CN118652651A - 一种预制橡胶球场用室温胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种预制橡胶球场用室温胶粘剂及其制备方法，属于环氧树脂胶粘剂领域，按照重量份包括环氧树脂100份、增韧剂20‑30份、补强剂10‑15份、固化剂35‑50份、固化促进剂3‑5份、稀释剂10‑15份、无机填料10‑15份和触变剂2‑3份；其中补强剂中的硅烷偶联剂结构能够与无机填料进行偶联，提高无机填料与环氧树脂基体的相容性，且补强剂中的多支状端氨基结构能够和环氧树脂中的环氧基进行反应，补强剂将环氧树脂基体连接在一起，外力产生的能量能够通过补强剂均匀分散到其他环氧树脂基体分子链上，对作用在环氧树脂基体上的应力起到分散作用，有效缓解应力集中现象，进一步补强其增韧效果。
Description
技术领域
本发明属于环氧树脂胶粘剂领域，具体地，涉及一种预制橡胶球场用室温胶粘剂及其制备方法。
背景技术
预制型橡胶球场，是一种采用橡胶材质预制成型的运动场地面层，它广泛应用于学校，体育场馆、社区健身等室内外运动场地，以满足人们日益增长的体育健身需求，预制型橡胶球场是其独特的耐磨、防滑、吸震等性能，为运动员提供一个安全舒适的运动环境，成型产品由具有凹凸图案的上下两层复合而成，在最大限度的增加跑道材料与基面的锚固密实程度的同时还能降低运动时所受到的冲击；
使用配套的胶粘剂，直接在密实的基础上粘贴摊铺跑道卷材，环氧树脂胶粘剂具有良好的粘结性能，力学性能、电绝缘性、化学稳定性以及收缩率低、加工成型容易等优点，被广泛应用于室温胶粘剂领域，但是纯环氧树脂胶粘剂在与固化剂反应时，会反应生成复杂形态的三维网状结构，且环氧树脂本身内聚力较强，固化后存在脆性较大、韧性不足的缺点。
传统技术中，通常添加外加增韧剂改善环氧树脂韧性不足的缺点，如引入含有柔性链段的大分子，可以提高环氧树脂的冲击韧性，但随着柔性大分子链段的引入，降低了环氧树脂的交联密度，在提升韧性的同时也降低了其力学强度。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种预制橡胶球场用室温胶粘剂及其制备方法；
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种预制橡胶球场用室温胶粘剂，按照重量份包括如下原料：
环氧树脂100份、增韧剂20-30份、补强剂10-15份、固化剂35-50份、固化促进剂3-5份、稀释剂10-15份、无机填料10-15份和触变剂2-3份；
补强剂由以下方法制备：
步骤A1：取4-羟基间苯二甲醛、2，4-二硝基苯胺、醋酸和苯混合投料到反应釜中，控制搅拌反应速率为200-300r/min，升温至75-85℃，保温搅拌反应3-4h后减压旋蒸得到中间体1；
进一步地，4-羟基间苯二甲醛、2，4-二硝基苯胺、醋酸和苯的用量比为0.1mol：0.2mol：3-5g：100mL；
步骤A1中，4-羟基间苯二甲醛中的醛基和2，4-二硝基苯胺中的氨基进行反应，将2，4-二硝基苯胺接枝到4-羟基间苯二甲醛中，其结构式如下所示：
步骤A2：取中间体1、碳酸钠和DMF混合投料到反应釜中，控制搅拌反应速率为300-400r/min，升温至95-110℃，保温搅拌20min后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，之后保温搅拌5-6h后，用去离子水洗涤3-4次后干燥得到中间体2；
进一步地，中间体1、3-氯丙基三乙氧基硅烷、碳酸钠和DMF的用量比为0.1mol：0.1mol：5-6g：150mL；
在步骤A2中，中间体1与氢氧化钠反应生成酚钠，之后与3-氯丙基三乙氧基硅烷进行反应，将硅烷偶联剂接枝到中间体1分子上，其结构式如下所示：
步骤A3：取中间体2、硫化铵和苯混合投料到反应釜中，控制搅拌反应速率为150-300r/min，升温至65-75℃，保温搅拌反应2-3h后，减压旋蒸得到补强剂；
进一步地，中间体2、硫化铵和苯的用量比为0.1mol：50mL：200mL；
步骤A3中，硝基在硫化胺的还原作用下还原为氨基，引入多支化氨基结构，具体结构如下所示：
一种预制橡胶球场用室温胶粘剂的制备方法，通过如下步骤制成：
将环氧树脂、补强剂、稀释剂、无机填料和触变剂混合投料到强力搅拌机中，强力搅拌2h后再加入增韧剂、固化剂和固化促进剂，继续搅拌2h后室温固化6h后即得到室温胶粘剂。
本发明的有益效果：
本发明公开一种预制橡胶球场用室温胶粘剂，其以环氧树脂为基体，通过复配一种补强剂参与共混，相较于传统的环氧树脂胶粘剂，增加其韧性的同时改善其力学强度，其中补强剂中的硅烷偶联剂结构能够与无机填料进行偶联，提高无机填料与环氧树脂基体的相容性，且补强剂中的多支状端氨基结构能够和环氧树脂中的环氧基进行反应，补强剂将环氧树脂基体连接在一起，外力产生的能量能够通过补强剂均匀分散到其他环氧树脂基体分子链上，对作用在环氧树脂基体上的应力起到分散作用，有效缓解应力集中现象，进一步补强其增韧效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备一种预制橡胶球场用室温胶粘剂的具体实施方式如下：
1)补强剂的制备
a1：取4-羟基间苯二甲醛、2，4-二硝基苯胺、醋酸和苯混合投料到反应釜中，控制搅拌反应速率为200r/min，升温至75℃，保温搅拌反应3h后减压旋蒸得到中间体1；在以上反应中，4-羟基间苯二甲醛、2，4-二硝基苯胺、醋酸和苯的用量比为0.1mo l：0.2mo l：3g：100mL；
a2：取中间体1、碳酸钠和DMF混合投料到反应釜中，控制搅拌反应速率为300r/min，升温至95℃，保温搅拌20min后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，之后保温搅拌5h后，用去离子水洗涤3次后干燥得到中间体2；在以上反应中，中间体1、3-氯丙基三乙氧基硅烷、碳酸钠和DMF的用量比为0.1mo l：0.1mo l：5g：150mL；
a3：取中间体2、硫化铵和苯混合投料到反应釜中，控制搅拌反应速率为150r/min，升温至65℃，保温搅拌反应2h后，减压旋蒸得到补强剂；在以上反应中，中间体2、硫化铵和苯的用量比为0.1mo l：50mL：200mL；
2)制备预制橡胶球场用室温胶粘剂
s1：按照重量份称取100份环氧树脂(本实施例和对比例均选用E-51环氧树脂)、20份增韧剂(本实施例和对比例均选用端羧基丁腈橡胶)、35份固化剂(本实施例和对比例均选用双氰胺)、10份补强剂、3份固化促进剂(本实施例和对比例均选用咪唑)、10份稀释剂(本实施例和对比例均选用苯基缩水甘油醚)、10份无机填料(本实施例和对比例均选用上海麦克林生化科技有限公司的石墨烯，型号为S992592)和2份触变剂(本实施例和对比例均选用上海阿拉丁生化科技股份有限公司的气相二氧化硅，型号为S104600)；
s2：将环氧树脂、补强剂、稀释剂、无机填料和触变剂混合投料到强力搅拌机中，强力搅拌2h后再加入增韧剂、固化剂和固化促进剂，继续搅拌2h后室温固化6h后即得到室温胶粘剂。
实施例2
本实施例制备一种预制橡胶球场用室温胶粘剂的具体实施方式如下：
1)增韧改性剂的制备
a1：取4-羟基间苯二甲醛、2，4-二硝基苯胺、醋酸和苯混合投料到反应釜中，控制搅拌反应速率为250r/min，升温至80℃，保温搅拌反应4h后减压旋蒸得到中间体1；在以上反应中，4-羟基间苯二甲醛、2，4-二硝基苯胺、醋酸和苯的用量比为0.1mo l：0.2mo l：4g：100mL；
a2：取中间体1、碳酸钠和DMF混合投料到反应釜中，控制搅拌反应速率为350r/min，升温至100℃，保温搅拌20min后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，之后保温搅拌6h后，用去离子水洗涤3次后干燥得到中间体2；在以上反应中，中间体1、3-氯丙基三乙氧基硅烷、碳酸钠和DMF的用量比为0.1mo l：0.1mo l：5.5g：150mL；
a3：取中间体2、硫化铵和苯混合投料到反应釜中，控制搅拌反应速率为200r/min，升温至70℃，保温搅拌反应2h后，减压旋蒸得到补强剂；在以上反应中，中间体2、硫化铵和苯的用量比为0.1mo l：50mL：200mL；
2)制备预制橡胶球场用室温胶粘剂
s1：按照重量份称取100份环氧树脂、25份增韧剂、12份补强剂、40份固化剂、4份固化促进剂、12份稀释剂、12份无机填料和2份触变剂；
s2：将环氧树脂、补强剂、稀释剂、无机填料和触变剂混合投料到强力搅拌机中，强力搅拌2h后再加入增韧剂、固化剂和固化促进剂，继续搅拌2h后室温固化6h后即得到室温胶粘剂。
实施例3
本实施例制备一种预制橡胶球场用室温胶粘剂的具体实施方式如下：
1)增韧改性剂的制备
a1：取4-羟基间苯二甲醛、2，4-二硝基苯胺、醋酸和苯混合投料到反应釜中，控制搅拌反应速率为300r/min，升温至85℃，保温搅拌反应4h后减压旋蒸得到中间体1；在以上反应中，4-羟基间苯二甲醛、2，4-二硝基苯胺、醋酸和苯的用量比为0.1mo l：0.2mo l：5g：100mL；
a2：取中间体1、碳酸钠和DMF混合投料到反应釜中，控制搅拌反应速率为400r/min，升温至105℃，保温搅拌20min后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，之后保温搅拌6h后，用去离子水洗涤3次后干燥得到中间体2；在以上反应中，中间体1、3-氯丙基三乙氧基硅烷、碳酸钠和DMF的用量比为0.1mo l：0.1mo l：6g：150mL；
a3：取中间体2、硫化铵和苯混合投料到反应釜中，控制搅拌反应速率为250r/min，升温至75℃，保温搅拌反应2h后，减压旋蒸得到补强剂；在以上反应中，中间体2、硫化铵和苯的用量比为0.1mo l：50mL：200mL；
2)制备预制橡胶球场用室温胶粘剂
s1：按照重量份称取100份环氧树脂、13份补强剂、26份增韧改性剂、45份固化剂、5份固化促进剂、13份稀释剂、13份无机填料和3份触变剂；
s2：将环氧树脂、补强剂、稀释剂、无机填料和触变剂混合投料到强力搅拌机中，强力搅拌2h后再加入增韧剂、固化剂和固化促进剂，继续搅拌2h后室温固化6h后即得到室温胶粘剂。
实施例4
本实施例制备一种预制橡胶球场用室温胶粘剂的具体实施方式如下：
1)增韧改性剂的制备
a1：取4-羟基间苯二甲醛、2，4-二硝基苯胺、醋酸和苯混合投料到反应釜中，控制搅拌反应速率为300r/min，升温至85℃，保温搅拌反应4h后减压旋蒸得到中间体1；在以上反应中，4-羟基间苯二甲醛、2，4-二硝基苯胺、醋酸和苯的用量比为0.1mo l：0.2mo l：5g：100mL；
a2：取中间体1、碳酸钠和DMF混合投料到反应釜中，控制搅拌反应速率为400r/min，升温至110℃，保温搅拌20min后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，之后保温搅拌6h后，用去离子水洗涤3次后干燥得到中间体2；在以上反应中，中间体1、3-氯丙基三乙氧基硅烷、碳酸钠和DMF的用量比为0.1mo l：0.1mo l：6g：150mL；
a3：取中间体2、硫化铵和苯混合投料到反应釜中，控制搅拌反应速率为300r/min，升温至75℃，保温搅拌反应2h后，减压旋蒸得到补强剂；在以上反应中，中间体2、硫化铵和苯的用量比为0.1mo l：50mL：200mL；
2)制备预制橡胶球场用室温胶粘剂
s1：按照重量份称取100份环氧树脂、15份补强剂、30份增韧改性剂、50份固化剂、5份固化促进剂、15份稀释剂、15份无机填料和3份触变剂；
s2：将环氧树脂、补强剂、稀释剂、无机填料和触变剂混合投料到强力搅拌机中，强力搅拌2h后再加入增韧剂、固化剂和固化促进剂，继续搅拌2h后室温固化6h后即得到室温胶粘剂。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于不添加补强剂；
对比例2
本对比例选用中国专利CN108611036A中实施例5制备的一种腰果酚缩水甘油醚改性环氧树脂胶黏剂；
将实施例1-4和对比例1-2制备的室温胶粘剂依据GB/T7124-2008、GB/T2567-2008、GB/T2791-1995进行拉伸强度测试、抗冲击强度测试以及T型剥离强度测试；具体测试数据如表1所示：
表1
由表1数据可知，实施例1-4制备的室温胶粘剂的拉伸强度为22.4-24.3MPa，抗冲击强度为17.2-19.5KJ/m2，T型剥离强度为4.2-5.4KN/m，明显优于对比例1-2制备的胶粘剂；说明本实施例制备的橡胶球场用室温胶粘剂不仅具有良好的拉伸强度，还具有良好的耐冲击强度。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”“示例”“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种预制橡胶球场用室温胶粘剂，其特征在于，按照重量份计包括环氧树脂100份、增韧剂20-30份、补强剂10-15份、固化剂35-50份、固化促进剂3-5份、稀释剂10-15份、无机填料10-15份和触变剂2-3份；
所述增韧改性剂由以下方法制备：
步骤A1：取4-羟基间苯二甲醛、2，4-二硝基苯胺、醋酸和苯混合投料，升温至75-85℃，保温搅拌反应3-4h后减压旋蒸得到中间体1；
步骤A2：取中间体1、碳酸钠和DMF混合投料，升温至95-110℃，保温搅拌20min后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，之后保温搅拌5-6h后，用去离子水洗涤3-4次后干燥得到中间体2；
步骤A3：取中间体2、硫化铵和苯混合投料，升温至65-75℃，保温搅拌反应2-3h后，减压旋蒸得到补强剂。
2.根据权利要求1所述的一种预制橡胶球场用室温胶粘剂，其特征在于，步骤A1中，4-羟基间苯二甲醛、2，4-二硝基苯胺、醋酸和苯的用量比为0.1mo l：0.2mol：3-5g：100mL。
3.根据权利要求2所述的一种预制橡胶球场用室温胶粘剂，其特征在于，步骤A2中，中间体1、3-氯丙基三乙氧基硅烷、碳酸钠和DMF的用量比为0.1mo l：0.1mol：5-6g：150mL。
4.根据权利要求3所述的一种预制橡胶球场用室温胶粘剂，其特征在于，步骤A3中，中间体2、硫化铵和苯的用量比为0.1mo l：50mL：200mL。
5.根据权利要求4所述的一种预制橡胶球场用室温胶粘剂的制备方法，其特征在于，通过如下步骤制成：
将环氧树脂、补强剂、稀释剂、无机填料和触变剂混合投料到强力搅拌机中，强力搅拌2h后再加入增韧剂、固化剂和固化促进剂，继续搅拌2h后室温固化6h后即得到室温胶粘剂。
6.根据权利要求5所述的一种预制橡胶球场用室温胶粘剂的制备方法，其特征在于，无机填料选用石墨烯。
7.根据权利要求6所述的一种预制橡胶球场用室温胶粘剂的制备方法，其特征在于，固化剂选用双氰胺。
8.根据权利要求7所述的一种预制橡胶球场用室温胶粘剂的制备方法，其特征在于，促进剂选用咪唑。
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