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DE69518490T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Nachchargierung Silizium-Granulat in der Czochralski-Einkristallzüchtung - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Nachchargierung Silizium-Granulat in der Czochralski-Einkristallzüchtung

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DE69518490T2
DE69518490T2 DE69518490T DE69518490T DE69518490T2 DE 69518490 T2 DE69518490 T2 DE 69518490T2 DE 69518490 T DE69518490 T DE 69518490T DE 69518490 T DE69518490 T DE 69518490T DE 69518490 T2 DE69518490 T2 DE 69518490T2
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Naoki Nagai
Michiaki Oda
Seiichiro Ohtsuka
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Shin Etsu Handotai Co Ltd
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Shin Etsu Handotai Co Ltd
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Description

    HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Nachliefern von polykristallinen Siliziumkörnern in einen im Czochralski-Einkristallzüchtungsverfahren (im Folgenden als CZ-Verfahren bezeichnet), insbesondere zur Züchtung von Silicium- Einkristallen für Halbleiter, verwendeten Schmelztiegel.
  • Bekanntlich werden die meisten Silicium-Einkristalle für Halbleiterzwecke nach dem sog. CZ-Verfahren hergestellt, in welchem ein Silicium-Einkristallstab aus einer in einem Schmelztiegel aus Quarzglas enthaltenen Siliciumschmelze am unteren Ende eines mit definierter Geschwindigkeit herausgezogenen Kristallkeims gezüchtet wird. Dieses CZ- Verfahren erfolgt im typischen Batchbetrieb, welcher üblicherweise so durchgeführt wird, daß dann, wenn der größte Teil der Siliciumschmelze in einen Einkristallstab überführt ist, das Verfahren unterbrochen und ein neuer Durchgang gestartet wird. Selbst wenn man einmal außer Acht läßt, daß der teure Schmelztiegel aus Quarzglas beim Abkühlen zerspringt, kann ein solches Verfahren natürlich hinsichtlich seiner Produktivität nicht zufriedenstellen.
  • Aus diesem Grund wird in neuester Zeit so verfahren, daß dann, wenn ein Einkristallstab aus Silicium gezüchtet worden ist und die Menge des im Schmelztiegel verbliebenen geschmolzenen Siliciums unter einen bestimmten Wert abgesunken ist, der Schmelztiegel erneut über eine oberhalb des Schmelztiegels installiertes Beschickungsrohr mit polykristallinen Siliciumkörnern beaufschlagt wird, ohne daß dabei der Schmelztiegel bis zu der für einen neuen Durchlauf einer linkristallzüchtung erforderlichen Temperatur abgekühlt zu werden braucht. Ferner ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Nachlieferung bekannt, in welchem zum Ausgleich der Schmelzmengenabnahme im Tiegel die Beschickung mit Siliciumkörnern noch während der Züchtung eines Silicium-Einkristalls mit definierter Geschwindigkeit, z. B. 0,3 bis 1,0 g/sec, kontinuierlich erfolgt. Mit diesem Verfahren lassen sich die Herstellungskosten von Silicium-Einkristallen drastisch senken.
  • Das obige kontinuierliche Nachfüllverfahren wirft jedoch einige Probleme auf. Das Auftreffen der Siliciumkörner auf der Oberfläche der Siliciumschmelze im Tiegel kann beispielsweise ein Spritzen der Schmelze oder Vibrationen an der Schmelzoberfläche hervorrufen, was zu einer Störung des Einkristallzüchtungsvorgangs führt, so daß ein gezüchteter Silicium- Einkristall, wenn sich überhaupt einer bildet, viele Versetzungen aufweisen würde, was der Aufgabe, die Kosten zu senken, zuwiderlaufen würde. Das mit einer Störung der Schmelzoberfläche infolge auftreffender Siliciumkörner einhergehende Problem läßt sich natürlich vermeiden, wenn ein doppelwandiger Schmelztiegel verwendet wird, in welchem die Schmelzoberfläche, auf welche die Siliciumkörner auftreffen, von der Schmelzoberfläche für die Einkristallzüchtung abgetrennt ist. Dieses Verfahren ist jedoch insofern nicht brauchbar, als solch ein speziell konstruierter Schmelztiegel zu teuer wird.
  • In der EP 0 315 156 wird eine Vorrichtung zur Kristallzüchtung nach dem kontinuierlichen Nachfüllverfahren beschrieben. In dieser Anmeldung sind die oben beschriebenen Probleme dadurch gelöst worden, indem ein Beschickungsrohr speziell dafür entworfen wurde, die Fallgeschwindigkeit des dem Schmelztiegel zugeführten Materials herabzusetzen.
  • In der Schrift "Semiconductor Silicon Crystal Technology" von F. Shimura, Seiten 178-179 (1989) wird ein Mehrfach-CZ-Züchtungsverfahren zur Minderung der Herstellungskosten von Halbleiter-Siliciumeinkristallen beschrieben, wobei Siliciumkörner nach dem herkömmlichen CZ-Verfahren im Batchbetrieb nachgeliefgert werden. In diesem Verfahren wird nach erfolgter Züchtung ein Einkristallstab von oben aus dem Schmelztiegel entnommen und ohne Erniedrigung der Temperatur polykristallines Silicium in Form eines Stabes in die im Schmelztiegel verbliebene Siliciumschmelze eingeführt, um dort vor Beginn eines weiteren Durchgangs des CZ-Verfahrens geschmolzen zu werden, so daß der Schmelztiegel aus Quarzglas, welcher sonst wegen des Zerspringens infolge Temperaturerniedrigung nur für einen einzigen Durchgang des CZ-Verfahrens eingesetzt werden kann, mehrmals für einige Durchgänge wiederverwendet werden kann, wodurch sich infolge der Produktivitätssteigerung und Kostenersparnis bei den teuren Schmelztiegeln aus Quarzglas die Herstellungskosten drastisch verringern.
  • Ein alternatives Verfahren zum Nachfüllen wird in der japanischen Patentschrift 62-260791 offenbart, derzufolge die Temperatur der im Schmelztiegel nach erfolgtem Durchgang durch das CZ-Verfahren zur Züchtung eines Einkristalldtabs verbleibenden Schmelze geringfügig erniedrigt wird, damit sich auf der Schmelzoberfläche eine feste Kruste bilden kann, auf welche dann die Siliciumkörner durch die Öffnung des Beschickungsrohrs über dem Schmelztiegel aufgetragen werden.
  • Allgemein ist es in den oben beschriebenen Nachfüllverfahren selbstverständlich, daß die für das Nachfüllen von polykristallinem Silicium benötigte Zeit möglichst kurz gehalten wird, um eine maximale Produktionssteigerung beim CZ-Verfahren zu erzielen, so daß die für das Nachliefern erforderliche Zufuhrgeschwindigkeit des polykristallinen Siliciums hoch genug ist, vorausgesetzt, daß dabei keine Beschädigungen am Schmelztiegel aus Quarzglas auftreten. Daher liegt das für das Nachfüllen verwendete polykristalline Silicium vorzugsweise in Form eines Stabes oder Brockens vor, damit das polykristalline Silicium auf einmal oder binnen kurzer Zeit eingetragen werden kann.
  • Im obigen von F. Shimura gelehrten Mehrfach-CZ-Züchtungsverfahren liegt das polykristalline Silicium für das Nachfüllen in Form eines Stabes oder Brockens vor, die am unteren Ende des Hebeschaftes oder -drahtes hängen und in den Schmelztiegel eingebracht werden, indem der Schaft oder Draht abgesenkt wird. In diesem Falle liegt natürlich auf der Hand, daß das Nachliefern des polykristallinen Silicium von oberhalb des Schmelztiegels nur nach vollständiger Entfernung des schon gezüchteten Einkristalls erfolgen und niemals gleichzeitig mit der Entnahme des Einkristallstabs durchgeführt werden kann, so daß sich der Beitrag zu einer Produktivitätssteigerung dabei in Grenzen hält.
  • Im Gegnsatz dazu läßt sich das in der japanischen Patenschrift 62-260891 gelehrte Verfahren gleichzeitig mit der Entnahme des schon gezüchteten Einkristallstabs aus Silicium durchführen, wodurch sich eine beträchtliche Produktivitätssteigerung erzielen läßt. Dieses Verfahren weist jedoch einige Nachteile auf. Das Nachfüllen mit Siliciumkörnern kann nur nach der Krustenbildung auf der Oberfläche der im Schmelztiegel verbleibenden Siliciumschmelze erfolgen, so daß unvermeidlich eine bestimmte Zeitspanne benötigt wird, um die Schmelze im Schmelztiegel herunterzukühlen. Ferner verursacht die Krustenbildung auf der Schmelzoberfläche auf der mit der Kruste in Kontakt kommenden Innenseite des Schmelztiegels einen mechanischen Schaden, so daß sich der erwünschte, mit einer Kosteneinsparung verbundene Vorteil mit Schmelztiegeln aus Qurzglas nicht vollständig erreichen läßt.
  • Die oben erwähnten Probleme beim Nachfüllen mit Siliciumkörnern könnten überwunden werden, wenn das Verfahren der Zufuhr zum Schmelztiegel verbessert wird. Ist das Zuführungssystem für das Nachliefern nicht mit einem Überwachungsmechanismus für die Zufuhrgeschwindigkeit der Siliciumkörner versehen, kommt es häufig vor, daß beim Auftreffen der Siliciumkörner auf die Schmelzoberfläche die Siliciumschmelze spritzt oder die Körner zurückprallen. Dieses Problem läßt sich natürlich zumindest teilweise lösen, wenn ein über der Schmelzoberfläche spitz zulaufendes Beschickungsrohr mit verengter Öffnung eingesetzt wird. Die Verwendung eines solchen spitz zulaufenden Beschickungsrohrs wirft natürlicherweise ein weiteres Problem auf, daß nämlich das gleichmäßige Fallen der Siliciumkörner mehr oder weniger gestört wird, so daß die Zuführungsgeschwindigkeit der Körner nicht immer genügend groß ist und sich nur schwierig überwachen läßt.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zum Nachliefern von polykristallinen Siliciumkörnern in einen Schmelztiegel für das CZ-Verfahren zur Verfügung zu stellen, womit sich die Siliciumkörner direkt und gleichmäßig mit geeigneter kontrollierter Nachfüllgeschwindigkeit innerhalb einer möglichst kleinen Zeitspanne eintragen lassen, um so die Produktivität des CZ-Verfahrens merklich zu verbessern.
  • Die vorliegende Erfindung stellt somit eine Verbesserung für ein Czochralski- Einkristallzüchtungsverfahren für Silicium gemäß Anspruch 1 zur Verfügung, wobei von einer Zufuhreinrichtung an ein Beschickungsrohr abgegebene polykristalline Siliciumkörner nachgeliefert werden und durch dieses Beschickungsrohr auf die Oberfläche der Schmelze fallen, die in einem mit Mitteln zum Anheben und Absenken ausgestatteten Schmelztiegel enthalten ist und zwischen dem unteren offenen Ende des Beschickungsrohrs und der Oberfläche der Schmelze ein freier Spalt verbleibt, wobei die Verbesserung darin besteht, die Füllmenge an Siliciumkörnern im Beschickungsrohr zu bestimmen und zu überwachen, indem vorzugsweise der Spalt zwischen dem unteren offenen Ende des Beschickungsrohrs und der Oberfläche der Schmelze von einer Aufschüttung von Siliciumkörnern ausgefüllt wird.
  • Die obige Füllmenge an Siliciumkörnern im Beschickungsrohr läßt sich kontrollieren, indem entweder die Rate für die Zufuhr an Siliciumkörnern aus der Zufuhreinrichtung zum Beschickungsrohr oder die Absenkgeschwindigkeit des Schmelztiegels eingestellt werden, während die Einstellung der Zufuhrrate für die Siliciumkörner oder die Absenkgeschwindigkeit des Schmelztiegels mittels Signalen bewirkt werden kann, die in einem auf dem Beschickungsrohr vorgesehenen Sensormittel erzeugt werden, um die Füllmenge an Siliciumkörnern im Beschickungsrohr zu ermitteln.
  • Die Verbesserung in der Vorrichtung, gemäß Anspruch 5, mit welchem sich das obige verbesserte erfindungsgemäße Verfahren durchführen läßt, umfaßt eine für die Czochralski- Einkristallzüchtung für Silicium verwendete Vorrichtung zum Nachliefern der von einer Zufuhreinrichtung an ein Beschickungsrohr abgegebenen polykristallinen Siliciumkörner, welche durch dieses Beschickungsrohr auf die Oberfläche der Siliciumschmelze fallen, die in einem mit Mitteln zum Anheben und Absenken ausgestatteten Schmelztiegel enthalten ist, wobei zwischen dem unteren offenen Ende des Beschickungsrohrs und der Oberfläche der Schmelze ein freier Spalt verbleibt, und das Beschickungsrohr mit einem Sensormittel versehen ist, welches der Füllmenge der Siliciumkörner im Beschickungsrohr entsprechende Signale erzeugt und die Signale zur Einstellung der Zuführgeschwindigkeit der Siliciumkörner aus der Zuführungseinrichtung zum Beschickungsrohr oder der Absenkgeschwindigkeit des Schmelztiegels verwendet werden.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Fig. 1 zeigt in schematischem senkrechtem Querschnitt eine mit einem erfindungsgemäßen Zuführungssystem zum Nachfüllen von Siliciumkörnern ausgestattete Vorrichtung zur CZ- Einkristallzüchtung.
  • Fig. 2 zeigt in schematischem senkrechtem Querschnitt eine weitere Ausführungsform einer mit einem erfindungsgemäßen Zuführungssystem zum Nachfüllen von Siliciumkörnern ausgestatteten Vorrichtung zur CZ-Einkristallzüchtung.
  • GENAUE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Im Folgenden werden unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung näher erläutert.
  • Fig. 1 zeigt in schematischem senkrechtem Querschnitt eine mit dem erfindungsgemäßen Zuführungssystem für Siliciumkörner ausgestattete Vorrichtung zur CZ-Einkristallzüchtung beim Nachfüllschritt nach der Entnahme des im vorherigen Durchgang hergestellten fertig gezüchteten Einskristallstabs aus Silicium.
  • Bekanntermaßen wird der die Siliciumschmelze 2 enthaltende Schmelztiegel 1 aus Quarzglas auf der drehbaren Welle 8 gehalten und ist im Ofenkörper 3 der Vorrichtung für die Einkristallzüchtung nach dem CZ-Verfahren untergebracht. Für die erfindungsgemäße Vorrichtung ist es wesentlich, daß die Höhe des Schmelztiegels I durch Anheben oder Absenken der Welle 8 einstellbar ist. Ein aus einer Zuführungsvorrichtung 6 und einem Beschickungsrohr 10 bestehendes Zuführungssystem ist so installiert, daß es vom Ofenkörper 3 gehalten wird, wobei das untere Ende des Beschickungsrohrs 10 nahe der Oberfläche der Siliciumschmelze 2 eine Öffnung aufweist. Die dem Beschickungsrohr 10 aus der Zuführungsvorrichtung 6 zugeführten Siliciumkörner 4 werden mit kontrollierter Geschwindigkeit in die im Schmelztiegel 1 befindliche Siliciumschmelze 2 eingetragen und dort geschmolzen, um so durch Nachfüllen das Volumen für die im nächsten Durchgang herzustellende Siliciumschmelze 2 zu vergrößern. Das Beschickungsrohr 10 ist mit einem Sensormittel 2 versehen, welches dazu dient, die Füllmenge der Siliciumkörner 4 im Beschickungsrohr 10 zu ermitteln.
  • Das Beschickungsrohr 10 ist aus feuerfestem Material, wie z. B. Quarzglas, hergestellt und kann in Form einer geraden Röhre vorliegen, obwohl es auch die Form einer spitz zulaufenden Röhre mit nach unten abnehmendem Querschnitt aufweisen kann. Bei der Auswahl der Größe der Beschickungsrohrs 10 sollten verschiedene Faktoren, wie z. B. die gewünschte Zuführgeschwindigkeit der Siliciumkörner 4 zur Siliciumschmelze 2, die Teilchengröße der Siliciumkörner 4 usw. in Betracht gezogen werden. Gewöhnlich weist das untere offene Ende des Beschickungsrohrs 10 einen Innendurchmesser im Bereich von 10 bis 50 mm auf.
  • Die aus der Zuführungsvorrichtung 6 zugeführten Siliciumkörner 4 werden als Füllmenge im Beschickungsrohr 10 zurückgehalten, die vom Sensor 5 überwacht wird, um sicherzustellen, daß die Siliciumkörner gleichmäßig auf der Siliciumschmelze 2 auftreffen. Das dem Sensormittel 5 zugrunde liegende Arbeitsprinzip unterliegt keiner besonderen Einschränkung, weist jedoch typischerweise einen optischen Füllstandsanzeiger auf, der das oberste Niveau 7 für die Füllmenge der Körnerfüllung ermittelt. Ist der oberste Abschnitt 7 für die Körnerfüllung erreicht, wird das vom Sensormittel 5 vorgegebene Niveau vom Sensormittel 5 ermittelt und die vom Sensormittel 5 erzeugten Signale an die Zuführungsvorrichtung 6 weitergegeben, damit die Zuführungsgeschwindigkeit der Sikliciumkörner erniedrigt wird, so daß das oberste Niveau für die Befüllung mit Körnern nicht die vorbestimmte Höhe 7 überschreiten kann. Ist nach der oben beschriebene Weise im Beschickungsrohr 10 ein Gleichgewichtszustand für die Füllmenge der Siliciumkörner 4 erreicht, läßt sich damit ein äußerst gleichförmiges Eintragen der Körner 4 in die Siliciumschmelze 2 erzielen, selbst bei relativ hoher Zufuhrgeschwindigkeit, z. B. 50-70 g/sec, vorausgesetzt, die Siliciumkörner weisen einen Durchmesser von nur wenigen Millimetern auf. Da sich die Körner 4 bei der Abwärtsbewegung in einem Fließgleichgewichtszustand befinden, treten im Beschickungsrohr 10 auch keine auf einer Verdichtung infolge Zusammensinterns der Körner 4 berunden Schwierigkeiten auf.
  • Der genaue Ort, wo am Beschickungsrohr 10 das Sensormittel 5 angebracht ist, unterliegt keiner besonderen Einschränkung, obwohl es in Fig. 1 gewohnheitsmäßig gerade unterhalb der Zuführungseinrichtung 6 angebracht ist. Natürlich läßt sich die Füllmenge der Siliciumkörner 4 im Beschickungsrohr 10 dadurch überwachen, daß man die Position des Sensormittels 5 entlang dem Beschickungsrohr 10 einstellt. Nimmt die Füllmenge zu, nimmt die Fallgeschwindigkeit der Siliciumkörner 4 ab, weil der Reibungswiderstand zwischen der Innenwand des Beschickungsrohrs 10 und den Siliciumkörnern 4, oder auch umgekehrt, größer wird.
  • Besonders geeignete Sensormittel 5 sind optische Pyrometer, Bildwandler und dergl. In Fig. 2 ist eine alternative Ausführungsform für ein Sensormittel wiedergegeben, in welcher eine oberhalb des Beschickungsrohrs 10 angeordnete CCD-Kamera 15 gezeigt wird.
  • Das der Höhe 7 für die Füllmenge der Körner 4 im Beschickungsrohr 10 entsprechende, in den Sensormitteln 5 erzeugte Signal wird an die Zuführungsvorrichtung 6 gesendet und dient dazu, die Zuführungsgeschwindigkeit der Siliciumkörner an das Beschickungsrohr 10 zu überwachen, so daß die Füllmengenhöhe kontrolliert und immer auf einem geeigneten Niveau gehalten werden kann.
  • Die Zuführungsvorrichtung 6 dient dazu, die Zuführungsgeschwindigkeit der aus einem (nicht in der Figur gezeigten) Körnerbehälter in das Beschickungsrohr 10 abgegebenen Siliciumkörner zu überwachen. Obwohl keiner Einschränkung unterlegen, kann die Zuführungsvorrichtung 6 nach dem Vibrationsprinzip arbeiten, wobei unterschiedliche Vibrationsstärken zur Anwendung kommen, um die Zuführungsgeschwindig der Körner zu steuern. Natürlich lassen sich auch andere Arten von Zuführungsvorrichtungen einsetzen, einschließlich solcher mit einem einstellbaren Ventil, das von den vom Sensormittel 5 kommenden Signalen geschlossen oder geöffnet wird.
  • Wie oben beschrieben, dient die erfindungsgemäße Nachfüllvorrichtung dazu, Siliciumkörner der Siliciumschmelze im Schmelztiegel mit kontrollierte Geschwindigkeit zuzuführen, so daß die Füllmenge an Siliciumkörnern einen geeigneten Schwellenwert nicht überschreitet. Während die auf der Oberfläche der Schmelze auftreffenden Siliciumkörner dort geschmolzen werden und so das Volumen der Siliciumschmelze im Schmelztiegel vergrößern, wird die Zuführungsgeschwindigkeit der Siliciumkörner so geregelt, daß sie etwas größer ist als die Geschwindigkeit, mit der die Siliciumkörner auf der Oberfläche der Schmelze geschmolzen werden, so daß sich in Folge davon die Siliciumkörner vor dem Schmelzen unterhalb und um das untere Ende des Beschickungsrohrs herum ansammeln und eine Anhäufung bilden, welche natürlich eine gleichmäßige Zufuhr von Siliciumkörnern zur Oberfläche der Schmelze unterbindet. Diese Schwierigkeit läßt sich dadurch überwinden, daß man den Schmelztiegel langsam absenkt, indem die Welle 8 nach unten bewegt wird, so daß die Zufuhr an Siliciumkörnern ohne Unterbrechung durch die Anhäufung von Körnern unterhalb und um das offene Ende des Beschickungsrohrs herum fortgesetzt werden kann. Diese Abwärtbewegung des Schmelztiegels läßt sich auch mit den von dem Sensormittel kommenden Signalen steuern, welches der Bestimmung der Füllmenge für die Siliciumkörner im Beschickungsrohr und der Aufrechterhaltung einer geeigneten Füllmenge dient.
  • In einem Beispiel zum Starten des Nachfüllvorgangs nach einem Durchgang einer Kristallzüchtung aus einem Schmelztiegel aus Quarzglas von 45,72 cm (18 Zoll) Durchmesser zum Erhalt eines von oben aus dem Schmelztiegel entnommenen Einkristall-Siliciumstabs wurde der Spaltabstand, der möglichst klein gehalten werden soll, um eine schnelle Wiedereinstellung der Füllmenge im Beschickungsrohr zu gewährleisten, zwischen dem unteren offenen Ende des 110 cm langen, einen Innendurchmesser von 36 mm und einen Außendurchmesser von 40 mm aufweisenden Beschickungsrohrs und der Oberfläche der im Schmelztiegel verbliebenen Schmelze unter Berücksichtigung verschiedener Faktoren, wie Form und Durchmesser des unteren offenen Endes des Beschickungsrohrs, der Größe des Schmelztiegels usw., auf 5 bis 10 mm festgesetzt. Ist der Abstand zu klein, läuft man Gefahr, daß das untere Ende des Beschickungsrohrs möglicherweise mit der Siliciumschmelze in Kontakt kommt, während bei zu großem Abstand die Siliciumkörner aus dem unteren offenen Ende des Beschickungsrohrs fallen und unvermeidlich ein Aufspritzen der Siliciumschmelze verursachen, ganz abgesehen von dem Nachteil der zum Einstellen der Füllmenge der Körner im Beschickungsrohr benötigten langen Zeit. Wenn mit der am Anfang zunehmenden Füllhöhe der Siliciumkörner im Beschickungsrohr die Füllhöhe ein bestimmtes vorgegebenes Niveau erreicht hat, erzeugt das Sensormittel ein Signal, das dazu dient, die Zuführungsgeschwindigkeit der Siliciumkörner aus der Zuführungsvorrichtung so zu steuern, daß die Füllmenge den geeigneten Wert nicht überschreitet.
  • Während die Füllmenge der Siliciumkörner im Beschickungsrohr auf einem den geeigneten Pegel nicht überschreitenden Wert gehalten und die Temperatur der Siliciumschmelze im Schmelztiegel bei der zum Schmelzen der Siliciumkörner geeigneten Temperatur gehalten wird, wurde der Schmelztiegel mit niedriger Geschwindigkeit von 2 upm rotieren gelassen, so daß die auf die Siliciumoberfläche auftreffenden Siliciumkörner eine mit dem unteren Ende des Beschickungsrohrs in Kontakt stehende Anhäufung und durch die Ansammlung von zusätzlichen aus dem Beschickungsrohr ausgetretener Siliciumkörner eine Ringform bildeten, da die Zuführungsgeschwindigkeit der Siliciumkörner etwas größer als die Schmelzgeschwindigkeit der Körner in der im Schmelztiegel befindlichen Siliciumschmelze war.
  • Wenn das Anhäufen der Siliciumkörner auf der Schmelzoberfläche bis zu einer Höhe erfolgt war, wo keine weitere Zuführung der Körner aus dem Beschickungsrohr mehr möglich war, dann wurde das obere Niveau der Füllmenge der Körner im Beschickungsrohr vom Sensormittel erfaßt, wodurch ein Signal erzeugt wurde, welches die Abwärtsbewegung des Schmelztiegels einleitete, um den Spaltabstand zwischen dem unteren offenen Ende des Beschickungsrohrs und der Schmelzoberfläche zu vergrößern, damit eine weitere Zuführung von Siliciumkörnern aus dem Beschickungsrohr gewährleistet war. In diesem Falle wurde die Absenkgeschwindigkeit für den Schmelztiegel so gewählt, daß sie in den Bereich von 5 bis 30 mm/Minute zu liegen kam, obwohl die Geschwindigkeit je nach den Bedingungen der Körneranhäufung und anderer Faktoren, wie z. B. den Abmessungen für das Beschickungsrohr und den Schmelztiegel, passend ausgesucht werden sollten. Bei geeigneter Ausführung des oben beschriebenen Verfahrens könnte die Nachfüllgeschwindigkeit 50 g/sec oder sogar mehr betragen, so daß sich die für das Nachfüllen benötigte Zeit vor Beginn des nächsten Durchgangs für eine Einkristallzüchtung drastisch verringern ließe.

Claims (6)

1. Czochralski-Einkristallzüchtungsverfahren für Silicium, wobei von einer Zuführeinrichtung an ein Beschickungsrohr abgegebene polykristalline Siliciumkörner nachgeliefert werden und durch dieses Beschickungsrohr auf die Oberfläche der Schmelze fallen, die in einem mit Mitteln zum Anheben und Absenken ausgestatteten Schmelztiegel enthalten ist, wobei zwischen dem unteren offenen Ende des Beschickungsrohrs und der Oberfläche der Schmelze ein freier Spalt verbleibt, dadurch gekennzeichnet, daß die im Beschickungsrohr enthaltene Füllmenge an Siliciumkörnern ermittelt und überwacht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, in welchem die Füllmenge an Siliciumkörnern im Beschickungsrohr so überwacht wird, daß der freie Spalt zwischen dem unteren offenen Ende des Beschickungsrohrs und der Oberfläche der Schmelze im Schmelztiegel von einer Aufschüttung von Siliciumkörnern ausgefüllt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, in welchem die Füllmenge an Siliciumkörnern im Beschickungsrohr so überwacht wird, daß die Rate für die Zufuhr an Siliciumkörnern aus der Zufuhreinrichtung zum Beschickungsrohr oder die Absenkgeschwindigkeit des Schmelztiegels eingestellt werden.
4. Verfahren nach Ansprüch 1, in welchem die Einstellung der Zufuhrrate für die Siliciumkörner aus der Zufuhreinrichtung zum Beschickungsrohr oder die Absenkgeschwindigkeit des Schmelztiegels von Signalen bewirkt werden, die in einem auf dem Beschickungsrohr vorgesehenen Sensormittel erzeugt werden, um die Füllmenge an Siliciumkörnern im Beschickungsrohr zu ermitteln.
5. Vorrichtung zum Nachliefern von polykristallinen Siliciumkörnern an einen anheb- und absenkbaren, eine Siliciumschmelze enthaltenden Schmelztiegel über ein Zuführsystem, das aus einer Zuführungseinrichtung und einem Beschickungsrohr besteht, durch welches die Siliciumkörner auf die Oberfläche der Siliciumschmelze im Schmelztiegel fallen, dadurch gekennzeichnet, daß das Beschickungsrohr mit einem Sensormittel ausgestattet ist, welches die Füllmenge an Siliciumkörnern im Beschickungsrohr ermittelt und überwacht.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, in welchem das Sensormittel ein der Füllmenge der Siliciumkörner entsprechendes Signal erzeugt, mit dessen Hilfe die Rate für die Zuführung von Siliciumkörnern aus der Zufuhrvorrichtung zum Beschickungsrohr oder die Absenkgeschwindigkeit des Schmelztiegels eingestellt werden.
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