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JPH11324654A - 窒素酸化物吸蔵触媒の性能劣化を評価する方法 - Google Patents

窒素酸化物吸蔵触媒の性能劣化を評価する方法

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JPH11324654A
JPH11324654A JP11105729A JP10572999A JPH11324654A JP H11324654 A JPH11324654 A JP H11324654A JP 11105729 A JP11105729 A JP 11105729A JP 10572999 A JP10572999 A JP 10572999A JP H11324654 A JPH11324654 A JP H11324654A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 窒素酸化物吸蔵触媒の性能劣化を評価する方
法を提供する。 【解決手段】 吸蔵触媒の固有の特性をチェックするた
めに、排気ガスの空燃比を希薄から濃厚に切換え、かつ
窒素酸化物の完全な脱着のために必要な時間を越えて、
少なくとも濃厚な排気ガスがちょうど触媒を通過するま
で濃厚段階を延長し、かつ第１の切換えと濃厚な排気ガ
スの突破までの間に生じる時間間隔Δｔ1、及び再び濃
厚から希薄運転に切換えた後に、第２の切換えと触媒を
通る酸素の通過との間に生じる時間間隔Δｔ2を測定
し、かつ触媒の酸素吸蔵機能と窒素酸化物吸蔵機能の分
離した評価のために時間差Δｔ1及びΔｔ2を使用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒素酸化物吸蔵機
能及び酸素吸蔵機能を有し、かつ窒素酸化物を収着する
１より大きい空燃（空気／燃料）比（吸収段階）から窒
素酸化物を脱着しかつ変換する、１より小さい標準化さ
れた空燃比（脱着段階）までの排気ガス中の標準化され
た空燃比の周期的な変動によって動作する、窒素酸化物
吸蔵触媒の性能劣化を評価する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒素酸化物吸蔵触媒は、とくに希薄運転
内燃機関からの排気ガスを処理するために開発された。
希薄運転ガソリン機関、いわゆるリーンバーンエンジ
ン、及びディーゼル機関は、希薄運転内燃機関のグルー
プに属する。とくにガソリンの直接噴射によるリーンバ
ーンエンジンは、化学量論的に運転する内燃機関と比較
して、２５％までの理論的な燃料節約を可能にするの
で、車両製造分野にますます使用される。
【０００３】窒素酸化物吸蔵触媒は、酸化する排気ガス
条件下で、すなわち希薄条件において、広い温度範囲に
わたって窒素酸化物を吸蔵する能力を有する。それ故
に、この運転モードは以下において収着段階とも称す
る。
【０００４】吸蔵触媒の吸蔵容量は制限されているの
で、これはときどき再生しなければならない。そのため
に、機関に供給される空気燃料混合物の標準化された空
燃比、ひいてはまた機関から出る排気ガスの標準化され
た空燃比は、短い期間の間に１より下の値に低下せしめ
られる。これは空気燃料混合物の又は排気ガスの濃厚化
とも称する。それ故に、還元状態は、この短い濃厚化段
階の間に吸蔵触媒への入口の上流における排気ガス内に
存在する。
【０００５】濃厚化段階の間の還元条件において、吸蔵
された窒素酸化物は放出され、かつ吸蔵触媒において窒
素に還元され、通常のスリーウエイ触媒におけるものと
同様に、一酸化炭素、炭化水素及び水素の同時の酸化が
行なわれる。吸蔵触媒のこの動作モードは、以下におい
て脱着及び変換段階とも称する。吸蔵触媒、酸素センサ
及び機関電子システムのシステム全体の適正な動作によ
り、脱着段階の間に吸蔵触媒の下流に、ほぼ化学量論的
な状態が支配的である、すなわち吸蔵触媒の上流に過剰
に存在する炭化水素及び一酸化炭素は、解放された窒素
酸化物によって吸蔵触媒において酸化される。
【０００６】収着段階の期間は典型的にほぼ３０〜１０
０秒間持続する。脱着段階の期間は、実質的にそれより
短く、かつわずか数秒より短い範囲（１〜１０秒）内に
ある。
【０００７】窒素酸化物吸蔵触媒の動作モード及び組成
は、例えばヨーロッパ特許第０５６０９９１号明細書に
開示されている。これらの触媒は吸蔵成分としてアルカ
リ金属（カリウム、ナトリウム、リチウム、セシウ
ム）、アルカリ土類金属（バリウム、カルシウム）又は
希土類金属（ランタン、イットリウム）のグループから
の少なくとも１つの成分を含んでいる。吸蔵触媒は、触
媒的に活性の元素として、白金を含んでいる。酸化排気
ガス条件下で、すなわち希薄運転において、吸蔵成分は
排気ガス中に含まれる窒素酸化物を硝酸塩の形で吸蔵す
る。しかしながら、このことが起こるためには、機関の
構造及びその運転モードに依存してそのほぼ５０〜９０
％が一酸化窒素として存在する窒素酸化物は、まず第１
に窒素酸化物に酸化されなければならない。このこと
は、吸蔵触媒における白金成分において行なわれる。
【０００８】前記の成分に加えて、窒素酸化物吸蔵触媒
は酸素吸蔵成分も含んでいる。この場合、窒素酸化物の
吸蔵に加えて、通常のスリーウエイ変換器触媒の機能を
引受けることができる。セリウム酸化物はほとんどの部
分が酸素吸蔵成分として使用される。その際窒素酸化物
吸蔵触媒は、その窒素酸化物吸蔵機能に加えて、酸素吸
蔵機能も有するので、これは二重機能を有する。
【０００９】現代の排気ガス処理方法に関連した重要な
問題は、もはや正確に動作しなくなった触媒の交換を容
易にするために、使われた触媒の性能劣化を評価するこ
とにある。これは、その窒素酸化物吸蔵容量が一方にお
いて燃料中の硫黄の存在によってかつ他方において熱応
力によって損害を受けることがある窒素酸化物吸蔵触媒
にも当てはまる。硫黄のための中毒は一般に高めた温度
で解消することができるが、一方熱損傷は不可逆的なプ
ロセスである。
【００１０】二重機能吸蔵触媒においては、基本的に両
方の吸蔵機能が中毒によりかつ熱効果により損傷を受け
ることがある。しかし、一方の機能の損傷は必ずしも他
方の機能の損傷に起因するものではない。
【００１１】窒素酸化物及び酸素は両方とも酸化成分な
ので、これらの効果は互いに明確に分離することができ
ず、それにより触媒をチェックの際に誤った診断を生じ
ることがある。このために、互いに無関係に２つの吸蔵
機能の固有の機能を評価できるようにするための根本的
な必要性が存在する。
【００１２】ヨーロッパ特許出願公開第０６９０２１３
号明細書は、窒素酸化物吸蔵触媒又はスリーウエイコン
バータ触媒の損傷の程度を判定することができる排気ガ
ス処理装置を記載している。そのために、その出力信号
が排気ガスの空燃比に比例する酸素センサは、窒素酸化
物吸蔵触媒又はスリーウエイコンバータ触媒の下流に配
置されている。窒素酸化物吸蔵触媒又はスリーウエイコ
ンバータ触媒の損傷を判定するために、燃料混合物中の
空燃比はときどき希薄から濃厚へ又は濃厚から希薄へ変
更される。空燃比の変更を伴う動作期間の間に、すでに
触媒に生じた損傷は酸素センサからの出力信号のピーク
値から判定される。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】二重機能窒素酸化物吸
蔵触媒をチェックする方法は、前記の公開明細書には開
示されていない。したがって、本発明の課題は、２つの
吸蔵機能を分離してチェックすることができる、二重機
能の吸蔵触媒の性能劣化を評価する方法を提供すること
にある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】この課題は、窒素酸化物
吸蔵機能及び酸素吸蔵機能を有し、かつ希薄から濃厚ま
で及び逆に排気ガス中の空燃比の周期的な変動によって
動作し、その際、希薄段階の間に窒素酸化物を吸蔵し、
かつ濃厚段階の間に窒素酸化物を脱着しかつ変換する、
窒素酸化物吸蔵触媒の固有の機能を評価する方法によっ
て解決される。該方法は、吸蔵触媒の固有の特性をチェ
ックするために、排気ガスの空燃比を希薄から濃厚に切
換え、かつ窒素酸化物の完全な脱着のために必要な時間
を越えて、少なくとも濃厚な排気ガスがちょうど触媒を
通過するまで、濃厚段階を延長し、かつ第１の切換えと
濃厚な排気ガスの突破までの間に生じる時間間隔Δ
ｔ1、及び再び濃厚から希薄運転に切換えた後に、第２
の切換えと触媒を通る酸素の通過との間に生じる時間間
隔Δｔ2を測定し、かつ触媒の酸素吸蔵機能と窒素酸化
物吸蔵機能の分離した評価のために時間差Δｔ1及びΔ
ｔ2を使用すること特徴とする。
【００１５】それ故に、本発明によれば、二重機能触媒
の２つの吸蔵機能を、吸蔵触媒の上流及び下流における
空燃比における変化の間の時間差を測定することによっ
てチェックする。希薄から濃厚への空燃比の切換えのと
きの時間差は、触媒の窒素酸化物及び酸素の吸蔵機能の
組合わせ効果によって引起こされるが、一方濃厚から希
薄への空燃比の切換えのときの時間差は、触媒の酸素吸
蔵容量だけに依存している。希薄から濃厚へ空燃比を切
換えた後に、窒素酸化物は、排気ガス中の還元成分（炭
化水素及び一酸化炭素）によって脱着され、かつ吸蔵触
媒において変換される。加えて排気ガス中の還元成分
は、吸蔵された酸素の消費によって酸化される。したが
って窒素酸化物吸蔵成分及び酸素吸蔵成分は、濃厚な排
気ガスの存在するところにおいて両方とも空にされる。
【００１６】触媒の下流における排気ガスの空燃比は、
触媒の上流における空燃比の変化に自発的に追従するの
ではなく、所定の遅延の後に、吸蔵成分が空になってい
ない限り、希薄領域に留まっているので、触媒の下流に
配置されたデュアルラムダセンサ（dual lambda senso
r）がいぜんとして希薄排気ガス組成を検出することに
なる。窒素酸化物吸蔵成分及び酸素吸蔵成分が空になっ
たときに初めて、炭化水素及び一酸化炭素はもはや変換
されない。それから、これらの物質は触媒を通過し、か
つ触媒の下流における空燃比は濃厚領域に切り代わる。
この時点は、いわゆるデュアルラムダセンサによって簡
単な方式で判定することができ、このデュアルラムダセ
ンサからの信号は、１の周辺の狭い空燃比間隔内で突然
希薄から濃厚に、又はその逆に変化する。しかしなが
ら、この時点を判定するために、線形ラムダセンサを使
用することもできる。プロセスのために適したラムダセ
ンサの動作モードは、Ｂｏｓｃｈの“Kraftfahrttechni
sches Taschenbuch”、VDI-Verlag、第２０版、１９９
５、第４９０頁〜４９２頁に記載されている。
【００１７】吸蔵された窒素酸化物は、一般に、触媒に
吸蔵された酸素が濃厚な排気ガス中の炭化水素によって
消費され、又は欠乏するよりも急速に放出される。加え
てこれらの脱着速度は、排気ガスの濃厚の程度及び排気
ガスの温度にも依存する。排気ガスがさらに濃厚になる
程、さらに急速に窒素酸化物吸蔵成分、及び酸素吸蔵成
分が空になる。同じことは、排気ガス温度の上昇にも当
てはまる。本発明による方法のためには、標準化された
空燃比は、濃厚段階の間に０．７〜０．９９の間隔内に
固定することができる。
【００１８】ちょうど１より下の標準化された空燃比を
選択すると、吸蔵成分が空になることは、標準化された
空燃比のためのさらに小さな値によるよりもゆっくりと
行なわれる。このことは、時間を測定するときに、さら
に高い精度を可能にする。この場合、触媒を通る還元成
分の通過は、窒素酸化物吸蔵成分及び酸素吸蔵成分が完
全に空になった後だけに引起こされるので、測定される
時間差Δｔ1は２つの吸蔵容量の和を与える。さらに濃
厚な場合、窒素酸化物吸蔵成分が急速に空になった後
に、吸蔵された酸素によって十分に急速には変換するこ
とができない還元成分の余りが存在する。このことは、
酸素吸蔵成分が完全に空になる前に、触媒を通る還元成
分の通過を引起こす。この場合、測定される時間差は、
窒素酸化物に対する吸蔵容量及び酸素に対するいくらか
の吸蔵容量からなる。
【００１９】触媒のチェックは、機関の特殊な運転条件
により、すなわち濃厚段階の間の定義された排気ガス温
度及び標準化された空燃比により行なうと有利である。
濃厚段階の期間にわたって固定の値が選択され、これは
新鮮な吸蔵触媒の場合における選ばれた運転条件におい
て触媒を通る濃厚排気ガスの第１の通過までに測定され
る時間間隔よりも係数１．０〜１０だけ大きい。触媒チ
ェック手順の間の定義された運転条件は、触媒における
酸素吸蔵容量の同じ割合が、常にテストにおいて含まれ
ることを保証する。
【００２０】前記の係数は、この時間内に還元成分によ
って空にされた酸素吸蔵の一部が、触媒の支障ないテス
トのために必要な値に正確に対応しているように選択す
ると有利である。
【００２１】希薄から濃厚へ空燃比を切換えるときに、
窒素酸化物及び酸素の貯蔵を空にすることは、濃厚段階
の完了の後に酸素貯蔵の充満と対立する。そこで、希薄
から濃厚に切換えるときと同様に、濃厚から希薄に切換
えた後にも、触媒の下流における空燃比は、触媒の上流
における空燃比に自発的に追従するわけではない。空燃
比は、希薄排気ガスにおける酸素の過剰がこの時に第１
に酸素吸蔵を充填するために利用されるので、初期には
濃厚領域に留まる。したがってさらに、触媒の下流に配
置されたデュアルラムダセンサは濃厚な排気ガスをも表
示する。酸素吸蔵成分が充填された後にだけ、触媒を通
る酸素の顕著な通過が存在し、かつデュアルセンサによ
り行なわれる測定の場合、排気ガス組成に検出可能な変
化が存在する。濃厚段階の最後と、触媒を通る酸素の通
過との間に測定される時間差Δｔ 2は、テストに含まれ
る酸素吸蔵容量の一部の尺度である。触媒の酸素吸蔵容
量が硫黄による中毒のため又は熱損傷のために、この値
より下に低下すると、このことはΔｔ2の減少により明
らかであり、かつ選択的に触媒を交換する信号をトリガ
することができる。
【００２２】Δｔ1及びΔｔ2について下に示す方程式
は、窒素酸化物吸蔵機能及び酸素吸蔵機能を分離して評
価するために使用することができる： Δｔ1＝ａ・ＫNOx＋ｂ・ＫO2 （ｉ） この方程式において、ａ及びｂは比例定数である。Ｋ
NOx及びＫO2は、窒素酸化物及び酸素に対する触媒の吸
蔵容量である。
【００２３】方程式（ｉ）は、Δｔ1が両方の吸蔵容量
に依存することの発見を表わしている。２つの吸蔵容量
の効果がΔｔ1の測定だけでは互いに分離できないこと
は全く明白である。それ故に、もう１つの測定としてΔ
ｔ2の判定を使用する。Δｔ2は酸素吸蔵容量だけに依存
している： Δｔ2＝ｃ・ＫO2 （ｉｉ） 比例定数ｃは酸素吸蔵成分が空になる速度を示し、一方
定数ｃは酸素吸蔵成分が再充填される速度の尺度であ
る。方程式（ｉ）及び（ｉｉ）から窒素酸化物吸蔵成分
の容量は、次のように与えられる： ａ・ＫNOx＝Δｔ1＋（ｂ／ｃ）・Δｔ2 （ｉｉｉ） 方程式（ｉｉｉ）における比（ｂ／ｃ）は、触媒テスト
の間に機関に対して選ばれた材料及び運転条件に依存し
ている。これは予備的な試験において決定することがで
きる。したがって、窒素酸化物吸蔵及び酸素吸蔵機能が
同時に存在する場合でさえ、方程式（ｉｉ）及び（ｉｉ
ｉ）は、Δｔ1及びΔｔ2の測定により２つの機能の分離
した評価を可能にする。
【００２４】時間差Δｔ1及びΔｔ2は多数の異なった方
法で決定することができる。したがって、機関における
制御システムが空燃比を切換えるそれぞれの時点、及び
デュアルラムダセンサ又は線形ラムダセンサによって測
定される触媒の下流における空燃比が変化するそれぞれ
の時点における差から時間差Δｔ1及びΔｔ2を決定する
可能性が存在する。このようにして測定される時間差
は、機関と吸蔵触媒との間に長い排気ガス管が存在する
場合、排気ガスが機関から触媒までに通過するための時
間に関して修正しなければならない。その代わりに、触
媒の上流及び下流における空燃比の変化は、それぞれ時
間差を決定するためにデュアルラムダセンサによって検
出することができる。
【００２５】
【実施例】次に、本発明を図１及び３を利用してさらに
詳細に説明する。
【００２６】図１は、本発明による方法を実施するため
に適当である排気ガス処理ユニット１の構成を示す。２
はその機能を規則的にチェックしようとする吸蔵触媒を
示す。これは排気ガス処理ユニットにおけるハウジング
内に組込まれている。酸素センサ（センサ１）は、排気
ガスの流れの方向に関して触媒の上流における排気ガス
管内に導入されている。窒素酸化物触媒の下流に第２の
酸素センサ（センサ２）が配置されている。この例にお
いて両方のセンサは、デュアルラムダセンサである。
【００２７】図２は、吸蔵触媒の上流において機関電子
システムによって負わされた標準化された空燃比の変
化、及び触媒の上流におけるセンサ１及び触媒の下流に
おけるセンサ２からの信号を示す。センサ１からの信号
は機関電子システムによってあらかじめ決められた空燃
比の変化に追従するが、一方センサ２からの信号は触媒
の吸蔵特性によって実質的に影響を受ける。
【００２８】空燃比はほとんどの運転期間において１よ
り大きな値（ここでは１．５）を有する。この希薄運転
段階において、触媒の窒素酸化物吸蔵機能によって触媒
に窒素酸化物が吸蔵され、かつ触媒の酸素吸蔵機能によ
って酸素が吸蔵される。
【００２９】所定の時間の後に、触媒における窒素吸蔵
は充満され、かつ再生しなければならない。そのため
に、空燃比は機関電子システムによって１より小さな値
（ここでは０．７）に低下せしめられる。したがって、
触媒の上流におけるセンサ信号は相応して変化する。こ
の時に還元する排気ガスに基づき、吸蔵触媒に吸蔵され
た窒素酸化物は分解されかつ脱着され、触媒に吸蔵され
た酸素は排気ガスの還元成分の酸化において消費され
る。このプロセスの最適な調節の場合、触媒から出た排
気ガスはほぼ化学量論的な組成を有する。したがって、
センサ２はそのセンサ信号の変化を表示しない。
【００３０】吸蔵触媒の正常動作の間に、機関電子シス
テムによる空燃比の減少は、吸蔵触媒が完全に再生され
たときに終了する。センサ１に対するセンサ信号は、こ
の変化にしたがって変化するが、一方理想的な場合のセ
ンサ２は全動作サイクルにわたって変化を示さない。し
かしながら実際には、脱着プロセスが必要であるよりも
長く継続すると、センサ２からの信号にわずかな変化が
生じることがある。しかしながら、これらの状態は、長
すぎる脱着プロセスは燃料の増加した消費に通じるの
で、吸蔵触媒の正常動作の間にはできるだけ回避すべき
である。
【００３１】ときどき、吸蔵触媒の正しい特性は機関電
子システムによってチェックしなければならない。本発
明による動作モードは図３に示されている。吸蔵触媒の
チェックの間に、空燃比は、純粋な脱着プロセスのため
に必要であるよりも長い間にわたって１より小さな値に
保持されている。濃厚段階は、新鮮な触媒の場合に還元
成分がちょうど触媒を通過するために必要な時間より長
い固定の期間を有する。それから触媒を通る還元成分の
通過は、濃厚段階の間に起こり、かつこのことはセンサ
２からの信号の相応する変化を生じる。
【００３２】センサ２による還元成分の記録までに経過
する期間Δｔ1は、吸蔵触媒に吸蔵された窒素酸化物の
量、及びテストに含まれる酸素吸蔵成分の割合によって
与えられる。
【００３３】濃厚混合物段階の終了後に、空燃比は再び
１より大きい値に上昇せしめられる。しかし、センサ２
はいぜんとして所定の時間Δｔ2にわたって触媒の下流
において化学量論的な空燃比より小さい値を表示する。
それというのも、希薄混合物排気ガス中の酸素は、これ
が妨害されずに触媒を通過できかつセンサ２からの信号
がその初期値に戻る前に、初めに触媒における酸素吸蔵
を再充満するために使用されるからである。
【００３４】この例によって示したように、時間間隔Δ
ｔ2は触媒の酸素吸蔵容量だけに依存する。それ故に、
この時間を測定することによって、触媒の酸素吸蔵機能
の状態を評価することができる。Δｔ2が小さいほど、
まだ残っている触媒の酸素吸蔵容量は小さい。
【００３５】実際の結果を改善するために、テスト段階
を、機関電子システムを正常吸蔵動作に戻す前に、複数
の窒素酸化物吸蔵サイクルにわたって繰返す。
【図面の簡単な説明】
【図１】吸蔵触媒の上流及び下流にデュアルラムダセン
サを有する排気ガス処理ユニットを示す図である。
【図２】触媒機能のチェックの間に、吸蔵触媒の上流に
負わされた標準化された空燃比λの時間による変化、及
びデュアルラムダセンサからの信号における変化を示す
図である。
【図３】触媒機能のチェックの間に、吸蔵触媒の上流に
負わされた標準化された空燃比λの時間による変化、及
び２つのデュアルラムダセンサからの信号における変化
を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｆ０２Ｄ 41/04 ３０５ Ｆ０２Ｄ 41/04 ３０５Ｚ 41/14 ３１０ 41/14 ３１０Ｋ (72)発明者 ウルリッヒ ゲーベル ドイツ連邦共和国 ハッタースハイム シ ュールシュトラーセ 17

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 窒素酸化物吸蔵機能及び酸素吸蔵機能を
    有し、かつ希薄から濃厚まで排気ガス中の空燃比の周期
    的な変動によって動作し、その際、希薄段階の間に窒素
    酸化物を吸蔵し、かつ濃厚段階の間に窒素酸化物を脱着
    しかつ変換する窒素酸化物吸蔵触媒の性能劣化を評価す
    る方法において、吸蔵触媒の固有の特性をチェックする
    ために、排気ガスの空燃比を希薄から濃厚に切換え、か
    つ窒素酸化物の完全な脱着のために必要な時間を越え
    て、少なくとも濃厚な排気ガスがちょうど触媒を通過す
    るまで濃厚段階を延長し、かつ第１の切換えと濃厚な排
    気ガスの突破までの間に生じる時間間隔Δｔ1、及び再
    び濃厚から希薄運転に切換えた後に、第２の切換えと触
    媒を通る酸素の通過との間に生じる時間間隔Δｔ2を測
    定し、かつ触媒の酸素吸蔵機能と窒素酸化物吸蔵機能の
    分離した評価のために時間差Δｔ1及びΔｔ2を使用する
    ことを特徴とする、窒素酸化物吸蔵触媒の性能劣化を評
    価する方法。
  2. 【請求項２】 濃厚段階を、新鮮な触媒を有する触媒を
    通る濃厚排気ガスの第１の通過までの時間間隔と比較し
    て、１．０〜１０の係数だけ延長する、請求項１に記載
    の方法。
  3. 【請求項３】 濃厚混合段階の間における標準化された
    空燃比を０．９９と０．７の間に調節する、請求項２に
    記載の方法。
  4. 【請求項４】 デュアルラムダセンサ又は線形ラムダセ
    ンサによって測定した、機関制御システムが空燃比を切
    換えるそれぞれの時間と、空燃比が触媒の下流において
    変化するそれぞれの時間との間の差から時間差Δｔ1及
    びΔｔ2を判定する、請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 時間差Δｔ1及びΔｔ2を判定するため
    に、触媒の上流及び下流における空燃比の変化をそれぞ
    れデュアルラムダセンサによって検出する、請求項３に
    記載の方法。
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