JPH03199163A - 安定化あるいは部分安定化及び正方晶ジルコニア成形物の製造方法 - Google Patents
安定化あるいは部分安定化及び正方晶ジルコニア成形物の製造方法Info
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- JPH03199163A JPH03199163A JP1338778A JP33877889A JPH03199163A JP H03199163 A JPH03199163 A JP H03199163A JP 1338778 A JP1338778 A JP 1338778A JP 33877889 A JP33877889 A JP 33877889A JP H03199163 A JPH03199163 A JP H03199163A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、固体電解質センサー等の機能性セラミックス
のみならず、断熱材、耐火材等の構造用セラッミクス等
にも多くの応用分野のあるジルコニア成形物の製造に関
するもので、特に、ジルコニウムアルコキシドをジルコ
ニアの安定化剤であるイツトリウム、カルシウム、マグ
ネシウム、セリウム等より選ばれる１種または２種以上
の塩の結晶水で加水分解することで製造する安定化ある
いは部分安定化及び正方晶ジルコニア成形物の製造方法
に関するものである。
のみならず、断熱材、耐火材等の構造用セラッミクス等
にも多くの応用分野のあるジルコニア成形物の製造に関
するもので、特に、ジルコニウムアルコキシドをジルコ
ニアの安定化剤であるイツトリウム、カルシウム、マグ
ネシウム、セリウム等より選ばれる１種または２種以上
の塩の結晶水で加水分解することで製造する安定化ある
いは部分安定化及び正方晶ジルコニア成形物の製造方法
に関するものである。
近年、高品質のセラッミクスを得るための方法として、
金属アルコキシドの加水分解による合成法が盛んに研究
されている。金属アルコキシドを用いるいわゆるブルー
ゲル法は、一般に行われている金属酸化物微粉末を混合
し、仮焼を行う方法に比較して、 １）高純度のものが得られる。
金属アルコキシドの加水分解による合成法が盛んに研究
されている。金属アルコキシドを用いるいわゆるブルー
ゲル法は、一般に行われている金属酸化物微粉末を混合
し、仮焼を行う方法に比較して、 １）高純度のものが得られる。
２）均質性の高いものが得られる。
３）低温製造プロセスが可能である。
４）形状付与の自由性がある。
など多くの利点を有することから高機能性セラッミクス
の開発が期待されている。
の開発が期待されている。
この方法により、粒子、繊維、ガラス塊状物、膜などの
形態をもったセラッミクス製品を得ることができる。
形態をもったセラッミクス製品を得ることができる。
ジルコニウムアルコキシドを用いるジルコニアの製造方
法においては、ジルコニウムアルコキシドをベンゼン、
エタノール、イソプロパツール等の有機溶媒に溶解させ
、加水分解の水の量、ｐＨ５熟戒の温度、時間を変える
ことにより、加水分解速度及び重縮合反応を厳密に制御
することで、塊状ゲルや繊維、コーティングの製造が行
われている。
法においては、ジルコニウムアルコキシドをベンゼン、
エタノール、イソプロパツール等の有機溶媒に溶解させ
、加水分解の水の量、ｐＨ５熟戒の温度、時間を変える
ことにより、加水分解速度及び重縮合反応を厳密に制御
することで、塊状ゲルや繊維、コーティングの製造が行
われている。
例えば、斉藤ら、（「日本化学会誌Ｊ １９８８、Ｎｏ
。
。
９ 、Ｐ１５７１〜１５７７）はジルコニウムアルコキ
シドの加水分解、を、加水分解の量、ｐＨ１熟成温度、
時間を変えることにより反応速度を制御し、ｐＨ・２の
系では塊状物が、ｐＨ＝１０の系では粒状のものが得ら
れることを報告している。
シドの加水分解、を、加水分解の量、ｐＨ１熟成温度、
時間を変えることにより反応速度を制御し、ｐＨ・２の
系では塊状物が、ｐＨ＝１０の系では粒状のものが得ら
れることを報告している。
また、機尾ら（「ファインセラッミクスＪ Ｖｏｌ。
９ 、Ｐ１６３〜１７５（１９８Ｂ））は、Ｚｒ（０−
ｎＣＪＪ ａ溶液に酸を加えて攪拌混合し、８０″Ｃで
エージングし、生成する粘稠溶液を紡糸してゲル繊維を
得ている。
ｎＣＪＪ ａ溶液に酸を加えて攪拌混合し、８０″Ｃで
エージングし、生成する粘稠溶液を紡糸してゲル繊維を
得ている。
しかしながら、これらの方法では、操作が煩雑で作業の
大部分を空気が触れないように、例えば、グローブボッ
クスのような中で操作をしなければならなかったり、水
をゆっくりと自沈が起こらないように加えるなどの必要
がある。操作が煩雑なため工業化がなかなか難しい面が
ある。
大部分を空気が触れないように、例えば、グローブボッ
クスのような中で操作をしなければならなかったり、水
をゆっくりと自沈が起こらないように加えるなどの必要
がある。操作が煩雑なため工業化がなかなか難しい面が
ある。
本発明は、上記の欠点を解消するもので製法が容易で、
かつ高品質の超高純度、安定化あるいは部分安定化及び
正方晶ジルコニア成形物を提供することを目的とする。
かつ高品質の超高純度、安定化あるいは部分安定化及び
正方晶ジルコニア成形物を提供することを目的とする。
本発明は、ジルコニウムアルコキシドの溶液に結晶水を
有する金属塩を添加し、該結晶水で加水分解をしてゾル
を製造し、該ゾルからゲル状成形物を形成し、該ゲル状
成形物を焼成することを特徴とする安定化あるいは部分
安定化及び正方晶ジルコニア成形物の製造方法であり、
これにより上記課題を解決することができる。
有する金属塩を添加し、該結晶水で加水分解をしてゾル
を製造し、該ゾルからゲル状成形物を形成し、該ゲル状
成形物を焼成することを特徴とする安定化あるいは部分
安定化及び正方晶ジルコニア成形物の製造方法であり、
これにより上記課題を解決することができる。
又、本発明において該結晶水を有する金属塩が、イツト
リウム、カルシウム、マグネシウム、又はセリウムの塩
化物、硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩、しゅう酸塩、又は酢酸
塩からなる群から１種以上選択されることが好ましい。
リウム、カルシウム、マグネシウム、又はセリウムの塩
化物、硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩、しゅう酸塩、又は酢酸
塩からなる群から１種以上選択されることが好ましい。
本発明において、ゾルから形成されるゲル状成形物およ
びこの焼成成形物の成形物とは、粒子、繊維、塊状物、
膜、シート等の形を有するものを指し、プレス加工など
による加圧成形品に限るものではない。即ち、その形状
は特に限定されるものではなく任意のものを包含する。
びこの焼成成形物の成形物とは、粒子、繊維、塊状物、
膜、シート等の形を有するものを指し、プレス加工など
による加圧成形品に限るものではない。即ち、その形状
は特に限定されるものではなく任意のものを包含する。
本発明において用いるジルコニウムアルコキシドとして
は、ジルコニウムメトキシド、ジルコニウムエトキシド
、ジルコニウムイソプロポキシド、ジルコニウムノルマ
ルプロポキシド、ジルコニウムノルマルブトキシド等が
挙げられる。この上記アルコキシドの中には常温で固体
のもの、液体のものがあるが、両者とも有機溶媒に溶か
して溶液として使用する。ジルコニウムアルコキシドを
溶かすための有機溶媒としては、メチルアルコール、エ
チルアルコールなどのアルコール、ベンゼン、トルエン
、゛キシレン等、もしくはこれらの混合物を使用するこ
とができる。
は、ジルコニウムメトキシド、ジルコニウムエトキシド
、ジルコニウムイソプロポキシド、ジルコニウムノルマ
ルプロポキシド、ジルコニウムノルマルブトキシド等が
挙げられる。この上記アルコキシドの中には常温で固体
のもの、液体のものがあるが、両者とも有機溶媒に溶か
して溶液として使用する。ジルコニウムアルコキシドを
溶かすための有機溶媒としては、メチルアルコール、エ
チルアルコールなどのアルコール、ベンゼン、トルエン
、゛キシレン等、もしくはこれらの混合物を使用するこ
とができる。
ジルコニウムアルコキシドは、加水分解が早く、水を添
加すると容易に白色の沈澱を生じてしまう。
加すると容易に白色の沈澱を生じてしまう。
そこで本発明では、結晶水ついた、ジルコニアの安定化
剤として機能するイツトリウム、カルシウム、マグネシ
ウム、セリウム等より選ばれる１種または２種以上の塩
の結晶水で緩慢に加水分解することにより容易に空気中
の操作でモノリシックゲルが作製できる。
剤として機能するイツトリウム、カルシウム、マグネシ
ウム、セリウム等より選ばれる１種または２種以上の塩
の結晶水で緩慢に加水分解することにより容易に空気中
の操作でモノリシックゲルが作製できる。
また、本発明によって用いる結晶水の塩はジルコニウム
アルコキシドを溶解するために用いた有機溶媒に溶けな
くてはならない。上記の塩としては、ＹＣ１＋・６Ｈｚ
Ｏ、Ｙｚ（ＳＯ４ｈ・８１１□Ｏ，Ｙ（Ｎ（ｈ）ｚ・６
ＨｔＯ１Ｙｚ （ＣＯ３） ＊・３Ｈ２０、Ｙ（Ｃ１１
３ＣＯＯ） ！・４ＨｔＯ。
アルコキシドを溶解するために用いた有機溶媒に溶けな
くてはならない。上記の塩としては、ＹＣ１＋・６Ｈｚ
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Ｙｚ（ＣｚＯｎ）：＋ ・９Ｈ２０、ＣａＣ１ｚ ・Ｈ
ｚＯ、Ｃａ（ＣＩＯ）ｚ ・３Ｈ２０、Ｃａ５Ｏ，・２
Ｈ２０、Ｃａ（ＮＯ：＋） ｔ ・４ＨｚＯ１Ｃａ（Ｃ
，０４） −ＨｚＯ、Ｃａ（ＣＨｚＣＯＯ）ｚ ・Ｈｚ
Ｏ、ＭｇＣｈ ’ ６ＨｚＯ３Ｍｇ（ＣＩ（Ｌ）・６Ｈ
，０、Ｍｇ５Ｏａ・ＨｚＯ、ＭｇＳＯ４・７Ｈ２０、Ｍ
ｇ（Ｎ０３）ｚ・６Ｈ２０、Ｍｇ（ＣＨ３ＣＯＯ）ｚ・
４１１□０、Ｍｇ（Ｃｚ０４） ・２１ｂＯ１Ｃｅ（Ｃ
ｌＯ２）３・６８ｚＯ１Ｃｅ（ＯＨ）４Ｈｎｅｏ Ｓ
Ｃｅ（ＳＯ４）＋ ・８８ｚＯ１Ｃｅ（ＮＯ＋）＋・８
Ｈ２０等が挙げられれ、これらのの中から１種または２
種以上を適宜選択して用いることができる。
ｚＯ、Ｃａ（ＣＩＯ）ｚ ・３Ｈ２０、Ｃａ５Ｏ，・２
Ｈ２０、Ｃａ（ＮＯ：＋） ｔ ・４ＨｚＯ１Ｃａ（Ｃ
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種以上を適宜選択して用いることができる。
ゲル状底形物は、ジルコニウムのアルコキシドの溶液に
以上の塩の１種又は２種以上を適量加え、容器を密閉し
て攪拌をして、塩が完全に溶けきった後、加水分解によ
り生成したゾルを常温あるいは適当な温度でエージング
をすることにより合成される。
以上の塩の１種又は２種以上を適量加え、容器を密閉し
て攪拌をして、塩が完全に溶けきった後、加水分解によ
り生成したゾルを常温あるいは適当な温度でエージング
をすることにより合成される。
結晶水を有する塩の添加量は、ジルコニウムアルコキシ
ド１モルに対し、結晶水のＨｚＯが４モル倍以下、好ま
しくは、０．０１〜１モルになるように調整することが
望ましい。
ド１モルに対し、結晶水のＨｚＯが４モル倍以下、好ま
しくは、０．０１〜１モルになるように調整することが
望ましい。
又、該エージングは、ゾルを温度２０’Ｃ〜８０°Ｃ１
常圧・ｌａｔｍ下で１〜１８０日間置くことにより実施
される。
常圧・ｌａｔｍ下で１〜１８０日間置くことにより実施
される。
生成したゲル状成形物は４００°Ｃ〜１８００″Ｃの適
当な温度で焼威され、安定化あるいは部分安定化及び正
方晶ジルコニア成形物が製造される。
当な温度で焼威され、安定化あるいは部分安定化及び正
方晶ジルコニア成形物が製造される。
このジルコニア成形物の安定化あるいは部分安定化とは
、前者は、立法晶ジルコニアの状態を、後者は正方晶ジ
ルコニアが立法晶ジルコニアに分散した状態を意味する
。
、前者は、立法晶ジルコニアの状態を、後者は正方晶ジ
ルコニアが立法晶ジルコニアに分散した状態を意味する
。
以下、本発明の具体的実施例を説明するが、本発明はこ
れに限定されるものではない。
れに限定されるものではない。
（実施例１）
ジルコニウムイソプロポキシド０．１モルを２００ｍ１
のエタノールに溶解した。溶解した溶液にＹＣｌ３・６
Ｈ，００，０１モルを加え密栓をして攪拌をし、完全に
溶解した後、ポリプロピレン製容器に移し密閉した。８
０″Ｃの乾燥機に１力月間置いてゲル状物を成形し、そ
れを１３５０°Ｃ１２時間保持で焼威することにより正
方晶のジルコニアバルク体が作成できた。
のエタノールに溶解した。溶解した溶液にＹＣｌ３・６
Ｈ，００，０１モルを加え密栓をして攪拌をし、完全に
溶解した後、ポリプロピレン製容器に移し密閉した。８
０″Ｃの乾燥機に１力月間置いてゲル状物を成形し、そ
れを１３５０°Ｃ１２時間保持で焼威することにより正
方晶のジルコニアバルク体が作成できた。
（実施例２）
ジルコニウムブトキシド ブタノール溶液（９０ｉｙｔ
χ溶液） １１１ｇにＭｇＣ１ｚ ・６１ｈＯを５．９
ｇ加え完全に溶解した後、ポリプロピレン製容器に移し
密閉し、８０°Ｃの乾燥機に入れ１週間後そのゲルを取
り出し、１７００’Ｃ１２時間保持で焼成したところ正
方晶のジルコニアバルク体が作成できた。
χ溶液） １１１ｇにＭｇＣ１ｚ ・６１ｈＯを５．９
ｇ加え完全に溶解した後、ポリプロピレン製容器に移し
密閉し、８０°Ｃの乾燥機に入れ１週間後そのゲルを取
り出し、１７００’Ｃ１２時間保持で焼成したところ正
方晶のジルコニアバルク体が作成できた。
（実施例３）
ジルコニウムブトキシド ブタノール溶液（９０ｗｔχ
溶液）のジルコニウムブトキシドが０．１モルとなるよ
うに分取し、ＹＣｈ・６Ｈ，００，０１モルを加え溶解
させた後、ポリエチレン容器に移して密閉した。１日後
、粘性のゾルとなっていた。それをテフロン棒を浸せき
する手法で紡糸を行った。そのファイバーを１２００″
Ｃ１２時間保持で焼成したところ立方晶の安定化ジルコ
ニアファイバーが作成できた。
溶液）のジルコニウムブトキシドが０．１モルとなるよ
うに分取し、ＹＣｈ・６Ｈ，００，０１モルを加え溶解
させた後、ポリエチレン容器に移して密閉した。１日後
、粘性のゾルとなっていた。それをテフロン棒を浸せき
する手法で紡糸を行った。そのファイバーを１２００″
Ｃ１２時間保持で焼成したところ立方晶の安定化ジルコ
ニアファイバーが作成できた。
（実施例４）
ジルコニウムイソプロポキシド０．１モルを２００ｍ１
のエタノールに溶解した。溶解した溶液にＶＣ１＋・６
ＨｚＯＯ，０２２モルを加え密栓をして攪拌をし、完全
に溶解した後、ポリプロピレン製容器に移し密閉した。
のエタノールに溶解した。溶解した溶液にＶＣ１＋・６
ＨｚＯＯ，０２２モルを加え密栓をして攪拌をし、完全
に溶解した後、ポリプロピレン製容器に移し密閉した。
８０″Ｃの乾燥機に１力月間置いてゲル状物を成形し、
それを１７００″Ｃ１２時間保持で焼威し、その後、１
３００″Ｃ１２時間保持でアニールをし、部分安定化ジ
ルコニアバルク体を作成した。
それを１７００″Ｃ１２時間保持で焼威し、その後、１
３００″Ｃ１２時間保持でアニールをし、部分安定化ジ
ルコニアバルク体を作成した。
本発明は、ジルコニウムアルコキシドの加水分解を塩の
結晶水を用いて行うので操作が簡単でかつ品質が良好な
ゲル成形物およびそのセラッミクスを安定して提供する
ことができる。更に、該結晶水を用いているので加水分
解が徐々にかつ均一に進行してゾルを形成するので、例
えば、そのゾルを所望形状の容器に入れてエージングす
ることにより一体化したゲル成形物およびセラッミクス
を極めて容易に得ることができるので種々の形状の用途
に使用でき、省力性および経済性の改善に寄与する所は
多大である。
結晶水を用いて行うので操作が簡単でかつ品質が良好な
ゲル成形物およびそのセラッミクスを安定して提供する
ことができる。更に、該結晶水を用いているので加水分
解が徐々にかつ均一に進行してゾルを形成するので、例
えば、そのゾルを所望形状の容器に入れてエージングす
ることにより一体化したゲル成形物およびセラッミクス
を極めて容易に得ることができるので種々の形状の用途
に使用でき、省力性および経済性の改善に寄与する所は
多大である。
Claims (2)
- （１）ジルコニウムアルコキシドの溶液に結晶水を有す
る金属塩を添加し、該結晶水で加水分解をしてゾルを製
造し、該ゾルからゲル状成形物を形成し、該ゲル状成形
物を焼成することを特徴とする安定化あるいは部分安定
化及び正方晶ジルコニア成形物の製造方法。 - （２）該結晶水を有する金属塩が、イットリウム、カル
シウム、マグネシウム、又はセリウムの塩化物、硝酸塩
、硫酸塩、炭酸塩、しゅう酸塩、又は酢酸塩からなる群
から１種以上選択されることを特徴とする請求項１記載
の安定化あるいは部分安定化及び正方晶ジルコニア成形
物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1338778A JPH03199163A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | 安定化あるいは部分安定化及び正方晶ジルコニア成形物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1338778A JPH03199163A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | 安定化あるいは部分安定化及び正方晶ジルコニア成形物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03199163A true JPH03199163A (ja) | 1991-08-30 |
| JPH0529626B2 JPH0529626B2 (ja) | 1993-05-06 |
Family
ID=18321378
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1338778A Granted JPH03199163A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | 安定化あるいは部分安定化及び正方晶ジルコニア成形物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03199163A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0769721A (ja) * | 1993-06-17 | 1995-03-14 | Toho Gas Co Ltd | スカンジア部分安定化ジルコニア高強度固体電解質材料 |
-
1989
- 1989-12-28 JP JP1338778A patent/JPH03199163A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0769721A (ja) * | 1993-06-17 | 1995-03-14 | Toho Gas Co Ltd | スカンジア部分安定化ジルコニア高強度固体電解質材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0529626B2 (ja) | 1993-05-06 |
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