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DE60118884T2 - Verfahren zur herstellung einer anoden-tragenden elektrolyt enthaltende anordnung und solche anordnung enthaltende keramische zelle - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer anoden-tragenden elektrolyt enthaltende anordnung und solche anordnung enthaltende keramische zelle Download PDF

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DE60118884T2 DE60118884T DE60118884T DE60118884T2 DE 60118884 T2 DE60118884 T2 DE 60118884T2 DE 60118884 T DE60118884 T DE 60118884T DE 60118884 T DE60118884 T DE 60118884T DE 60118884 T2 DE60118884 T2 DE 60118884T2
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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrode, umfassend die Schritte des Anordnens einer Einheit, umfassend einen anodischen Träger aus Nickel/Zirkoniumdioxid-Material, des Aufbringens einer Anodenhilfsschicht, umfassend ein Gemisch von Nickeloxid und YSZ-Teilchen, auf einer Seite des anodischen Trägers, worauf eine Elektrolytschicht, umfassend YSZ-Teilchen, aufgebracht wird, wobei der Schritt des Anordnens der Einheit von dem Unterwerfen der Einheit einer Sinterbehandlung gefolgt wird, wobei der anodische Träger und die verschiedenen Schichten und/oder Kombinationen davon der Einheit in einem nicht-gesinterten Zustand vor der Sinterbehandlung vorliegen. Ein solches Verfahren ist aus WO 0069008 bekannt. In Beispiel 2 dieser Beschreibung ist dargestellt, daß die Anodenschicht eine Dicke von 10 μm nach dem Sintern aufweist. Siebdrucken und Luftsprühen werden verwendet, um die dünne Anodenhilfsschicht bereitzustellen.
  • DE 19819453 offenbart eine Hilfsschicht, die auf einen gesinterten Anodenträger aufgebracht ist, und nach einer vorangegangenen Wärmebehandlung wird eine Elektrolytschicht auf die Hilfsschicht gelegt. Die aus einem Anodenträger, einer Hilfsschicht und einer Elektrolytschicht bestehende Einheit wird dann bei 1.400°C gesintert. Dann wird eine Kathode aufgebracht und eine weitere Sinterbehandlung durchgeführt.
  • Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen, welches den Schritt des Aufbringens einer Stromsammlerschicht, angeordnet auf der anderen Seite des Anodenträgers, einschließt.
  • Mit einem Verfahren des Standes der Technik wird das Sintern des Anodenträgers und das Aufbringen einer Hilfsschicht und/oder Elektrolytschicht, nachdem diese gesintert worden ist, von dem Aufbringen einer Stromsammlerschicht gefolgt, wonach die Einheit noch einem weiteren Sintervorgang unterzogen wird.
  • Es ist festgestellt worden, daß die Ausbeute bzw. Abgabeleistung einer elektrochemischen Zelle, umfassend eine solche Einheit, nicht optimal ist, und es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Ausbeute einer solchen Zelle und ihre Zuverlässigkeit zu verbessern. Diese Aufgabe wird durch ein wie in Anspruch 1 beschriebenes Verfahren erreicht.
  • Es wird angenommen, daß die erfindungsgemäß verbesserten Eigenschaften einer elektrochemischen Zelle, hergestellt mit der Einheit gemäß der Erfindung, erreicht werden, da keine der Schichten, aus welchen die Einheit aufgebaut ist, einer Sinterbehandlung unterzogen worden ist, bevor die Sinterbehandlung der gesamten Einheit durchgeführt wird. Dies ermöglicht insbesondere, daß die sogenannte Sinterschrumpfung vermieden wird, d.h. die Schrumpfung, welche in Einheiten des Standes der Technik aus wiederholtem Sintern von spezifischen Schichten und Sondersintern von darauf aufgebrachten anderen Schichten resultiert. Außerdem wird die Anzahl der Sinterschritte verringert, wodurch sich die Produktionskosten verringern. Gemäß der Erfindung wird die Stromsammlerschicht auch aufgebracht, bevor die Einheit gesintert wird, und wird zusammen mit der Einheit gesintert.
  • Gemäß der Erfindung tritt die vorstehend beschriebene Sinterbehandlung vorzugsweise bei einer Temperatur von zwischen 1.300 und 1.500°C auf.
  • Um dem anodischen, vorzugsweise nicht gesinterten Träger einige Festigkeit zu verleihen, ist es gemäß der Erfindung möglich, diesen einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von zwischen 900 und 1.100°C zu unterwerfen, wobei die Details von den verwendeten Materialien und den technischen Möglichkeiten abhängen. Das heißt, daß es im Prinzip möglich ist, auf eine solche vorangehende Wärmebehandlung des anodischen Trägers zu verzichten.
  • Abgesehen von den vorstehend beschriebenen Schichten kann die Einheit weiter eine Kathodenschicht und/oder zusätzliche Elektrolytschicht bzw. Elektrolythilfsschicht umfassen.
  • Die vorstehend beschriebene Einheit erlaubt, daß die Arbeitstemperatur einer Festoxid-Brennstoffzelle weiter reduziert werden kann. Zur Zeit wird ein Temperaturbereich von 700–800°C als wünschenswert erachtet. Diese niedrige Temperatur erlaubt, daß die Stapel- und Systemkomponenten der Zelle billiger konstruiert werden können. Das heißt, dass die verwendeten Stahlsorten billigere ferritische rostfreie Sorten sein können. Außerdem können für Installationen gemäß dem Stand der Technik gebräuchliche Komponenten verwendet werden, und die Lebensdauer der verschiedenen Komponenten und folglich die der Zelle kann erheblich verlängert werden.
  • Es ist jedoch festgestellt worden, daß bei einer niedrigen Arbeitstemperatur die Effizienz der Festoxid-Brennstoffzelle abnimmt. Der Grund dafür ist, daß die Spannungsverluste über die Zelle mit abnehmender Temperatur steigen. Im Stand der Technik ist vorgeschlagen worden, die Dicke des Elektrolyts auf Werte unterhalb von 40 μm zu verringern, als Resultat dessen nehmen die Spannungsverluste über die Keramikzelle ab und niedrigere Arbeitstemperaturen können erreicht werden. Da dünne Elektrolytschichten dieser Art eine geringfügige mechanische Festigkeit aufweisen, sind Elektroden-getragene Festoxid-Brennstoffzellen vorgeschlagen worden. In einer solchen Anordnung wird ein Elektrodenmaterial in der Form einer dünnen Schicht beispielsweise auf einen anodischen Träger, der gesintert worden ist, aufgebracht. Die vorstehend beschriebene Publikation beschreibt eine derartige Anoden-getragene, dünne Elektrolytschicht. Ausgehend von Nickeloxid und YSZ (Yttrium-stabilisiertes Zirkoniumdioxid) wird eine Suspension hergestellt, die durch uniaxiales Pressen wie gewünscht geformt wird, gefolgt von Sintern. Die Elektrolytschicht wird direkt auf das dadurch hergestellte Anodensubstrat aufgebracht.
  • Es wurde festgestellt, daß das Aufbringen einer Hilfs- oder Zwischenschicht, bestehend aus NiO/YSZ, im Füllen der größeren Poren des Anodensubstrates resultiert, wodurch eine sehr flache Oberfläche des Anodenträgers hergestellt wird. Diese vergleichsweise dichte Schicht ist vergleichsweise dünn, d.h. ihre Wirkung auf die Diffusion von Gasen ist vergleichsweise gering. Die unterliegende dickere Schicht weist eine größere Porosität auf, was bedeutet, daß die Bewegung des Gases nicht behindert wird. Das heißt, daß gemäß der Erfindung ein Design erhalten wird, welches auf der einen Seite eine sehr flache Grenze ohne große Hohlräume aufweist, aber auf der anderen Seite ausreichend gasdurchlässig ist, um die Migration von Gasen zu erlauben. Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform wird die Teilchengröße für die Zwischenschicht so ausgewählt, daß die Oberfläche des Anodenträgers nur Poren von kleiner als etwa 1 μm und ein Minimum an Defekten aufweist oder sogar frei von Defekten ist. Dies erlaubt, daß der Elektrolyt unter optimalen Bedingungen auf den Träger mit der Hilfsschicht aufgebracht werden kann. Der Elektrolyt wird daher frei von Defekten hergestellt.
  • Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist der mittlere Teilchendurchmesser der Poren der Hilfsschicht unterhalb von 0,5 μm, während der unterliegende dickere Träger Poren mit einem mittleren Durchmesser von zwischen 0,5 und 3,0 μm aufweist.
  • Die Porosität der Hilfsschicht ist insbesondere etwa 40 Vol.-%, während die Porosität des Trägers zwischen 40 und 60 Vol.-% beträgt.
  • Der anodische Träger wird beispielsweise durch eine Suspension, die ausgehend von z.B. Nickeloxid- und Zirkoniumdioxidmaterial hergestellt wird, und der die gewünschte (Roh-)Form gegeben wird, beispielsweise durch Platten- bzw. Schichtgießen oder Extrusion, hergestellt, und möglicherweise wird diesem einige Festigkeit durch Wärmebehandlung in dem anodischen Träger verliehen. Diese Wärmebehandlung kann in einer beliebigen, im Stand der Technik bekannten Weise bei einer Temperatur von zwischen 900 und 1.100°C für eine Zeitdauer von 1 bis 8 Stunden durchgeführt werden. Diese Behandlung umfaßt nicht jedwedes Sintern. Sintern wird bei einer höheren Temperatur durchgeführt.
  • Als nächstes wird die Anodenhilfsschicht auf den anodischen Träger aufgebracht. Da eine vergleichsweise dünne Schicht aufgebracht werden muß, wird Siebdrucktechnik verwendet. Die Schichtdicke der Hilfsschicht kann zwischen 3 und 20 μm sein. Als nächstes kann eine Schicht von YSZ der gleichen Dicke aufgebracht werden, welche nach dem Erwärmungsschritt als der Elektrolyt dient. Dann wird die Kathode eingefügt. Co-Sintern ist eine Option. Die Erfindung erlaubt weiter, daß die Herstellungskosten im Rahmen bleiben können, und die Produktion in einfacher Weise vergrößert werden kann.
  • Um die Stromsammlung auf der Anodenseite zu verbessern, wird ein separater Stromsammler angeordnet. Dieser Stromsammler kann Nickelmaterial umfassen. Ein solcher Stromsammler kann durch eine Nickeloxidschicht mit z.B. einer Schichtdicke von 10–40 μm, welche auf dem Anodenträger vor dem abschließenden Sintern aufgebracht wird, dargestellt sein. Während des Betriebs in einem elektrochemischen Reaktor wird Nickeloxid in Nickel umgewandelt. Abgesehen vom Wirken als Stromsammler verhindert die Nickelschicht die Nickelverringerung von dem Anodenträger während des abschließenden Sinterns. Dies geschieht, da festgestellt worden ist, daß Nickeloxid bei der vergleichsweise hohen Sintertemperatur (1.300–1.500°C) verdampft und zu den Sinterplatten, zwischen denen das Sintern stattfindet, migriert. Gegen diesen Stromwandler ist ein weiterer Stromsammler plaziert, welcher aus einem metallischen Material wie ein Netz- oder Plattenmaterial hergestellt ist. Die Reihenfolge des Aufbringens der verschiedenen Schichten auf den Anodenträger kann wie gewünscht modifiziert werden.
  • Ein Beispiel der Erfindung ist ausführlicher unter Bezugnahme auf die Zeichnung dargestellt. Die einzige Figur zeigt einen Anoden-getragenen Elektrolyten. Der Anodenträger ist als 1 bezeichnet und besteht aus einer Nickel-/Zirkoniumdioxid-Schicht. Die Dicke dieser Schicht beträgt zwischen 200 und 1.000 μm. Diese Schicht dient dazu, mechanische Festigkeit zu verleihen, und sollte gut gasdurchlässig sein. Aufgrund ihrer Dicke sollte diese außerdem geeignet sein, in vergleichsweise billiger Weise hergestellt werden zu können, beispielsweise durch Plattengießen oder Extrusion. Gegebenenfalls kann ein Dampf-Methan-Reformerkatalysator vorliegen, welcher Dampf und Methan in Kohlenmonoxid und Wasserstoff umwandelt. 3 bezeichnet die Elektrolytschicht, welche aus 8 YSZ besteht. Diese Schicht 3 weist eine Dicke von zwischen 3 und 40 μm auf. Die Anodenhilfs- oder zwischenschicht ist als 2 bezeichnet. Diese umfaßt ein Gemisch von Nickeloxid und YSZ-Teilchen. 4 bezeichnet eine Stromsammlerschicht. Im Arbeitszustand besteht diese aus Nickel und weist eine Dicke von zwischen 4 und 40 μm auf.
  • Der Stromsammler schließt vorzugsweise eine Kontaktschicht, hergestellt aus einigem Metall, ein. Falls Nickel verwendet wird, wird die Verdampfung von Nickeloxid von der Trägerschicht 1, dem Anodenträger, während des Sinterns verhindert.
  • Schicht 5 ist eine zusätzliche Elektrolytschicht oder Elektrolythilfsschicht, welche direkt auf die Elektrolytschicht 3 aufgebracht werden kann. Diese Schicht besteht aus Lanthanoid- oder Erdalkalimetall-dotiertem Cerdioxid. Die Verwendung dieser zusätzlichen Elektrolytschicht erlaubt, daß gemischt-leitfähige Perovskitmaterialien wie La0,6Sr0,4Fe0,8Co0,2O3 verwendet werden können, welche normalerweise mit einem Zirkoniumdioxidelektrolyten reagieren, aber nicht mit einem Cerdioxidelektrolyt reagieren. Schicht 5 kann bei 1.300–1.500°C, zusammen mit dem Anodenträger und der Anodenhilfsschicht und der darauf aufgebrachten Elektrolytschicht und der Stromsammlerschicht, gesintert werden. Alternativ kann diese Schicht 5 in einem separaten Schritt gesintert werden, nachdem die Einheit, bestehend aus dem Anodenträger, der Anodenhilfsschicht, der Elektrolytschicht und der Stromsammlerschicht, gesintert worden ist. Schicht 6 ist die Kathodenschicht, welche aus einer Zweischichtkathode, bestehend aus 1) einer gemischten Schicht von (La,Sr)MnO3 (LSM) und Zirkoniumdioxid auf dieser, und 2) einer Stromsammelnden Schicht, bestehend aus LSM, falls nur die Elektrolytschicht 3 verwendet wird, bestehen kann. In dem Fall, daß auch die Elektrolytschicht 5 verwendet wird, gibt es die Möglichkeit des Verwendens von gemischt-leitfähigen Perovskitmaterialien wie La0,6Sr0,4Fe0,8Co0,2O3 als das Kathodenmaterial. Schicht 6 kann entsprechend direkt mit der vorstehend beschriebenen Einheit gesintert werden und ebenfalls in einem separaten Schritt gesintert werden, nachdem die vorstehend beschriebene Einheit gesintert worden ist. Der Fachmann wird, wenn er das Vorstehende gelesen hat, sofort in der Lage sein, offensichtliche Variationen, welche innerhalb des Rahmens der angehängten Ansprüche sind, zu erkennen.

Claims (14)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Elektrodenträgers, umfassend die Schritte des Anordnens einer Einheit, umfassend einen anodischen Träger aus Nickel/Zirkoniumdioxid-Material, des Aufbringens einer Anodenhilfsschicht, umfassend ein Gemisch von Nickeloxid und YSZ-Teilchen, auf einer Seite des anodischen Trägers, worauf eine Elektrolytschicht, umfassend YSZ-Teilchen, aufgebracht wird, wobei der Schritt des Anordnens der Einheit von dem Unterwerfen der Einheit einer Sinterbehandlung gefolgt wird, wobei der anodische Träger und die verschiedenen Schichten und/oder Kombinationen davon der Einheit in einem nicht-gesinterten Zustand vor der Sinterbehandlung vorliegen, wobei die Hilfsschicht in einer Dicke von 3–20 μm durch Siebdrucken aufgebracht wird, wobei eine Stromsammlerschicht vorgesehen wird, welche auf der anderen Seite des anodischen Trägers angeordnet wird und Metallteilchen einschließt, in einem nicht-gesinterten Zustand vor der Sinterbehandlung vorliegt und eine Nickeloxidschicht mit einer Dicke von 10–40 μm einschließt.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Sinterbehandlung bei einer Temperatur von zwischen 1300 und 1500°C durchgeführt wird.
  3. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Schritt des Anordnens eines anodischen Trägers eine Wärmebehandlung des anodischen Trägers bei 900–1100°C umfaßt.
  4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Einheit eine Kathodenschicht umfaßt.
  5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Einheit eine Elektrolyt-Hilfsschicht, angeordnet zwischen der Elektrolytschicht und der Kathode, umfaßt.
  6. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Schritt des Anordnens des anodischen Trägers die Herstellung einer Platte mit einer Dicke von zwischen 0,3 und 1,0 mm mittels einer Schicht- bzw. Bandgießtechnik oder Extrusion umfaßt.
  7. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Hilfsschicht als eine Suspension auf den Trägers mittels Siebdrucken aufgebracht wird.
  8. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend eine weitere Elektrolytschicht auf der Elektrolytschicht, welche YSZ-Teilchen umfaßt und damit co-gesintert wird.
  9. Verfahren gemäß Anspruch 8, wobei die weitere Elektrolytschicht Ceroxid, dotiert mit Lanthanoid- oder Erdalkalimetallen, umfaßt.
  10. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Poren der Hilfsschicht einen mittleren Durchmesser von weniger als 0,5 μm aufweisen.
  11. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Poren des anodischen Trägers einen mittleren Durchmesser von 0,5–0,3 μm aufweisen.
  12. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Porosität der Hilfsschicht etwa 40 Vol.-% beträgt.
  13. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Porosität des Trägers 40–60 Vol.-% beträgt.
  14. Elektrochemische Zelle, umfassend eine Einheit, erhalten mittels dem Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche.
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