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DE69019487T2 - Verfahren zur Steuerung der Sauerstoffkonzentration in einem Einkristall. - Google Patents

Verfahren zur Steuerung der Sauerstoffkonzentration in einem Einkristall.

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DE69019487T2
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Germany
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single crystal
inert gas
oxygen concentration
hermetically sealed
sealed chamber
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DE69019487T
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Toshio Hisaichi
Tetsuhiro Oda
Atsushi Ozaki
Susumu Sonokawa
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Shin Etsu Handotai Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Handotai Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Sauerstoff-Konzentration eines Einkristall-Blocks (-Stabs), der aus einer Polykristallschmelze einer Halbleiter-Substanz im Czochralski-Veffahren (CZ-Verfahren) gezogen wird.
  • In einer Einkristall-Ziehvorrichtung des Typs, die nach dem Czochralski-Verfahren arbeitet, zum Wachsen und Aufziehen eines Einkristall-Silicium-Blocks aus einer Silicium- Polykristall-Schmelze wird ein Silicium-Impfkristall, der am unteren Ende eines Ziehdrahtes befestigt ist (oder alternativ von einem Ziehschaft getragen wird) ein wenig in die Silicium- Schmelze eingetaucht, die in einem in einer Kammer bereitgestellten Tiegel aus synthetischem Quarz enthalten ist, und dieser wird mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit nach oben gezogen, wobei er mittels des Ziehdrahtes um seine Achse gedreht wird. Dadurch wird ein Silicium-Einkristall-Stab zum Wachsen und Ansteigen gebracht.
  • Bei diesem Typ einer Einkristall-Ziehvorrichtung findet eine chemische Reaktion zwischen dem Quarztiegel und der Si-Schmelze unter Bildung von SiO statt, das in der Si-Schmelze gelöst wird. Ein Teil des SiO verdampft aus der Schmelze und vermischt sich mit der Atmosphäre innerhalb der Kammer, und der andere Teil verbleibt in der Si-Schmelze.
  • Wenn sich eine höhere Konzentration an SiO in der Atmosphäre in der Kammer aufbaut, wird das normale Wachstum des Einkristalls ernsthaft beeinträchtigt. Um dieses Phänomen zu verhindern, wird die Kammer mittels einer Vakuumpumpe unter verringertem Druck gehalten, und die Kammer wird gleichzeitig mit einem Inertgas wie beispielsweise Argongas versorgt, um die Inertheit der Atmosphäre innerhalb der Kammer aufrechtzuerhalten. Normalerweise ist daher die Kammer mit einem Inertgas gefüllt, und der Druck in der Kammer wird auf einen Wert von um die 10 Torr herum gehalten.
  • In dem Maße, wie das Ziehen des Einkristalls fortschreitet, steigt die Menge an SiO-Gas, das in der Kammer gebildet wird, an, wodurch der Druck in der Kammer ansteigt. Dies ruft seinerseits einen Stau der Strömung des Inertgases hervor. Um dieses Phänomen zu verhindern, wird ein Vakuum-Meßgerät an der Kammer befestigt, um den Druck in der Kammer zu ermitteln. Auf der Basis des Ergebnisses der Druckmessung wird der Öffnungsgrad eines Strömungs-Steuerungsventils, das in dem Abzug-System vorgesehen ist, in einer solchen Weise gesteuert, daß der Druck innerhalb der Kammer immer konstant ist oder willkürlich geändert wird [Japanische Druckschrift Kokai Nr. 61-I 17, lgl (1986)].
  • Nun ist es im Hinblick auf die Sauerstoff-Konzentration eines Einkristalls bekannt, daß in dem Maße, in dem das Ziehen des Einkristalls fortschreitet und sich das Niveau der Si- Schmelze erniedrigt, die Menge an SiO in der Si-Schmelze, die praktisch die Sauerstoff- Menge in der Schmelze bestimmt, sinkt, und dies führt zu einem fortschreitenden Rückgang der Sauerstoff-Konzentration in dem wachsenden Einkristall-Block. Folglich geht die axiale Gleichmäßigkeit der Sauerstoff-Konzentration verloren, und der am hinteren Ende des Blocks liegende Bereich kann schließlich bei einer Sauerstoff-Konzentration liegen, die geringer ist als der erlaubte Minimalwert.
  • Im Rahmen der herkömmlichen Technologie wurde nur der Strom des Inertgases gesteuert, und es war folglich nicht möglich, dieses Problem einer ungleichen Sauerstoff-Konzentration zu lösen. Wenn die Sauerstoff-Konzentration des Einkristalls mit einer ausreichend hohen Präzision gesteuert werden soll, muß eine extrem komplizierte Steuerung des Drucks innerhalb der Kammer im Verlauf des Fortschreitens des Einkristall-Ziehverfahrens durchgeführt werden.
  • Die Druckschrift FR-A 2,038, 156 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Halbleiter- Einkristalls beispielsweise aus Si oder Ge, der eine vorbestimmte Versetzungskonzentration aufweist und einen einheitlichen spezifischen Widerstand über den gesamten gezogenen Kristall hat. Dies wird dadurch erreicht, daß man den Druck der Inertgas-Atmosphäre, beispielsweise der Atmosphäre aus Ar oder He, gemäß einem vorbestimmten Muster während des Ziehens des Kristalls steuert.
  • Die JP-A 61/117,191 offenbart eine Vorrichtung zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls, die aufweist: Eine Kohlenstoff-Heizvorrichtung und eine Steuereinrichtung zur Steuerung des Öffnungsgrads eines ersten Ventils zur Steuerung der Strömungsgeschwindigkeit, um immer eine feste Menge an gasförmigem Ar in eine Kammer einzuführen, und zur Steuerung eines zweiten Ventils zur Steuerung der Strömungsgeschwindigkeit, um den Druck in der Kammer auf einen immer festen Wert oder auf einen wahlweisen Wert einzustellen, indem man den Leitwert in einem Leitungssystem ändert. Wenn das Ziehen eines Si-Einkristalls fortschreitet, steigt trendmäßig die Erzeugung des Reaktionsprodukts an. In dieser Stufe wird ein Ausgangssignal aus einem Manometer der Kontrollvorrichtung (oder Regelungsvorrichtung) zugeleitet, und der Öffnungsgrad des zweiten Ventils zur Steuerung der Strömungsgeschwindigkeit wird durch die Steuereinrichtung oder Regeleinrichtung erhöht. So wird der Druck in der Kammer bei einem nahezu festen Wert gehalten.
  • Die vorliegende Erfindung hat zum Ziel, ein Verfahren zur Steuerung der Sauerstoff- Konzentration mit hoher Präzision in einem Einkristall-Block (-Stab), der aus einer Polykristall-Schmelze einer Halbleiter-Substanz in einem Czochralski-Verfahren (CZ- Verfahren) gezogen wird, zu schaffen.
  • Genauer gesagt, hat die Erfindung zum Ziel, ein Veffahren zu schaffen, das eine willkürliche Steuerung der axialen Verteilung der Sauerstoff-Konzentration in dem Einkristall-Block ermöglicht und es so ermöglicht, einen Einkristall-Block wachsen zu lassen, in dem die Sauerstoff-Konzentration über die gesamte Länge des Blocks innerhalb eines erlaubten Bereichs liegt.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Steuerung der Sauerstoff-Konzentration eines Einkristalls bereit, der in einer Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls des Typs gezogen wird, die nach dem Czochralski-Veffahren arbeitet und eine hermetisch abgeschlossene Kammer, in der der Einkristall gezogen wird, und ein Inertgas-Einspeisungs- und -Auslaßsystem aufweist, mittels dessen ein Inertgas der hermetisch abgeschlossenen Kammer zugeführt und aus dieser ausgelassen wird, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß der pneumatische Druck in der hermetisch abgeschlossenen Kammer und die Einspeisungsrate des Inertgases in Übereinstimmung mit einem bereitgestellten Steuerungsmuster gesteuert werden
  • (i) bezüglich des Verhältnisses der gewachsenen Länge des Kristalls zu seiner angestrebten endgültigen Länge, oder
  • (ii) bezüglich des Zeitlaufs, wobei das bereitgestellte Steuerungsmuster programmiert wird auf der Basis der folgenden linearen Gleichung:
  • Oi = aS + bP + cF + d
  • worin O die Sauerstoffkonzentration ist, S für das Verhältnis der Länge des Kristalls zu dessen angestrebter Endlänge steht, P für den pneumatischen Druck in der hermetisch abgeschlossenen Kammer steht, F für die Einspeisungsgeschwindigkeit des Inertgases steht und a, b, c und d empirisch ermittelte Koeffizienten sind.
  • Vorzugsweise wird das bereitgestellte Steuerungsmuster im Speicher einer Zentralrechner- Einheit (CPU) programmiert, und der Steuerschritt wird durchgeführt in Übereinstimmung mit Befehlssignalen aus der zentralen Prozeßeinheit.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform ist das bereitgestellte Steuerungsmuster derart, daß der pneumatische Druck in der hermetisch abgeschlossenen Kammer verändert wird, während die Zufuhrgeschwindigkeit des Inertgases unverändert gehalten wird.
  • Alternativ dazu wird das bereitgestellte Steuerungsmuster derart programmiert, daß die Zufuhrgeschwindigkeit des Inertgases verandert wird, während der pneumatische Druck in der hermetisch abgeschlossenen Kammer unverändert gehalten wird.
  • Gemäß der Erfindung ist es nun möglich, das Wachstum des Einkristall-Stabs in einer solchen Weise zu regulieren, daß die Sauerstoff-Konzentration des Einkristall-Stabs über seine gesamte Länge innerhalb eines gewünschten Bereichs liegt. Beispielsweise wird im Fall des Wachsenlassens eines Si-Einkristall-Stabs in dem Maße, in dem der Anteil der gewachsenen Länge des Kristalls zu dessen beabsichtigter Endlänge ansteigt, der Druck in der Kammer kontrolliert erhöht, und/oder die Strömungsgeschwindigkeit des der Kammer zugeführten Inertgases wird kontrolliert verringert, sodaß die Verdampfungsgeschwindigkeit von SiO in der Kammer sinkt, während die Konzentration an SiO, das in der Si-Schmelze in dem Tiegel zurückbleibt, steigt. Dies hat zum Ergebnis, daß der Rückgang der Sauerstoff- Konzentration des Einkristalls in dessen Längsrichtung unterdrückt wird.
  • Die Erfindung wird nun weiter - nur beispielhaft - unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren beschrieben. Es zeigen:
  • - Figur 1 ein Blockdiagramm, das den Aufbau der Vorrichtung zur Steuerung der Sauerstoff-Konzentration zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung zeigt;
  • - Figur 2 eine Graphik, die die Veränderung der Argongas-Strömungsgeschwindigkeit, bezogen auf die Wachstumslänge des Einkristall-Blocks, zeigt; und
  • - Figur 3 eine Graphik, die die Verteilung der Sauerstoff-Konzentration über die Länge des gewachsenen Einkristall-Blocks zeigt.
  • Eine Ausführungsform der Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die Figuren beschrieben.
  • Die Bezugsziffer 1 bezeichnet eine Einkristall-Ziehvorrichtung, die nach dem CZ-Verfahren arbeitet. Darin wird eine Ziehkammer 3 oberhalb einer Kammer 2 und in koaxialer Anordnung mit dieser bereitgestellt, wobei beide Kammern aus nicht-rostendem Stahl hergestellt sind. Ein Quarztiegel 4, der die Halbleitersubstanz 10 enthält, wird von einem Trägerschaft 5 in der Kammer 2 getragen. Der Trägerschaft 5 ist dafür ausgelegt, daß er sich um seine Achse drehen und in axialer Richtung verschoben werden kann. Wenn der Quarztiegel 4 immer auf der ursprünglichen Höhe gehalten würde, würde sich das Niveau der Schmelze in dem Quarztiegel 4 beim Wachstum eines Einkristalls 9 allmählich nach unten verschieben, bezogen auf die Stellung der Heizvorrichtung 6. Dies führte zu einer Instabilität des thermischen Feldes um den Kristall und die Schmelze 10. Daher ist der Trägerschaft 5 dafür eingerichtet, den Tiegel in axialer Richtung zu verschieben, so daß die Verschiebung des Höhenniveaus der Schmelze (Grenzfläche fest/flüssig) nach unten durch ein kontinuierliches Anheben des Tiegels 4 kompensiert wird, so daß das Höhenniveau der Grenzfläche während des Wachstums stationär ist, bezogen auf die Position der Heizvorrichtung 6.
  • Um die Heizvorrichtung 6 ist ein zylindrischer thermischer Isolator 7 vorgesehen; beide sind aus Kohlenstoff hergestellt.
  • Im oberen Teil der Kammer 2 ist ein Ausblasrohr 8 zur Zufuhr von Argongas vorgesehen, und zwar vertikal und in koaxialer Ausrichtung mit der Wachstumsrichtung des Einkristalls 9, der in das Ausblasrohr 8 angehoben wird. Während der Verfahrensweise des Ziehens des Einkristalls wird die Höhenposition des Tiegels in der Weise gesteuert, daß das untere Ende des Ausblasrohres 8 immer in der Nachbarschaft kurz oberhalb der Oberfläche der Schmelze der Si-Polykristall-Schmelze 10 liegt.
  • Ein Kristallkeim 12 ist am unteren Ende eines Ziehdrahtes 11 fixiert, der innerhalb des Ausblasrohres 8 hängt. Der Draht 11 wird in Rotation versetzt und vertikal mit verschiedenen Geschwindigkeiten mittels eines Antriebsmechanismus bewegt; letzterer ist aus Vereinfachungsgründen nicht gezeigt.
  • Argongas wird der Ziehkammer 3 und der Kammer 2 aus einer Argongas-Zufuhrquelle 13 zugeführt, beispielsweise aus einem Gaszylinder. Dies geschieht mittels einer Zufuhrleitung 14, die mit einer Vorrichtung zur Steuerung des Massenstroms (mass flow controller; MFC) 15 und einem Ventil 16 versehen ist. Die Vorrichtung zur Steuerung des Massenstroms (MFC) 15 kann die Strömungsgeschwindigkeit des Ar-Gases auf einen bestimmten Wert steuern.
  • Das so zugeführte Ar-Gas und das SiO-Gas, das aus der Schmelze verdampft, werden aus der Kammer 2 mittels einer Vakuumpumpe 18 abgezogen. In einer Abgasleitung 19, die die Kammer 2 mit der Vakuumpumpe 18 verbindet, ist ein Leitfähigkeits-Ventil 20 vorgesehen, das aus einem elektrisch betriebenen Flügelventil 21 und einem elektrisch betriebenen Nadelventil 22 besteht, wobei die Ventile 21 und 22 parallel zueinander angeordnet sind. Das Nadelventil 22 wird mittels eines Schrittschalt-Motors (pulse motor) 23 betrieben, so daß der Vorgang des Öffnens dieses Ventils präzise gesteuert wird.
  • Es ist möglich, das Leitfahigkeitsventil 20 durch ein einzelnes elektrisch gesteuertes Flügelventil oder ein elektrisch gesteuertes Kugelventil zu ersetzen.
  • Ein Druckfühler 24 ist an der Kammer 2 befestigt, um den Innendruck (negativen Druck) in der Kammer 2 zu ermitteln.
  • In Figur 1 bezeichnet die Bezugsziffer 25 eine Zentralrechner-Einheit (central processing unit; CPU) 25, die eine Steuerungseinrichtung darstellt, die dafür eingerichtet ist, den Innendruck in der Kammer 2 und/oder die Ar-Gas-Strömungsgeschwindigkeit in der Weise zu steuern, daß sie das Öffnen des Nadelventils 22 hauptsächlich in Reaktion auf den von dem Druckfühler 24 ermittelten Druckwert in Übereinstimmung mit einem Steuerungsmuster steuert, das der Länge des wachsenden Einkristall-Blocks entspricht.
  • Im einzelnen wird der Druckwert (Analogwert), der durch den Druckfühler 24 ermittelt wurde, durch einen A/D-Wandler 26 digitalisiert und als Eingangswert der Zentralrechner- Einheit (CPU) 25 zugeführt. Die Zentralrechner-Einheit (CPU) 25 gibt in Reaktion auf den ermittelten Druckwert ein Steuerungssignal ab. Dieses Steuerungssignal wird durch einen Impulsverstarker 27 verstarkt und als Eingangswert in den Schrittschalt-Motor (pulse motor) 23 eingegeben. Dieser betreibt anschließend das Nadelventil 22 unter Steuern von dessen Öffnung auf der Basis des erhaltenen Steuerungssignals. Im Ergebnis wird der Innendruck in der Kammer 2 und/oder die Ar-Gas-Strömungsgeschwindigkeit in Übereinstimmung mit dem Steuerungsmuster gesteuert. Wenn der Öffnungsgrad des Nadelventils 22 verringert wird, steigt der Druck innerhalb der Kammer an, und die Strömungsgeschwindigkeit des Ar- Gases wird verringert.
  • Wenn es nicht möglich ist, den Druck der Kammer 2 alleine dadurch zu steuern, daß man nur den Öffnungsgrad des Nadelventils 22 einstellt, wird der Öffnungsgrad der Steuerungseinheit für den Massenstrom (mass flow controller; MFC) 15 so eingestellt, daß die Ar- Strömungsgeschwindigkeit verändert wird, wodurch der Druck in der Kammer 2 gesteuert wird.
  • Die Strömungsgeschwindigkeit des Ar-Gases (Analogwert), die durch die Einheit zur Steuerung des Massenstroms 15 ermittelt wird, wird über einen A/D-Wandler 29 digitalisiert und der Zentralrechner-Einheit (CPU) 25 als Feedback zugeführt. Die Zentralrechner-Einheit (CPU) 25 vergleicht diese ermittelte Ar-Gas-Strömungsgeschwindigkeit mit einem Bezugswert für die Ar-Gas-Strömungsgeschwindigkeit und erzeugt ein Steuerungssignal (digitales Signal) auf der Basis des Ergebnisses des Vergleichs. Danach wird dieses digitale Steuerungssignal durch einen D/A-Wandler 30 in ein analoges Signal umgewandelt und als Eingangswert der Steuerungseinheit für den Massenstrom (MFC) 15 zugeführt und so der eingestellte Wert erneuert, auf den die Ar-Gas-Strömungsgeschwindigkeit eingeregelt wird.
  • Die durch die Steuerungseinheit für den Massenstrom (MFC) 15 ermittelte Ar-Gas- Strömungsgeschwindigkeit und der durch den Druckfühler 24 ermittelte Innendruck in der Kammer 2 werden alternativ auf der Anzeigevorrichtung 32 durch Umschalten des Schalters 31 angezeigt.
  • Um den Si-Einkristall 9 mittels des CZ-Verfahrens in der Vorrichtung 1 zum Ziehen eines Einkristalls zu ziehen, werden Klumpen aus polykristallinem Silicium mit geeigneter Größe in den Tiegel 4 eingefüllt und mittels der Heizvorrichtung 6 geschmolzen. Danach wird der Kristallkeim 12, der mit dem unteren Ende des Drahtes 11 verbunden ist, abgesenkt, bis er in Kontakt mit der in dem Tiegel 4 enthaltenen Si-Schmelze 10 kommt. Nachdem das untere Ende des Kristallkeims 12 teilweise geschmolzen ist, wird die Schmelztemperatur in einem solchen Maß erniedrigt, daß der Kristallkeim nicht weiter schmilzt. Danach wird der den Kristallkeim tragende Draht mit einer gegebenen Geschwindigkeit nach oben gezogen, und an den Kristallkeim wächst ein Einkristall, während der Kristall und die Schmelze in Bezug aufeinander in Gegenrichtung rotieren. Während dieses Verfahrensschritts wird der Kammer 2 Ar-Gas durch das Ausblasrohr 8 zugeführt. Dieses Ar-Gas und das aus der Schmelze verdampfende SiO-Gas werden aus der Kammer 2 mittels der Vakuumpumpe 18 abgezogen. In dem Maße, in dem der Verfahrensschritt des Ziehens des Einkristalls fortschreitet, verschiebt sich das Oberflächenniveau der Schmelze nach unten, relativ zu dem Tiegel. Im Ergebnis steigt das Verhältnis der Oberfläche zum Volumen der Si-Schmelze allmählich an, wodurch die Konzentration an SiO (oder Sauerstoff-Konzentration) in der Si-Schmelze 10 sinkt. Dies führt zu einem allmählichen Rückgang der Sauerstoff-Konzentration in dem Einkristall 9.
  • Im Hinblick darauf, dieses Phänomen eines allmählichen Rückgangs der Sauerstoff- Konzentration in dem Einkristallblock mit der Zeit zu verhindern, wurden Experimente durchgeführt, und es wurde das folgende Ergebnis erhalten: Der Grad der Öffnung des Nadelventils 22 wurde in der Weise gesteuert, daß der Druck in der Kammer 2 konstant gehalten wurde (100 mbar), und die Ar-Gas-Strömungsgeschwindigkeit wurde allmählich in Übereinstimmung mit dem Verlauf der in Figur 2 gezeigten Kurve mittels der Steuerungseinheit 15 des Massenstroms (MFC) in dem Maße abgesenkt, in dem der Einkristall-Block durch Wachstum länger wurde. Die Analyse der Sauerstoff-Konzentration des resultierenden Silicium-Einkristall-Blocks (Figur 3) zeigte, daß die Sauerstoff-Konzentration nicht mit der Zeit abnahm, sondern mit niedriger Geschwindigkeit in dem Maße zunahm, in dem die Kristallisation fortschritt. Die Achse der Abszisse stellt die Prozentzahl der Wachstumslänge des Blocks dar, bezogen auf dessen Endlänge. Es wird postuliert, daß die Sauerstoff- Konzentration zunahm und nicht abnehmend gehalten wurde, da in dem Maße, in dem die Ar-Gas-Strömungsgeschwindigkeit zurückging, die Menge an verdampftem SiO-Gas in der Kammer 2 ebenfalls absank, wodurch die Menge an in der Si-Schmelze 10 verbleibendem SiO anstieg und mehr Sauerstoff in den Einkristall 9 eintreten konnte.
  • Wie oben beschrieben, ist es möglich, die Ar-Gas-Strömungsgeschwindigkeit in Übereinstimmung mit einem Steuerungsmuster zu steuern, das ähnlich dem von Figur 2 ist und in der Zentralrechner-Einheit (CPU) 25 gespeichert ist, so daß es möglich ist, die Sauerstoff- Konzentration des Einkristall-Blocks nach Durchführung von Versuchsschritten willkürlich zu steuern. Folglich kann die Sauerstoff-Konzentration über die gesamte Länge des Einkristalls 9 in der Weise gesteuert werden, daß sie innerhalb eines gewünschten Bereichs liegt.
  • Da durch Erhöhung des Drucks in der Kammer 2 die Verdampfungsgeschwindigkeit des SiO sinkt, ist es auch möglich, ein ähnliches Ergebnis wie oben dadurch zu erhalten, daß man den Grad der Öffnung des Nadelventils 22 steuert, statt die Ar-Gas-Strömungsgeschwindigkeit an der Steuerungseinheit 15 für den Massenstrom (MFC) zu steuern, und zwar in Übereinstimmung mit einem in der Zentralrechner-Einheit (CPU) gespeicherten Muster.
  • Das Steuerungsmuster, gemäß dem die Änderungen des Drucks in der Kammer 2 und/oder die Ar-Gas-Strömungsgeschwindigkeit bestimmt werden, wird vorab in einem Speicher der Zentralrechner-Einheit (CPU) programmiert, und die Art der Bestimmung eines solchen Musters erfolgt mittels der nachfolgend beschriebenen Verfahrensweise.
  • Wenn P für den Druck in der Kammer 2 steht, F für die Ar-Gas-Strömungsgeschwindigkeit steht, S für die gewachsene Länge des Einkristall-Blocks, dividiert durch dessen Endlänge steht, und O- für die Sauerstoff-Konzentration steht, dann wurde empirisch bestätigt, daß Oi bei S gegeben ist durch die folgende lineare Gleichung (1):
  • Oi = aS + bP + cF + d (1)
  • worin a, b, c und d empirisch erhaltene Koeffizienten sind.
  • Ein Beispiel von Gleichung (1) kann das folgende sein:
  • Oi = - 0,1 S + 0,03 P - 0,01 F + 20 (2)
  • Da die Koeffizienten a, b, c und d in Abhängigkeit von verschiedenen Bedingungen modifiziert werden wie beispielsweise verschiedenen Arten einer Ziehvorrichtung und unterschiedlicher Ziehbedingungen, müssen diese Koeffizienten in Reaktion auf verschiedene Verfahrensbedingungen und andere Bedingungen bestimmt werden.
  • Beispielsweise wurde in einem Versuch bei Konstanthalten des Drucks P und der Ar-Gas- Strömungsgeschwindigkeit F die Sauerstoff-Konzentration Oi bezüglich unterschiedlicher Prozentzahlen S gemessen. Danach wurde die gemessene Sauerstoff-Konzentration Oi aufgetragen, und der Koeffizientenwert a wurde als allgemeiner Gradient der Kurve erhalten, d. h. ∂ Oj/∂ S = a. In ähnlicher Weise wird unter Konstanthalten der Ar-Gas-Strömungsgeschwindigkeit F und der Prozentzahl S die Sauerstoff-Konzentration O in Bezug auf verschiedene Drücke P gemessen. Der Wert des Koeffizienten b wird erhalten als Gradient der Kurve der Auftragung von Oi gegen P, d. h. ∂ Oj/∂ P = b. Danach wird unter Konstanthalten des Drucks P und der Prozentzahl S die Sauerstoff-Konzentration O in Bezug auf verschiedene Werte der Strömungsgeschwindigkeit F gemessen. Der Wert des Koeffizienten c wird bestimmt als Gradient der Kurve der Auftragung von O gegen F, d. h. ∂ Oi/∂ F = c.
  • Verschiedene Schätzwerte für d werden aus Gleichung (1) dadurch erhalten, daß man in der Gleichung die Werte für a, b und c sowie die tatsächlich gemessenen Werte von S, P und F einsetzt. Der gewünschte Wert für die Konstante d wird bestimmt als arithmetisches Mittel dieser Schätzwerte für d.
  • Nachfolgend wird ein vereinfachtes Verfahren zum Erhalt eines Steuerungsmusters beschrieben, das bei Beachtung zur Herstellung eines Einkristallblocks führt, in dem die Sauerstoff-Konzentration in Bezug auf die Achse des Blocks einheitlich ist.
  • Zum ersten wird ein Einkristall-Block unter Bedingungen gezüchtet, bei denen der Druck P in der Kammer 2 und die Ar-Gas-Strömungsgeschwindigkeit F konstant gehalten werden, und die Sauerstoff-Konzentration Oi wird gemessen und in Bezug auf S aufgetragen, wodurch ein Oi-Profil erhalten wird. Danach wird S in kleine Segmente mit einer Breite von ΔS aufgeteilt, und die Sauerstoff-Konzentration Oi entsprechend den S-Wert an jedem Inkrement-Ende des Segments ΔS wird erhalten.
  • Wenn es beabsichtigt ist, daß die Sauerstoff-Konzentration Oi auf einen gewünschten konstanten Wert Oi 0 durch Variation des Drucks P allein angesteuert und bei diesem Wert gehalten wird, während die Ar-Strömungsgeschwindigkeit unverändert bei Fc gehalten wird, wird die folgende Verfahrensweise durchgeführt: Wenn man annimmt, daß der Anfangszustand so ist, daß P = P0 ist, Oi = Oi0 ist und S = S0 ist, dann wird der Anstieg ΔP von P0, der veranlassen würde, daß die Sauerstoff-Konzentration bei Fc um ΔOi ansteigt, welches die Differenz zwischen Oi0 und den gemessenen Wert Oi1 beim Anstiegsende des ersten Segments ΔS ist, aus der Gleichung (1) oder (2) und dem Oi-Profil erhalten. Mit anderen Worten: Der Wert ΔP wird erhalten durch die folgende Verfahrensweise:
  • Oi0 = aS0 + bP0 + cFc + d (3)
  • Oi1 = aS + bP + cFc + d (4)
  • Eine Substraktion der Gleichung (3) von der Gleichung (4) ergibt:
  • Oi1 - Oi0 = a(S - S0) + b(P - P0)
  • oder
  • Oi1 - Oi0 = aΔS + bΔP
  • und folglich
  • ΔP = (Oi1 - Oi0 - aΔS)b
  • Dieselbe Verfahrensweise wird wiederholt in Bezug auf das zweite Segment ΔS, und so weiter. Jeder resultierende Anstieg ΔP wird dem vorangehenden Wert P0 + ΣΔP hinzuaddiert, und so wird das gewünschte Steuerungsmuster für P erhalten. Ein derartiges Steuerungsmuster wird im Speicher der Zentralrechner-Einheit (CPU) 25 gespeichert, und in Übereinstimmung mit dem Steuerungsmuster wird der Druck P in der Kammer 2 auf die gewünschten Werte angesteuert, die einen konstanten Wert Oi0 ergeben.
  • In ähnlicher Weise kann die vergleichbare Steuerung der Ar-Gas-Strömungsgeschwindigkeit F unter Konstanthalten des Drucks P in der Kammer 2 eine einheitliche Sauerstoff- Konzentration Oi über den ganzen Block ergeben. Es sollte jedoch angemerkt werden, daß in diesem Fall - anders als im Fall der Steuerung durch den Druck P in der Kammer - die Ar-Strömungsgeschwindigkeit F abgesenkt statt erhöht werden sollte, um eine konstante Sauerstoff-Konzentration zu erhalten.
  • Obwohl in der oben beschriebenen Ausführungsform der Erfindung die Steuerung der Sauerstoff-Konzentration über die Lange des Einkristall-Blocks in Bezug auf das Verhältnis der gewachsenen Länge durchgeführt wird, bezogen auf die beabsichtigte Endlänge, ist es möglich, dasselbe auch in Bezug auf die Zeit durchzuführen, die vom Beginn des Ziehschrittes abgelaufen ist.
  • Wie aus der obigen Beschreibung klar ableitbar ist, stellt die Erfindung ein Verfahren bereit, welches eine willkürliche Steuerung der Sauerstoff-Konzentration in Bezug auf die Achse des Einkristall-Blocks ermöglicht, der in einer Ziehvorrichtung des CZ-Typs gezogen wird.

Claims (5)

1. Verfahren zur Steuerung der Sauerstoffkonzentration eines Einkristalls, der in einer Einkristall-Ziehvorrichtung des Typs, der nach dem Czochralski-Verfahren arbeitet, gezogen wurde, die eine hermetisch abgeschlossene Kammer, in der der Einkristall gezogen wird, und ein Inertgaseinspeisungs- und -auslaßsystem aufweist, mittels dessen ein Inertgas der hermetisch abgeschlossenen Kammer zugeführt und aus dieser ausgelassen wird, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß der pneumatische Druck in der hermetisch abgeschlossenen Kammer und die Einspeisungsrate des Inertgases in Übereinstimmung mit einem bereitgestellten Steuerungsmuster gesteuert werden bezüglich des Verhältnisses der gewachsenen Länge des Kristalls zu seiner angestrebten endgültigen Länge, wobei das bereitgestellte Steuerungsmuster programmiert wird auf der Basis der folgenden linearen Gleichung: Oi = aS + bP + cF + d
worin Oi die Sauerstoffkonzentration ist, S für das Verhältnis der Länge des Kristalls zu dessen angestrebter Endlänge steht, P für den pneumatischen Druck in der hermetisch abgeschlossenen Kammer steht, F für die Einspeisungsgeschwindigkeit des Inertgases steht und a, b, c und d empirisch ermittelte Koeffizienten sind.
2. Verfahren zur Steuerung der Sauerstoffkonzentration eines Einkristalls, der in einer Einkristall-Ziehvorrichtung des Typs, der nach dem Czochralski-Verfahren arbeitet, gezogen wurde, die eine hermetisch abgeschlossene Kammer, in der der Einkristall gezogen wird, und ein Inertgaseinspeisungs- und -auslaßsystem aufweist, mittels dessen ein Inertgas der hermetisch abgeschlossenen Kammer zugeführt und aus dieser ausgelassen wird, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß der pneumatische Druck in der hermetisch abgeschlossenen Kammer und die Einspeisungsrate des Inertgases in Übereinstimmung mit einem bereitgestellten Steuermuster gesteuert werden bezüglich des Zeitablaufes, worin das bereitgestellte Steuerungsmuster programmiert wird auf der Basis der folgenden linearen Gleichung:
Oi = aS + bP + cF + d
worin Oi die Sauerstoffkonzentration ist, S für das Verhältnis der Länge des Kristalls zu dessen angestrebter Endlänge steht, P für den pneumatischen Druck in der hermetisch abgeschlossenen Kammer steht, F für die Einspeisungsgeschwindigkeit des Inertgases steht und a, b, c und d empirisch ermittelte Koeffizienten sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das bereitgestellte Steuerungsmuster in einem Speicher einer zentralen Prozeßeinheit programmiert ist und der Steuerschritt in Übereinstimmung mit Befehlssignalen aus der zentralen Prozeßeinheit durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das bereitgestellte Steuerungsmuster der Art ist, daß der pneumatische Druck in der hermetisch abgeschlossenen Kammer verandert wird, während die Zufuhrgeschwindigkeit des Inertgases unverändert gehalten wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das bereitgestellte Steuerungsmuster der Art ist, daß die Zufuhrgeschwindigkeit des Inertgases verändert wird, während der pneumatische Druck in der hermetisch abgeschlossenen Kammer unverändert gehalten wird.
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