DE1188797B - Verfahren zur Verbesserung der Filtration von Kautschuk-Kieselsaeure-Mischungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Verbesserung der Filtration von Kautschuk-Kieselsäure-Mischungen Es ist bekannt, aus synthetischen Kautschuk-Dispersionen und Wasserglas durch Fällung mittels Säuren in Gegenwart von Elektrolyten bei bestimmten Konzentrationsbedingungen, Fällzeiten und Temperaturen homogene Kautschuk-Kieselsäure-Mischungen herzustellen. Es ist ferner bekannt, bei besonders niedrigen Kautschukkonzentrationen (< 100 gil) in der Ausgangsdispersion Kautschuk-Kieselsäure-Mischungen herzustellen, die nach der Vulkanisation mit einer Transparenz-Rezeptur transparente Vulkanisate ergeben. Die Herstellung der Mischungen bei niedrigen Konzentrationen hat jedoch den Nachteil, daß sich die Fällungssuspensionen im Vergleich zu den bei höheren Kautschuk- bzw. Elektrolytkonzentrationen hergestellten Mischungen nur sehr schwierig filtrieren lassen.
• Es wurde nun gefunden, daß Kautschuk-Kieselsäure-Mischungen, die aus Kautschuk-Dispersionen - und Alkalisilikat-Lösungen durch Fällung mit Säuren in Gegenwart von Elektrolyten hergestellt worden sind, besser filtriert werden können, wenn der Fällungsdispersion kationaktive Emulgatoren zugesetzt werden.
• Als kationaktive Emulgatoren kommen hauptsächlich quaternäre organische Stickstoffverbindungen, beispielsweise Tetraalkylammoniumhalogenide, Alkyls arylammoniumhalogenide, quaternäre Pyridiniumhalogenide, Tetraalkylammoniumsulfate, Alkylarylammoniumsulfate oder Harzamin-Salze, wie Harzaminsulfat und Harzaminacetat, in Frage.
• Darunter sind NH2-gruppenhaltige Derivate der Abietinsäure zu verstehen, die in Säuren, z. B. Schwefelsäure oder Essigsäure, gelöst werden und sodann als Harzamin-Salz, z. B. -Sulfatbzw. -Acetat, vorliegen.
• Die kationaktiven Emulgatoren werden in Mengen von 0,1 bis 100/o, vorzugsweise 1 bis 501o, bezogen auf den SiO2-Gehalt der Mischung, der Fällungsdispersion zugesetzt. Der Zeitpunkt der. Zugabe ist beliebig, jedoch wird der kationaktive Emulgator zweckmäßig erst nach Erreichen des ungefähren Neutralpunktes eingetragen.
• Das Mischungsverhältnis Kautschuk zu Kieselsäure kann beliebig sein und z. B. zwischen 10:1 und 1:1 liegen.
• Weitere Einzelheiten gehen aus den nachfolgenden Beispielen hervor.
• Beispiele 687,5 g einer wäßrigen durch Emulsionspolymeri sation von Butadien und Styrol (im Verhältnis 76: 24) hergestellten Kautschuk-Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 21,8%, die 8% Emulgator, bezogen auf den Feststoff, enthält, wobei der Emulgator zu 50°/0 aus dem Kaliumsalz einer disproportionierten Harzsäure und zu 500/0 aus den Kaliumsalzen von Fettsäuren mit 15 bis 18 C-Atomen besteht, sowie 2320 g Wasser und 286 g Natronwasserglas mit einem Na2O: SiO2-Verhältnis von 1: 3,3 (Dichte 1,35, SiO2-Gehalt 26,2 0/o) werden gemischt und unter Rühren mit 600 g einer 20%igen Kochsalzlösung versetzt. Bei 15 bis 16°C werden unter Rühren innerhalb von 60 Minuten 360 ml 1,5 n-HCl eingedüst. Die Fällungsdispersion erreicht dabei einen pH-Wert von 8. Die Mischung wird auf 900 C erhitzt, 10 Minuten bei dieser Temperatur gehalten und anschließend mit 180 ml 1,5 n-HCl auf einen pH-Wert von 2 bis 3 eingestellt.
• Man erhält 4290 ml einer Dispersion, die 225 g einer homogenen Kautschuk-Kieselsäure-Mischung mit einem Kautschuk-Kieselsäure-Verhältnis von 2:1 in wäßriger Salzlösung enthält. Diese Mischung wird mittels Wasserstrahlvakuum über eine Nutsche von 25 cm Durchmesser, die mit einem Perlonffltertucli ausgelegt worden ist, abgesaugt. Die Filtrationszeiten sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.
• Der kationaktive Emulgator ist jeweils in 50ml Wasser gelöst und bei dem angeführten pH der Fällungsdispersion zugesetzt worden.

  Filtrations-

  Zusatz (bezogen auf SiO2) pH zeit

  in Minuten

  Ohne Zusatz .............. . . 10 bis 15

  10/o Tetradecylpyridiniumbromid . . 7 3 bis 4

  2 0/o Tetradecylpyridiniumbromid . . 3 2 bis 3

  50/0 Tetradecylpyridiniumbromid . . 6 1 bis 2

  10/o Cetyltrimethylammonium-

  bromid . .... .. 8 4 bis4bis 5

  2°/o Cetyltrimethylammonium-

  bromid 6 2 bis 2bis 3

  50/0 Cetyltrimethylammonium-

  bromid .... 6 2 bis 2bis 3

  2% Harzaminacetat ............. 3 4 bis 5

Claims (1)

1. Patentanspruch: Verfahren zur Verbesserung der Filtration von Kautschuk-KieselsäursMischungen, die aus Kautschuk-Dispersionen und Alkalisilikat-Lösungen durch Fällung mittels Säuren in Gegenwart von Elektrolyten hergestellt worden sind, d a d u r c h gekennzeichnet, daß der Fällungsdispersion kationaktive Emulgatoren zugesetzt werden.