JPH08117685A - シロキサン共沸混合物を用いた二段階の清浄又は脱水法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 オゾン層の破壊やスモッグのような地球環境
問題を配慮した、電子デバイス等の洗浄に適するフロン
代替用の洗浄剤を提供する。 【構成】 表面を清浄する又は脱水する方法であって、
（Ａ）揮発性メチルシロキサンと清浄又は脱水を促進す
る薬剤を含む洗浄用組成物を表面に施し、（Ｂ）前記表
面が前記洗浄用組成物で未だ濡れているときに、揮発性
メチルシロキサンを含む共沸混合物のすすぎ洗い用組成
物で前記表面をすすぎ洗いし、（Ｃ）前記表面を強制乾
燥又は自然乾燥する過程を含んでなる方法。好ましく
は、前記共沸混合物はヘキサメチルジシロキサンと、2-
ペンタノール、3-メチル-3- ペンタノール、又は1-メト
キシ-2- プロパノールを含み、あるいはオクタメチルト
リシロキサンと、2-メチル-1- ペンタノール、1-ブトキ
シ-2- プロパノール、1-ヘキサノール、n-プロポキシプ
ロパノール、又はエチルラクテートを含む。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、環境適合性の清浄剤又
は脱水剤に関する。より詳しくは、本発明は揮発性メチ
ルシロキサン単独ではなく、揮発性メチルシロキサンを
含む共沸混合物を洗浄剤として使用することによる表面
の効率的かつ有効な清浄又は脱水方法を提供する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】特定の
化学物質の使用を制限することを目的とした種々の規制
のため、化学工業分野における適切な代替えの検討に関
し、直面するジレンマが以前より増してきている。「法
律違反」の化学物質を特定の揮発性メチルシロキサン
（ＶＭＳ）で代替えすることは、現在では実現性のある
取組である。米国環境保護庁（ＥＰＡ）は、現在、新規
重要代替政策（ＳＮＡＰ）の下で、ドデカメチルシクロ
ヘキサシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、オクタ
メチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサンの
ような揮発性メチルシロキサンは、閉鎖系における洗
浄、金属洗浄、電子工業における洗浄、精密洗浄の用途
に、ＣＦＣ−１１３のクロロフルオロカーボン（Ｃ₂ Ｃ
ｌ₃ Ｆ₃ ）とメチルクロロホルム（ＭＣＦ）の許容でき
る代替物であると決定した。

【０００３】最も新しくは、米国環境保護庁の５９巻、
１６５号、連邦登録の頁４４２４０〜４４２５６（１９
９４年８月２６日）において、さらに２種類の揮発性メ
チルシロキサンのオクタメチルシクロテトラシロキサン
とデカメチルシクロペンタシロキサンが、新規重要代替
政策の下で、閉鎖系、前記の最終用途の洗浄におけるメ
チルクロロホルムとＣＦＣ−１１３の許容できる代替物
であるという決定を公表した。

【０００４】溶媒の代替物についての米国環境保護庁の
これら新しい判断により、揮発性メチルシロキサン物質
への要求が増している。用途と要求が高まることによ
り、より効率的で有効な処理技術に対応するニーズが生
じている。洗浄用途における揮発性メチルシロキサンの
現状の使用は効率的であるが、本発明者らは、本発明の
技術によるそれらの二段階法によって著しく改良される
ことを見いだした。即ち、本発明により解決される問題
は、揮発性メチルシロキサンを使用した二段階洗浄法の
提供である。この問題は、揮発性メチルシロキサンを単
独でなく、共沸混合物(azeotrope) の形態で洗浄過程に
揮発性メチルシロキサンを使用することによって解決さ
れる。

【０００５】

【課題を解決するための手段及び作用効果】このように
本発明は、表面の清浄(cleaning)方法又は脱水方法に関
する。この方法において、清浄又は脱水されるべき表面
に洗浄(washing) 用組成物が提供される。洗浄用組成物
は、揮発性メチルシロキサンと清浄又は脱水を促進する
薬剤を含む混合物である。洗浄用組成物中の揮発性メチ
ルシロキサンは、最も好ましくはヘキサメチルジシロキ
サン又はオクタメチルトリシロキサンであるが、所望に
よりドデカメチルテトラシロキサン、オクタメチルシク
ロテトラシロキサン、又はデカメチルシクロペンタシロ
キサンのような揮発性メチルシロキサンも採用すること
ができる。

【０００６】清浄プロセスにおいて、洗浄用組成物に使
用する清浄剤促進剤は、界面活性剤又はグリコールエー
テルである。脱水プロセスにおいて、洗浄用組成物に使
用する脱水剤促進剤は界面活性剤である。所望によりこ
の他の促進剤も使用でき、例えば、揮発性メチルシロキ
サン中に完全に溶解し、分子中に少なくとも１つのヒド
ロキシル、エーテル、又はカルボニル基を含む非揮発性
の有機化合物がある。この目的に関し、非揮発性とは２
０℃において０．１トール（０．１ｍｍＨｇ）未満の蒸
気圧を示す物質と考えるべきである。

【０００７】清浄された又は脱水された表面が未だ洗浄
用組成物で濡れているとき、揮発性メチルシロキサン
と、分子中に少なくとも１つのヒドロキシル、エーテ
ル、又はカルボニル基を含み２０℃で液体である揮発性
有機化合物（ＶＯＣ）を含む共沸混合物であるすすぎ洗
い(rinsing) 用組成物でその表面をすすぎ洗いする。こ
の目的に関し、揮発性とは２０℃において０．１トール
（０．１ｍｍＨｇ）以上の蒸気圧を示す物質と考えるべ
きである。好ましくは、揮発性メチルシロキサンと共沸
混合物を作成するためにアルコールを使用する。

【０００８】ここで、最も好ましくは、ヘキサメチルジ
シロキサン又はオクタメチルトリシロキサンのような揮
発性メチルシロキサンと、2-ペンタノール、2-メチル-1
- ペンタノール、3-メチル-3- ペンタノール、1-メトキ
シ-2- プロパノール、1-ブトキシ-2- プロパノール、1-
ヘキサノール、n-プロポキシプロパノールのようなアル
コール、又はエチルラクテートのようなエステルとの共
沸混合物である。

【０００９】次いで洗浄とすすぎ洗いされた表面を乾燥
又は周囲条件下で自然乾燥する。この方法は任意の表面
から水を含む汚染物を除去するために使用できるが、浸
漬又は新たな凝縮蒸気によるすすぎ洗いを併用した脱
水、脱フラックス、精密清浄に関する用途に特に有用で
ある。すすぎ洗い剤としての本発明の共沸混合物の予期
しない長所と効果は、改良された溶解力や、蒸気相での
すすぎ洗い、蒸留再生、ハンドワイピングを含む適用の
間に生じる蒸発の後に、一定の溶解力を保つことであ
る。

【００１０】本発明のすすぎ洗い剤は共沸混合物である
ため、より容易に回収と再循環が可能であるといった付
加的な長所を有する。即ち、この共沸混合物は、清浄や
脱水に使用した後に汚れたすすぎ洗い浴の流出液から分
離可能である。簡単な蒸留によりその再生が行われ、そ
れによって新しいすすぎ洗い剤の流入液として系に再循
環することができる。

【００１１】また、最も好ましい共沸混合物は、シロキ
サン流体とメタノールのような低分子量のアルコールと
の共沸混合物よりも、シロキサン流体の含有率が高くし
たがってアルコール含有率が低いといった予期しない長
所を提供する。このことは、本発明の好ましい共沸混合
物が対流圏のオゾンやスモッグへの影響が少ないといっ
た驚くべき結果となる。

【００１２】ヘキサメチルジシロキサン又はオクタメチ
ルトリシロキサンと、2-ペンタノール、2-メチル-1- ペ
ンタノール、3-メチル-3- ペンタノール、1-メトキシ-2
- プロパノール、1-ブトキシ-2- プロパノール、1-ヘキ
サノール、n-プロポキシプロパノールのようなアルコー
ル、又はエチルラクテートのようなエステルを含む共沸
状混合物又は準共沸混合物もまたすすぎ洗いに有用であ
る。

【００１３】共沸混合物は２種以上の流体の混合物であ
り、その組成は蒸留後に変化がない。例えば、９５％の
エタノールと５％の水は、純粋なエタノールの７８．３
℃や純粋な水の１００℃の沸点よりも７８．１５℃の比
較的低い温度で沸騰する。このような液体の混合物は、
一部の液体の蒸発から生じた蒸気が液体と同じ組成を有
するといったような単一の物質と同じような挙動をす
る。即ち、これらの混合物は、その組成が変化すること
なく一定の温度で蒸留され、通常の蒸留法では分離する
ことができない。

【００１４】系の中に２種の液体（ＡとＢ）が存在する
共沸混合物は二元共沸混合物、３種の流体が存在するも
のは三元共沸混合物、４種の流体が存在するものは四元
共沸混合物と称される。本発明の共沸混合物は二元共沸
混合物である。本発明の目的に関し、蒸気の組成と液体
の組成が変化せずに蒸発するならば、２種以上の混合物
も共沸混合物である。詳しくは、共沸混合物は、組成を
変化せずに沸騰する混合物、組成を変化せずに沸点未満
の温度で蒸発する混合物の両方を含む。したがって、本
願での共沸混合物は、特定の範囲の比率において２つの
成分が特定の温度で共沸であり、別な温度では必ずしも
共沸ではないものもまた含む。

【００１５】共沸混合物はその組成に変化を生じずに蒸
発する。加える圧力が共沸混合物の蒸気圧より高いと、
共沸混合物は変化を生じずに蒸発する。加える圧力が共
沸混合物の蒸気圧よりも低いと、共沸混合物は変化を生
じずに沸騰又は蒸留される。低沸点の共沸混合物の蒸気
圧は高く、その沸点は個々の成分のそれよりも低い。事
実上、共沸組成は、その成分の全ての組成の最も低い沸
点を有する。即ち、共沸混合物は、混合物から最初に分
かれ出る蒸留によって得ることができる。

【００１６】成分の特定の組み合わせのみが共沸混合物
を形成できるため、共沸混合物の作成は、成分の種々の
混合物にいての一定の全圧力又は温度における蒸気と液
体の組成である実験上の気液平衡（ＶＬＥ）のデータな
しに正しく予測することができない。一部の共沸混合物
の組成は温度に対して不変であるが、多くの場合共沸組
成は温度とともに変化する。温度の関数としての共沸組
成は、所定の温度における高い精度の気液平衡データか
ら決めることができる。この決定を行うために市販のソ
フトが利用できる。Aspen Technology社（ケンブリッ
ジ、マサチューセッツ州）のASPENPLUS(商標）プログラ
ムがそのようなプログラムの１例である。実験データを
入力すると、このプログラムは、組成と蒸気圧の完全な
表を作成できるパラメーターを計算することができる。
これにより、そのシステムのユーザーがどこに共沸組成
が位置するかを求めることができる。

【００１７】また、共沸状混合物又は準共沸混合物もま
た本発明のすすぎ洗い剤として使用することができる。
本発明の目的に関し、共沸状混合物と準共沸混合物は共
沸混合物と同様な挙動を示す組成を意味するものとす
る。即ち、共沸状混合物は一定の沸騰特性を有し、又は
沸騰や蒸発によって分別されるような性質を有しない。
共沸状混合物において、沸騰や蒸発の際に生成する蒸気
の組成は、元の液体の組成と同じ又は実質的に同じであ
る。したがって、沸騰や蒸発の間に液体の組成は、全く
変化しないにせよわずかだけ又は無視できる程度で変化
する。これに対し、非共沸状混合物の液体組成は、沸騰
や蒸発の際に有意な程度で変化する。本発明で言う共沸
状混合物又は準共沸混合物は、７６０トール（１０１．
１Ｐａ）における最小沸点が１℃の範囲にある全ての比
の共沸組成を含むものとする。

【００１８】本発明の共沸混合物を作成するために使用
する揮発性メチルシロキサンの１つはヘキサメチルジシ
ロキサンとして知られる短い直鎖のシロキサン流体であ
り、式（ＣＨ₃ ）₃ ＳｉＯＳｉ（ＣＨ₃ ）₃ を有する。
ヘキサメチルジシロキサンは２５℃の測定で０．６５セ
ンチストークス（ｍｍ² ／ｓ）の粘度を有する。ヘキサ
メチルジシロキサンは本願において「ＭＭ」と称するこ
ともある。この略称は分子中に２つの官能性「Ｍ」単位
の（ＣＨ₃ ）₃ ＳｉＯ_1/2 が存在することを示す。

【００１９】本発明の共沸混合物を作成するために使用
されるもう１つの揮発性メチルシロキサンは、オクタメ
チルトリシロキサンとして知られる短い直鎖のシロキサ
ン流体であり、式（ＣＨ₃ ）₃ ＳｉＯ（ＣＨ₃ ）₂ Ｓｉ
ＯＳｉ（ＣＨ₃ ）₃ を有する。ヘキサメチルジシロキサ
ンは２５℃の測定で１．０センチストークス（ｍｍ²／
ｓ）の粘度を有する。オクタメチルトリシロキサンは本
願で「ＭＤＭ」と称することがある。この略称は、次式
に示すように、分子中に２官能価の「Ｄ」単位の（ＣＨ
₃ ）₂ ＳｉＯ_2/2 が１つと、１官能価の「Ｍ」単位の
（ＣＨ₃ ）₃ ＳｉＯ_1/2 が２つ存在することを示す。

【００２０】

【化１】

【００２１】ヘキサメチルジシロキサン（ＭＭ）とオク
タメチルトリシロキサン（ＭＤＭ）は透明な流体であ
り、本質的に無臭、非毒性、非油脂状、非刺激性であ
り、肌に炎症を生じさせない。これらそれぞれの流体の
１ｇを直径１８５ｍｍのＮｏ．１円形濾紙の中央に滴下
し、開放した屋内雰囲気中でその周囲を支持して室温で
３０分間放置すると、その後には実質的に何も残らな
い。

【００２２】先の特許出願(Taiwan Serial No.8310675
8、1994年７月２日出願）において、ヘキサメチルジシ
ロキサンとアルコールの3-メチル-3- ペンタノール、2-
ペンタノール、1-メトキシ-2- プロパノールとの二元共
沸混合物を開示している。これらの組成は、１２〜１０
８℃の温度範囲で共沸である。次の特許出願(Taiwan Se
rial No.83108090、1994年９月２日出願）において、オ
クタメチルトリシロキサンとアルコールの2-メチル-1-
ペンタノール、1-ヘキサノール、1-ブトキシ-2-プロパ
ノール、又はエステルのエチルラクテートとの二元共沸
混合物を開示している。これらの組成は、０〜１６２℃
の温度範囲で共沸である。３つ目の特許出願(Taiwan Se
rial No.83108952、1994年９月27日出願）において、オ
クタメチルトリシロキサンとアルコールのn-プロポキシ
プロパノールの二元共沸混合物を開示している。これら
の組成は、０〜１４８℃の温度範囲で共沸である。これ
ら揮発性メチルシロキサンを含む共沸混合物の調製につ
いて、これら３つの特許出願を参考にすることができ
る。これらの特許は本発明の出願人に譲渡している。

【００２３】７６０ｍｍＨｇ（１０１．３ｋＰａ）の標
準大気圧で測定した℃単位でのこれら液体の沸点は、ヘ
キサメチルジシロキサンで１００．５℃、オクタメチル
トリシロキサンで１５２．６℃、3-メチル-3- ペンタノ
ールで１２２℃、2-ペンタノールで１１９℃、1-メトキ
シ-2- プロパノールで１２０℃、2-メチル-1- ペンタノ
ールで１４８℃、1-ヘキサノールで１５７．２℃、1-ブ
トキシ-2- プロパノールで１７０℃、エチルラクテート
で１５４℃、n-プロポキシプロパノールで１４９．８℃
である。

【００２４】本発明の共沸混合物の使用から得られる特
に重要で予期しなかった驚くべき結果は、ヘキサメチル
ジシロキサン又はオクタメチルトリシロキサンの単独の
使用に比較して、高い溶解力を有することである。さら
に、これらの共沸混合物はマイルドな溶解力を示し、す
すぎ洗いする表面を害することなくデリケートな表面を
すすぎ洗いするに有用である。

【００２５】この共沸混合物は、共沸温度と室温の両方
において１つだけの液体相を有するといった点で均一で
ある。均一な共沸混合物は、特にすすぎ洗い用途におい
ては不均一な共沸混合物よりも望ましく、これは不均一
な共沸混合物のように２相で存在するのではなく１つの
液相として存在するためである。不均一な共沸混合物の
各々の相はすすぎ洗い力が異なる。したがって、不均一
な共沸混合物のすすぎ洗い能は、相の継続した混合に依
存するため再現が難しい。１つだけの相（均一）な共沸
混合物は、より容易にその位置を移動させることができ
るため、多相（不均一）の共沸混合物よりも有利であ
る。

【００２６】本発明の共沸混合物は、ギヤーボックスの
ような機械部品、電気モーターのような電気機械部品の
すすぎ洗いに全般的に有用である。ここで、この共沸混
合物は、金属、セラミック、ガラス、プラスチックで作
成された精密物品のすすぎ洗いに特に有用である。この
ような物品の例としては、電子部品、半導体部品、ボー
ルベアリングのような精密機械部品、光学的部品やカメ
ラ部品とその機器、防衛又は宇宙産業に使用される精密
誘導装置のような航空宇宙機器がある。

【００２７】本発明の共沸混合物の特に有用な用途の１
つは、プリント回路板の電子部品の取り付けやハンダ付
けに使用されるフラックスの除去である。例えば、ハン
ダは機械的、電気機械的、又は電気的な接続を行うため
に使用されることが多い。即ち、電気的接続を行うた
め、部品をフェーブソルダリングによってプリントワイ
ヤーリングアセンブリーの導体パッドに取り付ける。使
用されるハンダは通常は錫鉛合金であり、ロジンをベー
スにしたフラックスを利用する。ロジンは、主としてア
ビエチン酸である異性酸の複雑な混合物である。また、
これらのロジンフラックスは、アミンヒドロハライドと
有機酸のような活性剤を含むことが多い。フラックスの
役割は、酸化物のような表面の化合物と反応してそれを
除去することである。また、これは溶融したハンダ合金
の表面張力を下げ、母材とハンダ合金の表面シールを提
供することによって加熱サイクルの間の酸化を防ぐ。

【００２８】ここで、ハンダ付け操作の後、アセンブリ
ーの仕上洗浄を行うことが一般に必要である。本発明の
共沸混合物はこの仕上すすぎ洗いに有用である。これら
は全てのフラックス残存物と、ハンダ付けの間にフラッ
クスで保護されていない領域に生成した腐食性であり又
は電子アセンブリーの機能妨害や短絡を生じさせること
がある酸化物を除去する。このような用途において、共
沸混合物は、コールドクリーナーや蒸気除去剤と併用す
ることができ、又は超音波エネルギーを併用することも
できる。

【００２９】また、本発明の共沸混合物は、前記のよう
な物品の表面や他のいろいろな工業的物品の表面からの
炭素質物質の除去に使用することもできる。炭素質物質
の例としては、普通の有機溶媒例えばヘキサン、トルエ
ン、1,1,1-トリクロロエタンの１種以上に可溶な全ての
炭素含有化合物又はその混合物がある。これらの共沸混
合物はすすぎ洗いに関していくつかの長所を有する。即
ち、共沸混合物を蒸留によって容易に再生することがで
き、このため洗浄用混合物の性能がある期間の使用の後
でも維持される。共沸混合物の組成によってもたらされ
ることができる性能因子として、浴寿命、すすぎ洗い速
度、１つの成分が非可燃性である場合の可燃性の低下、
敏感な物品に損傷を与えないことが挙げられる。

【００３０】蒸気相すすぎ洗い装置において、共沸混合
物は大気圧又は減圧下での連続的な蒸留によって連続的
に復元され、すすぎ洗い用装置に連続的にリサイクルす
ることができる。このタイプの装置において、すすぎ洗
いすべき物品を沸騰する液体の中に沈めることにより、
又は還流する蒸気を冷たい物品の上で凝縮させることに
よって、沸点においてすすぎ洗いを行うことができる。
あるいは、物品を冷たい浴の中に沈め、新しい凝縮液を
連続的に供給し、汚れたオーバーフローをボイル液溜に
戻すことにより行うこともできる。

【００３１】共沸混合物を開放系で使用する場合、蒸発
による損失が生じたとしても共沸混合物の組成と性能は
一定に保たれるであろう。屋内のすすぎ洗い浴で使用す
る場合や人手による拭き取り洗浄に使用する場合、室温
で行うことができる。また、すすぎ洗い浴を沸点未満の
高温で操作することもでき、すすぎ洗いすべき物品と装
置にとって許されるのであれば、高温においてはすすぎ
洗いが速くなることが多い。

【００３２】本発明の共沸混合物は、前記の例示の他に
も各種の方法のすすぎ洗いに使用することができる。即
ち、共沸温度又は共沸温度の近くの温度又は別な温度で
すすぎ洗いを行うこともできる。本発明の共沸混合物を
使用するこの他の目的として、大気圧又は減圧下におけ
る排共沸混合物の蒸留リサイクルがある。また、静止し
た又は沸騰した液体の中にすすぎ洗いすべき物品を浸漬
することにより、また沸騰する液体の上の蒸気凝縮領域
に設置することによりすすぎ洗いを行うこともできる。
後者の場合、その物品は絶えず新しい最大洗浄力の液体
ですすぎ洗いされる。本発明のすすぎ洗いの用途におい
て、共沸混合物のみを使用することもできるが、所望に
より１種以上の少量の有機物の液体を共沸混合物に混ぜ
ることができる。本発明において考慮される有機物の液
体添加剤は、酸化安定性、腐食防止、又は溶解力の向上
を付与することができる化合物である。

【００３３】酸化安定剤は、有機化合物のゆっくりした
酸化を防止する例えばアルコールである。腐食防止剤
は、存在することがある又はアルコール中にゆっくり生
成する微量の酸による金属の腐食を防止する。溶解力増
強剤は、元の溶媒により強力な溶媒を添加することによ
って溶解力を高める。これらの添加剤は、本発明の共沸
混合物のアルコール成分の全ての不都合な効果を和らげ
ることができ、これはアルコール成分は、ヘキサメチル
ジシロキサンやオクタメチルトリシロキサン程は耐酸化
分解性でないためである。

【００３４】多種の添加剤が本発明の共沸混合物と併用
するに適切であり、ヘキサメチルジシロキサンとオクタ
メチルトリシロキサンはいずれも多数のこのような少量
の添加剤と相溶性がある。ここで、添加剤を使用する場
合、その選択の添加剤と共沸混合物の混合物は均一で１
つの相でなければならない。０．０５〜５重量％の量で
使用できる酸化安定剤には、トリメチルフェノール、シ
クロヘキシルフェノール、チモール、2,6-ジ-t- ブチル
-4- メチルフェノール、ブチルヒドロキシアニゾール、
イソオイゲノールのようなフェノール、ヘキシルアミ
ン、ペンチルアミン、ジプロピルアミン、ジイソプロピ
ルアミン、ジイソブチルアミン、トリエチルアミン、ト
リブチルアミン、ピリミジン、N-メチルモルホリン、シ
クロヘキシルアミン、2,2,6,6-テトラメチルピペリジ
ン、N,N'-ジアリル-p- フェニレンジアミンのようなア
ミン、ベンゾトリアゾール、2-(2'-ヘドロキシ-5'-メチ
ルフェニル）ベンゾトリアゾール、クロロベンゾトリア
ゾールのようなトリアゾールがある。

【００３５】０．１〜５重量％の量で使用できる腐食防
止剤には、ニトロメタン、ニトロエタン、ニトロペンタ
ンのような脂肪族ニトロ化合物、3-メチル-1- ブテン-3
- オール、3-メチル-1- ペンテン-3- オールのようなア
セチレン系アルコール、グリシドール、メチルグリシジ
ルエーテル、アリルグリシジルエーテル、フェニルグリ
シジルエーテル、1,2-ブチレンオキサイド、シクロヘキ
センオキサイド、エピクロロヒドリンのようなエポキシ
ド、ジメトキシメタン、1,2-ジメトキシエタン、1,4-ジ
オキサン、1,3,5-トリオキサンのようなエーテル、ヘキ
セン、ヘプテン、オクテン、2,4,4-トリメチル-1- ペン
テン、ペンタジエン、オクタジエン、シクロヘキセン、
シクロペンテンのような不飽和炭化水素、アリルアルコ
ール、1-ブテン-3- オールのようなアルコールをベース
にしたオレフィン、メチルアクリレート、エチルアクリ
レート、ブチルアクリレートのようなアクリル酸エステ
ルがある。

【００３６】０．１〜１０重量％の量で使用できる溶解
力増強剤には、ペンタン、イソペンタン、ヘキサン、イ
ソヘキサン、ヘプタンのような炭化水素、ニトロメタ
ン、ニトロエタン、ニトロプロパンのようなニトロアル
カン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、イソプロピ
ルアミン、ブチルアミンのようなアミン、メタノール、
エタノール、n-プロピルアルコール、n-ブタノール、イ
ソブタノールのようなアルコール、メチルセロソルブ
（商標）、テトラヒドロフラン、1,4-ジオキサンのよう
なエーテル、アセトン、メチルエチルケトン、メチルブ
チルケトンのようなケトン、エチルアセテート、プロピ
ルアセテート、ブチルアセテートのようなエステルがあ
る。

【００３７】表面の清浄又は脱水プロセスにおいて、ヘ
キサメチルジシロキサン又はオクタメチルトリシロキサ
ンのような揮発性メチルシロキサンと、清浄又は脱水の
促進剤を含む混合物である洗浄用組成物を表面に適用す
る。清浄の用途に使用する清浄剤の促進剤はグリコール
エーテルである。脱水の用途に使用する脱水剤の促進剤
は界面活性剤である。

【００３８】また、所望により他の促進剤も使用でき、
例えば揮発性メチルシロキサンに完全に溶解し、分子中
にヒドロキシル、エーテル、又はカルボニル基の少なく
とも１つを有する非揮発性の有機化合物がある。清浄の
用途の場合、洗浄用組成物として使用する混合物は、３
０〜９９重量％の揮発性メチルシロキサンと、１〜７０
重量％の洗浄促進剤を含む。脱水の用途の場合、洗浄用
組成物として使用する混合物は、９９〜９９．９９５重
量％の揮発性メチルシロキサンと、０．００５〜１０重
量％の界面活性剤を含む。

【００３９】適切なグリコールエーテルが商標ＤＯＷＡ
ＮＯＬとしてダウケミカル社（ミッドランド、ミシガン
州、米国）より市販されている。代表的なグリコールエ
ーテルは、プロピレングリコールメチルエーテル、ジプ
ロピレングリコールメチルエーテル、トリプロピレング
リコールメチルエーテル、プロピレングリコールn-メチ
ルエーテル、ジプロピレングリコールn-メチルエーテ
ル、プロピレングリコールn-ブチルエーテル、ジプロピ
レングリコールn-ブチルエーテル、トリプロピレングリ
コールn-ブチルエーテル、プロピレングリコールフェニ
ルエーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル、ト
リエチレングリコールメチルエーテル、エチレングリコ
ールn-ブチルエーテル、ジエチレングリコールn-ブチル
エーテル、トリエチレングリコールn-ブチルエーテル、
エチレングリコールフェニルエーテルがある。最も好ま
しいグリコールエーテルはプロピレングリコールフェニ
ルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル
である。

【００４０】界面活性剤は、アニオン系、両性（両親媒
性）、又はカチオン系の乳化剤のようなイオン系乳化
剤、ノニオン系乳化剤、又はこれら乳化剤の混合物であ
ることができる。アニオン系とカチオン系の界面活性剤
の混合物を使用した場合、無機の対イオンの一部又は全
部を除去することができる。ここで、本発明において最
も好ましくは、ノニオン系又は両性系の界面活性剤であ
る。

【００４１】本発明にとって最も好ましいノニオン系界
面活性剤の１つのタイプはエトキシ化脂肪アルコールで
あるが、他のタイプのノニオン系乳化剤も採用すること
ができる。このような脂肪アルコールエトキシレートは
分子中に−（ＯＣＨ₂ ＣＨ₂）_a ＯＨの特性基を含み、
これはラウリル（Ｃ₁₂）、セチル（Ｃ₁₆）、オレイル又
はステアリル（Ｃ₁₈）のような約８〜２０の炭素原子の
脂肪族炭化水素の残基に結合する。整数「ａ」は１〜１
００の値を有することができるが、一般に１２〜４０の
値を有する。

【００４２】本発明にとって適切であることが分かって
いる市販の製品の例としては、ICISurfactants(ウィル
ミントン、デラウェア州）によって商標ＢＲＩＪとし
て、Henkel社／Emery Group(アンブラー、ペンシルバニ
ア）によって商標ＥＭＥＲＹとして、ロンザ社（フェア
ローン、ニュージャージ州）によって商標ＥＴＨＯＳＰ
ＥＲＳＥとして、アメルコール社（エジソン、ニュージ
ャージ州）によって商標ＰＲＯＭＵＬＧＥＮとしてそれ
ぞれ販売の各種のポリオキシエチレン脂肪アルコールが
ある。

【００４３】特に好ましいノニオン系界面活性剤はＢＲ
ＩＪ９３リキッドである。このポリオキシエチレン(2)
オレイルエーテルは約４．９のＨＬＢ値と、式ＣＨ
₃ （ＣＨ ₂ ）₇ ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨ₂ ）₇ ＣＨ₂ （ＯＣＨ
₂ ＣＨ₂ ）₂ ＯＨを有する。Ｏｌｅｔｈ−２はThe Cosm
etic, Toiletry and Fragrance Association, Washingt
on, D.C.,(CTFA) によってポリオキシエチレン(2) に与
えられた化粧成分国際分類名(INCI)である。Ｏｌｅｔｈ
−２はアメルコール社（エジソン、ニュージャージ州）
によって商標ＡＭＥＲＯＸＯＬとして販売されている。

【００４４】本発明の技術的思想にしたがって採用する
ことができるこの他のポリオキシエチレン脂肪アルコー
ルには、ポリオキシエチレン(4) ラウリルエーテル、ポ
リオキシエチレン(2) セチルエーテル、ポリオキシエチ
レン(10)セチルエーテル、ポリオキシエチレン(20)セチ
ルエーテル、ポリオキシエチレン(2) ステアリルエーテ
ル、ポリオキシエチレン(10)ステアリルエーテル、ポリ
オキシエチレン(20)ステアリルエーテル、ポリオキシエ
チレン(21)ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン(1
00) ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン(10)オレ
イルエーテル、ポリオキシエチレン(20)オレイルエーテ
ルがある。

【００４５】エトキシ化アルコール又はエトキシ化アル
キルフェノールのこの他の適切な界面活性剤は、ユニオ
ンカーバイド社（ダンバリー、コネクティカット州）よ
り商標ＴＥＲＧＩＴＯＬとＴＲＯＴＯＮ、シェル化学社
（ヒューストン、テキサス州）より商標ＮＥＯＤＯＬ、
ＰＰＧ社（グルニー、イリノイ州）より商標ＭＡＣＯ
Ｌ、ヘンケル社（アンバー、ペンシルバニア州）より商
標ＴＲＹＣＯＬ、ＩＣＩアメリカ社（ウィルミントン、
デラウェア州）よりＢＲＩＪとしてそれぞれ販売されて
いる。

【００４６】また、使用できる他のタイプのノニオン系
界面活性剤に脂肪酸アルカノールアミド又はアミンオキ
サイドがある。脂肪酸アルカノールアミドは、モノエタ
ノールアミン、ジエタノールアミン、モノイソプロパノ
ールアミン、又はジイソプロパノールアミンのようなア
ルカノールアミンと、脂肪酸又は脂肪酸エステルのよう
なアミンを反応させてアミドを生成することによって得
られる。ノニオン系界面活性剤の疎水性部分は、一般に
１０〜２１の炭素原子を有する脂肪酸炭化水素鎖によっ
て提供される。脂肪酸アルカノールアミンは、脂肪酸ジ
エタノールアミン例えばイソステアリン酸ジエタノール
アミン、ラウリン酸ジエタノールアミン、カプリン酸ジ
エタノールアミン、ココナツ脂肪酸ジエタノールアミ
ン、リノール酸ジエタノールアミン、ミリスチン酸ジエ
タノールアミン、オレイン酸ジエタノールアミン、ステ
アリン酸ジエタノールアミン、脂肪酸モノエタノールア
ミド例えばココナツ脂肪酸モノエタノールアミド、脂肪
酸モノイソプロパノールアミド例えばオレイン酸モノイ
ソプロパノールアミドとラウリン酸モノイソプロパノー
ルアミドを含む。このような適切なノニオン系界面活性
剤の代表的な製品はウィトコ社（ニューヨーク、ニュー
ヨーク州）より商標ＷＩＴＣＡＭＩＤＥとして販売れさ
ている。

【００４７】アミンオキサイドは、第三アミンを酸化し
てアミンオキサイドを生成することによって得られるノ
ニオン系界面活性剤である。アミンオキサイド界面活性
剤はN-アルキルアミンオキサイド例えばN-ココジメチル
ジメチルアミンオキサイド、N-ラウリルジメチルアミン
オキサイド、N-ミリスチルジメチルアミンオキサイド、
N-ステアリルジメチルアミンオキサイド、N-アシルアミ
ンオキサイド例えばN-コカミドプロピルジメチルアミン
オキサイドやN-タロウアミドプロピルジメチルアミンオ
キサイド、N-アルコキシアルキルアミンオキサイド例え
ばビス(2- ヒドロキシエチル）Ｃ１２〜１５アルコキシ
プロピルアミンオキサイドを含む。アミンオキサイド界
面活性剤の疎水性部分は、一般に１０〜２１の炭素原子
を含む脂肪炭化水素鎖から提供される。

【００４８】代表的なアミンオキサイド界面活性剤に
は、ラウリン酸ジエタノールアミン、N-ラウリルジメチ
ルアミンオキサイド、ココナツ酸ジエタノールアミド、
ミスチン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノー
ルアミドがある。適切な市販のものは、ステファン社
（ノースフィールド、イリノイ州）ＡＭＭＯＮＹＸ、ロ
ンザ社（フェアローン、ニュージャージ州）の商標ＢＡ
ＲＬＯＸ、McIntyre GroupLimited(University Park,
イリノイ州）のＭＡＣＫＡＭＩＮＥのそれぞれ商品名又
は商標名で販売されている製品である。

【００４９】また、ＩＣＩアメリカ社（ウィルミント
ン、デラウェア州）から商品名ＳＰＡＮとＴＷＥＥＮと
して販売のソルビタン誘導体、ＢＡＳＦ(Parsippany,ニ
ュージャージ州）から商標ＰＬＵＲＯＮＩＣとして販売
のプロピレンオキサイド−エチレンオキサイドブロック
ポリマーも使用可能である。脱水用途に使用される洗浄
用組成物は、ノニオン系界面活性剤の他にイオン系界面
活性剤又はイオン系界面活性剤の混合物を含むことがで
きる。アニオン系とカチオン系の界面活性剤の混合物を
使用する場合、無機の対イオンの一部又は全部を除去す
ることができる。適当なアニオン系界面活性剤には、ス
ルホン化アルキル、アラルキル、アルカリルのアニオン
系界面活性剤、アルキルスクシネート、アルキルスルホ
スクシネート、N-アルキルサルコシネートがある。代表
的な界面活性剤は、アルカリルスルホネートの塩の他
に、アルキルとアラルキルスルホネートの酸の形態、及
びナトリウム、マグネシウム、アンモニウム、モノ−、
ジ−、トリエタノールアミン塩がある。界面活性剤のア
ルキル基は、一般に１２〜２１の合計炭素数を有し、不
飽和であることができ、好ましくは脂肪アルキル基であ
る。スルフェートは、１分子あたり１〜１０のエチレン
オキサイド又はプロピレンオキサイドを含むスルフェー
トエーテルであることができる。好ましくは、スルフェ
ートエーテルは２〜３のエチレンオキサイド単位を含
む。

【００５０】また、アルキルジチオカルバメート、脂肪
酸塩、アリールとピリミダルメルカプチルの塩、アルキ
ルホスホネート、アルキルホスフェートの塩と酸も使用
可能である。代表的なアニオン系界面活性剤には、ナト
リウムラウリルスルフェート、ナトリウムラウリルエー
テルスルフェート、アンモニウムラウリルスルフェー
ト、トリエタノールアミンラウリルスルフェート、ナト
リウムＣ_14-16 オレフィンスルホネート、アンモニウム
パレス-25 スルフェート、ナトリウムミリスチルエーテ
ルスルフェート、アンモニウムラウリルエーテルスルフ
ェート、ジナトリウムモノオレアミドスルホスクシネー
ト、アンモニウムラウリルスルホスクシネート、ナトリ
ウムドデシルベンゼンスルホネート、トリエタノールア
ミンドデシルベンゼンスルホネート、ナトリウムN-ラウ
ロイルサルコシネートがある。

【００５１】適切なアニオン系界面活性剤の製品は、ウ
ィトコ社（ニューヨーク、ニューヨーク州）よりＥＭＣ
ＯＬとＷＩＴＣＯＮＡＴＥ、ハルスアメリカ社（ピスカ
タウェイ、ニュージャージ州）よりＭＡＲＬＯＮ、アメ
リカンサイアナミド社(Wayne, ニュージャージ州）より
ＡＥＲＯＳＯＬ、W.R. Grace & Company社（レキシント
ン、マサチューセッツ州）よりＨＡＭＰＯＳＹＬのそれ
ぞれ商品名又は商標で販売されている。また、ヘンケル
社（アンブラー、ペンシルバニア州）から商品名ＳＴＡ
ＮＤＡＰＯＬとして販売のエトキシ化アルコールの界面
活性剤も使用可能である。

【００５２】両性又は両親媒性として分類される界面活
性剤には、両性系(cocoampho) カルボキシグリシネー
ト、両性系カルボキシプロピオネート、ココベタイン、
N-コカミドプロピルジメチルグリシン、N-ラウリル-N-
カルボキシメチル-N-(2-ヒドロキシエチル）エチレンジ
アミンがある。この他の適切な両性系界面活性剤には第
四シクロイミデート、ベタイン、スルテインがある。

【００５３】ベタインは構造Ｒ¹ Ｒ² Ｒ³ Ｎ⁺ （Ｃ
Ｈ₂ ）_m ＣＯＯ^- を有し、ここでＲ¹ は１２〜１８の炭
素原子を有するアルキル基又はその混合物、Ｒ² とＲ³
は１〜３の炭素原子を有する独立した低級アルキル基、
ｍは１〜４の値を有する整数である。具体的なベタイン
はα-(テトラデシルジメチルアンモニオ）アセテート、
β-(ヘキサデシルジエチルアンモニオ）プロピオネー
ト、γ-(ドデシルジメチルアンモニオ）ブチレートであ
る。

【００５４】スルタインは構造Ｒ¹ Ｒ² Ｒ³ Ｎ⁺ （ＣＨ
₂ ）_m ＳＯ₃ ^- を有し、ここでＲ¹、Ｒ² 、Ｒ³ 、ｍは
前記と同様である。特に有用なスルタインは 3-(ドデシ
ルジメチルアンモニオ)-プロパン-1- スルホネートと 3
-(テトラデシルジメチルアンモニオ)-エタン-1- スルホ
ネートである。代表的な両性系界面活性剤には、Phone-
Poulenc 社（クランベリー、ニュージャージ州）からＭ
ＡＲＡＴＡＩＮＥ、Goldschmidt Chemical社（ホープウ
ェル、バージニア州）からＴＥＧＯベタインの商品名又
は商標で販売されている製品がある。また、Phone-Poul
enc 社（クランベリー、ニュージャージ州）から商標Ｍ
ＩＲＡＮＯＬとして販売のイミダゾリン又はイミダゾリ
ン誘導体も使用可能である。

【００５５】本発明において有用なカチオン系界面活性
剤には、分子中に第四アンモニウム塩のように正に帯電
した第四アンモニウム親水性部分又はアミノ部分を有す
る化合物がある。使用可能な代表的な第四アンモニウム
塩は、ジタロウジメチルアンモニウムクロリド、ジタロ
ウジメチルアンモニウムメチルスルフェート、ジヘキサ
デシルジメチルアンモニウムクロリド、ジ（水素化タロ
ウ）ジメチルアンモニウムクロリド、ジオクタデシルジ
メチルアンモニウムクロリド、ジエイコシルジメチルア
ンモニウムクロリド、ジドコシルジメチルアンモニウム
クロリド、ジ（水素化タロウ）ジメチルアンモニウムア
セテート、ジヘキサデシルジメチルアンモニウムアセテ
ート、ジタロウジプロピルアンモニウムホスフェート、
ジタロウジメチルアンモニウムニトレート、ジ（ココナ
ットアルキル）ジメチルアンモニウムクロリド、ステア
リルジメチルベンジルアンモニウムクロリドである。

【００５６】適当なカチオン系界面活性剤は、Sherex C
hemical Company 社（ダブリン、オハイオ州）からＡＤ
ＯＧＥＮ、ウィトコ社（ニューヨーク、ニューヨーク
州）よりＥＭＣＯＬ、Tomah Products社（ミルトン、ウ
ィスコンシン州）よりＴＯＭＡＨ、アゾケミカル社（シ
カゴ、イリノイ州）よりＡＲＱＵＡＤとＥＴＨＯＱＵＡ
Ｄのそれぞれ商品名又は商標で販売されている。

【００５７】有機系界面活性剤を用いる代わりに、シロ
キサン界面活性剤を使用することもできる。適切なシロ
キサン界面活性剤の１つは、米国特許第４９３３００２
号に開示のシリコーングリコールである。この界面活性
剤は、分子中にアシロキシ末端化グリコール鎖を有する
トリシロキサンである。より詳しくは、このグリコール
鎖はアルキレン結合基−（ＣＨ₂ ）_n −によってシリコ
ーンに結合し、グリコール鎖はアセトキシ基−ＯＣ
（Ｏ）ＣＨ₃ を末端としている。この界面活性剤はグリ
コール鎖がヒドロキシ基又はメトキシ基で停止している
他のシロキサン界面活性剤と類似の挙動を示す。この界
面活性剤は、下記の表１と２で「ＳＩＬＳＵＲ」と記し
た。

【００５８】非水系の洗浄プロセスは、非水系の液体薬
剤を用いた３つの連続的過程を含む。第１の洗浄過程に
おいて、洗浄剤は、洗浄すべき物品から汚れを除去又は
溶解するに有効な洗浄剤が使用される。第２のすすぎ洗
い過程において、第１の洗浄過程で持ち越した残存洗浄
剤に含まれる汚れを除去するすすぎ洗い剤が使用され
る。第３の乾燥過程において、蒸発によって物品からす
すぎ洗い剤が除去される。物品からの残存洗浄剤の除去
は、サスペンション又は溶液として汚れを含むため重要
である。したがって、すすぎ洗い過程は、汚れの完全な
除去を推進する新しい洗浄剤を使用することが多い。

【００５９】物品から汚れを清浄、又は固体流体や水の
ような液体を除去するために使用される洗浄剤は、ベー
ス流体と非揮発性添加剤の混合物であることが多く、こ
こでベース流体は揮発性メチルシロキサン又は揮発性飽
和炭化水素である。非揮発性添加剤は、ベース流体のマ
イルドな又は低い溶解力、又は水の置換力を増すために
選択される。場合により、非揮発性の添加剤は、同じく
揮発性物質であるように選択されることがあるが、殆ど
の用途において、入手できる揮発性添加剤は汚れを適切
に除去せず、このため非揮発性添加剤を使用しなければ
ならない。

【００６０】即ち、清浄又は水置換プロセスは、洗浄又
は水置換作用を使用し、その後に非揮発性添加剤を除去
するすすぎ洗い過程を採用する。すすぎ洗い過程は一般
に直鎖のベース流体を使用し、これは非揮発性添加剤に
良好な溶解性を有し、全部が揮発性なためである。洗浄
剤の使用後のすすぎ洗い過程に揮発性メチルシロキサン
の共沸混合物を使用することは、本発明の以前には知ら
れていなかったと考えられる。揮発性メチルシロキサン
の共沸混合物と特定の溶解力促進剤の共沸混合物の使用
が、すすぎ洗いにおける揮発性メチルシロキサンのみの
使用を超える利点を提供することを予期せずに見いだし
た。

【００６１】

【実施例】２つの異なるロジンフラックスクリーナーの
すすぎ洗いに関し、種々のアルコールとヘキサメチルジ
シロキサン又はオクタメチルトリシロキサンを含む共沸
混合物を使用して試験を行った。１つの洗浄用組成物
は、オクタメチルトリシロキサン中に１０重量％のジブ
チルスクシネート（ＤＢＳ）を含み、もう１つの洗浄用
組成物は、ヘキサメチルジシロキサン中に２．５重量％
のＳＩＬＳＵＲを含んだ。

【００６２】両方の洗浄用組成物は、ＱパネルよりＫｅ
ｓｔｅｒ（商標）１５４４を除去するに有効であった
が、そのままの使用を妨害する少量の非揮発性添加剤を
パネルの上に残した。ヘキサメチルジシロキサン単独又
はオクタメチルトリシロキサン単独でのすすぎ洗いは添
加剤の一部を除去したが、その揮発性メチルシロキサン
のみを用いたプロセスは遅かった。しかしながら、前記
の共沸混合物のいずれかですすぎ洗いすると添加剤をは
るかに迅速に除去することを全く予期せずに見いだし
た。

【００６３】同様に、水を置換する実験において、水を
置換する過程の後に３種の異なる共沸混合物のいずれか
ですすぎ洗いすると、ヘキサメチルジシロキサン又はオ
クタメチルトリシロキサンのみで物品をすすぎ洗いした
場合よりもはるかに完全に水置換用流体を除去すること
を見いだした。水置換用流体はヘキサメチルジシロキサ
ン又はオクタメチルトリシロキサンと、物品の水置換を
促進する少量の界面活性剤を含んだ。残った界面活性剤
は、本発明による共沸混合物を用いてすすぎ洗いするこ
とにより物品からより完全に除去された。

【００６４】いかなる特定の理論にも束縛される意図は
ないが、全ての２過程プロセスの根本的な必要事項は、
揮発性メチルシロキサンと併用される量でアルコールが
相溶性であり、得られる混合物が揮発性であることと考
えられる。このことは、第１に、揮発性メチルシロキサ
ンのような非極性溶媒中に溶解したアルコールの存在
が、極性又は半極性化合物に対する高い溶解力を提供す
るといった過程に基づく。第２に、洗浄又は脱水の用途
の添加剤は、同じ理由によって極性又は半極性であるは
ずなことである。

【００６５】これらの用途において、共沸混合物は、す
すぎ洗い浴中の添加剤の堆積を防ぐ蒸留リサイクルの長
所を本来的に提供する。共沸混合物はその組成に変化を
生じることなく蒸留によって容易に再生することがで
き、この結果その混合物の性能は長期間の使用の後でも
維持されることができる。これら混合物の成分比によっ
て影響されることがある性能因子は、浴寿命、洗浄又は
すすぎ洗い速度、１つの成分のみが難燃性である場合の
非可燃性、敏感な物品への非損傷性がある。室温で共沸
混合物であるが標準の沸点ではそうでない混合物は、室
温での蒸発ロスの後でもその溶解力が変わらないといっ
た長所がある。このようなロスは開放系で使用する際に
生じる。洗浄用途 ヘキサメチルジシロキサン中にＳＩＬＳＵＲと、オクタ
メチルトリシロキサン中にジブチルスクシネート（ＤＢ
Ｓ）を含む洗浄用組成物が、基材からロジンベースのハ
ンダフラックスを除去するに有効であることを見いだし
た。これらの洗浄剤組成物の両者は、ヘキサメチルジシ
ロキサン（ＭＭ）のような揮発性メチルシロキサンより
も相当に極性が高く、したがってロジンベースのハンダ
フラックスのような極性物質の溶解力を高める。しかし
ながら、そのような洗浄用組成物の使用は、洗浄プロセ
スの時間間隔の中ではその添加剤が非揮発性であるとい
った事実によって問題がある。したがって、物品にくっ
ついて離れない洗浄用組成物の皮膜の中に溶解した非揮
発性添加剤を除去する完全なすすぎ洗いが必要である。

【００６６】すすぎ洗い剤として２つの共沸混合物を使
用し、各々の共沸混合物はアルコールとヘキサメチルジ
シロキサン又はオクタメチルトリシロキサンを含んだ。
これら２種の共沸混合物すすぎ洗い剤の非揮発性添加剤
を除去する性能を、ヘキサメチルジシロキサンのみ又は
オクタメチルトリシロキサンのみを用いたそれと比較し
た。そのデータを表１に示した。

【００６７】データの採取において、コーティングした
パネルからのハンダフラックスの除去は重量低下で測定
した。表１は両方のすすぎ洗い用組成物がハンダフラッ
クスの除去に有効であることを示す。しかしながら、一
部の非揮発性添加剤がパネルの上に堆積し、洗浄の後に
も残存した。このことは、コーティングしていないパネ
ルが新しい洗浄用組成物に接触した後に重量増加を示し
たことから明らかであった。コーティングしたパネルそ
のものに関し、フラックスの除去による重量減少は、添
加剤の堆積による重量増加によって不明であった。しか
しながら、コーティングしていないパネルのデータは、
添加剤がすすぎ洗い剤によって迅速に除去されたことを
明らかに示した。表１から、すすぎ洗い剤として揮発性
メチルシロキサンのみを使用した場合、非揮発性添加剤
の除去が非常に遅いことが分かる。これに対し、すすぎ
洗い剤の共沸混合物の形態を使用することにより、洗浄
プロセスのより速い終了の効果が達成される。

【００６８】

【表１】

【００６９】表１において、サンプルを１０分間洗浄
し、次いで特定の共沸混合物ＡとＢで３０秒間すすぎ洗
いした。サンプルをエアナイフで乾燥し、次いで８０℃
のオーブンで１０分間乾燥し、秤量した。共沸混合物Ａ
は、オクタメチルトリシロキサン中に１３重量％の2-メ
チル-1- ペンタノールを含んだ。共沸混合物Ｂは、ヘキ
サメチルジシロキサン中に１８重量％の1-メトキシ-2-
プロパノールを含んだ。

【００７０】表１のデータをまとめるために使用した手
順を次に説明する。例１ Ｋｅｓｔｅｒ（商標）Ｎｏ．１５４４ロジンフラックス
を０．０５重量％の非反応性の低粘度シリコーングリコ
ール流延性添加剤に混合した。この混合物をＮｏ．３６
Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｔｅｃｈ社の引落し棒を用いてアル
ミニウムＱパネルの２”×３”（５．１×７．６ｃｍ）
の面積に均一な薄い層として施した。電気電子アセンブ
リーに一般に使用される活性化ロジンベースのハンダフ
ラックスを使用した。このフラックスは、Ｌｉｔｔｏｎ
社（デスプライネス、イリノイ州、米国）のＫｅｓｔｅ
ｒ（商標）ハンダ部門で製造販売の製品である。フラッ
クスのおよその組成は、約５０重量％の改質ロジン、約
２５重量％のエタノール、約２５重量％の2-ブタノー
ル、約１重量％の固有の活性剤であった。コーティング
を室温で自然乾燥させ、１００℃の大気オーブン中で１
０分間硬化させた。アルミニウムＱパネルを、底に磁石
スターラーを備えた大型ビーカーの中に入れ、共沸混合
物で１／３を満たした。高温の共沸混合物を用いた場合
でも、室温で速く攪拌しながら洗浄を行った。所定の時
間にパネルを取り出し、８０℃で１０分間乾燥し、秤量
し、再度浸漬して追加の洗浄を行った。初期のコーティ
ング重量と重量損失を、累積清浄時間の関数として測定
し、表１に記載した。脱水の用途 水の置換は、水で濡れた物品から液体媒体に液体水が移
動し、溶液よりむしろサスペンションを形成することと
定義される。このような置換は、水系のコーティング又
は洗浄操作を経てきた物品から水とイオン系不純物を除
去する効率的な方法である。活性を復活させるためにこ
の液体媒体から懸濁した水を分離することは、その溶液
から水を分離するよりもはるかに容易である。水置換剤
(water displacement agent)は、少量の界面活性剤を含
む水非相溶性の液体である。界面活性剤は、物品からの
水の置換を容易にするため、水と懸濁する液体の間の界
面張力を減らす役割をすると考えられる。

【００７１】一般に、界面活性剤は非揮発性であり、こ
のような場合水置換の後に物品の表面上の微量の界面活
性剤を除去しなければならないことが多い。したがっ
て、物品はその界面活性剤が可溶である全体として揮発
性の液体ですすぎ洗いされる。このすすぎ洗い液は水置
換剤に使用されるベース液体と典型的に同じである。有
効な水置換剤は、置換過程の際に物品から殆ど又は全て
の水を除去する。ここで、効率的な水置換プロセスは、
そのプロセスに使用される置換剤とすすぎ洗い剤が頻繁
な交換を必要とするか、その非揮発性の界面活性剤がす
すぎ洗い過程の際に物品から完全に除去されるかによっ
て評価される。

【００７２】ここで、本発明によると、揮発性メチルシ
ロキサンとアルコールを含む共沸混合物の使用は、すす
ぎ洗い剤として揮発性メチルシロキサンのみを含む場合
よりそのプロセスの際のすすぎ洗い剤のロスが少ないこ
とを見いだしている。本発明の付加的な長所は、物品か
らの界面活性剤のより完全な除去と水のより完全な除去
が提供されることである。

【００７３】本発明のこの脱水の面を例証する実験にお
いて、金属スクリーンを（１）硝酸ナトリウムの希薄な
水溶液中に浸し、（２）取り出し、（３）水置換剤の中
に浸してゆっくりと攪拌し、（４）取り出し、（５）す
すぎ洗い剤の中に浸してゆっくりと攪拌し、（６）取り
出した。全ての流体と水の同伴を測定するため、そのス
クリーンを直ぐに脱イオン水中に浸し、強く攪拌した。
硝酸ナトリウムは水置換の検定法を提供し、水中のイオ
ン系不純物の存在を代表した。脱イオン水に運ばれた塩
水の量は、導電率の測定によって評価した。脱イオン水
の中に運ばれた水不混和性の液体の量は、脱イオン水の
上の上層としてのその体積の測定によって求めた。

【００７４】流体をかき混ぜ、容器の中の流体を周りに
ポンプで移し、又は超音波攪拌によって攪拌を行うこと
ができる。これらの実験の過程に２種の水置換剤を使用
した。水置換剤は両方共に揮発性メチルシロキサン中の
ノニオン系界面活性剤の希薄な溶液とした。１つのノニ
オン系界面活性剤はシロキサン界面活性剤で、他の１つ
は有機系界面活性剤とした。シロキサン界面活性剤はＳ
ＩＬＳＵＲであった。有機系界面活性剤は、ＩＣＩＳｕ
ｒｆａｃｔａｎｔｓ（ウィルミントン、デラウエア州）
が販売のＢＲＩＪ（商標）９３リキッドであった。ＢＲ
ＩＪ（商標）９３は化学的にポリオキシエチレン（２）
オレイルエーテルで、約４．９のＨＬＢ値を有した。非
揮発性添加剤を除去するために使用したすすぎ洗い剤
は、揮発性メチルシロキサン単独又は揮発性メチルシロ
キサンとアルコールを含む共沸混合物であった。水置換
剤とすすぎ洗い剤は不混和性で、水よりも密度が小さか
った。

【００７５】これらの実験の結果を表２に示した。対照
標準として、単独のヘキサメチルジシロキサンを水置換
剤として使用した。これらのデータは、単独のヘキサメ
チルジシロキサンは水置換剤として充分に有効でないこ
とを示している。界面活性剤を含むこれらの水置換剤
は、はるかに有効であることが分かった。しかしなが
ら、直鎖の揮発性メチルシロキサン流体で水置換剤をす
すぎ洗いするにおいて、水不混和性流体の脱イオン水へ
の同伴が顕著であった。

【００７６】本発明の共沸混合物を用いてすすぎ洗いす
ると、脱イオン水に同伴される水不混和性の液体の量が
劇的に減少することに注意すべきである。この減少は、
水置換プロセスの全体の中ですすぎ洗い剤の少ないロス
を提供した。さらに、同伴された非水系の液体は、上層
の液体がミルク状の外観を有したため一部の非揮発性界
面活性剤を含でいたが、これに対し、揮発性メチルシロ
キサンと水のサスペンションは透明であった。したがっ
て、共沸混合物を用いてすすぎ洗いを行うと、非揮発性
添加剤の物品からのより完全な除去が達成された。ま
た、すすぎ洗いに共沸混合物を使用した場合、塩水の同
伴も減少した。このことは、界面活性剤と揮発性メチル
シロキサンの混合物、水と揮発性メチルシロキサンの混
合物のいずれも実験に使用した界面活性剤濃度において
ミルク状の外観を呈していなかったため、何らかの可変
量の水を含む水不混和性の液体のより完全な除去による
ものと考えられる。

【００７７】

【表２】

【００７８】表２のデータを採取するに使用した方法
は、スクリーンが水置換プロセスに供された後に、毛管
作用によってワイヤーのスクリーンに保持された塩水の
量を評価するための試験である。水置換プロセスにおい
て、スクリーンに塩水を連続して供給し、水置換に供
し、非揮発性添加剤を除去するために非水系の液体中で
清浄し、塩含有量を抽出するために脱イオン水で抽出し
た。塩水の同伴量は、抽出した水の導電率を測定するこ
とにより求めた。導電率は、最初の塩水中の塩の既知濃
度と脱イオン水の初期の重さより、同伴された水の重さ
に換算した。水抽出物に同伴された非水系液体の量は、
水抽出物の上層の液体の体積を測定することによって求
めた。このプロセスは、４種の異なる液体を含む傾斜シ
リンダーを用いた。液体は塩水、水置換剤、清浄剤、及
び脱イオン水であった。

【００７９】スクリーンは１．１９ｍｍ（１６メッシ
ュ）の開口部サイズに織った８０／２０ニッケル／クロ
ム合金である直径０．５６ｍｍ（＃２４ゲージ）のワイ
ヤーで作成した。スクリーンは５ｃｍ×６．５ｃｍで、
スクリーンの重さは５ｇであった。スクリーンをしっか
りした円筒状に巻き、１１ｍｍの内径を有する透明なチ
ューブの端にぴったりと装入した。試験のために数個の
これらスクリーンアセンブリーを使用した。スクリーン
アセンブリーは、各々の試験の前にアセトン中に２０分
間浸し、次いで脱イオン水中に５分間浸すことによって
洗った。

【００８０】この試験法によると、スクリーンを先ず硝
酸ナトリウムの０．１Ｎ水溶液に浸し、それに塩水を付
加するためにゆっくり取り出した。次いでそのスクリー
ンを水置換剤に浸し、底に沈んでいる水層に触れないよ
うに注意しながら１０回上下に動かした。各々の引き上
げの後にスクリーンを液体から持ち上げ、水置換剤の中
に滴を落とした。それぞれの動きの際に、少量の水がス
クリーンから落ち、凝集したまとまりとして水置換剤流
体の底にゆっくり沈んだ。その凝集性は、揮発性メチル
シロキサン、界面活性剤、水のコロイド状混合物が、全
体の水と分かれた相を形成したことを示した。そのフロ
ックの沈降速度は水の重量％に比例し、これは水のほう
がベースの揮発性メチルシロキサン流体よりも密度が高
いためである。一部のフロックは速く落下し、特に水置
換剤流体中での最後の動きの間に他の一部は非常に遅く
落下するといったように、フロックの水含有率には若干
の相違があった。スクリーンはすすぎ洗い剤中で２回の
上げ下げによってすすぎ洗いした。各々の引き上げの後
にスクリーンを液体から持ち上げ、すすぎ洗い剤の中に
滴を落とした。この方法の最後の過程で、スクリーンを
脱イオン水中で１０回激しく上下させてスクリーンから
抽出した。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１１Ｄ 7:26 7:22）

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 表面を清浄する又は脱水する方法であっ
   て、次の過程を含んでなる方法： （Ａ）揮発性メチルシロキサンと清浄又は脱水を促進す
   る薬剤を含む洗浄用組成物を表面に施し、 （Ｂ）前記表面が前記洗浄用組成物で未だ濡れていると
   きに、揮発性メチルシロキサンを含む共沸混合物又は共
   沸状混合物のすすぎ洗い用組成物で前記表面をすすぎ洗
   いし、 （Ｃ）前記表面を強制乾燥又は自然乾燥する。
2. 【請求項２】 前記共沸混合物又は共沸状混合物がヘキ
   サメチルジシロキサンと、2-ペンタノール、3-メチル-3
   - ペンタノール、1-メトキシ-2- プロパノールから選択
   された化合物とを含む請求項１に記載の方法。
3. 【請求項３】 前記共沸混合物又は共沸状混合物がオク
   タメチルトリシロキサンと、2-メチル-1- ペンタノー
   ル、1-ブトキシ-2- プロパノール、1-ヘキサノール、n-
   プロポキシプロパノール、エチルラクテートから選択さ
   れた化合物とを含む請求項１に記載の方法。
4. 【請求項４】 前記洗浄用組成物がプロピレングリコー
   ルメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエー
   テル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、プロ
   ピレングリコール -n-プロピルエーテル、ジプロピレン
   グリコール-n- プロピルエーテル、プロピレングリコー
   ル -n-ブチルエーテル、ジプロピレングリコール -n-ブ
   チルエーテル、トリプロピレングリコール -n-ブチルエ
   ーテル、プロピレングリコールフェニルエーテル、ジエ
   チレングリコールメチルエーテル、トリエチレングリコ
   ールメチルエーテル、エチレングリコール -n-ブチルエ
   ーテル、ジエチレングリコール -n-ブチルエーテル、ト
   リエチレングリコール -n-ブチルエーテル、エチレング
   リコールフェニルエーテルからなる群より選択されたグ
   リコールエーテルを含む請求項１に記載の方法。