DE102017008779A1 - Particules du type coeur-écorce - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft mehrschichtige Partikel, bei denen mindestens eine Partikelabmessung weniger als 1000 nm beträgt, Verfahren zu deren Herstellung, insbesondere durch Schnellverdampfung oder Flash-Verdampfung, und deren Anwendungen beispielsweise auf dem Gebiet der energetischen Materialien, der pharmazeutischen Verbindungen, der phytopharmazeutischen Verbindungen, der medizinischen Kontrastmaterialien, der fluoreszierenden Materialien, der optischen Materialien, der optoelektronischen Materialien, der ferroelektrischen Materialien, der Materialien mit nichtlinearer Reaktion oder der bioelektronischen Materialien.The invention relates to multilayer particles in which at least one particle size is less than 1000 nm, to processes for their preparation, in particular by flash evaporation or flash evaporation, and their applications, for example in the field of energetic materials, pharmaceutical compounds, phytopharmaceutical compounds, the medical contrast materials, fluorescent materials, optical materials, optoelectronic materials, ferroelectric materials, nonlinear reaction materials, or bioelectronic materials.
Description
Die Erfindung betrifft Partikel vom Typ Kern-Schale-Partikel mit einer oder mehreren Schichten, die den Kern bedecken, und die als mehrschichtige Partikel bezeichnet werden, und sie betrifft Verfahren zur Herstellung dieser Partikel durch Schnellverdampfung oder Flash-Verdampfung, beispielsweise zur Herstellung von Partikeln auf dem Gebiet der energetischen Materialien, der pharmazeutischen Verbindungen, der phytopharmazeutischen Verbindungen, der medizinischen Kontrastmaterialien, der fluoreszierenden Materialien, der optischen Materialien, der optoelektronischen Materialien, der ferroelektrischen Materialien, der Materialien mit nichtlinearer Reaktion oder der bioelektronischen Materialien.The invention relates to core-shell particle-type particles having one or more layers covering the core, which are referred to as multi-layered particles, and to methods for producing these particles by flash evaporation or flash evaporation, for example for the production of particles in the field of energetic materials, pharmaceutical compounds, phytopharmaceutical compounds, medical contrast materials, fluorescent materials, optical materials, optoelectronic materials, ferroelectric materials, nonlinear reaction materials or bioelectronic materials.
STAND DER TECHNIKSTATE OF THE ART
Verfahren zur Herstellung von Partikeln, insbesondere von Nanopartikeln mit mehreren Schichten und insbesondere mit einem Kern und einer Schale, sind aus dem Stand der Technik bekannt. Bei den Verfahren aus dem Stand der Technik handelt es sich jedoch hauptsächlich um diskontinuierliche oder „Batch“-Verfahren. Im allgemeinen werden Sol-Gel-Verfahren angewandt. Sol-Gel-Verfahren haben jedoch eine begrenzte Effizienz hinsichtlich der Menge der erzeugten Produkte und der Qualität der erhaltenen Produkte, insbesondere was ihre Morphologie und Reinheit angeht. Bisher wird der industrielle Bedarf, insbesondere an mehrschichtigen Nanopartikeln durch diskontinuierliche Sol-Gel-Herstellungsverfahren gedeckt. Da es mit dieser Art Verfahren nicht möglich ist, große Materialmengen herzustellen, ist die Anwendung dieses Strukturtyps mit Kern und Schale weiterhin wenig verbreitet.Methods for producing particles, in particular nanoparticles having a plurality of layers and in particular having a core and a shell, are known from the prior art. However, the prior art methods are mainly batch or batch processes. In general, sol-gel methods are used. Sol-gel processes, however, have limited efficiency in terms of the amount of products produced and the quality of the products obtained, particularly in terms of their morphology and purity. To date, industrial demand, in particular for multilayer nanoparticles, has been covered by discontinuous sol-gel production processes. Since it is not possible to produce large quantities of material with this type of process, the use of this type of core and shell structure continues to be less widespread.
Insbesondere können als Beispiel vor allem Nanoverbunde vom Typ Metall/organische Produkte, z.B. Nanoaluminium-Sprengstoff-Verbunde wie etwa RDX nicht mit einem Sol-Gel-Verfahren hergestellt werden, da es für organische Produkte dieser Art keine Vorläufer gibt. Bei dem RDX kann es sich nicht um ein Produkt mit stabiler nanometrischer Form handeln, das sich direkt aus Sol-Gel-Synthesen ergibt. Dies gilt auch für organische Verbindungen, etwa diejenigen, die bei pharmazeutischen oder kosmetischen Zusammensetzungen verwendet werden.In particular, metal-type nanocomposites / organic products, e.g. Nanoaluminum-explosive composites such as RDX can not be prepared by a sol-gel process because there are no precursors for organic products of this type. The RDX can not be a product with a stable nanometric shape that results directly from sol-gel syntheses. This also applies to organic compounds, such as those used in pharmaceutical or cosmetic compositions.
Das Ziel der Erfindung ist die Lösung des technischen Problems, das darin besteht, insbesondere ein Verfahren zur kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Herstellung von Partikeln und insbesondere von mehrschichtigen Nanopartikeln bereitzustellen.The aim of the invention is the solution of the technical problem, which is to provide in particular a process for the continuous or discontinuous production of particles and in particular of multilayer nanoparticles.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist es insbesondere, das technische Problem zu lösen, das darin besteht, Partikel und Verfahren zu deren Herstellung mit Eigenschaften für Anwendungen auf dem Gebiet der Sprengstoffe und des Antriebs bereitzustellen.The object of the present invention is, in particular, to solve the technical problem which is to provide particles and processes for their production with properties for applications in the field of explosives and propulsion.
Ziel der Erfindung ist es auch, das technische Problem zu lösen, das darin besteht, mehrschichtige Partikel, insbesondere mehrschichtige Nanopartikel bereitzustellen, die mit herkömmlichen Soll-Gel-Verfahren nicht erreichbar sind.The aim of the invention is also to solve the technical problem, which is to provide multilayer particles, in particular multilayer nanoparticles, which are not achievable with conventional target gel method.
Das Ziel der Erfindung ist es insbesondere, das technische Problem zu lösen, das darin besteht, die Herstellung von mehrschichtigen Partikeln zu vereinfachen oder zu ermöglichen, für die es derzeit keine Vorläufer gibt.In particular, the object of the invention is to solve the technical problem which is to simplify or facilitate the production of multi-layered particles for which there are currently no precursors.
BESCHREIBUNGDESCRIPTION
Die Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren, das eine Zerstäubung und insbesondere eine Schnellverdampfung oder Flash-Verdampfung umfasst, mit der eine Lösung für alle oder für einen Teil der Probleme bei den Verfahren aus dem Stand der Technik gebracht werden kann.The invention relates to a production process comprising atomization, and in particular flash vaporization or flash evaporation, which can bring about a solution to all or part of the problems in the prior art processes.
Die Erfindung betrifft mehrschichtige Partikel und Verfahren zu deren Herstellung, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von mehrschichtigen Partikeln, bei denen mindestens eine Partikelabmessung weniger als 1000 nm beträgt, wobei das Verfahren die gleichzeitige Zerstäubung mindestens einer ersten Verbindung und mindestens einer zweiten Verbindung unter Bedingungen umfasst, unter denen die mindestens eine erste Verbindung den Kern des mehrschichtigen Partikels bildet, wobei mindestens eine Partikelabmessung weniger als 1000 nm beträgt, und die zweite Verbindung mindestens eine Schicht des Partikel bildet, oder umgekehrt.The invention relates to multilayered particles and to processes for their production, in particular to a process for producing multilayered particles in which at least one particle size is less than 1000 nm, the process comprising the simultaneous atomization of at least one first compound and at least one second compound under conditions among which the at least one first compound forms the core of the multi-layered particle, wherein at least one particle dimension is less than 1000 nm, and the second compound forms at least one layer of the particle, or vice versa.
Unter „umgekehrt“ ist zu verstehen, dass die mindestens eine zweite Verbindung den Kern der mehrschichtigen Partikel bildet und die erste Verbindung mindestens eine Schicht der Partikel bildet. By "reverse" is meant that the at least one second compound forms the core of the multilayered particles and the first compound forms at least one layer of the particles.
Als „erste Verbindung“ wird eine Verbindung bezeichnet, die sich von der „zweiten Verbindung“ unterscheidet. Bei den Verbindungen, die als „erste Verbindungen“ bezeichnet werden, kann es sich um mehrere Verbindungen handeln. Es wird auf diese „erste Verbindung“ bzw. „ersten Verbindungen“ verwiesen, hauptsächlich um diese von der „zweiten Verbindung“ bzw. von „den zweiten Verbindungen“ zu unterscheiden.A "first connection" is a connection different from the "second connection". The connections referred to as "first connections" can be multiple connections. Reference is made to these "first connection" or "first connections", mainly to distinguish them from the "second connection" or "the second connections".
Unter „mehrschichtiges Partikel“ ist ein Partikel mit einem Kern (auch Inneres genannt) und mit mindestens einer Schicht an der Oberfläche des Kerns zu verstehen. Die Oberfläche des Kerns ist vorzugsweise vollständig mit einer Schicht bedeckt. Somit betreffen die Partikel der Erfindung Partikel mit einem Kern und einer Oberflächenschicht, die vorzugsweise die Oberfläche des Kerns vollständig bedeckt. Die vorliegende Erfindung betrifft auch Partikel, insbesondere Nanopartikel mit einem Kern und mehreren Oberflächenschichten, die konzentrisch angeordnet sind.By "multi-layer particle" is meant a particle having a core (also called interior) and having at least one layer on the surface of the core. The surface of the core is preferably completely covered with a layer. Thus, the particles of the invention pertain to particles having a core and a surface layer which preferably completely covers the surface of the core. The present invention also relates to particles, in particular nanoparticles having a core and a plurality of surface layers, which are arranged concentrically.
Gemäß einer Variante setzt das erfindungsgemäße Verfahren ein mehrphasiges Fluid mit Partikeln, vorzugsweise in Form von Nanopartikeln ein, die in einer Flüssigphase verteilt sind, so dass der Kern der erfindungsgemäßen Partikeln und vorzugsweise der erfindungsgemäßen Nanopartikeln gebildet wird, wobei die Partikel mindestens eine erste organische, mineralische oder organometallische Verbindung und ein mehrphaiges oder einphasiges Fluid mit mindestens einer zweiten organischen, mineralischen oder organometallischen Verbindung umfassen, die dazu vorgesehen ist, mindestens eine Oberflächenschicht der Partikel zu bilden, unter umgekehrt.According to one variant, the method according to the invention employs a multiphase fluid with particles, preferably in the form of nanoparticles, which are distributed in a liquid phase, so that the core of the particles according to the invention and preferably of the nanoparticles according to the invention is formed, wherein the particles have at least one first organic, mineral or organometallic compound and a multi-phase or single-phase fluid comprising at least one second organic, mineral or organometallic compound, which is intended to form at least one surface layer of the particles, and vice versa.
Gemäß einer Variante setzt das erfindungsgemäße Verfahren ein mehrphasiges Fluid mit Partikeln, vorzugsweise in Form von Nanopartikeln ein, die in einer Flüssigphase verteilt sind, so dass der Kern der erfindungsgemäßen Partikel und vorzugsweise der erfindungsgemäßen Nanopartikeln gebildet wird, wobei die Partikel mindestens eine erste organische, mineralische oder organometallische Verbindung umfassen, wobei das mehrphasige Fluid außerdem mindestens eine zweite organische, mineralische oder organometallische Verbindung umfasst, die in einer Flüssigphase aufgelöst und dazu vorgesehen ist, mindestens eine Oberflächenschicht der Partikel zu bilden, oder umgekehrt.According to one variant, the method according to the invention employs a multiphase fluid having particles, preferably in the form of nanoparticles, which are distributed in a liquid phase, so that the core of the particles according to the invention and preferably of the nanoparticles according to the invention is formed, wherein the particles have at least one first organic, mineral or organometallic compound, wherein the multiphase fluid further comprises at least one second organic, mineral or organometallic compound which is dissolved in a liquid phase and intended to form at least one surface layer of the particles, or vice versa.
Die Erfindung betrifft auch Partikel vom Typ organische/anorganische oder organische/metallische Hybridpartikel.The invention also relates to particles of the organic / inorganic or organic / metallic hybrid particle type.
Die Erfindung betrifft insbesondere Partikel mit einem Kern (oder Inneren), der zum Beispiel eine oder mehrere organische oder anorganische Verbindungen aufweist und dessen Oberfläche vorzugsweise vollständig mit einer oder mit mehreren Schichten bedeckt ist, die eine oder mehrere metallische Verbindungen umfasst.More particularly, the invention relates to particles having a core (or interior) comprising, for example, one or more organic or inorganic compounds and whose surface is preferably completely covered with one or more layers comprising one or more metallic compounds.
Gemäß einer Variante bildet die erste Zusammensetzung, die die erste feste Verbindung enthält, ein mehrphasiges Fluid.According to one variant, the first composition containing the first solid compound forms a multiphase fluid.
Im Sinne der Erfindung ist unter „Fluid“ insbesondere eine Flüssigkeit zu verstehen, die möglicherweise eine feste Dispersion umfasst. Bei der Erfindung deckt dieser Begriff „Fluid“ nicht ein Gas ab, in dem feste Partikel verteilt wären.For the purposes of the invention, the term "fluid" is to be understood as meaning, in particular, a liquid which possibly comprises a solid dispersion. In the invention, this term "fluid" does not cover a gas in which solid particles would be distributed.
Erfindungsgemäß wird mit einem mehrphasigen Fluid ein Fluid bezeichnet, das eine oder mehrere nicht mischbare Phasen, wie etwa eine Flüssigphase und eine feste Phase, oder zwei nicht mischbare Flüssigphasen umfasst.According to the invention, a multiphase fluid refers to a fluid comprising one or more immiscible phases, such as a liquid phase and a solid phase, or two immiscible liquid phases.
Gemäß einer Variante besteht das mehrphasige Fluid aus einer Flüssigphase und mindestens einer festen Phase, die vorzugsweise in Form von Partikeln und üblicherweise in Form von Nanopartikeln verteilt ist.According to one variant, the multiphase fluid consists of a liquid phase and at least one solid phase, which is preferably distributed in the form of particles and usually in the form of nanoparticles.
Gemäß einer Variante besteht das mehrphasige Fluid aus einer Flüssigphase und aus mehreren Feststoffen, die vorzugsweise in Form von Partikeln und üblicherweise in Form von Nanopartikeln verteilt sind.According to one variant, the multiphase fluid consists of a liquid phase and of a plurality of solids, which are preferably distributed in the form of particles and usually in the form of nanoparticles.
Gemäß einer Variante besteht das mehrphasige Fluid aus zwei Flüssigphasen.According to one variant, the multiphase fluid consists of two liquid phases.
Gemäß einer Variante besteht das mehrphasige Fluid aus mehreren Flüssigphasen und aus mehreren festen Phasen, die vorzugsweise in Form von Partikeln und üblicherweise in Form von Nanopartikeln in einer oder in mehreren Flüssigphasen verteilt sind, wobei die festen Phasen in verschiedenen Flüssigphasen verteilt sein können.According to one variant, the multiphase fluid consists of several liquid phases and of several solid phases, which are preferably in the form of particles and usually in the form of nanoparticles in one or distributed in several liquid phases, wherein the solid phases may be distributed in different liquid phases.
Mit „Flüssigphase“ wird eine flüssige Phase mit einer oder mehreren flüssigen Verbindungen bezeichnet. Eine Verbindung wird als „flüssige Verbindung“ definiert, wenn sie insbesondere bei einer Temperatur und einem Druck unter den Bedingungen nach dem Erhalt des mehrphasigen Fluids flüssig ist. Gemäß einer Variante ist die Verbindung bei einer Umgebungstemperatur und einem Umgebungsdruck, d.h. bei 25 °C und 101325 Pa flüssig.By "liquid phase" is meant a liquid phase having one or more liquid compounds. A compound is defined as a "liquid compound" when it is liquid, especially at a temperature and pressure under the conditions after obtaining the multiphase fluid. According to a variant, the connection is at an ambient temperature and an ambient pressure, i. liquid at 25 ° C and 101325 Pa.
Zu den flüssigen Verbindungen können insbesondere Lösemittel oder Dispersionsmittel der ersten und/oder zweiten Verbindung genannt werden, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendet werden.In particular, solvents or dispersants of the first and / or second compound which are used in the context of the present invention may be mentioned as liquid compounds.
Gemäß einer Variante umfasst der Kern oder das Innere des Partikels die erste Verbindung bzw. die ersten Verbindungen, und die Schicht bzw. die Schichten, die den Kern umgibt bzw. umgeben, umfasst bzw. umfasst die zweite Verbindung bzw. die zweiten Verbindungen.According to a variant, the core or the interior of the particle comprises the first compound (s), and the layer (s) surrounding the core comprises the second compound (s).
Gemäß einer Variante weist das Partikel einen Kern (Inneres) auf, der eine oder mehrere zweite Verbindungen umfasst oder daraus besteht, und eine oder mehrere Schichten, die den Kern umgeben und eine oder mehrere erste Verbindungen umfassen oder daraus bestehen.According to a variant, the particle has a core (inner) comprising or consisting of one or more second compounds and one or more layers surrounding the core and comprising or consisting of one or more first compounds.
Bei allen bevorzugten oder vorteilhaften Varianten, Ausführungsformen kann jede Schicht unabhängig von den anderen Schichten aus einer oder aus mehreren Verbindungen bestehen, wobei die Verbindungen einer Schicht sich von der oder von denjenigen einer anderen Schicht unterscheiden können.In all preferred or advantageous variants, embodiments, each layer may be composed of one or more compounds independently of the other layers, wherein the compounds of one layer may be different from or different from those of another layer.
Gemäß einer besonderen Variante handelt es sich bei den erfindungsgemäßen Partikeln um Partikel, bei denen vorteilhafterweise alle Abmessungen weniger als 1000 nm betragen.According to a particular variant, the particles according to the invention are particles in which advantageously all dimensions are less than 1000 nm.
Gemäß einer Variante handelt es sich bei den Partikeln um Nanopartikel, d.h. um Partikel, bei denen vorteilhafterweise mindestens eine und vorzugsweise alle Abmessungen weniger als 100 nm betragen.In one variant, the particles are nanoparticles, i. to particles in which advantageously at least one and preferably all dimensions are less than 100 nm.
Die Erfindung betrifft insbesondere feste Partikel und insbesondere Partikel mit einem Kern oder einem Inneren, dessen kleinste Abmessung und vorzugsweise alle Abmessungen zwischen 30 und 100 nm betragen und bei dem eine oder mehrere Schichten eine Dicke von 2 bis 0,15 nm haben.More particularly, the invention relates to solid particles, and more particularly to particles having a core or interior whose smallest dimension and preferably all dimensions are between 30 and 100 nm and in which one or more layers have a thickness of 2 to 0.15 nm.
Gemäß einer Variante umfasst der Kern ein oder mehrere metallische Elemente oder besteht daraus.According to a variant, the core comprises or consists of one or more metallic elements.
Gemäß einer Variante umfasst der Kern eine oder mehrere organische Verbindungen oder besteht daraus.According to a variant, the core comprises or consists of one or more organic compounds.
Die Erfindung betrifft somit Partikel und insbesondere Nanopartikel mit einem Kern, der ein oder mehrere metallische Elemente und eine oder mehrere Schichten umfasst oder daraus besteht, welche ein oder mehrere Oxide eines oder mehrerer metallischer Elemente umfassen oder daraus bestehen.The invention thus relates to particles and in particular nanoparticles having a core comprising or consisting of one or more metallic elements and one or more layers which comprise or consist of one or more oxides of one or more metallic elements.
Gemäß einer besonderen Variante weisen die erfindungsgemäßen Partikel und insbesondere die erfindungsgemäßen Nanopartikel einen Kern auf, der aus Aluminium besteht oder Aluminium umfasst.According to a particular variant, the particles according to the invention and in particular the nanoparticles according to the invention have a core which consists of aluminum or comprises aluminum.
Eine Variante der Erfindung besteht aus Partikeln und insbesondere aus Nanopartikeln mit mindestens einer Schicht, die Eisenoxid umfasst oder daraus besteht.A variant of the invention consists of particles and in particular of nanoparticles with at least one layer which comprises or consists of iron oxide.
Eine spezifische Variante der Erfindung betrifft Partikel und insbesondere Nanopartikel mit einem Kern, der Aluminium umfasst oder daraus besteht, und mit einer oder mehreren Schichten, die aus Eisenoxid bestehen oder Eisenoxid umfassen.A specific variant of the invention relates to particles and in particular nanoparticles having a core comprising or consisting of aluminum and having one or more layers consisting of iron oxide or iron oxide.
Die Erfindung betrifft auch Partikel und insbesondere Nanopartikel mit einem Kern, der ein oder mehrere metallische Elemente möglicherweise in Form von Oxid oder mit Oxiden umfasst oder daraus besteht, und mit einer oder mehreren Schichten, die eine oder mehrere organische Verbindungen umfassen oder daraus bestehen.The invention also relates to particles, and more particularly to nanoparticles, having a core comprising or consisting of one or more metallic elements, possibly in the form of oxide or oxides, and one or more layers comprising or consisting of one or more organic compounds.
Die Erfindung betrifft außerdem Partikel und insbesondere Nanopartikel mit einem Kern, der eine oder mehrere organische Verbindungen umfasst oder daraus besteht, und mit einer oder mehreren Schichten, die ein oder mehrere metallische Elemente, möglicherweise in Form von Oxid oder mit Oxiden, umfassen oder daraus bestehen.The invention also relates to particles and in particular nanoparticles having a core comprising or consisting of one or more organic compounds and having one or more layers which comprise or consist of one or more metallic elements, possibly in the form of oxides or oxides.
Erfindungsgemäß besteht eine Variante aus Partikeln und insbesondere aus Nanopartikeln mit mindestens einer Schicht, die RDX (Cyclotrimethylentrinitramin) umfasst oder daraus besteht.According to the invention, a variant consists of particles and in particular of nanoparticles with at least one layer which comprises or consists of RDX (cyclotrimethylenetrinitramine).
Eine spezifische Variante der Erfindung betrifft Partikel und insbesondere Nanopartikel mit einem Kern, der aus Aluminium besteht oder Aluminium umfasst, und mit einer oder mehreren Schichten, die aus RDX bestehen oder RDX umfassen.A specific variant of the invention relates to particles and in particular nanoparticles having a core which consists of aluminum or comprises aluminum and with one or more layers which consist of RDX or comprise RDX.
Derartige Partikel sind beispielsweise aufgrund ihrer Eigenschaften im Bereich der Springstoffe oder des Antriebs besonders interessant.Such particles are particularly interesting, for example, due to their properties in the field of springs or the drive.
Für derartige Anwendungen können als Beispiele folgende Verbindungen genannt werden, die zusammen mit Aluminium, vorzugsweise mit dem Aluminium, das den Kern des Partikels (Nanopartikels) bildet, eine oder mehrere Schichten der Partikel und insbesondere der Nanopartikel bilden können: CR-Oxid (VI), Kupferoxid (II), Eisenoxid (II, III), Kaliumpermanganat, Bismutoxid (III), Wolframoxid Hydrat (VI), ein oder mehrere Fluorpolymere, wie etwa PTFE oder Viton®,und ein beliebiges Gemisch daraus (das eine oder mehrere Schichten des Partikels (Nanopartikels) bildet).For such applications, the following compounds may be mentioned as examples which, together with aluminum, preferably with the aluminum which forms the core of the particle (nanoparticle), can form one or more layers of the particles and in particular of the nanoparticles: CR oxide (VI) , Cupric oxide (II), iron oxide (II, III), potassium permanganate, bismuth oxide (III), tungsten oxide hydrate (VI), one or more fluoropolymers such as PTFE or Viton®, and any mixture thereof (containing one or more layers of the Particles (nanoparticles) forms).
Es können auch an Antimon-Kaliumpermanganat- oder Titan-Bor-Gruppen genannt werden.It may also be referred to antimony potassium permanganate or titanium boron groups.
Die vorliegende Erfindung kann somit ein Gemisch aus Sprengstoffen und Metall oder ein Gemisch aus Sprengstoffen und nanostrukturierten Thermiten umfassen.Thus, the present invention may include a mixture of explosives and metal or a mixture of explosives and nanostructured thermites.
Die erfindungsgemäßen Partikel können zum Beispiel Halbleiterverbindungen und/oder Cokristalle oder Verbunde umfassen, die vorteilhafterweise dotiert sind.The particles according to the invention may comprise, for example, semiconductor compounds and / or cocrystals or composites which are advantageously doped.
Die erfindungsgemäßen Verbindungen können auch ohne Einschränkung fluoreszierende Materialien umfassen, insbesondere zu medizinischen, therapeutischen oder diagnostischen Zwecken, etwa in der Radiologie.The compounds of the invention may also include, without limitation, fluorescent materials, especially for medical, therapeutic or diagnostic purposes, such as in radiology.
Die erfindungsgemäßen Verbindungen können auch in pharmazeutischer Hinsicht aktive Verbindungen umfassen, insbesondere zur Herstellung von Arzneimitteln oder zu pharmazeutischen oder therapeutischen Zwecken. Mit derartigen Partikeln ist es insbesondere möglich, die Biokompatibilität zu verbessern.The compounds of the invention may also comprise pharmaceutically active compounds, in particular for the preparation of medicaments or for pharmaceutical or therapeutic purposes. With such particles, it is possible in particular to improve the biocompatibility.
Die erfindungsgemäßen Partikel können auch Katalysematerialien umfassen, wie etwa Materialien für die heterogene Katalyse, z.B. in nicht einschränkender Weise insbesondere bei Anwendungen in der Petrochemie.The particles of the invention may also include catalysis materials, such as materials for heterogeneous catalysis, e.g. in a non-limiting manner, especially in petrochemical applications.
Die Erfindung betrifft außerdem insbesondere Partikel, die mit einem erfindungsgemäß beschriebenen Verfahren erhalten werden können, wobei die Partikel einen Kern und eine Schale umfassen.In particular, the invention also relates to particles which can be obtained by a method according to the invention, the particles comprising a core and a shell.
Die Erfindung betrifft Partikel, die mindestens eine Abmessung haben, die weniger als 1000 nm beträgt, wobei die größte Abmessung vorzugsweise weniger als 1000 nm beträgt, und die einen Kern, der Aluminium umfasst oder daraus besteht, und eine Schale aufweisen, die mindestens ein Oxid mindestens eines metallischen Elements umfasst oder daraus besteht.The invention relates to particles having at least one dimension which is less than 1000 nm, the largest dimension preferably being less than 1000 nm and having a core comprising or consisting of aluminum and a shell comprising at least one oxide comprises or consists of at least one metallic element.
Die Erfindung betrifft Partikel, die mindestens eine Abmessung haben, die weniger als 1000 nm beträgt, wobei die größte Abmessung vorzugsweise weniger als 1000 nm beträgt, und die einen Kern, der Aluminium umfasst oder daraus besteht, und eine Schale aufweisen, die eine explosive Verbindung umfasst oder daraus besteht.The invention relates to particles having at least one dimension which is less than 1000 nm, the largest dimension being preferably less than 1000 nm and having a core comprising or consisting of aluminum and a shell comprising an explosive compound includes or consists of.
Gemäß einer Variante liegen derartige Partikel in Form von Nanopartikeln vor, deren Abmessungen alle weniger als 1000 nm und beispielsweise weniger als 100 nm betragen.According to one variant, such particles are in the form of nanoparticles whose dimensions are all less than 1000 nm and, for example, less than 100 nm.
Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung derartiger Partikel und insbesondere ein Herstellungsverfahren, das eine Zerstäubung durch Sprüh-Flash-Verdampfung umfasst, die auch unter dem Zeichen SFE für das englische Akronym „Spray Flash Evaporation“ bekannt ist.In particular, the invention relates to a process for producing such particles, and more particularly to a production process comprising atomization by spray flash evaporation, also known under the symbol SFE for the English acronym "Spray Flash Evaporation".
Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren, das Folgendes umfasst:
- (a) die Verteilung der ersten Verbindung in fester Form in einer Flüssigphase zur Bildung einer fluidischen Zusammensetzung und die Auflösung der zweiten Verbindung in einer Flüssigphase, die zu der fluidischen Zusammensetzung, die die erste Verbindung enthält, identisch ist oder sich von dieser unterscheidet;
- (b) die Erwärmung der fluidischen Zusammensetzung und der Flüssigphase, die die zweite Verbindung enthält, sofern diese eine Phase bildet, die sich von der fluidischen Zusammensetzung unterscheidet, vorzugsweise unter einem
Druck von 3 bis 300 bar und bei einer Temperatur, die über dem Siedepunkt der Flüssigkeit liegt; - (c) die Zerstäubung der fluidischen Zusammensetzung, die die erste Verbindung enthält, und der Flüssigphase, die die zweite Verbindung enthält, sofern diese eine Phase bildet, die sich von der fluidischen Zusammensetzung unterscheidet, wobei die Zerstäubung vorzugsweise in einer Zerstäubungskammer mittels einer Verteilungsvorrichtung und unter einem
Winkel von 30 bis 150° und unter einem Druck von 0,0001bis 2 bar durchgeführt wird; - (d) die Darstellung der mehrschichtigen Partikel;
- (e) die Trennung der Flüssigphase(n) in Gasform.
- (a) the distribution of the first compound in solid form in a liquid phase to form a fluidic composition and the dissolution of the second compound in a liquid phase which is identical to or different from the fluid composition containing the first compound;
- (b) heating the fluid composition and the liquid phase containing the second compound if it forms a phase other than the fluidic composition, preferably under a pressure of from 3 to 300 bar and at a temperature above the boiling point the liquid is lying;
- (c) the atomization of the fluidic composition containing the first compound and the liquid phase containing the second compound, as long as it forms a phase different from the fluidic composition, wherein the atomization preferably takes place in a sputtering chamber by means of a distribution device and is carried out at an angle of 30 to 150 ° and under a pressure of 0.0001 to 2 bar;
- (d) the representation of the multilayered particles;
- (e) the separation of the liquid phase (s) in gaseous form.
Die Trennung der Flüssigkeiten von den erhaltenen Nanopartikeln erfolgt vorteilhafterweise bei der Zerstäubung.The separation of the liquids from the nanoparticles obtained takes place advantageously during atomization.
Gemäß einer Variante umfasst das Verfahren Folgendes:
- (a) die Verteilung der festen ersten Verbindung in einer ersten Flüssigkeit zur Bildung einer ersten fluidischen Zusammensetzung, wobei sich die erste Zusammensetzung in einem ersten Behälter befindet, und die Auflösung der zweiten Verbindung in einer zweiten Flüssigkeit, die sich von der Flüssigkeit der ersten Zusammensetzung unterscheidet, wobei die zweite Flüssigkeit, die die zweite Verbindung enthält, eine zweite fluidische Zusammensetzung bildet, die sich in einem zweiten Behälter befindet,
- (b) die Erwärmung der ersten Zusammensetzung vorzugsweise unter einem
Druck von 3 bis 300 bar und bei einer Temperatur, die über dem Siedepunkt der Flüssigkeit liegt, und die Erwärmung der zweiten Zusammensetzung vorzugsweise unter einemDruck von 3 bis 300 bar und bei einer Temperatur, die über dem Siedepunkt der Flüssigkeit liegt; und - (c) die gleichzeitige Zerstäubung der ersten und zweiten erwärmten Zusammensetzung vorzugsweise unter Druck in einer Zerstäubungskammer mittels mindestens einer Verteilungsvorrichtung und vorzugsweise unter einem
Winkel von 30 bis 150° und unter einem Druck von 0,0001bis 2 bar; - (d) die Darstellung der mehrschichtigen Partikeln;
- (e) die Trennung der Flüssigphase(n) in Gasform.
- (a) distributing the solid first compound in a first fluid to form a first fluidic composition, wherein the first composition is in a first container, and dissolving the second compound in a second fluid different from the fluid of the first composition wherein the second fluid containing the second compound forms a second fluidic composition located in a second vessel,
- (b) heating the first composition preferably under a pressure of from 3 to 300 bar and at a temperature above the boiling point of the liquid, and heating the second composition preferably under a pressure of from 3 to 300 bar and at a temperature, which is above the boiling point of the liquid; and
- (c) simultaneously atomizing the first and second heated compositions, preferably under pressure, in a sputtering chamber by means of at least one distribution device and preferably at an angle of from 30 to 150 ° and under a pressure of from 0.0001 to 2 bar;
- (d) the representation of the multilayered particles;
- (e) the separation of the liquid phase (s) in gaseous form.
Gemäß einer weiteren Variante umfasst das Verfahren Folgendes:
- (a) die Herstellung mindestens einer fluidischen Zusammensetzung, die Folgendes umfasst
- ■ mindestens eine Flüssigkeit,
- ■ mindestens eine erste organische oder mineralische feste Verbindung, die in der Flüssigkeit verteilt ist,
- ■ mindestens eine zweite organische oder mineralische Verbindung, die in der Flüssigkeit aufgelöst ist,
- (b) die Erwärmung der Zusammensetzung vorzugsweise unter einem
Druck von 3 bis 300 bar und bei einer Temperatur, die über dem Siedepunkt der Flüssigkeit liegt; - (c) die Zerstäubung der Zusammensetzung in einer Zerstäubungskammer mittels mindestens einer Verteilungsvorrichtung und vorzugsweise unter einem
Winkel von 30 bis 150° und unter einem Druck von 0,0001bis 2 bar; - (d) die Darstellung der mehrschichtigen Partikeln;
- (e) die Trennung der Flüssigphase(n) in Gasform.
- (a) the preparation of at least one fluidic composition comprising
- ■ at least one liquid,
- At least one first organic or mineral solid compound distributed in the liquid,
- At least one second organic or mineral compound dissolved in the liquid,
- (b) heating the composition preferably under a pressure of from 3 to 300 bar and at a temperature above the boiling point of the liquid;
- (c) atomizing the composition in a sputtering chamber by means of at least one distribution device and preferably at an angle of from 30 to 150 ° and under a pressure of from 0.0001 to 2 bar;
- (d) the representation of the multilayered particles;
- (e) the separation of the liquid phase (s) in gaseous form.
Wenn das erfindungsgemäße Verfahren die Erwärmung der ersten und der zweiten Zusammensetzung umfasst, kann die Erwärmung der ersten und zweiten Zusammensetzung gleichzeitig oder einzeln erfolgen. When the method of the invention comprises heating the first and second compositions, the heating of the first and second compositions may be simultaneous or alone.
Bei einer besonderen Variante umfasst das erfindungsgemäße Verfahren die Verteilung mindestens einer mineralischen organischen festen Verbindung in einer Flüssigkeit, die Auflösung mindestens einer organischen oder mineralischen Verbindung in einer Flüssigkeit, wobei die Flüssigkeiten, die die verteilte Verbindung oder die aufgelöste Verbindung umfassen, identisch oder unterschiedlich sein können, die gleichzeitige oder unabhängige Erwärmung unter Druck der Flüssigkeiten, die die verteilte Verbindung oder die aufgelöste Verbindung umfassen, die Zerstäubung der Flüssigkeiten, die die verteilte Verbindung oder die aufgelöste Verbindung umfassen, die Darstellung von Partikeln und insbesondere von Nanopartikeln, und die Trennung der Flüssigkeiten von den erhaltenen Nanopartikeln.In a particular variant, the method according to the invention comprises the distribution of at least one mineral organic solid compound in a liquid, the dissolution of at least one organic or mineral compound in a liquid, the liquids comprising the distributed compound or the dissolved compound being identical or different , the simultaneous or independent heating under pressure of the liquids comprising the distributed compound or the dissolved compound, the atomization of the liquids comprising the distributed compound or the dissolved compound, the presentation of particles and in particular nanoparticles, and the separation of the Liquids from the obtained nanoparticles.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorteilhafterweise kontinuierlich oder halbkontinuierlich durchgeführt. Es wird vorzugsweise kontinuierlich durchgeführt.The process according to the invention is advantageously carried out continuously or semicontinuously. It is preferably carried out continuously.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst vorteilhafterweise die Herstellung von einem oder mehreren mehrphasigen Fluiden, die Folgendes umfassen:
- ■ zwei bis zehn Verbindungen; oder
- ■ zwei Verbindungen; oder
- ■ zwei Verbindungen in einem Molverhältnis, das aus 1/4, 1/3, 1/2, 1/1, 2/1, 3/1, 4/1 ausgewählt ist; oder
- ■ drei Verbindungen; oder
- ■ drei Verbindungen in einem Molverhältnis X/Y/Z, bei dem X, Y und Z identisch oder unterschiedlich sind und 1, 2, 3
oder 4 darstellen; - ■ vier Verbindungen; oder
- ■ vier Verbindungen in einem Molverhältnis W/X/Y/Z, bei dem W, X, Y und Z identisch oder unterschiedlich sind und 1, 2, 3
oder 4 darstellen; - ■ fünf Verbindungen; oder
- ■ fünf Verbindungen in einem Molverhältnis V/W/X/Y/Z, bei dem V, W, X, Y und Z identisch oder unterschiedlich sind und 1, 2, 3
oder 4 darstellen.
- ■ two to ten connections; or
- ■ two connections; or
- ■ two compounds in a molar ratio selected from 1/4, 1/3, 1/2, 1/1, 2/1, 3/1, 4/1; or
- ■ three connections; or
- ■ three compounds in a molar ratio X / Y / Z wherein X, Y and Z are the same or different and represent 1, 2, 3 or 4;
- ■ four connections; or
- ■ four compounds in a molar ratio W / X / Y / Z wherein W, X, Y and Z are the same or different and represent 1, 2, 3 or 4;
- ■ five connections; or
- ■ five compounds in a molar ratio V / W / X / Y / Z where V, W, X, Y and Z are the same or different and represent 1, 2, 3 or 4.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst vorzugsweise die Herstellung eines oder mehrerer mehrphasiger Fluide, die zwei, drei oder vier Verbindungen umfassen.The process of the invention preferably comprises the preparation of one or more multiphase fluids comprising two, three or four compounds.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst weiter vorzugsweise die Herstellung von mindestens zwei Phasen, einer ersten flüssigen Phase mit mindestens einer flüssigen Verbindung, die auch als erste flüssige Verbindung bezeichnet wird, und mit mindestens einer organischen, mineralischen oder organometallischen festen Verbindung, die auch als erste Verbindung bezeichnet wird, und einer zweiten flüssigen Phase mit mindestens einer flüssigen Verbindung, die auch als zweite flüssige Verbindung bezeichnet wird, sowie mit mindestens einer organischen, mineralischen oder organometallischen Verbindung, die auch als zweite Verbindung bezeichnet wird und in der flüssigen Phase aufgelöst ist. Diese flüssigen Phasen können jeweils unabhängig voneinander mehrere dieser Verbindungen umfassen.The process of the invention further preferably comprises the preparation of at least two phases, a first liquid phase with at least one liquid compound, which is also referred to as the first liquid compound, and at least one organic, mineral or organometallic solid compound, which also referred to as the first compound and a second liquid phase comprising at least one liquid compound, also referred to as a second liquid compound, and at least one organic, mineral or organometallic compound, also referred to as a second compound, dissolved in the liquid phase. These liquid phases may each independently comprise several of these compounds.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft für die Herstellung von mehrschichtigen Partikeln und insbesondere von mehrschichtigen Nanopartikeln aus Verbindungen, die aus den energetischen Verbindungen, den pharmazeutischen Verbindungen, den phytopharmazeutischen Verbindungen, den färbenden Verbindungen, den Pigmenten, den Tinten, den Lacken, den Metallen, den Metalloxiden, den fluoreszierenden Verbindungen, den Halbleiterverbindungen, den optischen Verbindungen, den optoelektronischen Verbindungen ausgewählt sind.The process according to the invention is particularly advantageous for the production of multilayered particles and in particular multilayered nanoparticles from compounds consisting of the energetic compounds, the pharmaceutical compounds, the phytopharmaceutical compounds, the coloring compounds, the pigments, the inks, the paints, the metals, the metal oxides, the fluorescent compounds, the semiconductor compounds, the optical compounds, the optoelectronic compounds are selected.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft für die Herstellung von mehrschichtigen Partikeln und insbesondere von mehrschichtigen Nanopartikeln aus Verbindungen, die aus den energetischen Verbindungen, den pharmazeutischen Verbindungen, die phytopharmazeutischen Verbindungen, den Metallen, den Metalloxiden, den fluoreszierenden Verbindungen, den Halbleiterverbindungen ausgewählt sind. The process according to the invention is particularly advantageous for the production of multilayered particles and in particular multilayered nanoparticles from compounds selected from the energetic compounds, the pharmaceutical compounds, the phytopharmaceutical compounds, the metals, the metal oxides, the fluorescent compounds, the semiconductor compounds.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft für die Herstellung von mehrschichtigen Partikeln und insbesondere von mehrschichtigen Nanopartikeln aus Verbindungen, die aus metallischen Verbindungen, ihren Oxiden und einem ihrer Gemische ausgewählt sind.The process according to the invention is particularly advantageous for the production of multilayered particles and in particular of multilayered nanoparticles of compounds selected from metallic compounds, their oxides and one of their mixtures.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft für die Herstellung von Partikeln und insbesondere von Nanopartikeln, die einen Kern und eine Oberflächenschicht aus Verbindungen aufweisen, die aus den metallischen Verbindungen, ihren Oxiden und einem ihrer Gemische ausgewählt sind.The process according to the invention is particularly advantageous for the production of particles and in particular of nanoparticles which have a core and a surface layer of compounds selected from the metallic compounds, their oxides and one of their mixtures.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise für die Herstellung von mehrschichtigen Partikeln und insbesondere von mehrschichtigen Nanopartikeln aus Verbindungen eingesetzt, die aus den energetischen Verbindungen, den pharmazeutischen Verbindungen und den phytopharmazeutischen Verbindungen ausgewählt sind.The method according to the invention is preferably used for the production of multilayered particles and in particular multilayer nanoparticles from compounds selected from the energetic compounds, the pharmaceutical compounds and the phytopharmaceutical compounds.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht auch vorteilhafterweise die Herstellung von mehrschichtigen Partikeln und insbesondere von mehrschichtigen Partikeln, deren Größe im Mikrometerbereich liegt oder die mindestens eine Abmessung haben, die weniger als 500 µm beträgt, und vorzugsweise mindestens eine Abmessung haben, die weniger als 100 µm beträgt.The method according to the invention also advantageously permits the production of multilayered particles and in particular multi-layered particles whose size is in the micrometer range or which have at least one dimension which is less than 500 μm and preferably at least have a dimension which is less than 100 μm.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht vorteilhafterweise auch die Herstellung von mehrschichtigen Partikeln und insbesondere von mehrschichtigen Nanopartikeln, deren Größe im Submikrometerbereich liegt, oder die mindestens eine Abmessung haben, die zwischen 100 und 1000 nm beträgt.The method according to the invention advantageously also makes it possible to produce multilayered particles and in particular multilayer nanoparticles whose size is in the submicrometer range or which have at least one dimension which is between 100 and 1000 nm.
Mit „Partikelgröße“ werden der Durchmesser oder die kleinste Abmessung für im Wesentlichen nicht sphärische Partikel und vorteilhafterweise alle Abmessungen der Partikel bezeichnet. Die Größe der Partikel kann durch Raster- und Transmissionen-Elektronenmikroskopie gemessen werden.By "particle size" is meant the diameter or smallest dimension for substantially non-spherical particles, and advantageously all dimensions of the particles. The size of the particles can be measured by scanning and transmission electron microscopy.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht vorzugsweise die Herstellung von mehrschichtigen Partikeln und insbesondere von mehrschichtigen Nanopartikeln, deren Größe im Nanometerbereich liegt, oder die mindestens eine Abmessung haben, die weniger als 100 nm beträgt.The method according to the invention preferably enables the production of multilayered particles and in particular multilayer nanoparticles whose size is in the nanometer range or which have at least one dimension which is less than 100 nm.
Weiter vorzugsweise haben die erfindungsgemäß hergestellten mehrschichtigen Partikel und insbesondere mehrschichtigen Nanopartikel eine Größe von 2 bis 100 nm; oder von 5 bis 90 nm; oder von 10 bis 80 nm; oder von 50 bis 300 nm; oder von 50 bis 200 nm; oder von 50 bis 120 nm; oder von 10 bis 100 nm; oder von 60 bis 100 nm.Further preferably, the multilayer particles produced according to the invention and in particular multilayer nanoparticles have a size of 2 to 100 nm; or from 5 to 90 nm; or from 10 to 80 nm; or from 50 to 300 nm; or from 50 to 200 nm; or from 50 to 120 nm; or from 10 to 100 nm; or from 60 to 100 nm.
Gemäß einer Variante haben die festen Verbindungen, die den Kern der Partikel bilden, jeweils die gleiche oder unterschiedliche Größen (Durchmesser oder kleinste Abmessung), die 2 bis 1000 nm, vorzugsweise 1 bis 50 nm, weiter vorzugsweise 1 bis 30 nm beträgt. Es handelt sich hier um die Größe der Verbindungen, die den Kern der erfindungsgemäßen Partikel bilden.According to a variant, the solid compounds that form the core of the particles each have the same or different sizes (diameter or smallest dimension), which is 2 to 1000 nm, preferably 1 to 50 nm, more preferably 1 to 30 nm. This is the size of the compounds that form the core of the particles of the invention.
Gemäß einer Variante hat eine Schicht der Partikel jeweils die gleiche oder eine andere dicke, die 2 bis 1000 nm, vorzugsweise 1 bis 50 nm, weiter vorzugsweise 1 bis 30 nm beträgt.According to a variant, a layer of the particles in each case has the same or a different thickness, which is 2 to 1000 nm, preferably 1 to 50 nm, more preferably 1 to 30 nm.
Gemäß einer Variante umfasst das Verfahren die Herstellung von Partikeln, die mehrere Schichten umfassen, die den Kern der Partikel umgeben. Es ist beispielsweise möglich, derartige Partikel durch Iteration des erfindungsgemäßen Verfahrens herzustellen, indem die durch das Verfahren gebildeten Partikel wieder verwendet werden, d.h. die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gebildeten Partikeln, die einen Kern und eine oder mehrere Oberflächenschichten aufweisen, werden erneut dem erfindungsgemäßen Verfahren ausgesetzt, um an der Oberfläche mindestens eine neue Oberflächenschicht abzuscheiden. Die in Schritt a) verteilten Partikel können somit selbst Partikel mit einem Kern und einer oder mehreren Oberflächenschichten sein. Gemäß dieser Variante werden bei jeder Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eine oder mehrere zusätzliche Oberflächenschichten auf die Partikel abgeschieden.According to a variant, the method comprises the production of particles comprising a plurality of layers surrounding the core of the particles. For example, it is possible to prepare such particles by iterating the process of the invention by reusing the particles formed by the process, i. the particles formed by the process according to the invention, which have a core and one or more surface layers, are exposed again to the process according to the invention in order to deposit at least one new surface layer on the surface. The particles distributed in step a) may thus themselves be particles having a core and one or more surface layers. According to this variant, one or more additional surface layers are deposited on the particles each time the method according to the invention is carried out.
Gemäß einer Variante umfasst das Verfahren die Herstellung von Partikeln mit mehreren Schichten, die den Kern der Partikel umgeben, indem Verbindungen verwendet werden, die in den Flüssigkeiten, in denen sie aufgelöst sind, unterschiedliche Löslichkeit haben. Wenn die Löslichkeiten nun ausreichend unterschiedlich sind, wird zum Beispiel die Verbindung mit der geringsten Löslichkeit zuerst auf die Oberfläche der Partikel abgeschieden und dann die Verbindung mit der höchsten Löslichkeit auf die Oberfläche der Schicht der Verbindung (mit der geringsten Löslichkeit), die bereits an der Oberfläche der Partikel abgeschieden wurde, abgeschieden. According to one variant, the method comprises the preparation of multi-layered particles surrounding the core of the particles by using compounds having different solubilities in the liquids in which they are dissolved. If the solubilities are now sufficiently different, for example, the compound with the lowest solubility is first deposited on the surface of the particles and then the compound having the highest solubility on the surface of the layer of the compound (with the lowest solubility) already present on the surface Surface of the particles was deposited, deposited.
Gemäß einer Variante umfasst das Verfahren die Verteilung der Verbindung, die den Kern der Partikel bilden soll, in einer ersten Flüssigkeit, die eine Verbindung enthält, die die erste Oberflächenschicht bilden soll, sowie die Auflösung einer Verbindung, die die zweite Oberflächenschicht bilden soll, in einer zweiten Flüssigkeit. Die Löslichkeit der Verbindung, die für die Bildung der zweiten Oberflächenschicht vorgesehen ist, in der zweiten Flüssigkeit ist vorzugsweise höher als die Löslichkeit der Verbindung, die zur Bildung der ersten Oberflächenschicht vorgesehen ist, in der ersten Flüssigkeit.According to a variant, the method comprises the distribution of the compound which is to form the core of the particles, in a first liquid which contains a compound which is to form the first surface layer, and the dissolution of a compound which is to form the second surface layer a second liquid. The solubility of the compound intended for formation of the second surface layer in the second liquid is preferably higher than the solubility of the compound intended to form the first surface layer in the first liquid.
Die Wahl der Flüssigkeit bzw. Flüssigkeiten kann insbesondere in Abhängigkeit von der zu verteilenden Verbindung oder der aufzulösenden Verbindung angepasst werden.The choice of liquid or liquids can be adjusted in particular depending on the compound to be distributed or the compound to be dissolved.
Die eingesetzte(n) Flüssigkeit(en) hat bzw. haben vorzugsweise einen Siedepunkt, der unter 80°C oder unter 60°C liegt. Als Lösungsmittel können die Alkane genannt werden, zum Beispiel Pentan (Sdp. = 36°C) oder Hexan (Sdp. = 68°C), die Alkohole, zum Beispiel Methanol (Sdp. = 65°C) oder Ethanol (Sdp. = 78-79°C), die Thiole, beispielsweise Ethanthiol (Sdp. = 35°C); die Aldehyde, beispielsweise Ethanal (Sdp. = 20°C) oder Propionaldehyd (Sdp. = 48°C); die Ketone, beispielsweise Aceton (Sdp. = 56°C); die Ether, beispielsweise Methyl-tert-butylether (Sdp. = 55°C) oder Tetrahydrofuran (Sdp. = 66°C); die Säureester, insbesondere die Ameisensäureester, beispielsweise Methylformiat (Sdp. = 32°C), die Essigsäureester, beispielsweise Methylacetat (Sdp. = 57-58°C); die Amine, beispielsweise Trimethylamin (Sdp. = 2-3°C) genannt werden.The liquid (s) used preferably has a boiling point below 80 ° C or below 60 ° C. The solvents which may be mentioned are the alkanes, for example pentane (bp = 36 ° C.) or hexane (bp = 68 ° C.), the alcohols, for example methanol (bp = 65 ° C.) or ethanol (bp = 78-79 ° C), the thiols, for example ethanethiol (bp = 35 ° C); the aldehydes, for example ethanal (bp = 20 ° C) or propionaldehyde (bp = 48 ° C); the ketones, for example acetone (bp = 56 ° C); the ethers, for example methyl tert-butyl ether (bp = 55 ° C) or tetrahydrofuran (bp = 66 ° C); the acid esters, in particular the formic acid esters, for example methyl formate (bp = 32 ° C.), the acetic acid esters, for example methyl acetate (bp = 57-58 ° C.); the amines, for example trimethylamine (bp = 2-3 ° C) may be mentioned.
Die Zusammensetzung, die die verteilte feste Verbindung umfasst, umfasst vorteilhafterweise auch mindestens ein Dispersionsmittel.The composition comprising the distributed solid compound advantageously also comprises at least one dispersant.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst vorzugsweise einen letzten Schritt zur Rückgewinnung der mehrschichtigen Partikel, insbesondere der mehrschichtigen Nanopartikel.The method according to the invention preferably comprises a last step for recovering the multilayered particles, in particular the multilayered nanoparticles.
Die Rückgewinnung der mehrschichtigen Partikel und insbesondere der mehrschichtigen Nanopartikel wird vorteilhafterweise mit einer oder mit mehreren Vorrichtungen durchgeführt, die aus einem elektrostatischen Abscheider, einem Fliehkraftabscheider, einem Fliehkraftabscheider mit einer elektrostatischen Vorrichtung ausgewählt sind.The recovery of the multi-layered particles and in particular the multi-layered nanoparticles is advantageously carried out with one or more devices selected from an electrostatic precipitator, a centrifugal separator, a centrifugal separator with an electrostatic device.
Die Bedingungen zur Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens können insbesondere in Abhängigkeit von den Verbindungen, die die mehrschichtigen Partikel und insbesondere die mehrschichtigen Nanopartikel bilden, oder auch in Abhängigkeit von den verwendeten Flüssigkeiten relativ stark variieren.The conditions for the application of the method according to the invention can vary relatively greatly, in particular depending on the compounds which form the multilayered particles and in particular the multilayered nanoparticles, or also, depending on the liquids used.
Die Erwärmung der Zusammensetzungen erfolgt vorteilhafterweise unter einem Druck von 5 bis 150 bar oder von 10 bis 60 bar. Beim Einsetzen mehrerer Lösungen kann die jeweilige Erwärmung der Lösung unter einem Druck von 5 bis 150 bar oder von 10 bis 60 bar durchgeführt werden, wobei der Druck für jede Zusammensetzung identisch oder ein anderer sein kann.The heating of the compositions is advantageously carried out under a pressure of 5 to 150 bar or 10 to 60 bar. When using several solutions, the respective heating of the solution can be carried out under a pressure of 5 to 150 bar or 10 to 60 bar, wherein the pressure for each composition can be identical or different.
Die Erwärmung der Zusammensetzungen erfolgt auch vorteilhafterweise unter dem Druck eines Schutzgases, das aus Stickstoff, Argon, Helium, Neon, Xenon ausgewählt ist.The heating of the compositions is also advantageously carried out under the pressure of an inert gas selected from nitrogen, argon, helium, neon, xenon.
Bei der Verteilung der Zusammensetzungen beträgt der Druck vorteilhafterweise zwischen 0, 001 und 2 bar.In the distribution of the compositions, the pressure is advantageously between 0, 001 and 2 bar.
Die Verteilungsvorrichtung, die bei der Verteilung der Zusammensetzungen eingesetzt wird, ist vorteilhafterweise aus einer Düse mit Hohlkegel, einer Düse mit Vollkegel, einer Düse mit flachem Strahl, einer Düse mit geradem Strahl, einem pneumatischen Zerstäuber und ihren Kombinationen ausgewählt. Eine Düse mit Hohlkegel ist besonders vorteilhaft.The distribution device used in distributing the compositions is advantageously selected from a hollow cone nozzle, a full cone nozzle, a flat jet nozzle, a straight jet nozzle, a pneumatic atomizer and their combinations. A nozzle with hollow cone is particularly advantageous.
Die Zerstäubung kann im Allgemeinen unter einem Winkel durchgeführt werden, der sehr stark variieren kann. Der Zerstäubungswinkel kann somit nahe 180° liegen, beispielsweise 170° oder auch 150° oder 120° betragen. Es kann auch ein Zerstäubungswinkelbereich von 60 bis 80° genannt werden.The atomization can generally be carried out at an angle which can vary widely. The sputtering angle can thus be close to 180 °, for example 170 ° or even 150 ° or 120 °. It can also be called a sputtering angle range of 60 to 80 °.
Diese Bedingungen gelten auch bei der Zerstäubung von mindestens zwei Zusammensetzungen.These conditions also apply to the atomization of at least two compositions.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung, die das Umsetzen des Verfahrens ermöglicht, wenn mindestens zwei Zusammensetzungen verwendet werden. Die Erfindung stellt somit eine Vorrichtung zur Herstellung von Partikeln und vorzugsweise von Nanopartikeln aus mindestens zwei Verbindungen, die die Partikel und insbesondere die Nanopartikel bilden, bereit, wobei die Vorrichtung Folgendes aufweist:
- ■ mindestens zwei Reaktoren, die jeweils Folgendes aufweisen
- - eine Zuführung für ein oder mehrere Fluide, die die erste und die zweite Verbindung enthalten, und für die Flüssigkeit bzw. Flüssigkeiten;
- - mindestens eine Vorrichtung zur Erzeugung eines Drucks,
der 3 bis 300 bar betragen kann; - - mindestens eine Heizvorrichtung;
- ■ eine Zerstäubungskammer, die Folgendes aufweist:
- - mindestens eine Vorrichtung zur Verteilung mindestens eines mehrphasigen Fluids unter einem
Winkel von 30 bis 150° und einem Druck von 0,0001bis 2 bar; - - mindestens eine Vorrichtung zur Trennung von Flüssigkeiten;
- - mindestens eine Vorrichtung zur Verteilung mindestens eines mehrphasigen Fluids unter einem
- ■ eine oder mehrere Vorrichtungen zur Rückgewinnung der Nanopartikel von Verbindungen, die aus einem elektrostatischen Abscheider, einem Fliehkraftabscheider, einem Fliehkraftabscheider mit einer elektrostatischen Vorrichtung ausgewählt sind.
- ■ at least two reactors, each with the following
- a feed for one or more fluids containing the first and second compounds, and for the liquid or liquids;
- - At least one device for generating a pressure, which may be 3 to 300 bar;
- - at least one heating device;
- ■ a sputtering chamber that has:
- - At least one device for distributing at least one multi-phase fluid at an angle of 30 to 150 ° and a pressure of 0.0001 to 2 bar;
- - at least one device for separating liquids;
- ■ one or more devices for recovering the nanoparticles of compounds selected from an electrostatic precipitator, a centrifugal separator, a centrifugal separator with an electrostatic device.
Eine Art der Ausführung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung ist in
Bei den Behältern 1 und 1‘von 5 L, die das Fluid mit der ersten und der zweiten Verbindung enthalten, wird ein Überdruck aus komprimiertem Stickstoff angewandt. Zunächst ermöglicht dieser Überdruck die Bewegung des Sauerstoffs und verhindert die Verdampfung des Fluids. Der Volumendurchsatz in diesem System wird durch den Überdruck von komprimiertem Stickstoff herbeigeführt.In the containers 1 and 1 'of 5 L containing the fluid with the first and second compounds, a compressed nitrogen pressure is applied. First, this overpressure allows the movement of oxygen and prevents the evaporation of the fluid. The volume flow rate in this system is brought about by the overpressure of compressed nitrogen.
Filter 2 und 2‘von beispielsweise 5 µm drängen in dem ursprünglichen Fluid alle festen Untereinheiten zurück, deren Abmessung das Durchströmen der Filter verhindert. Die Filter ermöglichen das Durchströmen der ersten festen Verbindung im Allgemeinen in Form von Nanopartikeln.
Zwei Düsen 3 mit Hohlkegel, die jeweils mit einem elektrischen Heizsystem ausgestattet sind, sind nebeneinander in der Zerstäubungskammer angeordnet. Es werden die Druck-, Temperatur-und Größenverteilungsparameter der Partikel überwacht. Der Anschlusstyp ermöglicht einen raschen Wechsel der Düsen. Die Temperatur des elektrischen Heizsystems wird von dem Benutzer ausgewählt und automatisch reguliert. Die Düsen sind so zueinander ausgerichtet, dass ihre Strahlen sich durchkreuzen.Two
Ein Flüssigkeitsbehälter oder ein Flüssigkeitsgefäß 4 ist mit der gleichen Flüssigkeit wie der Behälter 1 gefüllt und dient dazu, die Leitung und die Düse nach der Verwendung zu spülen. Ebenso ist der Flüssigkeitsbehälter oder das Flüssigkeitsgefäß 4' Strich mit der gleichen Flüssigkeit wie der Behälter 1' gefüllt.A liquid container or a
Die Axialabscheider 5 sind parallel angeordnet. Im Betrieb ist nur ein Fliehkraftabscheider eingeschaltet; der zweite Fliehkraftabsteiger ist im Bereitschaftsmodus. Aufgrund der Fliehkraft legen sich die festen Partikel innerhalb des Fliehkraftabscheiders ab, wobei die gasförmigen Komponenten über eine Tauchleitung aus dem Fliehkraftabscheider austreten. Um den Fliehkraftabscheider zu entleeren, wird zunächst der Kreislauf geöffnet, der zum zweiten Fliehkraftabscheider führt, und anschließend der erste Kreislauf geschlossen, der zum ersten Fliehkraftabscheider führt.The
Die Vakuumpumpe 6 gewährleistet eine permanenten Strömung in der Anlage und ermöglicht das Entziehen der Flüssigkeitsdämpfe aus dem System.The vacuum pump 6 ensures a permanent flow in the system and allows the extraction of liquid vapors from the system.
Mit der vorliegenden Erfindung ist es möglich, zum Beispiel kontinuierlich und reproduzierbar und in einer effizienteren Weise als bei diskontinuierlichen Verfahren (Batch), wie etwa den Sol-Gel-Verfahren, mehrschichtige Partikelstrukturen zu erzeugen. Die vorliegende Erfindung ist insbesondere hinsichtlich der Quantität der erzeugten Produkte und der Qualität der erhaltenen Produkte, insbesondere im Hinblick auf die Morphologie, die Reinheit usw., viel effizienter.With the present invention, it is possible to produce, for example, continuously and reproducibly and in a more efficient manner than in batch processes, such as the sol-gel process, multi-layer particle structures. The present invention is much more efficient, particularly in terms of the quantity of products produced and the quality of the products obtained, in particular with regard to morphology, purity, etc.
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist effizienter als die herkömmlichen kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Verfahren in den verschiedenen betrachteten Anwendungsbereichen, bei denen es sich insbesondere um Folgende handelt:The method according to the present invention is more efficient than the conventional continuous or discontinuous methods in the various fields of application considered, which are in particular:
Bei den Nanothermiten mit Kern und Schale ermöglicht die Erfindung die Herstellung derartiger Nanothermiten, die sehr reaktiv und wenig empfindlich sind und kontinuierlich und in großer Menge hergestellt werden. Durch die Bildung einer Oxid-Abscheidung am Umfang, die beispielsweise das Aluminium umgibt, werden die Reibungsempfindlichkeit und die statische Elektrizität im Vergleich zu Materialien, die mit anderen Verfahren hergestellt werden, etwa die physikalische Mischung von zwei Komponenten, erheblich reduziert. Darüber hinaus beinhalten Batch-Verfahren zur Umhüllung des Aluminiums durch Oxide stets nicht vernachlässigbare Mengen an Material, die auch eine Gefahr bei einer versehentlichen Verbrennung der Wärme und insbesondere bei Verfahren darstellen, die eine Thermolyse benötigen, um das Oxid um das Aluminium herum zu synthetisieren. Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung hat den Vorteil, dass im Gegensatz zu einem diskontinuierlichen Verfahren, bei dem die gesamte Probe bearbeitet wird, zu jeder Zeit nur eine geringe Materialmenge verarbeitet wird. In the core and shell nanothermites, the invention makes it possible to produce such nanothermites which are very reactive and less sensitive and are produced continuously and in large quantities. The formation of circumferential oxide deposition surrounding, for example, the aluminum significantly reduces the friction sensitivity and static electricity as compared to materials made by other processes, such as the physical mixing of two components. Moreover, batch processes for coating the aluminum with oxides always include non-negligible amounts of material which also present a risk of accidental combustion of the heat, and particularly in processes requiring thermolysis to synthesize the oxide around the aluminum. The method according to the present invention has the advantage that, in contrast to a batch process in which the entire sample is processed, only a small amount of material is processed at any one time.
Die Partikel, die Nanothermite und (nanometrische) Sprengstoffe enthalten, die erfindungsgemäß kontinuierlich hergestellt werden, ermöglichen eine Auslösung der sekundären Sprengstoffe und können als Ersatzprodukte für die empfindlichen primären Sprengstoffe verwendet werden, die chemische Elemente enthalten, die aufgrund geltender Umweltbestimmungen, z.B. REACH, verboten sind.The particles containing nanothermites and (nanometric) explosives that are continuously produced in accordance with the present invention enable the secondary explosives to be triggered and can be used as substitutes for the sensitive primary explosives containing chemical elements that are subject to environmental regulations, e.g. REACH, are prohibited.
Die Erfindung ist auch insbesondere auf dem Gebiet der Herstellung von Halbleitern mit Bandlücke geeignet, die dazu geeignet und angepasst ist, die Leistung der fotokatalytischen Systeme oder Fotoumwandlungssysteme zu erhöhen. Die vorliegende Erfindung ermöglicht beispielsweise die Bildung von Verbundstrukturen in Form von Partikeln mit Kern und Schale, die einen Kern aus Eisenoxid oder einem anderen Oxid und mindestens eine Schale oder eine Umfangsschicht oder eine Oberflächenschicht auf Titandioxidbasis aufweisen.The invention is also particularly useful in the field of making bandgap semiconductors which is suitable and adapted to increase the performance of the photocatalytic systems or photo-conversion systems. For example, the present invention enables the formation of composite structures in the form of core and shell particles having a core of iron oxide or other oxide and at least one shell or peripheral layer or surface layer based on titanium dioxide.
Im medizinischen Bereich ermöglicht die Erfindung die Erhöhung der Nachverfolgbarkeit für die Diagnostik, insbesondere in der Radiologie und im Allgemeinen in der medizinischen Bildgebung.In the medical field, the invention makes it possible to increase the traceability for diagnostics, in particular in radiology and in general in medical imaging.
Im pharmazeutischen Bereich ermöglicht die Erfindung die Herstellung von Materialien, die eine verbesserte Biokompatibilität haben, und beispielsweise die Umhüllung von toxischen Substanzen oder von Substanzen, deren Toxizität mit einer Schale oder einer biokompatiblen Oberflächenschicht verringert werden soll. Die vorliegende Erfindung ist somit besonders vorteilhaft bei der Chemotherapie, um die Toxizität der verwendeten Verbindungen zu begrenzen.In the pharmaceutical field, the invention makes it possible to produce materials which have improved biocompatibility and, for example, the coating of toxic substances or substances whose toxicity with a shell or a biocompatible surface layer is to be reduced. The present invention is thus particularly advantageous in chemotherapy in order to limit the toxicity of the compounds used.
Die Erfindung ermöglicht auch die Bereitstellung einer Wiederverwendung der angewandten Flüssigkeiten.The invention also enables the provision of reuse of the applied fluids.
In den Figuren zeigen:
-
1 ein Schema der Vorrichtung zur Herstellung der erfindungsgemäßen Partikel. -
2 Kern-Schale-Partikel, bei denen der Kern aus Nanoaluminium und die Schale aus Eisenoxid (Fe2O3) besteht und die mittels hochauflösender TEM betrachtet werden. -
3 ein Röntgenstrahle-Diffraktogramm (XRD - X-ray diffraction - Röntgenbeugung) von Nanopartikeln mit einem Kern aus Nanoaluminium und einer RDX-Schale, mit 2theta (2θ) als Abszisse und die XRD-Intensität als Ordinate. -
4 schematisch eine Nanopartikelstruktur gemäß3 .
-
1 a diagram of the apparatus for producing the particles according to the invention. -
2 Core-shell particles, where the core consists of nanoaluminum and the shell of iron oxide (Fe 2 O 3 ), which are observed by high-resolution TEM. -
3 X-ray diffraction pattern (XRD) of nanoparticles with a nanoaluminum core and an RDX shell, with 2theta (2θ) as the abscissa and the XRD intensity as the ordinate. -
4 schematically a nanoparticle structure according to3 ,
Die verschiedenen Aspekte der Erfindung werden durch die nachfolgenden Beispiele veranschaulicht.The various aspects of the invention are illustrated by the following examples.
Beispiel 1: Herstellung von NanopartikelnExample 1: Production of nanoparticles
Erfindungsgemäße Nanopartikel wurden ausgehend von Nanoaluminium (Kern oder Inneres) und Eisenoxid (Schicht oder Schale) hergestellt. Diese Nanopartikel sind in
Die Nanopartikel aus Nanoaluminium werden in einer Flüssigkeit verteilt, die auch aufgelöstes Eisenoxid enthält. Das Fluid wird ständig gerührt.The nanoparticles of nanoaluminum are dispersed in a liquid that also contains dissolved iron oxide. The fluid is constantly stirred.
Die Nanopartikel wurden kontinuierlich mit einer in der internationalen Patentanmeldung
Die zu zerstäubenden Verbindungen werden in einer Flüssigkeit aufgelöst oder verteilt, deren Siedepunkt unter 60 °C liegt. Die eingesetzten Verbindungen und Flüssigkeiten sowie die Reaktionsparameter sind in Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle 1: Aluminium/Eisenoxid
Das Fluid wird komprimiert (
Der Druck in der Zerstäubungskammer (
Beispiel 2 : Herstellung von NanopartikelnExample 2: Production of nanoparticles
Erfindungsgemäße Nanopartikel wurden entsprechend Beispiel 1 ausgehend von Aluminium (Kern oder Inneres) und RDX (Schicht oder Schale) hergestellt. Diese Nanopartikel sind in
Die Parameter des Verfahrens sind in der nachfolgenden Tabelle 2 zusammengefasst:
Tabelle 2: Aluminium/RDX
Zusammenfassend wird somit in der vorliegenden Beschreibung ein Verfahren zur Herstellung von mehrschichtigen Partikeln beschrieben, bei denen mindestens eine Partikelabmessung weniger als 1000 nm beträgt, wobei das Verfahren die gleichzeitige Zerstäubung mindestens einer ersten Verbindung und mindestens einer zweiten Verbindung unter Bedingungen umfasst, unter denen die mindestens eine erste Verbindung den Kern eines mehrschichtigen Partikels bildet, bei dem mindestens eine Partikelabmessung weniger als 1000 nm beträgt, und die zweite Verbindung mindestens eine Schicht der Partikel bildet oder umgekehrt.In summary, therefore, the present description describes a process for the production of multilayered particles in which at least one particle size is less than 1000 nm, the process comprising the simultaneous atomization of at least one first compound and at least one second compound under conditions in which the at least a first compound forms the core of a multi-layered particle wherein at least one particle size is less than 1000 nm, and the second compound forms at least one layer of the particles or vice versa.
Die Beschreibung beschreibt auch, dass das Herstellungsverfahren im Rahmen des technisch Möglichen eine oder mehrere der nachfolgenden Merkmale umfassen kann, nämlich:
- • Das Verfahren umfasst Folgendes:
- (a) die Verteilung der ersten Verbindung in fester Form in einer Flüssigphase zur Bildung einer fluidischen Zusammensetzung und die Auflösung der zweiten Verbindung in einer Flüssigphase, die zu der fluidischen Zusammensetzung, die die erste Verbindung enthält, identisch ist oder sich von dieser unterscheidet;
- (b) die Erwärmung der fluidischen Zusammensetzung und der Flüssigphase, die die zweite Verbindung enthält, sofern diese eine Phase bildet, die sich von der fluidischen Zusammensetzung unterscheidet, vorzugsweise unter einem
Druck von 3 bis 300 bar und bei einer Temperatur, die über dem Siedepunkt der Flüssigkeit liegt; - (c) die Zerstäubung der fluidischen Zusammensetzung, die die erste Verbindung enthält, und der Flüssigphase, die die zweite Verbindung enthält, sofern diese eine Phase bildet, die sich von der fluidischen Zusammensetzung unterscheidet, wobei die Zerstäubung vorzugsweise in einer Zerstäubungskammer mittels einer Verteilungsvorrichtung und unter einem
Winkel von 30 bis 150° und unter einem Druck von 0,0001bis 2 bar durchgeführt wird; - (d) die Darstellung der mehrschichtigen Partikeln;
- (e) die Trennung der Flüssigphase(n) in Gasform.
- • Das Verfahren umfasst Folgendes:
- (a) die Verteilung der festen ersten Verbindung in einer ersten Flüssigkeit zur Bildung einer ersten fluidischen Zusammensetzung, wobei sich die erste Zusammensetzung in einem Behälter befindet, und die Auflösung der zweiten Verbindung in einer zweiten Flüssigkeit, die sich von der Flüssigkeit der ersten Zusammensetzung unterscheidet, wobei die zweite Flüssigkeit, die die zweite Verbindung enthält, eine zweite fluidische Zusammensetzung bildet, die sich in einem zweiten Behälter befindet,
- (b) die Erwärmung der ersten Zusammensetzung vorzugsweise unter einem
Druck von 3 bis 300 bar und bei einer Temperatur, die über dem Siedepunkt der Flüssigkeit liegt, und die Erwärmung der zweiten Zusammensetzung vorzugsweise unter einemDruck von 3 bis 300 bar und bei einer Temperatur, die über dem Siedepunkt der Flüssigkeit liegt; und - (c) die gleichzeitige Zerstäubung der ersten und zweiten erwärmten Zusammensetzung vorzugsweise unter Druck in einer Zerstäubungskammer mittels mindestens einer Verteilungsvorrichtung und vorzugsweise unter einem
Winkel von 30 bis 150° und unter einem Druck von 0,0001bis 2 bar; - (d) die Darstellung der mehrschichtigen Partikeln;
- (e) die Trennung der Flüssigphase(n) in Gasform.
- • Das Verfahren umfasst Folgendes:
- (a) die Herstellung mindestens einer fluidischen Zusammensetzung, die Folgendes umfasst
- ■ mindestens eine Flüssigkeit,
- ■ mindestens eine erste organische oder mineralische feste Verbindung, die in der Flüssigkeit verteilt ist,
- ■ mindestens eine zweite organische oder mineralische Verbindung, die in der Flüssigkeit aufgelöst ist,
- (b) die Erwärmung der Zusammensetzung vorzugsweise unter einem
Druck von 3 bis 300 bar und bei einer Temperatur, die über dem Siedepunkt der Flüssigkeit liegt; - (c) die Zerstäubung der Zusammensetzung in einer Zerstäubungskammer mittels mindestens einer Verteilungsvorrichtung und vorzugsweise unter einem
Winkel von 30 bis 150° und unter einem Druck von 0,0001bis 2 bar; - (d) die Darstellung der mehrschichtigen Partikeln;
- (e) die Trennung der Flüssigphase(n) in Gasform.
- (a) die Herstellung mindestens einer fluidischen Zusammensetzung, die Folgendes umfasst
- • Die mehrschichtigen Partikel haben mindestens eine Abmessung von weniger als 100 nm, die vorzugsweise weniger
als 5 bis 100 nm, weiter vorzugsweise weniger als 10bis 30 nm beträgt. - • Die mehrschichtigen Partikel haben mindestens eine Abmessung von weniger als 100 nm, die vorzugsweise 5 bis 100 nm, weiter vorzugsweise 10
bis 30 nm beträgt. - • Das Verfahren umfasst die Endrückgewinnung der mehrschichtigen Partikel mittels mindestens einer Vorrichtung, die aus einem Filter, einem elektrostatischen Abscheider, einem Fliehkraftabscheider, einem Fliehkraftabscheider mit einer elektrostatischen Vorrichtung ausgewählt ist.
- • Bei dem Verfahren es sich um ein kontinuierliches oder halbkontinuierliches Verfahren.
- • Der Siedepunkt der Flüssigphase(n) beträgt jeweils weniger als 80°C, vorzugsweise weniger als 60°C.
- • die Erwärmung der Zusammensetzung(en) erfolgt jeweils unter einem
Druck von 5 bis 150 bar, vorzugsweise von 10 bis 60 bar. - • Die Erwärmung der Zusammensetzung(en) erfolgt jeweils unter Druck durch ein Schutzgas, das aus Stickstoff, Argon, Helium, Neon, Xenon ausgewählt ist.
- • die Zerstäubung der Zusammensetzung(en) erfolgt jeweils
- ■ unter einen Druck von 0,001
bis 2 bar, vorzugsweise von 0,02bis 0,2 bar; oder - ■ unter einem Winkel von 60 bis 80°.
- ■ unter einen Druck von 0,001
- • Die Verbindungen sind aus den energetischen Verbindungen, den pharmazeutischen Verbindungen, den phytopharmazeutischen Verbindungen, den färbenden Verbindungen, den Pigmenten, den Tinten, den Lacken, den Metallen, den Metalloxiden, den fluoreszierenden Verbindungen, den Halbleiterverbindungen, den optischen Verbindungen, den optoelektronischen Verbindungen ausgewählt.
- • Die Flüssigphase besteht aus einer oder mehreren Flüssigkeiten, die jeweils aus den Alkanen, zum Beispiel Pentan (Sdp. = 36°C) oder Hexan (Sdp. = 68°C), den Alkoholen, zum Beispiel Methanol (Sdp. = 65°C) oder Ethanol (Sdp. = 78-79°C), den Thiolen, beispielsweise Ethanthiol (Sdp. = 35°C); den Aldehyden, beispielsweise Ethanal (Sdp. = 20°C) oder Propionaldehyd (Sdp. = 48°C); den Ketonen, beispielsweise Aceton (Sdp. = 56°C); den Ethern, beispielsweise Methyl-tert-butylether (Sdp. = 55°C) oder Tetrahydrofuran (Sdp. = 66°C); den Säureestern, insbesondere den Ameisensäureestern, beispielsweise Methylformiat (Sdp. = 32°C), den Essigsäureestern, beispielsweise Methylacetat (Sdp. = 57-58°C); den Aminen, beispielsweise Trimethylamin (Sdp. = 2-3°C) ausgewählt sind.
- • The procedure includes the following:
- (a) the distribution of the first compound in solid form in a liquid phase to form a fluidic composition and the dissolution of the second compound in a liquid phase which is identical to or different from the fluid composition containing the first compound;
- (b) heating the fluid composition and the liquid phase containing the second compound if it forms a phase other than the fluidic composition, preferably under a pressure of from 3 to 300 bar and at a temperature above the boiling point the liquid is lying;
- (c) the atomization of the fluidic composition containing the first compound and the liquid phase containing the second compound, as long as it forms a phase different from the fluidic composition, wherein the atomization preferably takes place in a sputtering chamber by means of a distribution device and is carried out at an angle of 30 to 150 ° and under a pressure of 0.0001 to 2 bar;
- (d) the representation of the multilayered particles;
- (e) the separation of the liquid phase (s) in gaseous form.
- • The procedure includes the following:
- (a) the distribution of the solid first compound in a first liquid to form a first fluidic composition, wherein the first composition is in a container, and the dissolution of the second compound in a second liquid different from the liquid of the first composition wherein the second liquid containing the second compound forms a second fluidic composition which is located in a second container,
- (b) heating the first composition preferably under a pressure of from 3 to 300 bar and at a temperature above the boiling point of the liquid, and heating the second composition preferably under a pressure of from 3 to 300 bar and at a temperature, which is above the boiling point of the liquid; and
- (c) simultaneously atomizing the first and second heated compositions, preferably under pressure, in a sputtering chamber by means of at least one distribution device and preferably at an angle of from 30 to 150 ° and under a pressure of from 0.0001 to 2 bar;
- (d) the representation of the multilayered particles;
- (e) the separation of the liquid phase (s) in gaseous form.
- • The procedure includes the following:
- (a) the preparation of at least one fluidic composition comprising
- ■ at least one liquid,
- At least one first organic or mineral solid compound distributed in the liquid,
- At least one second organic or mineral compound dissolved in the liquid,
- (b) heating the composition preferably under a pressure of from 3 to 300 bar and at a temperature above the boiling point of the liquid;
- (c) atomizing the composition in a sputtering chamber by means of at least one distribution device and preferably at an angle of from 30 to 150 ° and under a pressure of from 0.0001 to 2 bar;
- (d) the representation of the multilayered particles;
- (e) the separation of the liquid phase (s) in gaseous form.
- (a) the preparation of at least one fluidic composition comprising
- The multilayered particles have at least a dimension of less than 100 nm, which is preferably less than 5 to 100 nm, more preferably less than 10 to 30 nm.
- The multilayered particles have at least a dimension of less than 100 nm, which is preferably 5 to 100 nm, more preferably 10 to 30 nm.
- The method comprises the final recovery of the multilayered particles by means of at least one device selected from a filter, an electrostatic precipitator, a centrifugal separator, a centrifugal separator with an electrostatic device.
- • The process is a continuous or semi-continuous process.
- The boiling point of the liquid phase (s) is less than 80 ° C, preferably less than 60 ° C.
- • The heating of the composition (s) is carried out under a pressure of 5 to 150 bar, preferably from 10 to 60 bar.
- • The heating of the composition (s) is carried out under pressure by an inert gas, which is selected from nitrogen, argon, helium, neon, xenon.
- • Atomization of the composition (s) takes place in each case
- ■ under a pressure of 0.001 to 2 bar, preferably from 0.02 to 0.2 bar; or
- ■ at an angle of 60 to 80 °.
- The compounds are composed of energetic compounds, pharmaceutical compounds, phytopharmaceutical compounds, coloring compounds, pigments, inks, varnishes, metals, metal oxides, fluorescent compounds, semiconductor compounds, optical compounds, optoelectronic compounds selected.
- • The liquid phase consists of one or more liquids, each consisting of the alkanes, for example pentane (bp = 36 ° C) or hexane (bp = 68 ° C), the alcohols, for example methanol (bp = 65 ° C) or ethanol (bp = 78-79 ° C), the thiols, for example ethanethiol (bp = 35 ° C); the aldehydes, for example ethanal (bp = 20 ° C) or propionaldehyde (bp = 48 ° C); the ketones, for example acetone (bp = 56 ° C); the ethers, for example methyl tert-butyl ether (bp = 55 ° C) or tetrahydrofuran (bp = 66 ° C); the acid esters, in particular the formic acid esters, for example methyl formate (bp = 32 ° C.), the acetic acid esters, for example methyl acetate (bp = 57-58 ° C.); the amines, for example trimethylamine (bp = 2-3 ° C) are selected.
In der Beschreibung sind auch Partikel beschrieben, die mit einem wie oben beschriebenen Verfahren erhalten werden können, wobei die Partikel einen Kern und eine Schale umfassen.The description also describes particles which can be obtained by a method as described above, wherein the particles comprise a core and a shell.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform haben die Partikel mindestens eine Abmessung, die weniger als 1000 nm beträgt, wobei die größte Abmessung weniger als 1000 nm beträgt, und sie weisen einen Kern, der Aluminium umfasst oder daraus besteht, und eine Schale auf, die mindestens ein Oxid mindestens eines metallischen Elements umfasst oder daraus besteht.According to a particular embodiment, the particles have at least one dimension which is less than 1000 nm, the largest dimension being less than 1000 nm, and a core comprising or consisting of aluminum and a shell comprising at least one oxide comprises or consists of at least one metallic element.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform haben die Partikel mindestens eine Abmessung, die weniger als 1000 nm beträgt, wobei die größte Abmessung weniger als 1000 nm beträgt, und sie weisen einen Kern, der Aluminium umfasst oder daraus besteht, und eine Schale auf, die eine explosive Verbindung umfasst oder daraus besteht.According to a particular embodiment, the particles have at least one dimension which is less than 1000 nm, the largest dimension being less than 1000 nm, and a core comprising or consisting of aluminum and a shell comprising an explosive compound includes or consists of.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
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