JPS63219580A - スパツタリングタ−ゲツトおよびその製造方法 - Google Patents
スパツタリングタ−ゲツトおよびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は、半導体装置の電極材料あるいは配線材料に用
いられる高融点シリサイドターゲットを特に高純度にし
、その組織を微細にかつ高密度にしたスパッタリングタ
ーゲットおよびその製造方法に関する。
いられる高融点シリサイドターゲットを特に高純度にし
、その組織を微細にかつ高密度にしたスパッタリングタ
ーゲットおよびその製造方法に関する。
「従来の技術」
近年ＬＳＩ及び超ＬＳＩの電極材料あるいは配線材料と
して抵抗値の低いモリブデン、タングステンおよびチタ
ンなどの高融点金属シリサイド（珪化物）が用いられて
いる。この高融点金属シリサイド膜を形成する方法とし
てスパッタリング法、化学的気相蒸着法が用いられるが
、成膜の生産性および成膜時の安全性からスパッタリン
グ法が主流となっている。
して抵抗値の低いモリブデン、タングステンおよびチタ
ンなどの高融点金属シリサイド（珪化物）が用いられて
いる。この高融点金属シリサイド膜を形成する方法とし
てスパッタリング法、化学的気相蒸着法が用いられるが
、成膜の生産性および成膜時の安全性からスパッタリン
グ法が主流となっている。
従来、この種のシリサイドターゲットは溶解法あるいは
粉末焼結法で製造されているが、スパッタによるターゲ
ットの割れを防止するため、あるいはスパッタ時の局部
放電によりターゲット表面に突起ができるのを防止する
ため、ターゲットの空隙を減少する目的でターゲットを
高密度に製造する方法が提案されている。
粉末焼結法で製造されているが、スパッタによるターゲ
ットの割れを防止するため、あるいはスパッタ時の局部
放電によりターゲット表面に突起ができるのを防止する
ため、ターゲットの空隙を減少する目的でターゲットを
高密度に製造する方法が提案されている。
例えば、特開昭８１−１４５８２８号公報では、高純度
高融点金属粉末と高純度シリコン粉末を混合、加圧成形
、加熱焼結して焼結体を得た後、電子ビーム溶解してシ
リサイド溶成品を得る方法によって高密度ターグー２ト
を得ている。その場合、電子ビーム溶解によりシリサイ
ド溶成品の組織は、０．２〜０．５ｍｍの結晶粒度とな
った。
高融点金属粉末と高純度シリコン粉末を混合、加圧成形
、加熱焼結して焼結体を得た後、電子ビーム溶解してシ
リサイド溶成品を得る方法によって高密度ターグー２ト
を得ている。その場合、電子ビーム溶解によりシリサイ
ド溶成品の組織は、０．２〜０．５ｍｍの結晶粒度とな
った。
また特開昭８１−１４１１３７３号公報あるいは特開昭
６１−１４１８７４号公報では、モリブデンあるいはタ
ングステン粉末とシリコン粉末を混合後、成形、シリサ
イド化の後、ペレットを粉砕し、ホットプレスによる焼
結体を得る方法によって高密度ターゲットを得ている。
６１−１４１８７４号公報では、モリブデンあるいはタ
ングステン粉末とシリコン粉末を混合後、成形、シリサ
イド化の後、ペレットを粉砕し、ホットプレスによる焼
結体を得る方法によって高密度ターゲットを得ている。
さらに特開昭Ｅｆｌ −１４１３７３号公報は、アルカ
リ金属および放射元素の低減のために、硝酸で溶解後、
さらにアンモニアで加熱溶解するいわゆる湿式精練法に
よる高純度化が提案されている。
リ金属および放射元素の低減のために、硝酸で溶解後、
さらにアンモニアで加熱溶解するいわゆる湿式精練法に
よる高純度化が提案されている。
「発明が解決しようとする問題点」
従来、ターゲットの空隙を減少する目的でターゲットを
高密度に製造する方法が各種提案されているが、電子ビ
ーム溶解を利用するものは、シリサイド溶成品の組成が
０．２〜０．５ｍｍの結晶粒度となり、ターゲット組成
を微細化できず、組成的に異質な化学量論組成（Ｍ Ｓ
ｉ ２例えばＷＳｉ２ 、 Ｍ。
高密度に製造する方法が各種提案されているが、電子ビ
ーム溶解を利用するものは、シリサイド溶成品の組成が
０．２〜０．５ｍｍの結晶粒度となり、ターゲット組成
を微細化できず、組成的に異質な化学量論組成（Ｍ Ｓ
ｉ ２例えばＷＳｉ２ 、 Ｍ。
Ｓｉ２ 、 ＴｉＳｉ２など）と遊１１７ Ｓ ｉによ
るスパッタ表面変化を十分に低減できないという問題が
ある。
るスパッタ表面変化を十分に低減できないという問題が
ある。
またシリサイド化の後ペレットを粉砕し、ホットプレス
による焼結体を得る方法を利用するものは、ペレット粉
砕で粉末の酸素量が増大し、良質な成膜を得られないと
いう問題がある。
による焼結体を得る方法を利用するものは、ペレット粉
砕で粉末の酸素量が増大し、良質な成膜を得られないと
いう問題がある。
そこで本発明は、空隙を減少させるためターゲットを高
密度に形成してスパッタ表面変化を減少させ、さらにア
ルカリ金属Ｕ、Ｔｈなどの放射性元素および酸素含有量
が少ない超高純度なスパッタリングターゲットを得られ
るようにした。
密度に形成してスパッタ表面変化を減少させ、さらにア
ルカリ金属Ｕ、Ｔｈなどの放射性元素および酸素含有量
が少ない超高純度なスパッタリングターゲットを得られ
るようにした。
「問題点を解決するための手段」
本発明は、半導体装置の電極材料あるいは配線材料に用
いられるスパッタリングターゲットに関するものである
。
いられるスパッタリングターゲットに関するものである
。
第１の発明は、化学量論組成（ＭＳｉまただしＭは金属
）の最大粒径が２０ｕ、ｍ以下、遊離 Ｓ ｉの最大粒
径が５０ｐｍ以下の微細組成を有し、酸素含有量が２０
０９１１１１１以下であって、密度比（測定密度の理論
密度に対する比）が９９％以上であるスパッタリングタ
ーゲットである。
）の最大粒径が２０ｕ、ｍ以下、遊離 Ｓ ｉの最大粒
径が５０ｐｍ以下の微細組成を有し、酸素含有量が２０
０９１１１１１以下であって、密度比（測定密度の理論
密度に対する比）が９９％以上であるスパッタリングタ
ーゲットである。
第２の発明は、純度が９９．９９９％以上の超高純度の
高融点金属シリサイドスパッタリングターゲットであっ
て、ウランおよびトリウムの含有量が０゜ｌｐｐｍ以下
、ナトリウムおよびカリウムの含有量がｌｐｐｍ以下、
酸素含有量が２００ｐｐ■以下を含有し、化学量論組成
（Ｍ Ｓ ｉ まただしＭは金属）の最大粒径が２０ｇ
ｍ以下、遊離Ｓｉの最大粒径が５０μｍ以下の微細組成
を有し、かつ密度比（測定密度の理論密度に対する比）
が９９％以上であるスパッタリングターゲットである。
高融点金属シリサイドスパッタリングターゲットであっ
て、ウランおよびトリウムの含有量が０゜ｌｐｐｍ以下
、ナトリウムおよびカリウムの含有量がｌｐｐｍ以下、
酸素含有量が２００ｐｐ■以下を含有し、化学量論組成
（Ｍ Ｓ ｉ まただしＭは金属）の最大粒径が２０ｇ
ｍ以下、遊離Ｓｉの最大粒径が５０μｍ以下の微細組成
を有し、かつ密度比（測定密度の理論密度に対する比）
が９９％以上であるスパッタリングターゲットである。
高融点金属としては、タングステン、モリブデン、チタ
ン、タンタル等を適用できる。
ン、タンタル等を適用できる。
高純度としたのは、良質な成膜を得るためであり、ウラ
ンとトリウムの含有量を０．ｌｐｐｍ以下にしさらにナ
トリウムとカリウムの含有量をＩＰＰ■ＰＰ上したのは
、やはり成膜に悪影響があるからである。また酸素含有
量を２００ｐｐｍ以下としたのは、成膜のシート抵抗値
を低下させるためである。
ンとトリウムの含有量を０．ｌｐｐｍ以下にしさらにナ
トリウムとカリウムの含有量をＩＰＰ■ＰＰ上したのは
、やはり成膜に悪影響があるからである。また酸素含有
量を２００ｐｐｍ以下としたのは、成膜のシート抵抗値
を低下させるためである。
さらに遊離Ｓｉの最大粒径を５０ＪＬｍ以下としたのは
、それ以上になるとスパッタの表面変化を低減できない
からであり、密度比を３９ｚ以上としたのは、それ以下
ではターゲットの空隙が多く割れ易くなるからである。
、それ以上になるとスパッタの表面変化を低減できない
からであり、密度比を３９ｚ以上としたのは、それ以下
ではターゲットの空隙が多く割れ易くなるからである。
第３、第４の発明はそれぞれ第１、第２発明に相当する
ターゲットを製造する方法である。
ターゲットを製造する方法である。
ここで高融点金属としてＷを使用したシリサイドスパッ
タリングターゲットの製造方法をさらに詳しく説明する
。
タリングターゲットの製造方法をさらに詳しく説明する
。
初めに高純度のタングステン粉末を得るため、９９．９
９＄のタングステン粉砕粉あるいは三酸化タングステン
粉末をＨＦガスと反応させて、ＷＦ６にガス化させる。
９＄のタングステン粉砕粉あるいは三酸化タングステン
粉末をＨＦガスと反応させて、ＷＦ６にガス化させる。
ＷＦ６ガスの沸点は１８．８℃、ＵＴｈの沸点は６４℃
、ＴｈＦ４の沸点は１８８０℃、ＮａＦの沸点は１７０
５℃、ＫＦの沸点は１５０５℃であるので、ＷＦ６ガス
を１５℃に保つことにより、ＷＦ６ガス中に含まれる不
純物から容易に液体として単離することができる。液化
したＷＦ６は、アンモニア水で加熱溶解する。ろ過した
液をスチーム加熱により撹拌しながら濃縮し、パラタン
グステン酸アンモニウムを得る。結晶率は概ね８５％で
、平均粒径は、３．７ｇｍであった。このパラタングス
テン酸アンモニウムを酸化させてＷＯｆｆを得たのち、
水素還元炉で８５０℃に加熱して超高純度で最大粒径が
１５７ｚｍのタングステン粉末を得た。
、ＴｈＦ４の沸点は１８８０℃、ＮａＦの沸点は１７０
５℃、ＫＦの沸点は１５０５℃であるので、ＷＦ６ガス
を１５℃に保つことにより、ＷＦ６ガス中に含まれる不
純物から容易に液体として単離することができる。液化
したＷＦ６は、アンモニア水で加熱溶解する。ろ過した
液をスチーム加熱により撹拌しながら濃縮し、パラタン
グステン酸アンモニウムを得る。結晶率は概ね８５％で
、平均粒径は、３．７ｇｍであった。このパラタングス
テン酸アンモニウムを酸化させてＷＯｆｆを得たのち、
水素還元炉で８５０℃に加熱して超高純度で最大粒径が
１５７ｚｍのタングステン粉末を得た。
このタングステン粉末と、９Ｎ以上の純度で粉末の最大
粒径が２０４ｍのシリコン粉末をＶ型混合機で混合する
。原料粉末の粒径は、製品であるターゲットの組成に深
く影響を及ぼすので、原料粉末の粒径が所望の粒径より
大きい場合はボールミルあるいはディスクミルで粉砕し
、ふるい通しを行なって造粒してもよい。
粒径が２０４ｍのシリコン粉末をＶ型混合機で混合する
。原料粉末の粒径は、製品であるターゲットの組成に深
く影響を及ぼすので、原料粉末の粒径が所望の粒径より
大きい場合はボールミルあるいはディスクミルで粉砕し
、ふるい通しを行なって造粒してもよい。
タンゲイテンとシリコン粉末の配合は、一般的にはＷＳ
ｉ −ｗｓｉＪ、、の範囲が用いられており、配２．
５ 合はＷ Ｓ ｉ２．７ｊを用いた。
ｉ −ｗｓｉＪ、、の範囲が用いられており、配２．
５ 合はＷ Ｓ ｉ２．７ｊを用いた。
粉末混合物はシリサイド反応により準安定組成Ｗ５Ｓｉ
３を経て、最終的には安定なＷ Ｓ ｉ ２が成形され
るが、Ｗ Ｓ ｉ ２の反応にあずからなかったＳｉは
遊１１ｓｉとして残留する。 Ｗ Ｓ ｉｚ、１ｇの場
合は、９１．９ｗｔ２のＷ Ｓ ｉ ２とし８．１ｗｔ
＄の遊離Ｓｉからなる組成となる。
３を経て、最終的には安定なＷ Ｓ ｉ ２が成形され
るが、Ｗ Ｓ ｉ ２の反応にあずからなかったＳｉは
遊１１ｓｉとして残留する。 Ｗ Ｓ ｉｚ、１ｇの場
合は、９１．９ｗｔ２のＷ Ｓ ｉ ２とし８．１ｗｔ
＄の遊離Ｓｉからなる組成となる。
シリサイド反応は、１０４Ｔｏｒｒ以上の真空下で加熱
温度範囲が１２００℃〜１４００℃で行なわれるが、１
２００℃以下の温度では、安定なＷ Ｓ ｉ ２を得る
には反応時間が長くなり、生産性が悪いこと、また酸素
量も５３０ｐｐＨと高いため１２００℃以上の加熱が必
要である０次に１４１０℃以上の温度では、酸素量は４
０ｐｐｍと低酸素の仮焼体は得られるが、ＷＳｉ２およ
びＳｉが粗大化するため、１４００℃以下の加熱が必要
で訊ス− 仮焼体を粉砕することなく圧密用封入缶に充填し、適切
な真空脱気後封止し、組成が粗大化しない１１５０〜１
２５０℃の範囲で熱間静水圧プレスでターゲットを得た
。仮焼体を粉砕しないのは、粉砕すると粉砕粒径が小さ
くなるほど酸素量が増大し、最大粒径が２０ｇｍ以下に
おいては酸素が４８０ｐｐｍにも増大するため、特殊な
粉砕方法を用いないかぎり低酸素の粉砕粉を得ることが
できないからである。
温度範囲が１２００℃〜１４００℃で行なわれるが、１
２００℃以下の温度では、安定なＷ Ｓ ｉ ２を得る
には反応時間が長くなり、生産性が悪いこと、また酸素
量も５３０ｐｐＨと高いため１２００℃以上の加熱が必
要である０次に１４１０℃以上の温度では、酸素量は４
０ｐｐｍと低酸素の仮焼体は得られるが、ＷＳｉ２およ
びＳｉが粗大化するため、１４００℃以下の加熱が必要
で訊ス− 仮焼体を粉砕することなく圧密用封入缶に充填し、適切
な真空脱気後封止し、組成が粗大化しない１１５０〜１
２５０℃の範囲で熱間静水圧プレスでターゲットを得た
。仮焼体を粉砕しないのは、粉砕すると粉砕粒径が小さ
くなるほど酸素量が増大し、最大粒径が２０ｇｍ以下に
おいては酸素が４８０ｐｐｍにも増大するため、特殊な
粉砕方法を用いないかぎり低酸素の粉砕粉を得ることが
できないからである。
圧密用封入缶に充填した仮焼体は、表面吸着ガスあるい
は水分を放出させるために１（１″４Ｔｏｒｒ以上の真
空下で２００〜１２００℃に加熱するが、２００℃以下
の加熱では吸着ガスの放出がみられず、また１２０８℃
以上の加熱では厚密用封止缶（材質は圧力用鋼管）とＳ
ｉが反応するため、あるいは組織が粗大化するために加
熱温度は２００〜１２００℃望ましい。
は水分を放出させるために１（１″４Ｔｏｒｒ以上の真
空下で２００〜１２００℃に加熱するが、２００℃以下
の加熱では吸着ガスの放出がみられず、また１２０８℃
以上の加熱では厚密用封止缶（材質は圧力用鋼管）とＳ
ｉが反応するため、あるいは組織が粗大化するために加
熱温度は２００〜１２００℃望ましい。
焼結方法は、常圧焼結あるいはホットプレスよりも熱間
静水圧プレスの方が高密度、均質変形をさせる上で効果
的てあり、高温、高圧力はど高密度なターゲットが得ら
れるが、１１５０℃以下の加熱でＩよ、９９ｔ以上の高
密度のターゲットは得られない。また１２００℃以上に
加熱すれば圧密用封止毎（材質は圧力用鋼管）とＳｉが
反応するためあるいは組織が粗大化するために、熱間静
水圧プレスによる加熱温度範囲は１１５０℃〜１２００
℃が望ましい。
静水圧プレスの方が高密度、均質変形をさせる上で効果
的てあり、高温、高圧力はど高密度なターゲットが得ら
れるが、１１５０℃以下の加熱でＩよ、９９ｔ以上の高
密度のターゲットは得られない。また１２００℃以上に
加熱すれば圧密用封止毎（材質は圧力用鋼管）とＳｉが
反応するためあるいは組織が粗大化するために、熱間静
水圧プレスによる加熱温度範囲は１１５０℃〜１２００
℃が望ましい。
「実施例１」
高融点金属がタングステンである超高純度のスパッタリ
ングターゲットを製造した。初めに前記手段に記載した
ように９９．９９％のタングステン粉末をあらかじめ、
ＨＦガスと反応させてタングステンフッ化物を成形し、
タングステンフッ化物を蒸留精製することによりＵ、Ｔ
ｈおよびＮａ、 Ｋを除去して超高純度高融点タングス
テン粉末を得た。
ングターゲットを製造した。初めに前記手段に記載した
ように９９．９９％のタングステン粉末をあらかじめ、
ＨＦガスと反応させてタングステンフッ化物を成形し、
タングステンフッ化物を蒸留精製することによりＵ、Ｔ
ｈおよびＮａ、 Ｋを除去して超高純度高融点タングス
テン粉末を得た。
次に、 ９Ｎの純度で最大粒径が２０ｇｍのＳｉ粉末４
４４０ｇと、 ５Ｎ以上の超高純度で最大粒径が１５弘
ｍのＷ粉末１０５１０５６Ｏ混合した。混合後、混合粉
を２ Ｘ １０Ｊ５Ｔｏｒｒの真空下で加熱温度１２５
０℃の条件で４ｈｒ加熱し、３５０中Ｘ ５０ｔの仮焼
体を得た。
４４０ｇと、 ５Ｎ以上の超高純度で最大粒径が１５弘
ｍのＷ粉末１０５１０５６Ｏ混合した。混合後、混合粉
を２ Ｘ １０Ｊ５Ｔｏｒｒの真空下で加熱温度１２５
０℃の条件で４ｈｒ加熱し、３５０中Ｘ ５０ｔの仮焼
体を得た。
仮焼体は、粉砕せずにそのまま圧密用封止毎に充填し、
排気孔付き上蓋を溶接後、排気孔を介して仮焼体を５Ｘ
１０’ Ｔｏｒｒに真空排気しながら２７０’Ｃ！Ｘ
２ｈｒ加熱して表面吸着ガスおよび水分を放出した０次
いで加熱温度１１８０℃Ｘ ３ｈｒ、圧力１１０００ａ
ｔｏの条件で熱間静水圧プレスで焼結し、２９０ ＋×
５０ｔの焼結体を作成した。
排気孔付き上蓋を溶接後、排気孔を介して仮焼体を５Ｘ
１０’ Ｔｏｒｒに真空排気しながら２７０’Ｃ！Ｘ
２ｈｒ加熱して表面吸着ガスおよび水分を放出した０次
いで加熱温度１１８０℃Ｘ ３ｈｒ、圧力１１０００ａ
ｔｏの条件で熱間静水圧プレスで焼結し、２９０ ＋×
５０ｔの焼結体を作成した。
焼結体は２４５ 中Ｘ Ｓｔに機械加工し、アセトン
中で超音波洗浄した後、真空中で１０００℃Ｘ ｌｈ
ｒ加熱してＮａおよびＫを除去して超高純度のターゲッ
トを得た。
中で超音波洗浄した後、真空中で１０００℃Ｘ ｌｈ
ｒ加熱してＮａおよびＫを除去して超高純度のターゲッ
トを得た。
「実施例２」
次に高融点金属がタングステンである高純度のスパッタ
リンクターゲットを作成した。
リンクターゲットを作成した。
この場合、 ８Ｎの純度で最大粒径が２０ｐＬｍのＳｉ
粉末４４４０ｇと、 ５Ｎの純度で最大粒径が１５ｇ
ｍのＷ粉末１０５６０ｇを混合した。混合後、混合粉を
２×１０’Ｔｏｒｒの真空下で加熱温度１３８０℃の条
件テ４ｈｒ加熱し、３５０ ？ Ｘ５０ｔの仮焼体を得
た。
粉末４４４０ｇと、 ５Ｎの純度で最大粒径が１５ｇ
ｍのＷ粉末１０５６０ｇを混合した。混合後、混合粉を
２×１０’Ｔｏｒｒの真空下で加熱温度１３８０℃の条
件テ４ｈｒ加熱し、３５０ ？ Ｘ５０ｔの仮焼体を得
た。
仮焼体は、粉砕せずにそのまま圧密用封止毎に充填し、
排気孔付き上蓋を溶接後、排気孔を介して仮焼体を５Ｘ
１０″５Ｔｏｒｒに真空排気しながら２７０’Ｃ１Ｘ
２ｈｒ加熱して表面吸着ガスおよび水分を放出した。次
いで加熱温度１１８０℃Ｘ ２ｈｒ、圧力１１０００ａ
ｔｏの条件で熱間静水圧プレスで焼結し、２９０中Ｘ
５０ｔの焼結体を作成した。
排気孔付き上蓋を溶接後、排気孔を介して仮焼体を５Ｘ
１０″５Ｔｏｒｒに真空排気しながら２７０’Ｃ１Ｘ
２ｈｒ加熱して表面吸着ガスおよび水分を放出した。次
いで加熱温度１１８０℃Ｘ ２ｈｒ、圧力１１０００ａ
ｔｏの条件で熱間静水圧プレスで焼結し、２９０中Ｘ
５０ｔの焼結体を作成した。
「比較例」
９Ｎの純度で最大粒径が１５０ｐｍ以下のＳｉ粉末４４
４０ｇと、５Ｎ以上の純度で最大粒径が１５ｐｍ以下の
Ｗ粉末１０５８０ｇを混合した。その後、 ２Ｘ １０
ＪＳＴｏｒｒの真空下で加熱温度１３００℃の条件で４
ｈｒ加熱し、３５０” Ｘ５０ｔの仮焼体を得た。この
後、実施例と同様の工程で２４５中Ｘ ８ｔのターゲッ
トを作成した。
４０ｇと、５Ｎ以上の純度で最大粒径が１５ｐｍ以下の
Ｗ粉末１０５８０ｇを混合した。その後、 ２Ｘ １０
ＪＳＴｏｒｒの真空下で加熱温度１３００℃の条件で４
ｈｒ加熱し、３５０” Ｘ５０ｔの仮焼体を得た。この
後、実施例と同様の工程で２４５中Ｘ ８ｔのターゲッ
トを作成した。
次に実施例１．２で得られたターゲットの純度および不
純物を測定したが両者ともにほぼ同一であったので、そ
の結果を実施例として第１表に示した。また各タープ７
）の密度比とＷ Ｓ ｉ ２粒径とＭ＠Ｓｉ粒径を測定
したが、両実施例ともにほぼ同一であったのでやはりそ
の結果を実施例として第２表に示した。なお第１表と第
２表には、比較のため前記比較例とともに同一組成の従
来市販品のものを同様に測定して第１．２表に示した。
純物を測定したが両者ともにほぼ同一であったので、そ
の結果を実施例として第１表に示した。また各タープ７
）の密度比とＷ Ｓ ｉ ２粒径とＭ＠Ｓｉ粒径を測定
したが、両実施例ともにほぼ同一であったのでやはりそ
の結果を実施例として第２表に示した。なお第１表と第
２表には、比較のため前記比較例とともに同一組成の従
来市販品のものを同様に測定して第１．２表に示した。
第１．２表から萌らかなように、本実施例の方が従来例
に比較して、高純度であり、不純物が少なく、高密度で
、さらに組織が細かい。また比較例のものは、純度、不
純物および密度が本実施例に近いものであったが、遊離
Ｓｉ粒径が本実施例のものより相当大きかった。なお、
実施例２についてターゲットの酸素量を測定したところ
、１８２ｐｐｍであり、また比較例の醜素最は１６０Ｐ
Ｐ鷹、従来例の酩素量は３４０ｐｐｍ−ｃあった。
に比較して、高純度であり、不純物が少なく、高密度で
、さらに組織が細かい。また比較例のものは、純度、不
純物および密度が本実施例に近いものであったが、遊離
Ｓｉ粒径が本実施例のものより相当大きかった。なお、
実施例２についてターゲットの酸素量を測定したところ
、１８２ｐｐｍであり、また比較例の醜素最は１６０Ｐ
Ｐ鷹、従来例の酩素量は３４０ｐｐｍ−ｃあった。
また実施例１と比較例のターゲットのＭ１織を示すため
、それぞれの顕微鏡組織写真（倍率６００倍）を第１ａ
図、第２図に示したが、それらから本実施例のものは比
較例に比べて組織が細かいことがわかる。第１ｂ図は、
第１ａ図を説明するための模式図であり、Ｗ Ｓ ｉ
２の粒径が１５ｕＬｍ以下であり、が敲Ｓｉの粒径が２
０μｍ以下であることがわかる。
、それぞれの顕微鏡組織写真（倍率６００倍）を第１ａ
図、第２図に示したが、それらから本実施例のものは比
較例に比べて組織が細かいことがわかる。第１ｂ図は、
第１ａ図を説明するための模式図であり、Ｗ Ｓ ｉ
２の粒径が１５ｕＬｍ以下であり、が敲Ｓｉの粒径が２
０μｍ以下であることがわかる。
次に上記実施例１のターゲットを７５” Ｘ ８ｔに
加工しバッキンググレートに接：ｉ後、ＲＦマグネトロ
ンスパッタ装コで出力３００ Ｗ、＾ｒ圧力２Ｘ１０’
Ｔｏｒｒの条件で１５０分までスパッタしたら、第３図
に示すＷＪ微鏡組織写真のような突起がターゲット表面
にできた。実施例１．２のターゲット表面の突起数を表
面粗さ計で調べたが同数であったので、その結果を実施
例として第３表に示した。なお第３表には、比較例と上
記従来例のものについて実施例と同様のスパー、夕をし
て、できた突起数を測定して示した。
加工しバッキンググレートに接：ｉ後、ＲＦマグネトロ
ンスパッタ装コで出力３００ Ｗ、＾ｒ圧力２Ｘ１０’
Ｔｏｒｒの条件で１５０分までスパッタしたら、第３図
に示すＷＪ微鏡組織写真のような突起がターゲット表面
にできた。実施例１．２のターゲット表面の突起数を表
面粗さ計で調べたが同数であったので、その結果を実施
例として第３表に示した。なお第３表には、比較例と上
記従来例のものについて実施例と同様のスパー、夕をし
て、できた突起数を測定して示した。
第３表より明らかなように、本実施例の方が比較例と従
来例に比較して、表面突起数が相ち少なかった。
来例に比較して、表面突起数が相ち少なかった。
上記実施例は、タングステンシリサイドターゲットであ
ったが、モリブデンシリサイド、チタンシリサイド、タ
ンタルシリサイドなどの高融点珪化物のターゲットにも
応用回旋である。またモザイク状スパッタリングターゲ
ットにも即、応用しうるものである。
ったが、モリブデンシリサイド、チタンシリサイド、タ
ンタルシリサイドなどの高融点珪化物のターゲットにも
応用回旋である。またモザイク状スパッタリングターゲ
ットにも即、応用しうるものである。
「発明の効果」
本発明のターゲットおよびその製造方法によって得られ
るターゲットは、スパッタ過程でのターゲット表面の突
起数を減少できるので、スパッタ膜上に形成される粒子
数の減少を含め良好な膜特性が期待され、半導体装置の
電極材料あるいは配線材料として有益である。
るターゲットは、スパッタ過程でのターゲット表面の突
起数を減少できるので、スパッタ膜上に形成される粒子
数の減少を含め良好な膜特性が期待され、半導体装置の
電極材料あるいは配線材料として有益である。
第１ａ図は本発明の実施例１のターゲットの組織を示す
走査型電子顕微鏡による金属組織写真、ｍｌｂ図は第１
ａ図の金属組織写真を説明するための一部模式図、第２
図は比較例のターゲットの組織を示す走査型電子顕微鏡
による金属組織写真、第３図は １５０分スパッタ後の
実施例のターゲット表面にみられた突起物を示す走査型
電子！１１ｍ鏡による金属組織写真である。
走査型電子顕微鏡による金属組織写真、ｍｌｂ図は第１
ａ図の金属組織写真を説明するための一部模式図、第２
図は比較例のターゲットの組織を示す走査型電子顕微鏡
による金属組織写真、第３図は １５０分スパッタ後の
実施例のターゲット表面にみられた突起物を示す走査型
電子！１１ｍ鏡による金属組織写真である。
Claims (4)
- （１）半導体装置の電極材料あるいは配線材料に用いら
れる高融点金属シリサイドスパッタリングターゲットに
おいて、化学量論組成（ＭＳｉ＿２ただしＭは金属）の
最大粒径が２０μｍ以下、遊離Ｓｉの最大粒径が５０μ
ｍ以下の微細組成を有し、酸素含有量が２００ｐｐｍ以
下であって、ターゲットの密度比が９９％以上であるこ
とを特徴とするスパッタリングターゲット。 - （２）半導体装置の電極材料あるいは配線材料に用いら
れる高融点金属シリサイドスパッタリングターゲットに
おいて、純度が９９．９９９％以上であり、ウランおよ
びトリウムの含有量が０．１ｐｐｍ以下、ＮａおよびＫ
の含有量が１ｐｐｍ以下、酸素含有量が２００ｐｐｍ以
下であり、化学量論組成（ＭＳｉ＿２ただしＭは金属）
の最大粒径が２０μｍ以下、遊離Ｓｉの最大粒径が５０
μｍ以下の微細組成を有し、さらにターゲットの密度比
が９９％以上であることを特徴とするスパッタリングタ
ーゲット。 - （３）半導体装置の電極材料あるいは配線材料に用いら
れる高融点金属シリサイドスパッタリングターゲットの
製造方法において、高純度高融点金属粉末と高純度シリ
コン粉末とを混合し、高真空中でシリサイド反応させて
仮焼体を成形後、仮焼体を粉砕することなしに圧密用封
入缶内に充填し、圧密用封入缶内を真空排気後封止し、
熱間静水圧プレスで焼結することを特徴とするスパッタ
リングターゲットの製造方法。 - （４）半導体装置の電極材料あるいは配線材料に用いら
れる高融点金属シリサイドスパッタリングターゲットの
製造方法において、９９．９９％の高融点金属粉末をあ
らかじめ、ＨＦガスと反応させて金属フッ化物を成形し
、金属フッ化物を蒸留精製することによりＵ、Ｔｈおよ
びＮａ、Ｋを除去して得られた超高純度高融点金属粉末
と高純度シリコン粉末とを混合し、高真空中でシリサイ
ド反応させて仮焼体を成形後、仮焼体を粉砕することな
しに圧密用封入缶内に充填し、圧密用封入缶内を真空排
気後封止し、熱間静水圧プレスで焼結することを特徴と
するスパッタリングターゲットの製造方法。
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