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JPH08224538A - 最大の被覆フィルム光沢を与える方法 - Google Patents

最大の被覆フィルム光沢を与える方法

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Publication number
JPH08224538A
JPH08224538A JP7339850A JP33985095A JPH08224538A JP H08224538 A JPH08224538 A JP H08224538A JP 7339850 A JP7339850 A JP 7339850A JP 33985095 A JP33985095 A JP 33985095A JP H08224538 A JPH08224538 A JP H08224538A
Authority
JP
Japan
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coating composition
volume
particle size
emulsion
polymer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP7339850A
Other languages
English (en)
Inventor
Lixing Min
リクシング・ミン
Michael D Bowe
マイケル・ダミアン・ボウ
Peter R Sperry
ピーター・リーブズ・スペリー
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rohm and Haas Co
Original Assignee
Rohm and Haas Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rohm and Haas Co filed Critical Rohm and Haas Co
Publication of JPH08224538A publication Critical patent/JPH08224538A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09D133/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D133/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C09D133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C09D133/062—Copolymers with monomers not covered by C09D133/06
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    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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    • C08L25/04—Homopolymers or copolymers of styrene
    • C08L25/08—Copolymers of styrene
    • C08L25/14—Copolymers of styrene with unsaturated esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08L33/04—Homopolymers or copolymers of esters
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 水性被覆組成物又は塗料の乾燥フィルムの最
大フィルム光沢を得る方法を提供する。 【解決手段】 本発明の水性被覆組成物は、主顔料及び
２種類のエマルジョンポリマーを含み、この３種の粒子
状成分は、互いに相対的な量及び寸法の関係を有してい
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、乾燥水性被覆組成物の最大のフ
ィルム光沢を得る方法に関する。乳化重合バインダーを
含む塗料のような水性被覆組成物は、しばしば、装飾及
び保護の理由で基材に施される。主要な外観パラメータ
ーは乾燥被覆の光沢である。多くの場合、高い光沢が必
要であり、これは、水性エマルジョンポリマーバインダ
ーをベースとする塗料では達成するのが困難であった。
【０００２】米国特許第５，０８４，５０５号において
は、ポリマー及び約１重量％未満の界面活性剤を含み、
該ポリマーが、そのホモポリマーが約−２０℃未満のＴ
ｇを有する軟質モノマー約２５〜約６０重量％、及び、
そのホモポリマーが約３０℃を超えるＴｇを有する硬質
モノマー約４０〜７５重量％を含み、約１５〜約３５℃
の計算Ｔｇ、約１０〜約６０℃の測定Ｔｇ及び約２５０
ｎｍ未満の粒径を有するポリマー組成物が開示されてい
る。ポリマー組成物は、高光沢ラテックス塗料において
用いられている。
【０００３】本発明が解決しようとする問題は、乾燥水
性被覆の最大のフィルム光沢を与える方法を提供するこ
とである。
【０００４】（発明の概要）本発明は、（ａ）被覆組成
物の非揮発成分の容量を基準として３０容量％未満の主
顔料、被覆組成物の非揮発成分の容量を基準として３０
〜８０容量％の、−３０℃〜５０℃のＴｇを有し、該主
顔料の平均粒径の７０％〜１４０％の平均粒径を有する
第１の乳化重合付加ポリマー、被覆組成物の非揮発成分
の容量を基準として１５〜４０容量％の、−３０℃〜５
０℃のＴｇを有し、該主顔料の平均粒径の３５％未満の
平均粒径を有する第２の乳化重合付加ポリマー、及び被
覆組成物を安定化するのに有効な量の顔料分散剤及び界
面活性剤を含む水性被覆組成物を形成し；（ｂ）該水性
被覆組成物を表面に施し；（ｃ）該水性被覆組成物を乾
燥する；ことによって水性被覆組成物の乾燥フィルムの
最大のフィルム光沢を得る方法を提供する。
【０００５】（詳細な説明）ここで用いる「最大フィル
ム光沢」という用語は、２０゜の入射角で測定した水性
被覆組成物の乾燥フィルムの鏡面光沢が、以下で定義す
る最大被覆反射率（Ｒmax ）を用いて算出した最大光沢
の９０％以上であることを意味するものである。
【０００６】ここで用いる「水性ポリマー組成物」とい
う用語は、主として水から構成される蒸発可能な媒体中
に分散されている、顔料及び第１及び第２の乳化重合付
加ポリマーを含む組成物として定義される。蒸発可能な
媒体は、水に加えて、例えばイソプロパノール、プロピ
レングリコール、エチレングリコールメチルエーテル、
エチレングリコールブチルエーテル及びプロピレングリ
コールプロピルエーテルのような少なくとも１種の水混
和性溶媒を含んでいてよい。
【０００７】水性被覆組成物は、被覆組成物の容量を基
準として３０容量％未満の主顔料を含む。主顔料は、色
及び不透明性に基づいて、例えば、二酸化チタン、炭酸
カルシウム、カーボンブラック、酸化鉄、酸化クロム及
びフタロシアニンブルーのような無機及び有機顔料から
選択される。好ましくは、被覆組成物の容量を基準とし
て２０容量％未満の主顔料を含む。主顔料としては二酸
化チタンが好ましく、より少量の他の顔料を、例えば着
色及び腐食防止のような種々の目的で用いることができ
る。
【０００８】水性ポリマー組成物における第１及び第２
の乳化重合付加ポリマーは、例えば、（メタ）アクリル
酸のエステル、ビニルエステル、スチレン及びブタジエ
ンのような少なくとも１種のエチレン性不飽和モノマー
の重合によって調製することができる。（メタ）アクリ
ル酸、イタコン酸、アクリロニトリル、ジメチルアミノ
エチル（メタ）アクリレート及びヒドロキシエチル（メ
タ）アクリレートのような極性モノマーをポリマー中に
含ませることもできる。ポリマーの分子量を調節するた
めに、例えばメルカプタンのような連鎖移動剤を用いる
ことができる。第１及び第２の乳化重合付加ポリマー
は、所望に応じて、同一のモノマーか又は異なるモノマ
ーから構成されていてよい。
【０００９】本発明において用いられる乳化重合ポリマ
ーは、低レベルの意図的又は偶然の架橋が存在していて
もよいが、基材に施す際には、実質的に熱可塑性又は実
質的に非架橋のポリマーである。低レベルの予備架橋又
はゲル含有が望ましい場合には、低レベルの多エチレン
性不飽和モノマー、例えば、乳化重合ポリマーの重量を
基準として０．１〜５重量％のアリルメタクリレート、
ジアリルフタレート、１，３−ブチレングリコールジメ
タクリレート、１，６−ヘキサンジオールジアクリレー
ト及びジビニルベンゼンを用いることができる。しかし
ながら、フィルム形成の品質が損なわれないことが重要
である。本発明において用いる乳化重合ポリマーのフィ
ルム形成後の架橋は、例えば、イオン性、酸化性、共有
結合性共反応物質、及びＵＶ又は可視光手段を介して行
うことができる。
【００１０】かかる乳化重合付加ポリマーを調製するの
に用いられる重合方法は、当該技術において周知であ
る。例えば、アニオン性及び／又は非イオン性乳化剤、
例えばアルカリ又はアンモニウムアルキルスルフェー
ト、アルキルスルホン酸、脂肪酸及びオキシエチル化ア
ルキルフェノールのような公知の界面活性剤を用いるこ
とができる。用いる界面活性剤の量は、通常、全モノマ
ーの重量を基準として０．１〜６重量％である。熱開始
法又はレドックス開始法のいずれを用いてもよい。例え
ば過酸化水素、ｔ−ブチルヒドロペルオキシド及びアン
モニウム及び／又はアルカリペルスルフェートのような
公知の遊離基開始剤を、典型的には全モノマーの重量を
基準として０．０５〜３．０重量％のレベルで用いるこ
とができる。同じ開始剤を、例えばイソアスコルビン酸
及びナトリウムビスルファイトのような好適な還元剤と
組み合わせて用いるレドックス系を、同等のレベルで用
いることができる。
【００１１】本発明の他の態様においては、第１又は第
２の乳化重合付加ポリマーは、組成の異なる少なくとも
二つの段を逐次法で重合する多段乳化付加重合法によっ
て調製することができる。かかる方法によれば、通常
は、少なくとも２種類の互いに非相溶性のポリマー組成
物が形成され、それによって、ポリマー粒子内に少なく
とも二つの相が形成される。かかる粒子は、例えば、コ
ア／シェル又はコア／シース粒子、シェル相が不完全に
コアを被包しているコア／シェル粒子、多数のコアを有
するコア／シェル粒子、及び相互浸透網目粒子のような
種々のジオメトリーの２以上の相から構成される。これ
らの場合のいずれにおいても、粒子の表面積の過半は少
なくとも１種の外部相によって占められ、粒子の内部は
少なくとも１種の内部相によって占められる。多段乳化
重合ポリマーのそれぞれの段は、乳化重合付加ポリマー
に関して上記に記載したものと同じポリマー、連鎖移動
剤などを含むことができる。かかる分散液を調製するの
に用いられる乳化重合方法は、例えば米国特許第４，３
２５，８５６号、４，６５４，３９７号及び４，８１
４，３７３号のような従来技術において公知である。
【００１２】本発明の他の態様においては、第１及び第
２の乳化重合付加ポリマーは、単一の一体法(simple in
tegrated process)で調製することができる。例えば米
国特許第４，３８４，０５６号及び４，５３９，３６１
号に開示されているような多モード粒径分布を与える方
法を用いることができる。
【００１３】第１の乳化重合付加ポリマーは、−３０℃
〜５０℃の計算ガラス転移温度（Ｔｇ）、及び、主顔料
の平均粒径の７０〜１４０％の平均粒径を有する。
【００１４】第２の乳化重合付加ポリマーは、−３０℃
〜５０℃の計算ガラス転移温度（Ｔｇ）、及び、主顔料
の平均粒径の３５％未満の平均粒径を有する。
【００１５】ここで用いる「ガラス転移温度（Ｔｇ）」
は、ホモポリマーのＴｇ値の重量割合重み付き平均とし
て計算され、例えばモノマーＭ1 及びＭ2 のコポリマー
のＴｇは以下のように計算される。
【００１６】Ｔｇ（計算値）＝ｗ（Ｍ1 ）×Ｔｇ（Ｍ
1 ）＋ｗ（Ｍ2 ）×Ｔｇ（Ｍ2 ） （上式において、Ｔｇ（計算値）は、コポリマーに関し
て計算されたガラス転移温度であり、ｗ（Ｍ1 ）は、コ
ポリマー中のモノマーＭ1 の重量割合であり、ｗ（Ｍ
2 ）は、コポリマー中のモノマーＭ2 の重量割合であ
り、Ｔｇ（Ｍ1 ）は、Ｍ1 のホモポリマーのガラス転移
温度であり、Ｔｇ（Ｍ2 ）は、Ｍ2 のホモポリマーのガ
ラス転移温度である）
【００１７】ホモポリマーのガラス転移温度は、例え
ば、Ｊ．Ｂｒａｎｄｒｕｐ及びＥ．Ｈ．Ｉｍｍｅｒｇｕ
ｔ編集の”Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｈａｎｄｂｏｏｋ”，Ｉｎ
ｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓにおいて
知ることができる。
【００１８】水性被覆組成物は、被覆技術において公知
の塗料製造方法によって調製することができる。まず、
顔料を、ＣＯＷＬＥＳ（Ｒ）ミキサーによるような高剪
断下で水性媒体中によく分散させる。次に、第１及び第
２の乳化重合付加ポリマーを、所望の場合には他の被覆
助剤と共に、低剪断攪拌下で加える。水性被覆組成物に
は、顔料及びポリマーに加えて、例えば、乳化剤、造膜
助剤、硬化剤、増粘剤、保湿剤、湿潤剤、殺生物剤、可
塑剤、脱泡剤、着色剤、ワックス及び酸化防止剤のよう
な公知の被覆助剤を含ませることができる。
【００１９】本発明の目的のためには、形成時及び保存
時において安定であるだけでなく、好ましくは被覆組成
物の乾燥中においても安定である、安定な顔料分散を達
成することが必要である。分散剤としては、顔料を基準
として３重量％以上のレベルの粉砕状態のメタクリル酸
とメタクリレートエステルとのコポリマーが好ましい。
界面活性剤としては、乳化ポリマーの調製時に用いた界
面活性剤の重量を含めて、被覆組成物のポリマー成分の
全重量を基準として２〜５重量％のレベルのアニオン性
界面活性剤が好ましい。
【００２０】水性被覆組成物の固形分含量は、約２０〜
約５０容量％であってよい。水性ポリマー組成物の粘度
は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度計（１２ｒｐｍでスピン
ドル＃３を用いたＭｏｄｅｌ ＬＶＴ）を用いて測定し
て、約５０センチポアズ〜約１０，０００センチポアズ
であってよく、塗装法が異なれば適当な粘度は大きく変
化する。
【００２１】水性被覆組成物は、例えば、金属、木材及
びプラスチックのような表面に、例えば、ブラシ塗布、
ローラー塗布、ドローダウン、ディッピング、カーテン
コーター及び、例えば、エアアシスト噴霧、エアレス噴
霧、高容量低圧噴霧及びエアアシスト静電噴霧のような
噴霧法等の公知の塗装方法により施すことができる。
【００２２】次に、表面に施された水性被覆組成物を、
所望に応じて雰囲気条件下又は昇温下で乾燥する。乾燥
温度を十分に下回るＴｇを有するポリマー成分を用いる
か、あるいは、乾燥温度を十分に下回るフィルム形成温
度を与えるのに有効なレベルの揮発性造膜助剤又は可塑
剤を用いて、連続フィルムの形成を行うことは、当該技
術において公知である。雰囲気条件下で乾燥することが
好ましい。
【００２３】被覆組成物の乾燥フィルムの光沢は、以下
の実験法に関する記載において説明するようにして鏡面
光沢を測定することによって測定する。測定された光沢
は、２０゜、６０゜又は８５゜の入射角で反射率を測定
して、以下の式を用いて得られる、標準試料（ＡＳＴＭ
Ｄ５２３により、屈折率ｎ＝１．５６７を有する光学
的に平滑な黒色ガラスタイルを用いた）の鏡面光沢と比
較した被覆表面の相対鏡面反射率である。
【００２４】 光沢＝被覆の反射率／標準試料の反射率 × １００
【００２５】ここで、最大被覆反射率（Ｒmax ）は、ポ
リマー成分の屈折率の関数であり、以下の修正Ｆｒｅｓ
ｎｅｌ式によって算出されるものである。
【００２６】 Ｒmax=1/2[{[cos i - (n2 - sin2i)1/2]/[cos i + (n2 - sin2i)1/2]}2 + {[n2cos i - (n2 - sin2i)1/2]/[n2cos i + (n2 - sin2i)1/2]}2]
【００２７】最大光沢（Ｇmax ）は、以下の式を用いて
Ｒmax から算出する。 Ｇmax ＝Ｒmax ／標準試料の反射率 × １００
【００２８】（実験法） （光沢の測定）１０ミルのギャップのブレードを用いて
ガラス上に試験試料をドローダウンし、２５℃、相対湿
度５０％で７日間乾燥した。ＧＬＯＳＳＧＡＲＤ ＩＩ
光沢計（Ｈｕｎｔｅｒ Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ Ｌａｂ
ｏｒａｔｏｒｙ，Ｉｎｃ）を用いて、ＡＳＴＭ Ｄ−５
２３−８９に従って、三つの角度のひとつ、すなわち２
０、６０又は８５°において鏡面光沢を測定した。
【００２９】（屈折率の測定）Ａｂｂｅ屈折率計（Ｂａ
ｕｓｃｈ ＆ Ｌｏｍｂ Ｍｏｄｅｌ ３Ｌ又はＡＯＳ
ｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｍａｒ
ｋ ＩＩ Ｍｏｄｅｌ）を用いて、固体試料の測定のた
めに製造者によって与えられた指示にしたがって、２５
℃での波長５８９ｎｍ（Ｎａ Ｄ線）におけるポリマー
フィルムの屈折率を測定した。ポリマーフィルムに関す
る測定のためのＡｂｂｅ屈折率計の使用は、更に、Ｅｎ
ｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉ
ｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｖｏ
ｌ．１４， ｐ．２６９， Ｗｉｌｅｙ−Ｉｎｔｅｒｓ
ｃｉｅｎｃｅ， １９８８に記載されている。ＡＳＴＭ
Ｄ５４２−９０にも、特に、より硬質の有機ポリマー組
成物について、Ａｂｂｅ屈折率計に関し、試験試料の調
製法及び測定方法が示されている。軟質の可撓性ポリマ
ーフィルムに関しては、プリズムよりも多少小さいフィ
ルムの長方形片を、それに対して単に直接圧縮すること
によって、屈折プリズムとの十分な光学的接触を得た。
より硬質のフィルムに関しては、まず、プリズム上に光
学接触液(optical contact liquid)の小滴を置くか、あ
るいはフィルムが十分に薄い場合にはフィルムの両側に
接触液を配置して、フィルム上で蝶番のプリズム装置を
閉じることによって、プリズムとの光学的接触を得た。
Ｃｈａｍｏｔ及びＭａｓｏｎのＨａｎｄｂｏｏｋ ｏｆ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，第３版，
ｐ．３２７，Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ，
１９５８に記載されている非溶媒光学接触液である、屈
折率ｎD 25＝１．６５を有するヨウ化水銀カリウムを、
本実験において用いた。
【００３０】（粒径の測定）ＢＩ−９０又はＣＨＤＦ装
置のいずれかを用いてラテックス及び主顔料の粒径を測
定した。粒径は、光散乱法を用いるＢｒｏｏｋｈａｖｅ
ｎ ＢＩ−９０粒径計を用いて測定することができる。
Ｍａｔｅｃ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ＣＨＤ
Ｆ １１００装置を用い、固形分０．５〜５．０％の試
料を用いて、粒径のＣＨＤＦ測定を行った。エマルジョ
ンポリマー及び主顔料の両方を、同じ装置を用いて測定
した。
【００３１】例１：水性被覆組成物の調製及び光沢の評
価 第１の乳化重合付加ポリマーの調製（サンプル１−１） 第１段階において、容器内の水／セッケンを、Ｎ2 下で
攪拌しながら８５℃に加熱した。モノマーエマルジョン
（ＭＥ）プレフォーム及びすすぎを加えた。２分後、容
器に過硫酸アンモニウム（ＡＰＳ）を加えた。１８分後
に、ＭＥの添加を、１６０分で供給される速度で開始
し、開始剤溶液を１８０分かけて供給した。ＭＥ供給
後、供給ラインをすすいだ。開始剤溶液の添加が終了し
たら、反応混合物を８５℃に３０分保持した。反応混合
物を冷却し、１００メッシュのスクリーンを通して濾過
した。
【００３２】 表１：第１段階重合に関する成分 容器充填物（ｇ） モノマーエマルジョン 開始剤 Ｈ2 Ｏ 530 Ｈ2 Ｏ 165 ＡＰＳ／水 CO-436(61.5%) 6.9 CO-436 2.1 1.4 ／70 EHA 252 MEプレフォーム 44 STY 420 （すすぎ） 10 MAA 28 ＡＰＳ／水 0.7/14 すすぎ 30 T.S.:45.5 ％ Na2CO3／水 2.8/28
【００３３】第２段階において、容器の水を窒素下で攪
拌しながら８５℃に加熱した。第１段階ポリマー及びす
すぎを加えた。２分後、ＭＥの供給を、１６０分で供給
される速度で開始し、開始剤溶液を１８０分かけて供給
した。ＭＥの添加が完了したら、供給ラインをすすい
だ。開始剤溶液の供給が完了したら、反応混合物を８５
℃に３０分保持した。反応混合物を冷却し、ＮＨ3 でｐ
Ｈを８．５に調節し、１００メッシュのスクリーンを通
して濾過した。粒径は２９８ｎｍであった。
【００３４】 表２：第２段階重合に関する成分 容器充填物（ｇ） モノマーエマルジョン 開始剤 Ｈ2 Ｏ 510 Ｈ2 Ｏ 165 ＡＰＳ／水 CO-436 2.1 1.4 ／70 第１段階（固形分20g)( 約45) EHA 252 （すすぎ） 10 STY 420 MAA 28 すすぎ 30
【００３５】第２の乳化重合付加ポリマーの調製（試料
１−２） 容器内の水／セッケンをＮ2 下で攪拌しながら８５℃に
加熱した。容器に過硫酸アンモニウム（ＡＰＳ）を加え
た。２分後、ＭＥの添加を、１２０分で供給される速度
で開始し、開始剤溶液を１４０分かけて供給した。ＭＥ
の添加が完了したら供給ラインをすすいだ。開始剤溶液
の添加が完了したら、反応混合物を８５℃に３０分保持
した。反応混合物を冷却し、アンモニアでｐＨを８．５
に調節した後、１００メッシュのスクリーンを通して濾
過した。粒径は５４ｎｍであった。
【００３６】 表３：試料１−２の重合に関する成分 容器充填物（ｇ） モノマーエマルジョン 開始剤 Ｈ2 Ｏ 1000 Ｈ2 Ｏ 165 ＡＰＳ／水 CO-436(61.5%) 20.9 CO-436 2.3 1.4 ／70 EHA 252 ＡＰＳ／水 0.7/15 STY 420 MAA 28 すすぎ 30
【００３７】表４に示す配合にしたがって、主顔料とし
て粒径２８５ｎｍの二酸化チタン（デュポン社製のＴＩ
−ＰＵＲＥ Ｒ−７００）を用いて、ＰＶＣ１８で、一
連のスチレン／アクリルエマルジョンポリマーバインダ
ー塗料を調製した。追加のセッケンを、攪拌しながらラ
テックスにゆっくりと加えた。乾燥付加ポリマーの容量
を基準として７０％のレベルで試料１−１を用いた。乾
燥付加ポリマーの容量を基準として３０％のレベルで試
料１−２を用いた。結果を表５に示す。
【００３８】表４：被覆組成物の調製 以下の材料を合わせ、Ｃｏｗｅｌｓミル中で高速で１５
分間混練した（全ての量はグラムである）。 プロピレングリコール 1.8 アニオン性分散剤（固形分３５％） 2.14 （ＴＡＭＯＬ ＱＲ−６８１Ｍ） アンモニア水溶液（２８％） 0.05 ジエチレングリコールメチルエーテル 1.0 脱泡剤（ＢＹＫ０２２） 0.25 ウレタンレオロジー改良剤（固形分２０％） 1.76 （ＡＣＲＹＳＯＬ ＲＭ−１０２０） 二酸化チタン（ＴＩ−ＰＵＲＥ Ｒ−７００） 15.26 混練物に、以下の成分を、この順番で、ゆっくりと攪拌
しながら加えた。 ポリマーバインダー（ブレンド） 44.37 テキサノール 3.77 脱泡剤（ＢＹＫ０２２） 0.15 ウレタンレオロジー改良剤（固形分２０％） 2.08 （ＡＣＲＹＳＯＬ ＲＭ−１０２０） 水 1.66 水性被覆組成物を、一晩平衡化させた。
【００３９】 表５：乾燥フィルム光沢に対するセッケンレベルの効果 組成物 アニオン性セッケンレベル 光沢（２０／６０） （ポリマー重量に対する重量％） １−１ ０．７％ ６５／９４ １−２ ３．０％ ８６／９８ １−３ ５．０％ ８９／９９ Ｇmax ＝９４／９７ 本発明の水性組成物１−２及び１−３の乾燥フィルムは
最大フィルム光沢を示す。
【００４０】例２：乾燥フィルム光沢に対する第１のエ
マルジョンポリマーの粒径及び第２のエマルジョンポリ
マーの粒径の効果 主顔料として粒径２８５ｎｍの二酸化チタン（ＴＩ−Ｐ
ＵＲＥ Ｒ−７００）を用いて、ＰＶＣ１８において、
一連のスチレン／アクリルエマルジョンポリマーバイン
ダー塗料を調製した。第２の乳化重合付加ポリマーは、
５５ｎｍの粒径を有しており、被覆組成物の容量を基準
として２５％で用いた。アニオン性界面活性剤のレベル
は５％（ポリマー固形分の重量を基準とした重量％）で
用いた。被覆組成物の容量を基準として５７％で用いた
種々の第１の乳化重合付加ポリマー粒径について、表６
に示すように評価した。
【００４１】 表６：第１のエマルジョンポリマー粒径の効果 組成物 粒径（ｎｍ） ２０゜における光沢 ２−１ ２５０ ７６ ２−２ ２６０ ７６ ２−３ ２９０ ７６ ２−４ ３１０ ７８ ２−５ ３２０ ８０ ２−６ ３６０ ８１ ２−７ ４０５ ７３ ２−８ ４４５ ７３ Ｇmax ８５
【００４２】主顔料として粒径２８５ｎｍの二酸化チタ
ン（ＴＩ−ＰＵＲＥ Ｒ−７００）を用いて、ＰＶＣ１
８において、一連のスチレン／アクリルエマルジョンポ
リマーバインダー塗料を調製した。第１の乳化重合付加
ポリマーは、３５６ｎｍの粒径を有しており、被覆組成
物の容量を基準として５７％で用いた。アニオン性界面
活性剤のレベルは５％（ポリマー固形分の重量を基準と
して重量％）で用いた。種々の第２の乳化重合付加ポリ
マー粒径（このポリマーの容量％は、被覆組成物の容量
を基準として２５％で用いた）を、表７に示すように評
価した。
【００４３】 表７：第２のエマルジョンポリマー粒径の効果 組成物 粒径（ｎｍ） ２０゜における光沢 ２−９ ４３ ８１ ２−１０ ５５ ８１ ２−１１ ７０ ８２ ２−１２ １００ ７４ Ｇmax ８５
【００４４】本発明の２−１〜２−６及び２−９〜２−
１１の本発明の水性組成物の乾燥フィルムは、最大フィ
ルム光沢を示す。
【００４５】例３：乾燥フィルム光沢に対するアニオン
性界面活性剤のレベルの効果 主顔料として粒径２８５ｎｍの二酸化チタン（ＴＩ−Ｐ
ＵＲＥ Ｒ−７００）を用いて、ＰＶＣ１８において、
一連のスチレン／アクリルエマルジョンポリマーバイン
ダー塗料を調製した。第１の乳化重合付加ポリマーは、
３５６ｎｍの粒径を有しており、被覆組成物の容量を基
準として５７％で用いた。第２の乳化重合付加ポリマー
は、５５ｎｍの粒径を有しており、容量％は被覆組成物
の容量を基準として２５％であった。アニオン性面活性
剤（ＡＬＩＰＡＬ ＣＯ−４３６）のレベルを、ポリマ
ー重量を基準とした重量％で示す。評価の結果を表８に
示す。
【００４６】 表８：乾燥フィルム光沢に対するアニオン性界面活性剤のレベルの効果 組成物 セッケンレベル ２０゜における光沢 ３−１ ０．７ ５６ ３−２ １．７ ６４ ３−３ ２．７ ７１ ３−４ ３．７ ７７ ３−５ ４．７ ８３ Ｇmax ８５
【００４７】本発明の水性組成物３−４及び３−５の本
発明の水性組成物の乾燥フィルムは、最大フィルム光沢
を示す。
【００４８】例４：乾燥フィルム光沢に対する分散剤の
レベルの効果 主顔料として粒径２８５ｎｍの二酸化チタン（ＴＩ−Ｐ
ＵＲＥ Ｒ−７００）を用いて、ＰＶＣ１８において、
一連のスチレン／アクリルエマルジョンポリマーバイン
ダー塗料を調製した。第１の乳化重合付加ポリマーは、
２７６ｎｍの粒径を有しており、その容量％は被覆組成
物の容量を基準として６６％であった。第２の乳化重合
付加ポリマーは、５３ｎｍの粒径を有しており、その容
量％は被覆組成物の容量を基準として１６％であった。
メタクリル酸とメタクリレートエステルとのコポリマー
である分散剤（ＴＡＭＯＬ ６８１）のレベル（これら
はすべて顔料粉砕物中で用いた）を、顔料重量を基準と
した重量％で示す。評価の結果を表９に示す。
【００４９】 表９：乾燥フィルム光沢に対する分散剤のレベルの効果 組成物 分散剤レベル ２０゜における光沢 ４−１ ０．７ ５８ ４−２ ３．０ ７０ ４−３ ５．０ ８３ Ｇmax ８５
【００５０】本発明の水性組成物４−３の乾燥フィルム
は、最大フィルム光沢を示す。
【００５１】例５：乾燥フィルム光沢に対する第２のエ
マルジョンポリマーのレベルの効果主顔料として粒径２
８５ｎｍの二酸化チタン（ＴＩ−ＰＵＲＥ Ｒ−７０
０）を用いて、ＰＶＣ１８において、一連のスチレン／
アクリルエマルジョンポリマーバインダー塗料を調製し
た。第１の乳化重合付加ポリマーは、３２２ｎｍの粒径
を有しており、その容量％は被覆組成物の容量を基準と
して（８２−ｘ）％であった。第２の乳化重合付加ポリ
マーは、５５ｎｍの粒径を有しており、その容量％は被
覆組成物の容量を基準としてｘ％であった。評価の結果
を表１０に示す。
【００５２】 表１０：乾燥フィルム光沢に対する第２のエマルジョンポリマーのレベルの効果 組成物 ｘ％ ２０゜における光沢 ５−１ ０ ６３ ５−２ ８ ６６ ５−３ １６ ７５ ５−４ ２５ ７７ ５−５ ４１ ７６ ５−６ ８２ ７０ Ｇmax ８５
【００５３】本発明の水性組成物５−４の乾燥フィルム
は、最大フィルム光沢を示す。
【００５４】例６：乾燥フィルム光沢に対する高Ｔｇの
第２のエマルジョンポリマーのレベルの効果 主顔料として粒径２８５ｎｍの二酸化チタン（ＴＩ−Ｐ
ＵＲＥ Ｒ−７００）を用いて、ＰＶＣ１８において、
一連のスチレン／アクリルエマルジョンポリマーバイン
ダー塗料を調製した。第１の乳化重合付加ポリマーは、
３５６ｎｍの粒径を有しており、その容量％は被覆組成
物の容量を基準として５７％であった。第２の乳化重合
付加ポリマーは、４０ｎｍの粒径及び１０℃のＴｇを有
し、その容量％が被覆組成物の容量を基準として（２５
−ｘ）％である第２のエマルジョンポリマー１と、６５
ｎｍの粒径及び８４℃のＴｇを有し、その容量％が被覆
組成物の容量を基準としてｘ％である第２のエマルジョ
ンポリマー２とのブレンドであった。評価の結果を表１
１に示す。
【００５５】 表１１：乾燥フィルム光沢に対する第２のエマルジョンポリマー２のレベルの効 果 組成物 ｘ％ ２０゜における光沢 ６−１ ０ ７６ ６−２ ６．２ ７５ ６−３ １２．３ ５９ ６−４ ２４．６ ４１ Ｇmax ８３
【００５６】本発明の水性組成物６−１及び６−２の乾
燥フィルムは、最大フィルム光沢を示す。組成物６−３
及び６−４は、より高いレベルの第２のエマルジョンポ
リマー２を含んでおり、これにより、−３０℃〜５０℃
のＴｇを有し、主顔料の平均粒径の３５％未満の平均粒
径を有する第２の乳化重合付加ポリマー１のレベルが、
該被覆組成物の非揮発成分の容量を基準として１５〜４
０容量％よりも少ない量に減少せしめられており、最大
フィルム光沢を示さない。
【００５７】例７：乾燥フィルム光沢に対するＰＶＣの
レベルの効果 主顔料として粒径２８５ｎｍの二酸化チタン（ＴＩ−Ｐ
ＵＲＥ Ｒ−７００）を用いて、種々のＰＶＣレベルに
おいて、一連のスチレン／アクリルエマルジョンポリマ
ーバインダー塗料を調製した。第１の乳化重合付加ポリ
マーは、３５６ｎｍの粒径を有しており、その容量％は
被覆組成物の容量を基準として７５％であった。第２の
乳化重合付加ポリマーは、５５ｎｍの粒径を有してお
り、その容量％は被覆組成物の容量を基準として２５％
であった。アニオン性セッケンレベルはポリマー重量を
基準として５重量％であった。評価の結果を表１２に示
す。
【００５８】表１２：２０゜で測定した乾燥フィルム光
沢に対するＰＶＣのレベルの効果 ＰＶＣ Ｇmax の％ ０ １００ １０ １００ ２０ ９９ ３０ ６５ ４０ ２０
【００５９】ＰＶＣレベルが０、１０及び２０の本発明
の水性組成物の乾燥フィルムは、最大フィルム光沢を示
す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｊ 7/04 Ｃ０８Ｊ 7/04 Ｚ (72)発明者 マイケル・ダミアン・ボウ アメリカ合衆国ペンシルバニア州18940、 ニュータウン、レミー・プレース ４ (72)発明者 ピーター・リーブズ・スペリー アメリカ合衆国ペンシルバニア州18901、 ドイレスタウン、ウッドビュー・ドライブ 49

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水性被覆組成物の乾燥フィルムの最大の
    フィルム光沢を得る方法であって、 （ａ）被覆組成物の非揮発成分の容量を基準として３０
    容量％未満の主顔料、被覆組成物の非揮発成分の容量を
    基準として３０〜８０容量％の、−３０℃〜５０℃のＴ
    ｇを有し、該主顔料の平均粒径の７０％〜１４０％の平
    均粒径を有する第１の乳化重合付加ポリマー、被覆組成
    物の非揮発成分の容量を基準として１５〜４０容量％
    の、−３０℃〜５０℃のＴｇを有し、該主顔料の平均粒
    径の３５％未満の平均粒径を有する第２の乳化重合付加
    ポリマー、及び組成物を安定化するのに有効な量の顔料
    分散剤及び界面活性剤を含む水性被覆組成物を形成し； （ｂ）該水性被覆組成物を表面に施し； （ｃ）該水性被覆組成物を乾燥する；工程を含む方法。
  2. 【請求項２】 該主顔料が二酸化チタンである請求項１
    に記載の方法。
  3. 【請求項３】 該水性被覆組成物が、該被覆組成物の非
    揮発成分の容量を基準として２０容量％未満の二酸化チ
    タンを含む請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 該顔料分散剤が、顔料重量を基準として
    ３重量％を超えるレベルで用いられる（メタ）アクリル
    酸と少なくとも１種の（メタ）アクリレートエステルと
    のコポリマーであり、該界面活性剤が全ポリマー重量を
    基準として２重量％〜５重量％のレベルで用いられるア
    ニオン性界面活性剤である請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 水性被覆組成物の乾燥フィルムを有する
    表面であって、該フィルムが最大のフィルム光沢を有
    し、該組成物が、該被覆組成物の非揮発成分の容量を基
    準として３０容量％未満の主顔料、該被覆組成物の非揮
    発成分の容量を基準として３０〜８０容量％の、−３０
    ℃〜５０℃のＴｇを有し、該主顔料の平均粒径の７０％
    〜１４０％の平均粒径を有する第１の乳化重合付加ポリ
    マー、該被覆組成物の非揮発成分の容量を基準として１
    ５〜４０容量％の、−３０℃〜５０℃のＴｇを有し、該
    主顔料の平均粒径の３５％未満の平均粒径を有する第２
    の乳化重合付加ポリマー、及び組成物を安定化するのに
    有効な量の顔料分散剤及び界面活性剤を含む表面。
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