 포함하며, 전도성 분말 대 유기 수지의 비가 80:20 내지 99:1이고, 폴리이미드 수지가 하기 화학식 1의 단위 1 및 하기 화학식 2의 단위 2, 및 이들 단위의 혼합물로부터 선택된 화학 단위를 포함하는 것인, 전도체 조성물.
    <화학식 1>
    Figure 112005010104465-PAT00007
    <화학식 2>
    Figure 112005010104465-PAT00008
    상기 화학식 2에서, m 대 n의 몰비는 90:10 내지 10:90의 범위이고,
    "A"는 두 구조를 화학적으로 결합시켜 수지의 폴리이미드 단위를 형성하는 디아민 화합물을 나타낸다.
  2. 제1항에 있어서, "A"가 2,2-비스[4-(아미노페녹시)페닐]프로판, 디아미노 실 록산 화합물 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것인 전도체 조성물.
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