CN118530582B - 一种高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料及其制备方法，其制备原料，按照重量份数计，包括60份尼龙、30‑50份聚碳酸酯、10‑15份导热填料、2‑3份抗氧剂、3‑4份硅烷偶联剂、2‑3份润滑剂；所述尼龙与聚碳酸酯的质量比为6：（3‑5）；所述硅烷偶联剂包括三甲氧基（3‑甲氧基丙基）硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的一种或多种；所述润滑剂包括磷酸三丁酯、季戊四醇硬脂酸酯、甘油三硬脂酸酯的一种或多种；所述高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料的制备方法包括注入超临界二氧化碳步骤。本发明增强了复合材料的蠕变性能和冲击性能，具有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙，作为一种常见的热塑性塑料，因其具有良好的综合性能，包括耐热性、耐磨损性、且摩擦系数低，耐腐蚀性能好，有一定的阻燃性，应用十分广泛。随着尼龙材料行业的快速发展，对材料的性能要求越来越高，目前现有市场中尼龙材料的抗冲击强度、抗蠕变性能等愈来愈来无法满足市场的需求，限制了其应用范围。
现有技术CN101717568B公开了一种聚碳酸酯/尼龙6合金材料及其制备方法，利用PC/PA6 比例的不同，其冲击、耐温性能随之改变，具有稳定的拉伸和弯曲性能。但是该个合金材料的抗蠕变性能仍无法满足市场需求。因此，开发一种具有高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料具有重要的应用价值。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明第一方面提供了一种高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料，其制备原料，按照重量份数计，包括60份尼龙、30-50份聚碳酸酯、10-15份导热填料、2-3份抗氧剂、3-4份硅烷偶联剂、2-3份润滑剂；所述尼龙与聚碳酸酯的质量比为6：（3-5）；所述硅烷偶联剂包括三甲氧基（3-甲氧基丙基）硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的一种或多种；所述润滑剂包括磷酸三丁酯、季戊四醇硬脂酸酯、甘油三硬脂酸酯的一种或多种；
所述高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料的制备方法包括注入超临界二氧化碳步骤。
进一步的，所述高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料，其制备原料，按照重量份数计，包括60份尼龙、40份聚碳酸酯、15份导热填料、3份抗氧剂、4份硅烷偶联剂、3份润滑剂。
优选的，所述尼龙包括尼龙6、尼龙66、尼龙1010，尼龙12的一种或多种。
进一步的，所述尼龙为尼龙6。
优选的，所述聚碳酸酯包括双酚A型聚碳酸酯。
优选的，所述导热填料包括纳米氮化硼、纳米氧化铝、石墨的一种或多种。
进一步的，所述导热填料为石墨。
优选的，所述抗氧剂包括受阻胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂的一种或多种。
进一步的，所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂和受阻酚类抗氧剂的复合抗氧化剂。
进一步的，所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168；所述受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010。
优选的，所述硅烷偶联剂包括三甲氧基（3-甲氧基丙基）硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的一种或多种。
进一步的，所述硅烷偶联剂为三甲氧基（3-甲氧基丙基）硅烷。
本领域中，聚碳酸酯和尼龙的溶解度参数相差较大，二者的热力学不相容，当聚碳酸酯和尼龙共混时，会明显的产生分层现象，并且容易发生氨基交换反应，导致二者的分子量降低，从而影响复合材料的性能。本申请研究发现，在体系中加入硅烷偶联剂可以有效解决聚碳酸酯和尼龙共混时的不相容现象，特别是，当硅烷偶联剂为三甲氧基（3-甲氧基丙基）硅烷可以显著提升聚碳酸酯和尼龙的相容性。
优选的，所述润滑剂包括磷酸三丁酯、季戊四醇硬脂酸酯、甘油三硬脂酸酯的一种或多种。
进一步的，所述润滑剂为磷酸三丁酯。
本申请研究发现，当体系中尼龙、聚碳酸酯、导热填料的加入，会使得熔体在加工过程中的流动性变差。本申请研究发现，在体系中加入润滑剂可明显增加熔体流动性，同时提升所制备的复合材料的冲击强度和抗蠕变性能。特别是，当润滑剂为磷酸三丁酯时性能尤为突出。
本发明第二方面提供了一种高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将尼龙、聚碳酸酯、导热填料、抗氧剂、硅烷偶联剂、润滑剂放入混合机中混合3-5min后得到混合物。
S2：将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，在双螺杆挤出机中注入超临界二氧化碳，经过挤出、造粒即到高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料。
优选的，所述S1步骤中混合机转速为100转/min，混合时间为5min。
优选的，所述S2中双螺杆挤出机的温度设置为：第一区温度为200-210℃，第二区温度为210-230℃，第三区温度为220-240℃，第四区温度为230-240℃，第五区温度为220-230℃，第六区温度为210-220℃，第七区温度为200-210℃；所述S2中在第五、第六区的至少一个区中注入超临界二氧化碳。
进一步的，所述S2中在第五区中注入超临界二氧化碳。
进一步的，所述超临界二氧化碳的注入量为6-9L。
进一步的，所述超临界二氧化碳注入的温度为60℃、压力为90atm。
本申请研究发现，超临界二氧化碳的加入可以降低加工过程的温度，促进混合物的分散性和流动性，同时，超临界二氧化碳的加入还可以增加聚碳酸酯与尼龙组分的相容性，提高复合材料的冲击强度和抗蠕变性能。
有益效果
1、本发明制备的复合材料中含有聚碳酸酯，可以提高尼龙的抗冲击和抗蠕变性能。
2、本发明制备的复合材料，采用特定的硅烷偶联剂三甲氧基（3-甲氧基丙基）硅烷，可以有效解决因为聚碳酸酯和尼龙两种材料混合出现的分层现象，显著提升聚碳酸酯和尼龙的相容性。
3、本发明制备的复合材料，采用特定的润滑剂磷酸三丁酯，可明显增加熔体分散性和流动性，同时提升所制备的复合材料的冲击强度和抗蠕变性能。
4、本发明采用特定的制备工艺，在加工过程是加入超临界二氧化碳，不仅可以促进熔体分散性和流动性，同时，还可以增加聚碳酸酯与尼龙组分的相容性，提高复合材料的冲击强度和抗蠕变性能。
5、本发明的高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料原料易得、制备方便，成本低廉，易于工业生产。
附图说明
图1为实施例1-3和对比例1-3所制备的复合材料的蠕变性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例第一方面提供了一种高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料，其制备原料，按照重量份数计，包括60份尼龙、30份聚碳酸酯、10份导热填料、2份抗氧剂、3份硅烷偶联剂、2份润滑剂。
所述尼龙为尼龙6。
所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯。
所述导热填料为石墨。
所述抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂1010的复合抗氧剂。
所述抗氧剂168和抗氧剂1010的质量比为1:1。
所述硅烷偶联剂为三甲氧基（3-甲氧基丙基）硅烷。
所述润滑剂为磷酸三丁酯。
本实施例第二方面提供了一种高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将尼龙、聚碳酸酯、导热填料、抗氧剂、硅烷偶联剂、润滑剂放入混合机中混合5min，混合机的转速为100转/min后得到混合物。
S2：将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，双螺杆挤出机的第一区温度为200℃，第二区温度为210℃，第三区温度为220℃，第四区温度为230℃，第五区温度为220℃，第六区温度为220℃，第七区温度为200℃，同时将超临界二氧化碳在第五区注入，超临界二氧化碳注入量为6L，超临界二氧化碳注入的温度为60℃、压力为90atm。经过挤出、造粒即到高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料。
所述超临界二氧化碳注入量为S1所得混合物质量的6％。
实施例2
本实施例与实施例1基本一致，不同点在于：
所述高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料，其制备原料，按照重量份数计，包括60份尼龙、40份聚碳酸酯、15份导热填料、3份抗氧剂、4份硅烷偶联剂、3份润滑剂。
本实施例第二方面提供了一种高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将尼龙、聚碳酸酯、导热填料、抗氧剂、硅烷偶联剂、润滑剂放入混合机中混合5min，混合机的转速为100转/min后得到混合物。
S2：将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，双螺杆挤出机的第一区温度为210℃，第二区温度为220℃，第三区温度为230℃，第四区温度为230℃，第五区温度为220℃，第六区温度为210℃，第七区温度为210℃，同时将超临界二氧化碳在第五区注入，超临界二氧化碳注入量为9L，超临界二氧化碳注入的温度为 60℃、压力为90atm。经过挤出、造粒即到高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料。
所述超临界二氧化碳注入量为S1所得混合物质量的5.1%。
实施例3
本实施例与实施例2基本一致，不同点在于：
所述高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料，其制备原料，按照重量份数计，包括60份尼龙、50份聚碳酸酯、15份导热填料、3份抗氧剂、4份硅烷偶联剂、3份润滑剂。
本实施例第二方面提供了一种高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将尼龙、聚碳酸酯、导热填料、抗氧剂、硅烷偶联剂、润滑剂放入混合机中混合5min，混合机的转速为100转/min后得到混合物。
S2：将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，双螺杆挤出机的第一区温度为210℃，第二区温度为230℃，第三区温度为240℃，第四区温度为240℃，第五区温度为230℃，第六区温度为220℃，第七区温度为210℃，同时将超临界二氧化碳在第五区注入，超临界二氧化碳注入量为9L，超临界二氧化碳注入的温度为 60℃、压力为90atm。经过挤出、造粒即到高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料。
所述超临界二氧化碳注入量为S1所得混合物质量的4.8%。
对比例1
本对比例与实施例1基本一致，不同点在于：
本对比例第一方面提供了一种高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料，其制备原料，按照重量份数计，包括60份尼龙、30份聚碳酸酯、10份导热填料、2份抗氧剂、3份硅烷偶联剂。
本实施例第二方面提供了一种高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将尼龙、聚碳酸酯、导热填料、抗氧剂、硅烷偶联剂放入混合机中混合5min，混合机的转速为100转/min后得到混合物。
S2：将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，双螺杆挤出机的第一区温度为200℃，第二区温度为210℃，第三区温度为220℃，第四区温度为230℃，第五区温度为220℃，第六区温度为220℃，第七区温度为200℃，同时将超临界二氧化碳在第五区注入，超临界二氧化碳注入量为6L，超临界二氧化碳注入的温度为 60℃、压力为90atm。经过挤出、造粒即到高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料。
所述超临界二氧化碳注入量为S1所得混合物质量的4%。
对比例2
本对比例与实施例2基本一致，不同点在于：
所述高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料，其制备原料，按照重量份数计，包括60份尼龙、40份聚碳酸酯、15份导热填料、3份抗氧剂、4份硅烷偶联剂、3份润滑剂。
本实施例第二方面提供了一种高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将尼龙、聚碳酸酯、导热填料、抗氧剂、硅烷偶联剂放入混合机中混合5min，混合机的转速为100转/min后得到混合物。
S2：将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，双螺杆挤出机的第一区温度为210℃，第二区温度为220℃，第三区温度为230℃，第四区温度为230℃，第五区温度为220℃，第六区温度为210℃，第七区温度为210℃。经过挤出、造粒即到高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料。
对比例3
本对比例与实施例1基本一致，不同点在于：
本对比例第一方面提供了一种高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料，其制备原料，按照重量份数计，包括100份尼龙、10份导热填料、3份抗氧剂、4份硅烷偶联剂、3份润滑剂。
本实施例第二方面提供了一种高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将尼龙、导热填料、抗氧剂、硅烷偶联剂放入混合机中混合5min，混合机的转速为100转/min后得到混合物。
S2：将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，双螺杆挤出机的第一区温度为210℃，第二区温度为230℃，第三区温度为240℃，第四区温度为240℃，第五区温度为230℃，第六区温度为220℃，第七区温度为210℃，同时将超临界二氧化碳在第五区注入，超临界二氧化碳注入量为6L，超临界二氧化碳注入的温度为 60℃、压力为90atm。经过挤出、造粒即到高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料。
所述超临界二氧化碳注入量为S1所得混合物质量的3.6%。
性能测试
1、悬臂梁缺口冲击强度：按照GB/T1843-2008标准测试。
2、导热性能：按ISO 22007-2纵向测试。
3、蠕变性能：使用动态热分析仪(DMAQ800)测试，测试采用拉伸模式，负载为0.2MPa，测试时间为30min。
将本发明实施例1-3和对比例1-3制备的复合材料进行上述性能测试，结果见表1和图1。
表1
根据测试结果可知，本发明通过加入聚碳酸酯与尼龙6基体混合，在超临界二氧化碳辅助磷酸三丁酯改善熔体的流动性下，增加了复合材料的蠕变性能和冲击性能，其中实施例2为最佳实施例。
从表1中的数据可以得知，本发明实施例2与对比例1，在注入超临界二氧化碳的情况下，由于缺少三磷酸丁酯，熔体的流动性较差，导致各组分分散不均匀，最终制备的复合材料的冲击强度较低；从对比例2的实验结果可以得出，在未注入超临界二氧化碳的情况下，在熔体加工过程，由于加工温度较高，部分磷酸三丁酯出现分解问题，最终影响复合材料的冲击强度；从对比例3实验结果可以得出，在注入超临界二氧化碳的情况下，由于缺少聚碳酸酯组分，所制备的复合材料的冲击强度很低。
从图1中的数据曲线可以得知，本发明实施例2与对比例1，在注入超临界二氧化碳的情况下，由于缺少三磷酸丁酯，熔体的流动性较差，导致各组分分散不均匀，最终制备的复合材料的蠕变性能较低；从对比例2的实验结果可以得出，在未注入超临界二氧化碳的情况下，在熔体加工过程，各组分之间的结合能力下降，最终影响复合材料的蠕变性能；从对比例3实验结果可以得出，在注入超临界二氧化碳的情况下，由于缺少聚碳酸酯组分，所制备的复合材料的蠕变性能很低。
由以上实验结果可以证明，本发明实施例1-3所制备的高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料与对比例3相比，具有优异的冲击强度和蠕变性能，以及具有一定的导热性能。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料，其特征在于，其制备原料，按照重量份数计，包括60份尼龙、40份聚碳酸酯、15份导热填料、3份抗氧剂、4份硅烷偶联剂、3份润滑剂；
所述尼龙与聚碳酸酯的质量比为6：4；所述硅烷偶联剂为三甲氧基（3-甲氧基丙基）硅烷；所述润滑剂为磷酸三丁酯；所述抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂1010的复合抗氧剂，所述抗氧剂168和抗氧剂1010的质量比为1:1；
所述尼龙为尼龙6；所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯；所述导热填料为石墨；
所述高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料的制备方法具体包括以下步骤：
S1：将尼龙、聚碳酸酯、导热填料、抗氧剂、硅烷偶联剂、润滑剂放入混合机中混合5min，混合机的转速为100转/min后得到混合物；
S2：将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，双螺杆挤出机的第一区温度为210℃，第二区温度为220℃，第三区温度为230℃，第四区温度为230℃，第五区温度为220℃，第六区温度为210℃，第七区温度为210℃，同时将超临界二氧化碳在第五区注入，超临界二氧化碳注入量为9L，超临界二氧化碳注入的温度为 60℃、压力为90atm；经过挤出、造粒即到高强度高抗蠕变导热尼龙复合材料；
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