JPS61108132A - 金属珪化物基複合材料の製造法 - Google Patents
金属珪化物基複合材料の製造法Info
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は半導体電極配線用の金属珪化物膜をスパッタ
リングにより形成するために使用されるターゲット材の
製造法に関するものである。
リングにより形成するために使用されるターゲット材の
製造法に関するものである。
近年、半導体の電極配置には従来のに膜、Ａ／−Ｓｉ合
金膜や多結晶Ｓｉ膜に代りＭＯＳｉ２＋ＷＳｉ２． Ｔ
ａＳｉ２゜ＴｉＳｉ２などの高融点金属珪化物膜が使用
されるようになっている。これらの高融点金属珪化物は
従来の電極配線材と比べ、比抵抗が小さく、高温におけ
る耐腐食性が高いため、前記の金属珪化物を半導体の電
極配線に用いると、半導体装置における演算の高速化を
可能とし、また半導体製造時において薬品による腐食や
高温処理による酸化を受けにくいという利点を有してい
る。
金膜や多結晶Ｓｉ膜に代りＭＯＳｉ２＋ＷＳｉ２． Ｔ
ａＳｉ２゜ＴｉＳｉ２などの高融点金属珪化物膜が使用
されるようになっている。これらの高融点金属珪化物は
従来の電極配線材と比べ、比抵抗が小さく、高温におけ
る耐腐食性が高いため、前記の金属珪化物を半導体の電
極配線に用いると、半導体装置における演算の高速化を
可能とし、また半導体製造時において薬品による腐食や
高温処理による酸化を受けにくいという利点を有してい
る。
一般に、高融点金属珪化物膜を形成する方法としてはス
パッタリング法が用いられる。たとえば、ＭＯとＳｉを
反応させて、モリブデンの珪化物であるｌＭｏ５ｉｚを
形成させる場合には、反応前の両者の体積に比べ、反応
後の珪化物の体積が小さいため、形成された珪化物膜に
は大きな引張り応力が発生するが、膜中のＳｉを過剰に
すると引張り応力を低くおさえることができるため、膜
の組成したがってターゲット材の組成はＳｉ ／Ｍｏ
（原子比）〉２となることが好ましい。又、形成された
モリブデン珪化物膜がＳｉ過剰であれば、余分なＳｉが
酸化され、モリブデン珪化物表面にシリカ保護膜が形成
され得るので、従来のシリコンゲートプロセスとの互換
性が保たれるという利点も有している。しかし、ターゲ
ット材の組成がＳｉ／Ｍｏ（原子比）〉４になると、こ
のターゲット材のスパッタリングにより得られる膜の組
成もＳｔ ／Ｍｏ （原子比）〉４となり、膜抵抗が高
くなってしまい、好ましくない。以上はＭＯの場合を例
にして述べたが、このように、一般に、前記のような高
融点金属珪化物膜の組成は２＜Ｓｉ／Ｍ’（原子比）≦
４（但し、Ｍ′：高融点金属）であることが要求されて
おり、そのような組成の膜を形成するためには、Ｍ′Ｓ
ｉ２とＳｔの複合組織よりなり組成が２ ＜Ｓｔ／Ｍ’
ｒ原子比）≦４のターゲット材とすることが不可欠であ
る。
パッタリング法が用いられる。たとえば、ＭＯとＳｉを
反応させて、モリブデンの珪化物であるｌＭｏ５ｉｚを
形成させる場合には、反応前の両者の体積に比べ、反応
後の珪化物の体積が小さいため、形成された珪化物膜に
は大きな引張り応力が発生するが、膜中のＳｉを過剰に
すると引張り応力を低くおさえることができるため、膜
の組成したがってターゲット材の組成はＳｉ ／Ｍｏ
（原子比）〉２となることが好ましい。又、形成された
モリブデン珪化物膜がＳｉ過剰であれば、余分なＳｉが
酸化され、モリブデン珪化物表面にシリカ保護膜が形成
され得るので、従来のシリコンゲートプロセスとの互換
性が保たれるという利点も有している。しかし、ターゲ
ット材の組成がＳｉ／Ｍｏ（原子比）〉４になると、こ
のターゲット材のスパッタリングにより得られる膜の組
成もＳｔ ／Ｍｏ （原子比）〉４となり、膜抵抗が高
くなってしまい、好ましくない。以上はＭＯの場合を例
にして述べたが、このように、一般に、前記のような高
融点金属珪化物膜の組成は２＜Ｓｉ／Ｍ’（原子比）≦
４（但し、Ｍ′：高融点金属）であることが要求されて
おり、そのような組成の膜を形成するためには、Ｍ′Ｓ
ｉ２とＳｔの複合組織よりなり組成が２ ＜Ｓｔ／Ｍ’
ｒ原子比）≦４のターゲット材とすることが不可欠であ
る。
従来、Ｍ’Ｓ １２とＳｉの複合組織よりなり、組成が
２ ＜ Ｓｔ ／Ｍ’ （原子比）く４であるターゲッ
ト材は、次のように製造されていた。即ち、所定のター
ゲット組成になるように原料粉末（Ｍ／粉末とＳｉ粉末
）を混合し、焼結するのである。焼結方法としては常圧
焼結法、ホットプレス法等が用いられる。
２ ＜ Ｓｔ ／Ｍ’ （原子比）く４であるターゲッ
ト材は、次のように製造されていた。即ち、所定のター
ゲット組成になるように原料粉末（Ｍ／粉末とＳｉ粉末
）を混合し、焼結するのである。焼結方法としては常圧
焼結法、ホットプレス法等が用いられる。
このような粉末冶金的手法による製造においては、原料
粉、特にＳｉ粉末中に含まれる多量の酸素〔酸素含有量
：約１３０００ｐｐｍ）のため、製造されたターゲット
中にも大量の酸素が取り込まれ（酸累含有量：約２５０
０ ｐｐｍ ）、その結果、スパッタリングにより形成
された膜中にも酸素が多く存在し前記膜を半導体の電極
配線に用いたときの抵抗が増加するという欠点がある。
粉、特にＳｉ粉末中に含まれる多量の酸素〔酸素含有量
：約１３０００ｐｐｍ）のため、製造されたターゲット
中にも大量の酸素が取り込まれ（酸累含有量：約２５０
０ ｐｐｍ ）、その結果、スパッタリングにより形成
された膜中にも酸素が多く存在し前記膜を半導体の電極
配線に用いたときの抵抗が増加するという欠点がある。
そして、Ｓｉ粉末中の酸素はＳｉＯ□の形で含まれてい
るので、通常の方法では取り除くことはできない。
るので、通常の方法では取り除くことはできない。
この発明の目的は、所望の組成、例えば２＜Ｓｉ／Ｍ
（原子比）≦４（但し、Ｍは少なくとも１ｍの珪化物形
成金属成分）の金属珪化物膜をヌパッタリング法によっ
て形成するために適した、金属珪化物（例えば、ＭＳｉ
２）とＳｉの２相からなる複合組織を有し、酸素含有量
が低減したターゲット材の新しい製造法を提供すること
である。
（原子比）≦４（但し、Ｍは少なくとも１ｍの珪化物形
成金属成分）の金属珪化物膜をヌパッタリング法によっ
て形成するために適した、金属珪化物（例えば、ＭＳｉ
２）とＳｉの２相からなる複合組織を有し、酸素含有量
が低減したターゲット材の新しい製造法を提供すること
である。
本発明者らは種々研究の結果、少なくとも１種の珪化物
形成金属成分と珪素成分とよりなる仮焼結体に溶融珪素
を含浸させることにより、仮焼結体中に主としてＳｉＯ
□の形で含まれる酸素分が、浸入してきた溶融Ｓｉある
いは、仮焼結体中にもともと存在するＳｉが前記溶融Ｓ
ｉとの接触若しくは間接加熱により溶融して生成した溶
融Ｓｉと反応し、揮発性の一酸化珪素となり、系外に放
出されるので、酸素含有量が極めて低減されたターゲッ
ト材を得ることができることを見い出した。
形成金属成分と珪素成分とよりなる仮焼結体に溶融珪素
を含浸させることにより、仮焼結体中に主としてＳｉＯ
□の形で含まれる酸素分が、浸入してきた溶融Ｓｉある
いは、仮焼結体中にもともと存在するＳｉが前記溶融Ｓ
ｉとの接触若しくは間接加熱により溶融して生成した溶
融Ｓｉと反応し、揮発性の一酸化珪素となり、系外に放
出されるので、酸素含有量が極めて低減されたターゲッ
ト材を得ることができることを見い出した。
この発明は、上記知見に基いて発明されたものであり、
（１）少なくとも１種の珪化物形成金属成分と珪素成分
を含有する仮焼結体に溶融珪素を含浸させて、金属珪化
物と珪素とを含有する酸素含有量の低減した焼結体を生
成させることを特徴とする半導体電極配線用の金属珪化
物膜を形成するための酸素含有量゛の低減したターゲッ
ト材の製造法。
を含有する仮焼結体に溶融珪素を含浸させて、金属珪化
物と珪素とを含有する酸素含有量の低減した焼結体を生
成させることを特徴とする半導体電極配線用の金属珪化
物膜を形成するための酸素含有量゛の低減したターゲッ
ト材の製造法。
（２１珪化物形成金属成分と珪素成分の全部又は一部が
、両元素からなる化合物を形成している特許請求の範囲
第１項記載の半導体電極配線用の金属珪化物膜を形成す
るための酸素含有量の低減したターゲット材の製造法 である。
、両元素からなる化合物を形成している特許請求の範囲
第１項記載の半導体電極配線用の金属珪化物膜を形成す
るための酸素含有量の低減したターゲット材の製造法 である。
以下、この発明の製造法について述べる。
（１）仮焼結体について
仮焼結体は、少なくとも１種の珪化物形成金属成分と珪
素成分とよりなる。ここで、珪化物形成金属成分とは、
Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ 、Ｖ、Ｃｒ＋Ｚｒ、Ｎｂ。
素成分とよりなる。ここで、珪化物形成金属成分とは、
Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ 、Ｖ、Ｃｒ＋Ｚｒ、Ｎｂ。
Ｈｆ、Ｒｅ、Ｙ等の比抵抗の小さい金属珪化物膜を形成
することができる金属成分である。そして、これらの珪
化物形成金属成分は単独で、あるいは二種以上併用して
用いられる。仮焼結体中の珪化物形成金属成分と珪素成
分の全部又は一部は両元素からなる化合物を形成してい
る。即ち、珪素成分６一 の全部が化合物を形成している場合は、仮焼結体は訟１
２、あるいは、Ｍと３ｉの他の化合物（例えば、Ｍ０５
Ｓｉ３）のみからなり、珪素成分の一部が化合物を形成
している場合は、仮焼結体はＭｇＩ２とＳｉ１あるいは
、ＭとＳｔの他の化合物とＳｉとからなる。そして、珪
化物形成金属成分を二種以上併用する場合は、この二種
以上の珪化物形成金属成分と珪素成分とは、仮焼結体中
では、ある金属の珪化物と別の金属の珪化物と場合によ
りＳｉとが混在している組織となる場合もあるし、ある
いは、２種以上の金属成分を固溶して含む複合金属珪化
物と場合によりＳｉからなる組織となる場合もあるし、
あるいは、ある金属の珪化物と別の金属の珪化物と一部
形成された又は出発原料として配合された前記複合金属
珪化物と場合によりＳｉからなる組織となる場合もある
。又、仮焼結体中には、少なくとも１種の珪化物形成金
属成分と珪素成分との他に、他の微量成分、例えば、Ｒ
ｕ 、 ｐｄ 、 Ｐｔ等の成分を含んでいてもよい。
することができる金属成分である。そして、これらの珪
化物形成金属成分は単独で、あるいは二種以上併用して
用いられる。仮焼結体中の珪化物形成金属成分と珪素成
分の全部又は一部は両元素からなる化合物を形成してい
る。即ち、珪素成分６一 の全部が化合物を形成している場合は、仮焼結体は訟１
２、あるいは、Ｍと３ｉの他の化合物（例えば、Ｍ０５
Ｓｉ３）のみからなり、珪素成分の一部が化合物を形成
している場合は、仮焼結体はＭｇＩ２とＳｉ１あるいは
、ＭとＳｔの他の化合物とＳｉとからなる。そして、珪
化物形成金属成分を二種以上併用する場合は、この二種
以上の珪化物形成金属成分と珪素成分とは、仮焼結体中
では、ある金属の珪化物と別の金属の珪化物と場合によ
りＳｉとが混在している組織となる場合もあるし、ある
いは、２種以上の金属成分を固溶して含む複合金属珪化
物と場合によりＳｉからなる組織となる場合もあるし、
あるいは、ある金属の珪化物と別の金属の珪化物と一部
形成された又は出発原料として配合された前記複合金属
珪化物と場合によりＳｉからなる組織となる場合もある
。又、仮焼結体中には、少なくとも１種の珪化物形成金
属成分と珪素成分との他に、他の微量成分、例えば、Ｒ
ｕ 、 ｐｄ 、 Ｐｔ等の成分を含んでいてもよい。
又、含有されても支障のない不純物としてはＭｎ 、
Ｆｅ 、 Ｃｏ 、 Ｎｉ 、Ｍｔが挙げられる。
Ｆｅ 、 Ｃｏ 、 Ｎｉ 、Ｍｔが挙げられる。
仮焼結体は例えば次のようにして製造されたものである
。即ち、原料としてＭＳｉ２＋ Ｍ 、 Ｓｉ 、又は
ＭとＳｉの他の化合物の粉末を用い、あるいは２種以上
のＭＳ １２粉末を用いて、又、Ｍ粉末、Ｓｉ粉末。
。即ち、原料としてＭＳｉ２＋ Ｍ 、 Ｓｉ 、又は
ＭとＳｉの他の化合物の粉末を用い、あるいは２種以上
のＭＳ １２粉末を用いて、又、Ｍ粉末、Ｓｉ粉末。
ＭとＳｉの他の化合物の粉末を用いる場合は、これらの
うちの２種以上を必要組成比にして十分に混合した後、
よ（乾燥し、−軸プレスあるいは静水圧プレス等を用い
て成形する。成形体を無酸素雰囲気下において、１２０
０〜１７５０℃の範囲内の温度において温度で定まる適
当な時間熱処理して、前述したような組織を有する仮焼
結体を得る。
うちの２種以上を必要組成比にして十分に混合した後、
よ（乾燥し、−軸プレスあるいは静水圧プレス等を用い
て成形する。成形体を無酸素雰囲気下において、１２０
０〜１７５０℃の範囲内の温度において温度で定まる適
当な時間熱処理して、前述したような組織を有する仮焼
結体を得る。
仮焼結体は上記のように成形と熱処理を二段で行なわず
に、真空ホットプレス法により混合粉末から一段で直接
製造することもできる。
に、真空ホットプレス法により混合粉末から一段で直接
製造することもできる。
又、仮焼結体としては、−軸プレスあるいは静水圧プレ
ス等を用いて成形された成形体を本工程の含浸のために
昇温する途中で生成した仮焼結体も使用することができ
る（実施例８）。
ス等を用いて成形された成形体を本工程の含浸のために
昇温する途中で生成した仮焼結体も使用することができ
る（実施例８）。
この熱処理（仮焼結）により、次工程の溶融Ｓｉとの接
触に耐えられるように形状を保持させるものであり、又
、熱処理（仮焼結）温度等を変えることにより仮焼結体
の密度を調節することができるのである。そして、Ｍと
Ｓｉを原料として用いた場合は、この熱処理（仮焼結）
工程においてＭとＳｉとの間に反応が起こり、ＭｇＩ２
あるいはＭとＳｉの他の化合物が生成する。又、２種以
上のＭ及び／又は２種以上のＭとＳｉの化合物を原料と
して用いたときは固溶体の生成も起こる。
触に耐えられるように形状を保持させるものであり、又
、熱処理（仮焼結）温度等を変えることにより仮焼結体
の密度を調節することができるのである。そして、Ｍと
Ｓｉを原料として用いた場合は、この熱処理（仮焼結）
工程においてＭとＳｉとの間に反応が起こり、ＭｇＩ２
あるいはＭとＳｉの他の化合物が生成する。又、２種以
上のＭ及び／又は２種以上のＭとＳｉの化合物を原料と
して用いたときは固溶体の生成も起こる。
（ＩＩ）含浸工程について
仮焼結体を真空中（好ましくは〜１０−３ｔｏｒｒ ）
で、好ましくは温度１４３０へ１５００℃の条件で、酸
素含有量の少ないＣ〜１ ｐｐｍ ）溶融Ｓｉと接触さ
せることにより、仮焼結体中にＳｉを含浸させ、金属珪
化物（例えばＭｇＩ２）とＳｔの２相よりなる複合組織
を有する焼結体からなる、酸素含有量が極めて低減され
たターゲット材を得ることができる。
で、好ましくは温度１４３０へ１５００℃の条件で、酸
素含有量の少ないＣ〜１ ｐｐｍ ）溶融Ｓｉと接触さ
せることにより、仮焼結体中にＳｉを含浸させ、金属珪
化物（例えばＭｇＩ２）とＳｔの２相よりなる複合組織
を有する焼結体からなる、酸素含有量が極めて低減され
たターゲット材を得ることができる。
これは、この含浸工程により、知見事項の所でも述べた
ように、仮焼結体中の酸素分が溶融Ｓｔとの反応によっ
て一酸化珪素となり揮発・除去されるからである。焼結
体からなるターゲット材の酸累含有量は、溶融Ｓｉと接
触させている時間を十分に長くすることにより、含浸に
使用している溶融Ｓｉ中の酸素含有量と同程度まで減少
させることができるので、時間は６０〜１２０分が望ま
しい。
ように、仮焼結体中の酸素分が溶融Ｓｔとの反応によっ
て一酸化珪素となり揮発・除去されるからである。焼結
体からなるターゲット材の酸累含有量は、溶融Ｓｉと接
触させている時間を十分に長くすることにより、含浸に
使用している溶融Ｓｉ中の酸素含有量と同程度まで減少
させることができるので、時間は６０〜１２０分が望ま
しい。
又、酸素含有量の少ないＣ〜１ ｐｐｍ ’）溶融ｓｉ
としては半導体用超高純度Ｓｔを使用すればよい。
としては半導体用超高純度Ｓｔを使用すればよい。
この含浸工程により、焼結も起こり、そして、仮焼結体
としてＭとＳｉの他の化合物よりなるものを用いた場合
には、ＭｇＩ２の生成も起こる。又、成形と熱処理の二
段工程により得られた仮焼結体の場合は、溶融Ｓｔの含
浸によって仮焼結体の空隙がＳｉで充填されるので、得
られる焼結体からなるターゲット材の８１７Ｍ（原子比
）は増大するが、真空ホットプレス法により一段で得ら
れた仮焼結体であって、その相対密度が９８９６以上の
場合は、含浸工程においては溶融Ｓｉと仮焼結体中のＳ
ｉとの置換や、仮焼結体中の不純物である酸素との結合
で失われた仮焼結体中のｓｉの補給が起こるだけなので
、得られるターゲット材のＳｉ ７Ｍ （原子比）は増
大しない。
としてＭとＳｉの他の化合物よりなるものを用いた場合
には、ＭｇＩ２の生成も起こる。又、成形と熱処理の二
段工程により得られた仮焼結体の場合は、溶融Ｓｔの含
浸によって仮焼結体の空隙がＳｉで充填されるので、得
られる焼結体からなるターゲット材の８１７Ｍ（原子比
）は増大するが、真空ホットプレス法により一段で得ら
れた仮焼結体であって、その相対密度が９８９６以上の
場合は、含浸工程においては溶融Ｓｉと仮焼結体中のＳ
ｉとの置換や、仮焼結体中の不純物である酸素との結合
で失われた仮焼結体中のｓｉの補給が起こるだけなので
、得られるターゲット材のＳｉ ７Ｍ （原子比）は増
大しない。
結局、含浸工程により、金属珪化物（例えば、Ｍｓｉ２
）とＳｉの２相よりなる複合組織を有し、酸素含有量が
極めて低減された焼結体が得られるのである。
）とＳｉの２相よりなる複合組織を有し、酸素含有量が
極めて低減された焼結体が得られるのである。
（ｉｉｌｌ ターゲット材のＳｉ／ＭＣ原子比）の調
節について 上記の原子比は、仮焼結体のための原料混合物中のＳｔ
／Ｍの原子比を変えることによって、あるいは仮焼結体
の密度を変えることによって、所望の原子比に変化させ
ることが可能である。
節について 上記の原子比は、仮焼結体のための原料混合物中のＳｔ
／Ｍの原子比を変えることによって、あるいは仮焼結体
の密度を変えることによって、所望の原子比に変化させ
ることが可能である。
例えば、仮焼結体が、成形と熱処理の二段工程で製造さ
れたＭｏ５ｉｚ仮焼結体の場合、Ｍｏ粉とＳｉ粉とから
なる原料混合物中のＳｉ／Ｍｏ比く３１５、即ちＭＯ過
剰のとき、溶融Ｓｉの含浸時にＭｏＳｉ２の生成量が多
すぎるため発生する多大な反応熱により形状を保持し得
ない。そして、実験結果によれば前記原料混合物中のＳ
ｉ／Ｍｏ比−約２．０のとき、焼結体の組成がＳ ｉ
／ＭＯ比−イー４．０のが得られた。したがって、成形
と熱処理の二段工程で仮焼結体を製造する場合には、前
記原料混合物中のＳｉ／Ｍｏ比を３１５〜約２．０の範
囲内で変えることが適当であり、こうすることにより、
焼結体の組成がＳｉ／Ｍｏ比−２，５７〜４．０のもの
が得られるＣ弗３表参照を一方、真空ホットプレス法に
より一段で例えばＭｏ粉とＳｉ粉とからＭｏ５ｉｚ仮焼
結体を製造する場合には、仮焼結体のための原料混合物
中のＳ １ ／Ｍｏ比〉２であって、しかもホットプレ
ス温度が１４００℃以上となると、容易に仮焼結体の相
対密度が９８９６以上となり、このような仮焼結体にお
いては、溶融Ｓｉの含浸時、仮焼結体中に含まれるＳｉ
との置換や、仮焼結体中の不純物である酸素との結合で
失なわれた仮焼結体中のＳｉの補給が起きるだけなので
、仮焼結体のための原料混合物中のＳｉ／Ｍｏ比とター
ゲット材中の比ｇぼ同じ値をとることになる。ターゲッ
ト材中のＳｉ／Ｍｏ比の調節の容易性の観点から、真空
ホットプレス法では、仮焼結体のための原料混合物中の
Ｓｉ／Ｍｏ比〉２であることが好ましい（＠４表参照）
。真空ホットプレス法による仮焼結体のための原料混合
物のＳｉ／Ｍｏ比〈Ｔであると、前記の二段工程と同じ
く含浸時に形状を保持し得ない。そして、真空ホットプ
レス法においても原料混合物中において÷≦Ｓｉ／ＭＯ
≦２の場合には仮焼結体の密度に依存し、焼結体の組成
がＳｉ／Ｍｏ比−２，１０〜４． ＯＯＯものが得られ
る（実施例５参照）。
れたＭｏ５ｉｚ仮焼結体の場合、Ｍｏ粉とＳｉ粉とから
なる原料混合物中のＳｉ／Ｍｏ比く３１５、即ちＭＯ過
剰のとき、溶融Ｓｉの含浸時にＭｏＳｉ２の生成量が多
すぎるため発生する多大な反応熱により形状を保持し得
ない。そして、実験結果によれば前記原料混合物中のＳ
ｉ／Ｍｏ比−約２．０のとき、焼結体の組成がＳ ｉ
／ＭＯ比−イー４．０のが得られた。したがって、成形
と熱処理の二段工程で仮焼結体を製造する場合には、前
記原料混合物中のＳｉ／Ｍｏ比を３１５〜約２．０の範
囲内で変えることが適当であり、こうすることにより、
焼結体の組成がＳｉ／Ｍｏ比−２，５７〜４．０のもの
が得られるＣ弗３表参照を一方、真空ホットプレス法に
より一段で例えばＭｏ粉とＳｉ粉とからＭｏ５ｉｚ仮焼
結体を製造する場合には、仮焼結体のための原料混合物
中のＳ １ ／Ｍｏ比〉２であって、しかもホットプレ
ス温度が１４００℃以上となると、容易に仮焼結体の相
対密度が９８９６以上となり、このような仮焼結体にお
いては、溶融Ｓｉの含浸時、仮焼結体中に含まれるＳｉ
との置換や、仮焼結体中の不純物である酸素との結合で
失なわれた仮焼結体中のＳｉの補給が起きるだけなので
、仮焼結体のための原料混合物中のＳｉ／Ｍｏ比とター
ゲット材中の比ｇぼ同じ値をとることになる。ターゲッ
ト材中のＳｉ／Ｍｏ比の調節の容易性の観点から、真空
ホットプレス法では、仮焼結体のための原料混合物中の
Ｓｉ／Ｍｏ比〉２であることが好ましい（＠４表参照）
。真空ホットプレス法による仮焼結体のための原料混合
物のＳｉ／Ｍｏ比〈Ｔであると、前記の二段工程と同じ
く含浸時に形状を保持し得ない。そして、真空ホットプ
レス法においても原料混合物中において÷≦Ｓｉ／ＭＯ
≦２の場合には仮焼結体の密度に依存し、焼結体の組成
がＳｉ／Ｍｏ比−２，１０〜４． ＯＯＯものが得られ
る（実施例５参照）。
次に、仮焼結体の密度をどのように変えるか、又、それ
によってターゲット材のＳｉ７Ｍ比がどのように変わる
かについて説明する。
によってターゲット材のＳｉ７Ｍ比がどのように変わる
かについて説明する。
まず、仮焼結体の密度は熱処理（仮焼結）温度を変える
ことにより、変えることができる。これは特に成形と熱
処理の二段工程で仮焼結体を製造する場合に顕著である
が、熱処理温度が高くなるにつれて得られる仮焼結体の
密度も高（なる。仮焼結体の密度が高くなれば、溶融Ｓ
ｉの含浸量が減少するので、得られるターゲット材のＳ
ｉ７Ｍ比は小さくなるＣ第２表、実施例１と実施例３を
比較参照のこと）。
ことにより、変えることができる。これは特に成形と熱
処理の二段工程で仮焼結体を製造する場合に顕著である
が、熱処理温度が高くなるにつれて得られる仮焼結体の
密度も高（なる。仮焼結体の密度が高くなれば、溶融Ｓ
ｉの含浸量が減少するので、得られるターゲット材のＳ
ｉ７Ｍ比は小さくなるＣ第２表、実施例１と実施例３を
比較参照のこと）。
又、真空ホットプレス法により仮焼結体を製造する場合
にも、仮焼結体の密度はホットプレス温度あるいはプレ
ス圧を変えることで容易にコントロールできる。これは
仮焼結体のための原料混合物中のＳｉ７Ｍ比が互≦Ｓｉ
／Ｍ≦２のとき特に顕著である。この場合も二段熱処理
工程の場合と同じく仮焼結体の密度が亮くなれば、溶融
Ｓｉの含浸量が減少するので、得られるターゲット材の
Ｓｉ７Ｍ比は小さくなる。
にも、仮焼結体の密度はホットプレス温度あるいはプレ
ス圧を変えることで容易にコントロールできる。これは
仮焼結体のための原料混合物中のＳｉ７Ｍ比が互≦Ｓｉ
／Ｍ≦２のとき特に顕著である。この場合も二段熱処理
工程の場合と同じく仮焼結体の密度が亮くなれば、溶融
Ｓｉの含浸量が減少するので、得られるターゲット材の
Ｓｉ７Ｍ比は小さくなる。
同じ熱処理温度で、しかも原料混合物中のＳｉ７Ｍ比が
同じであっても、原料として化合物を用いるか、あるい
は単体を用いるかによって、得られる仮焼結体の密度が
異なる。例えば、Ｓｉ／Ｍｏ比−２のＭｏ粉とＳｉ粉と
からなる原料混合物を成形後、１５００℃で熱処理する
と、密度３．００ ｔ ／ ｃｍ”のＭｏＳｉ２仮焼結
体が得られるのに対して、原料としてＭｏＳｉ２粉末を
用いて上記と一様に成形・熱処理すると、４．７０ ｔ
／ ｃｍ”のＭｏＳｉ２仮焼結体が得られるのである
。即ち、化合物を用いた場合の方が単体を用いる場合よ
りも密度の大きな仮焼結体が得られるので、溶融Ｓｉの
含浸量も、得られる焼結体のｓｉ／Ｍ比も小さい。
同じであっても、原料として化合物を用いるか、あるい
は単体を用いるかによって、得られる仮焼結体の密度が
異なる。例えば、Ｓｉ／Ｍｏ比−２のＭｏ粉とＳｉ粉と
からなる原料混合物を成形後、１５００℃で熱処理する
と、密度３．００ ｔ ／ ｃｍ”のＭｏＳｉ２仮焼結
体が得られるのに対して、原料としてＭｏＳｉ２粉末を
用いて上記と一様に成形・熱処理すると、４．７０ ｔ
／ ｃｍ”のＭｏＳｉ２仮焼結体が得られるのである
。即ち、化合物を用いた場合の方が単体を用いる場合よ
りも密度の大きな仮焼結体が得られるので、溶融Ｓｉの
含浸量も、得られる焼結体のｓｉ／Ｍ比も小さい。
以上のように、ターゲット材のＳｉ ７Ｍ （原子比）
は、仮焼結体のための原料混合物中のＳｔ／Ｍの原子比
を変えることによって、あるいは仮焼結体の密度を変え
ることによって、所望の値、例えば２より大きく４以下
の値に調節することができる。
は、仮焼結体のための原料混合物中のＳｔ／Ｍの原子比
を変えることによって、あるいは仮焼結体の密度を変え
ることによって、所望の値、例えば２より大きく４以下
の値に調節することができる。
以下、実施例により、この発明の構成及び効果を詳細に
説明する。
説明する。
実施例１
平均粒径３μｍのＭＯ粉（酸素含有ｉｔ１４００ｐｐｍ
）と平均粒径１．５μｍのＳｉ粉（酸素含有量１３００
０ｐｐｍ ）とを用意し、ＭＯ粉６３重量部とＳｉ粉３
７重量部とからなる組成物をヘキサンを混合溶媒として
ボールミルで２時間混合後、十分に乾燥し、−軸ブレス
Ｃブレス圧：２ｔ／ｄ）により３０ ｔｉｎ ７３０ｍ
ｍＸ５ｍｍの大きさの成形体を作製する。この成形体を
１２００℃の温度、１０−３ｔｏｒｒの真空中で１時間
加熱してＭｎ５ｉｚにし・た後、１７００℃で１時間熱
処理し、密度が４．１０ ｆ ／ ｃｍ”の仮焼結体（
酸素含有量１８００’ｐｐｍ ）を得る。
）と平均粒径１．５μｍのＳｉ粉（酸素含有量１３００
０ｐｐｍ ）とを用意し、ＭＯ粉６３重量部とＳｉ粉３
７重量部とからなる組成物をヘキサンを混合溶媒として
ボールミルで２時間混合後、十分に乾燥し、−軸ブレス
Ｃブレス圧：２ｔ／ｄ）により３０ ｔｉｎ ７３０ｍ
ｍＸ５ｍｍの大きさの成形体を作製する。この成形体を
１２００℃の温度、１０−３ｔｏｒｒの真空中で１時間
加熱してＭｎ５ｉｚにし・た後、１７００℃で１時間熱
処理し、密度が４．１０ ｆ ／ ｃｍ”の仮焼結体（
酸素含有量１８００’ｐｐｍ ）を得る。
このようにして得られたＭＯ８ｉ２仮焼結体に１０ｔｏ
ｒｒ の真空中において１５００℃で酸素含有量がｌ
ｐｐｍである溶融Ｓｉを４時間含浸させた後炉冷し、組
成がＳｉ ／ＭＯ比＝３．０６でありＭｏＳｉ２とＳｉ
の複合組織よりなる焼結体（酸素含有量６ ｐｐｍ ）
を製造した。
ｒｒ の真空中において１５００℃で酸素含有量がｌ
ｐｐｍである溶融Ｓｉを４時間含浸させた後炉冷し、組
成がＳｉ ／ＭＯ比＝３．０６でありＭｏＳｉ２とＳｉ
の複合組織よりなる焼結体（酸素含有量６ ｐｐｍ ）
を製造した。
上記の製造方法において含浸時間を変えて、又Ｍｏ５ｉ
ｚ仮焼結体のかわりに、ＷＳ １２ 、ＴａＳｉ ２あ
るいはＴｉＳｉ２仮焼結体を用いて同様な溶融Ｓｉ含浸
処理を行なった。なお、ＴｉＳｉ２の場合の熱処理温度
とシリコン含浸温度は共に１４３０℃である。これらの
結果を上記結果とともに第１表に示した。
ｚ仮焼結体のかわりに、ＷＳ １２ 、ＴａＳｉ ２あ
るいはＴｉＳｉ２仮焼結体を用いて同様な溶融Ｓｉ含浸
処理を行なった。なお、ＴｉＳｉ２の場合の熱処理温度
とシリコン含浸温度は共に１４３０℃である。これらの
結果を上記結果とともに第１表に示した。
実施例２
平均粒径５μｍのＭＯ８ｊ２粉Ｃ酸累含有量：５５００
ｐｐｍ ）を−軸ブレス法によりプレス圧２ｔ／ｃｆ
Ａでプレス成形し、３０ ｔｍｎ Ｘ ３０ ｔｔｒｍ
Ｘ ５ ｍｍの直方体とした。直方体の密度は３，３
０り７ｃｍ３で密度比は５２．９％である。この直方体
を１０−３ｔｏｒｒの真空中において１４５０℃で１時
間熱処理し、密度４．８０ ｆ ／ ａｍ３の仮焼結体
（酸素含有量：３５００ ｐｐｍ ）とした。
ｐｐｍ ）を−軸ブレス法によりプレス圧２ｔ／ｃｆ
Ａでプレス成形し、３０ ｔｍｎ Ｘ ３０ ｔｔｒｍ
Ｘ ５ ｍｍの直方体とした。直方体の密度は３，３
０り７ｃｍ３で密度比は５２．９％である。この直方体
を１０−３ｔｏｒｒの真空中において１４５０℃で１時
間熱処理し、密度４．８０ ｆ ／ ａｍ３の仮焼結体
（酸素含有量：３５００ ｐｐｍ ）とした。
第１表
次に、］０ｔｏｒｒの真空中において１４５０℃の温度
で９０分間溶融Ｓｔ（酸素含有量： １ ｐｐｍ ）と
接触させて、Ｓｉを含浸させたのち炉冷する。
で９０分間溶融Ｓｔ（酸素含有量： １ ｐｐｍ ）と
接触させて、Ｓｉを含浸させたのち炉冷する。
製造された焼結体の密度は５．３３ ｆ ／ ａｍ”で
、気孔量は１９Ｉ５以下である。この焼、給体のＭｏＳ
ｉ２の含有率は７７容量％で残部はＳｉであり、組成は
Ｓｔ／ＭＯ（原子比） −２，６０である。そして、酸
素含有量は１０ ｐｐｍであった。
、気孔量は１９Ｉ５以下である。この焼、給体のＭｏＳ
ｉ２の含有率は７７容量％で残部はＳｉであり、組成は
Ｓｔ／ＭＯ（原子比） −２，６０である。そして、酸
素含有量は１０ ｐｐｍであった。
同様の方法で仮焼結温度を変化させた場合の結果を前記
結果とともに第２表に示す。なお、仮焼結温度が１５０
０℃以上の場合には、ｓｉを含浸させる温度を１５００
℃とした。
結果とともに第２表に示す。なお、仮焼結温度が１５０
０℃以上の場合には、ｓｉを含浸させる温度を１５００
℃とした。
第２表
実施例３
実施例１と同じ原料、配合組成（Ｓｉ／Ｍｏの２原子比
は２．００６である）、惚合方法及び成形方法により、
同じ大きさの成形体を作製する。この成形体の密度は２
．５２ ｆ／ ｃｍＦである。この成形体を１０”””
ｔｏｒｒの真空中で１２００℃まで６００℃／ｈｒで
昇温し、化学反応によりＭｏＳｉ２にした後、１５００
℃で１時間熱処理し、密度が３−００ ｆ ７ｃｍ”の
仮焼結体（酸素含有量： ２６００ ｐｐｍ ）を得る
。
は２．００６である）、惚合方法及び成形方法により、
同じ大きさの成形体を作製する。この成形体の密度は２
．５２ ｆ／ ｃｍＦである。この成形体を１０”””
ｔｏｒｒの真空中で１２００℃まで６００℃／ｈｒで
昇温し、化学反応によりＭｏＳｉ２にした後、１５００
℃で１時間熱処理し、密度が３−００ ｆ ７ｃｍ”の
仮焼結体（酸素含有量： ２６００ ｐｐｍ ）を得る
。
この仮焼結体を１５００℃の温度、１０ｔｏｒｒの真空
中において６０分間溶融Ｓｉ（酸素含有量＝１ ｐｐｍ
）と接触させ、Ｓｉを含浸させた後、炉冷する。製造
された焼結体の密度は４．２８ ？ ／ ｃｍ３で気孔
率は１９６以下であり、しかも焼結体中のＭｏＳｉ２含
有率は５０容量％で残部はＳｉであって、組成はＳｉ／
ＭＯ（原子比）−４，００であった。そして、焼結体の
酸素含有量は７ ｐｐｍである。
中において６０分間溶融Ｓｉ（酸素含有量＝１ ｐｐｍ
）と接触させ、Ｓｉを含浸させた後、炉冷する。製造
された焼結体の密度は４．２８ ？ ／ ｃｍ３で気孔
率は１９６以下であり、しかも焼結体中のＭｏＳｉ２含
有率は５０容量％で残部はＳｉであって、組成はＳｉ／
ＭＯ（原子比）−４，００であった。そして、焼結体の
酸素含有量は７ ｐｐｍである。
原料であるＭＯ粉とＳｉ粉の混合比を変えて、上記の方
法を繰り返した結果を、上記結果とともに第３表に示す
。
法を繰り返した結果を、上記結果とともに第３表に示す
。
実施例４
実施例３と同様にして、Ｓｉ／Ｍｏ（原子比）＝２．２
８であり、 ＭＯ粉とＳｉ粉とからなる原料混合物を１
３００℃の温度、１５０Ｋｇｆ／ｍの圧力、真空度１０
−”ｔ’ｏｒｒの条件下で１時間ホットプレス、し、密
度５．５０ ？ ／ ｃｍ”の仮焼結体Ｃ酸素含有量：
６２００ ｐｐｍ ）を得る。
８であり、 ＭＯ粉とＳｉ粉とからなる原料混合物を１
３００℃の温度、１５０Ｋｇｆ／ｍの圧力、真空度１０
−”ｔ’ｏｒｒの条件下で１時間ホットプレス、し、密
度５．５０ ？ ／ ｃｍ”の仮焼結体Ｃ酸素含有量：
６２００ ｐｐｍ ）を得る。
第３表
この仮焼結体に実施例３と同じ条件で８１を含浸させて
、焼結体を製造した。
、焼結体を製造した。
この焼結体の密度は５．７７ ｆ ／ ｃｍ”で、組成
はＳｔ／ＭＯ（原子比）−２，３０であり、焼結体中の
ＭｏＳｉ２の含有率は８７容量％で残部は８１であった
。
はＳｔ／ＭＯ（原子比）−２，３０であり、焼結体中の
ＭｏＳｉ２の含有率は８７容量％で残部は８１であった
。
そして、酸素含有量は１９ ｐｐｍであった。
原料混合物中のＭＯとＳｔの混合比を変えて前記と同様
な方法を行なった場合の結果を、前記の結果とともに第
４表に示す。
な方法を行なった場合の結果を、前記の結果とともに第
４表に示す。
第４表
実施例５
平均粒径５μｍのＭｏＳｉ２粉（酸素含有量：５５００
ｐｐｍ ）を１２３０℃の温度、１５０Ｋｇｆ／Ｑｍ
２の圧力、真空度１０’−”ｔｏｒｒの条件下で１時間
ホットプレスし、密度４．６８グ／ＣｒＩＬ３のＭｏ５
ｉｚ仮焼結体（酸素含有量： ５１００ ｐｐｍ ）を
得た。
ｐｐｍ ）を１２３０℃の温度、１５０Ｋｇｆ／Ｑｍ
２の圧力、真空度１０’−”ｔｏｒｒの条件下で１時間
ホットプレスし、密度４．６８グ／ＣｒＩＬ３のＭｏ５
ｉｚ仮焼結体（酸素含有量： ５１００ ｐｐｍ ）を
得た。
この仮焼結体に実施例３と同じ条件でＳｉを含浸させて
、焼結体を製造した。
、焼結体を製造した。
この焼結体の密度は５．２６９７ｃｍ”で、組成はＳｉ
／Ｍｏ（原子比）−２，６７であり、焼結体中のＭｏＳ
ｉ２の含有率は７５容量％で残部はＳｉであった。
／Ｍｏ（原子比）−２，６７であり、焼結体中のＭｏＳ
ｉ２の含有率は７５容量％で残部はＳｉであった。
そして、この焼結体の酸素含有量は１３ ｐｐｍであっ
た。
た。
原、料理合物中のＭＯとＳｉの混合比を変え、あるいは
、ホットプレス温度、ホットプレス圧力を変えて前記と
同様な方法を行なった場合の結果を、前記の結果ととも
に弗５表に示す。
、ホットプレス温度、ホットプレス圧力を変えて前記と
同様な方法を行なった場合の結果を、前記の結果ととも
に弗５表に示す。
第５表
＝２２−
実施例６
平均粒径４μｍのｗｓｉ２粉末（酸素含有量：６２００
ｐｌ）ｍ ）を−軸プレスによりプレス圧２ｔ／ ｃ
ｒＡでプレス成形し、３０ ｍｍ Ｍ ３０ ＭｍＸ
５ ｍｘ＋の大きさの直方体とした。直方体の密度は４
．９５ｆ／ｃｍ”であった。この直方体を１５００℃の
温度、１０ｔｏｒｒの真空中で１時間熱処理し、密度が
７、４０９ ／ ｃｍ”の仮焼結体（酸素含有量： ３
８００ｐｐｍ ）を得た。この仮焼結体に、温度１５ｏ
ｏ℃、真空度１０−３ｔｏｒｒの条件で溶融ｓｉ（酸素
含有量＝１ ｐｐｍ ）を６０分間接触させて含浸させ
た後、炉冷シテ、密度７．９８ ｆ ／ ａｍ”の焼結
体を得た。この焼結体中のＷ Ｓｔ ２含有率７５容量
％で残りはｓｉであり、組成はＳｔ／Ｗ（原子比）＝２
．６７である。
ｐｌ）ｍ ）を−軸プレスによりプレス圧２ｔ／ ｃ
ｒＡでプレス成形し、３０ ｍｍ Ｍ ３０ ＭｍＸ
５ ｍｘ＋の大きさの直方体とした。直方体の密度は４
．９５ｆ／ｃｍ”であった。この直方体を１５００℃の
温度、１０ｔｏｒｒの真空中で１時間熱処理し、密度が
７、４０９ ／ ｃｍ”の仮焼結体（酸素含有量： ３
８００ｐｐｍ ）を得た。この仮焼結体に、温度１５ｏ
ｏ℃、真空度１０−３ｔｏｒｒの条件で溶融ｓｉ（酸素
含有量＝１ ｐｐｍ ）を６０分間接触させて含浸させ
た後、炉冷シテ、密度７．９８ ｆ ／ ａｍ”の焼結
体を得た。この焼結体中のＷ Ｓｔ ２含有率７５容量
％で残りはｓｉであり、組成はＳｔ／Ｗ（原子比）＝２
．６７である。
そして、酸素含有量は１２ ｐｐｍであった。
ＴａＳｉ２粉末として、平均粒径４μｍのＴａ５ｉ２粉
末（酸素含有量： ５８００１）Ｉ）ｍ ）を用いる他
は上記とまったく同様にして、ＴａＳｉ２とＳｔとから
なる焼結体を製造した。得られた焼結体の密度は７．１
６９ ／ ａｍ”で、焼結体中の’ｌ’ａＳｉ２の含有
率は７１容蓋％、組成はＳｉ／Ｔａ（原子比）＝２．８
８であり、酸素含有量は１０ ｐｐｍであった。
末（酸素含有量： ５８００１）Ｉ）ｍ ）を用いる他
は上記とまったく同様にして、ＴａＳｉ２とＳｔとから
なる焼結体を製造した。得られた焼結体の密度は７．１
６９ ／ ａｍ”で、焼結体中の’ｌ’ａＳｉ２の含有
率は７１容蓋％、組成はＳｉ／Ｔａ（原子比）＝２．８
８であり、酸素含有量は１０ ｐｐｍであった。
Ｍ−Ｔｉの場合は、平均粒径４５μｍのＴｉＳｉ２粉（
酸素含有量： ２５００ ｐｐｍ ）を使用し、Ｓｉ含
浸温度を１４３０℃と低（してＳｉを含浸させて、密度
が３９０グ／ｃｍ”の焼結体を製造した。この焼結体中
のＴ Ｉ Ｓ ｘ ２含有率は８６容量％で残りはＳｉ
であり、組成はＳｉ／Ｔａ（原子比）＝２．３４である
。そして、酸素含有量は９ ｐｐｍであった。
酸素含有量： ２５００ ｐｐｍ ）を使用し、Ｓｉ含
浸温度を１４３０℃と低（してＳｉを含浸させて、密度
が３９０グ／ｃｍ”の焼結体を製造した。この焼結体中
のＴ Ｉ Ｓ ｘ ２含有率は８６容量％で残りはＳｉ
であり、組成はＳｉ／Ｔａ（原子比）＝２．３４である
。そして、酸素含有量は９ ｐｐｍであった。
実施例７
平均粒径３μｍのＭＯ粉末（酸素含有量：１４００ｐｐ
ｍ ）、口１．５μｍのＳｉ粉末（同： １３０００ｐ
１１ｍ ）、同５μｍの１）４ｏＳｉ２粉末（同： ５
５００ｐｐｍ ）、同４μｍのＷ Ｓ ｌ ２粉末（同
：６２００ｐｐｍ）、同４ｐｍのＴａＳｉ２粉末（同：
５８００ ｐｐｍ ）及び同４５μｍのＴ Ｉ Ｓ
１２粉末（同： ２５００ ｐｐｍ ）を用意し、弗６
表記載の配合組成に配合し、実施例１と同様な混合・成
形方法により同１様な大きさの成形体を作製する。次い
で、４２及び５においては、まず１２００℃の温度、１
０−３ｔｏｒｒの真空中において１時間加熱し、それか
ら１７００℃で１時間熱処理して、仮焼結体とする。又
、４１．３゜４及び６においては、１５００℃の温度、
１ｏ−３ｔｏｒｒの真空中において１時間熱処理して、
第６表記載のｅ集金有量を有する仮焼結体とする。
ｍ ）、口１．５μｍのＳｉ粉末（同： １３０００ｐ
１１ｍ ）、同５μｍの１）４ｏＳｉ２粉末（同： ５
５００ｐｐｍ ）、同４μｍのＷ Ｓ ｌ ２粉末（同
：６２００ｐｐｍ）、同４ｐｍのＴａＳｉ２粉末（同：
５８００ ｐｐｍ ）及び同４５μｍのＴ Ｉ Ｓ
１２粉末（同： ２５００ ｐｐｍ ）を用意し、弗６
表記載の配合組成に配合し、実施例１と同様な混合・成
形方法により同１様な大きさの成形体を作製する。次い
で、４２及び５においては、まず１２００℃の温度、１
０−３ｔｏｒｒの真空中において１時間加熱し、それか
ら１７００℃で１時間熱処理して、仮焼結体とする。又
、４１．３゜４及び６においては、１５００℃の温度、
１ｏ−３ｔｏｒｒの真空中において１時間熱処理して、
第６表記載のｅ集金有量を有する仮焼結体とする。
次に、４１．２及び５の仮焼結体においては、１０−３
ｔｏｒｒの真空中において１５００℃で１時間の条件で
、又、” ３ ｓ ４及び６の仮焼結体においては、１
０ｔｏｒｒの真空中において１４３０℃で１時間の条件
で、酸素含有量が１ ｐｐｍの溶融Ｓｌを含浸させて、
それぞれ第６表に示すＭＳｉ２含有率、Ｓｉ７Ｍ原子比
及び酸素含有量を有する焼結体を得た。
ｔｏｒｒの真空中において１５００℃で１時間の条件で
、又、” ３ ｓ ４及び６の仮焼結体においては、１
０ｔｏｒｒの真空中において１４３０℃で１時間の条件
で、酸素含有量が１ ｐｐｍの溶融Ｓｌを含浸させて、
それぞれ第６表に示すＭＳｉ２含有率、Ｓｉ７Ｍ原子比
及び酸素含有量を有する焼結体を得た。
実施例８
平均粒径５μｍのＭｏＳｉ２粉（酸素含有量：５５００
ｐｐｍ ）を−軸プレス性によりプレス圧２ｔ ／
ｃｔｌｉでプレス成形し、３０ｍｍ”ｉ ３０ｔｐｒｍ
Ｘ５ｍの直方体とした。直方体の密度は３．３０９ ／
ｃｍ”で密度比は５２．９９６である。
ｐｐｍ ）を−軸プレス性によりプレス圧２ｔ ／
ｃｔｌｉでプレス成形し、３０ｍｍ”ｉ ３０ｔｐｒｍ
Ｘ５ｍの直方体とした。直方体の密度は３．３０９ ／
ｃｍ”で密度比は５２．９９６である。
この直方体上に３．７２の板状Ｓｔを積み重ね、１３５
０℃まで３００℃／ｈｒの昇温速度で昇温することによ
り、仮焼結体を生成させ、更に、５０℃／ｈｒの昇温速
度で１４２５℃まで昇温し、この温度、Ｉ ０−３ｔｏ
ｒｒの真空中で３０分保持した後、炉冷する。板状Ｓｉ
は溶融し、ＭｏＳｉ２仮焼結体中に含浸して、密度が５
．１８ ｆ／ ／ ｃｍ”で気孔率が１９６以下である
焼結体を得た。
０℃まで３００℃／ｈｒの昇温速度で昇温することによ
り、仮焼結体を生成させ、更に、５０℃／ｈｒの昇温速
度で１４２５℃まで昇温し、この温度、Ｉ ０−３ｔｏ
ｒｒの真空中で３０分保持した後、炉冷する。板状Ｓｉ
は溶融し、ＭｏＳｉ２仮焼結体中に含浸して、密度が５
．１８ ｆ／ ／ ｃｍ”で気孔率が１９６以下である
焼結体を得た。
この焼結体のＭＯＳｉ２の含有率は７３容量％で残部は
Ｓｉであり、組成はＳｔ／Δｌ［０（原子比）−２，７
５である。そして、酸素含有量は１０ ｐｐｍであった
。
Ｓｉであり、組成はＳｔ／Δｌ［０（原子比）−２，７
５である。そして、酸素含有量は１０ ｐｐｍであった
。
同様にして、平均粒径４μｍのＷＳｉ２粉（酸素含有量
： ６２００ ｐｐｍ ）、同４ｐｍのＴａ５１２粉Ｃ
酸素含有量： ５８００ ｐｐｍ ）、同４５ｐｍのＴ
−ｉ Ｓ ｉ ２粉（酸素含有量： ２５００ ｐｐｍ
）を用いて上記の方法を行なった結果を第７表に示す
。
： ６２００ ｐｐｍ ）、同４ｐｍのＴａ５１２粉Ｃ
酸素含有量： ５８００ ｐｐｍ ）、同４５ｐｍのＴ
−ｉ Ｓ ｉ ２粉（酸素含有量： ２５００ ｐｐｍ
）を用いて上記の方法を行なった結果を第７表に示す
。
〔発明の総括的効果〕
この発明の製造法により、酸素含有量が２０ｐｐｍ以下
まで大巾に減少したターゲット材を製造することができ
るので、この発明の製造法で製造されたターゲット材を
スパッタリングを用いれば、＠７表 酸素含有量がターゲット材と同程度の高融点金属珪化物
膜を形成することができる。この膜は前記のように酸集
金有′量が極めて低いので、膜抵抗が小さく、したがっ
て半導体の電極配線に好適に用いられる。
まで大巾に減少したターゲット材を製造することができ
るので、この発明の製造法で製造されたターゲット材を
スパッタリングを用いれば、＠７表 酸素含有量がターゲット材と同程度の高融点金属珪化物
膜を形成することができる。この膜は前記のように酸集
金有′量が極めて低いので、膜抵抗が小さく、したがっ
て半導体の電極配線に好適に用いられる。
Claims (2)
- （１）少なくとも１種の珪化物形成金属成分と珪素成分
を含有する仮焼結体に溶融珪素を含浸させて、金属珪化
物と珪素とを含有する酸素含有量の低減した焼結体を生
成させることを特徴とする半導体電極配線用の金属珪化
物膜を形成するための酸素含有量の低減したターゲット
材の製造法。 - （２）珪化物形成金属成分と珪素成分の全部又は一部が
、両元素からなる化合物を形成している特許請求の範囲
第１項記載の半導体電極配線用の金属珪化物膜を形成す
るための酸素含有量の低減したターゲット材の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59230996A JPS61108132A (ja) | 1984-11-01 | 1984-11-01 | 金属珪化物基複合材料の製造法 |
| US06/769,935 US4619697A (en) | 1984-08-30 | 1985-08-27 | Sputtering target material and process for producing the same |
| DE19853531085 DE3531085A1 (de) | 1984-08-30 | 1985-08-30 | Sputter-quellenmaterial und verfahren zu seiner herstellung |
| GB08521604A GB2166160B (en) | 1984-08-30 | 1985-08-30 | Sputtering target material and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59230996A JPS61108132A (ja) | 1984-11-01 | 1984-11-01 | 金属珪化物基複合材料の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61108132A true JPS61108132A (ja) | 1986-05-26 |
Family
ID=16916597
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59230996A Pending JPS61108132A (ja) | 1984-08-30 | 1984-11-01 | 金属珪化物基複合材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61108132A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6350468A (ja) * | 1986-08-20 | 1988-03-03 | Mitsubishi Metal Corp | スパツタリング用タ−ゲツト材の製造方法 |
| JPS63238265A (ja) * | 1987-03-26 | 1988-10-04 | Toshiba Corp | 高融点金属シリサイドタ−ゲツトとその製造方法 |
| JPH0380542A (ja) * | 1989-08-23 | 1991-04-05 | Nec Corp | 半導体集積回路装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6337072A (ja) * | 1986-07-29 | 1988-02-17 | Erumu Kogyo Kk | 接着テープ用卓上電動カッター器 |
-
1984
- 1984-11-01 JP JP59230996A patent/JPS61108132A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6337072A (ja) * | 1986-07-29 | 1988-02-17 | Erumu Kogyo Kk | 接着テープ用卓上電動カッター器 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6350468A (ja) * | 1986-08-20 | 1988-03-03 | Mitsubishi Metal Corp | スパツタリング用タ−ゲツト材の製造方法 |
| JPS63238265A (ja) * | 1987-03-26 | 1988-10-04 | Toshiba Corp | 高融点金属シリサイドタ−ゲツトとその製造方法 |
| JPH0380542A (ja) * | 1989-08-23 | 1991-04-05 | Nec Corp | 半導体集積回路装置 |
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