CN118179297A - 聚醚砜微孔除菌滤膜及其制备方法和除菌的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚醚砜微孔除菌滤膜及其制备方法和在真空过滤除菌中的应用。本发明采用独创的冷热交互体系来制备不对称聚醚砜微孔除菌滤膜，在滤膜制备过程中，膜下表面使用石墨烯加热模块进行加热(温度控制30‑60℃)，降低分相速度；膜上表面采用冷风(2‑10℃)进行吹扫，加快表面分相速度；从而使得制备的滤膜具有较大的孔隙率，高亲水性，高非对称度，滤膜的上表面形成孔径较小的过滤层，下表面形成孔径较大的分离层，如此结构的滤膜除菌效果好，并且过滤通量高。
Description
技术领域
本发明属于微孔滤膜技术领域，具体涉及一种聚醚砜微孔除菌滤膜及其制备方法和除菌的用途。
背景技术
目前作为除菌膜使用的材料，主要有尼龙、聚醚砜和聚偏二氟乙烯。在众多的膜材料中，聚醚砜因为结构中含有刚性的苯环、能耐高温的砜基以及苯环间相连的醚基，制备成的膜具有机械强度高、抗蠕变能力强、耐高温等优点。相对于中空纤维膜，平板膜具有制备工艺相对简单，更好的机械稳定性、清洗方便、更换简单、运行寿命长、成本低等优点，所以细菌过滤用聚醚砜平板膜的应用范围和用量越来越广。
微孔滤膜可以分为对称膜和非对称膜。对称膜由于其对称结构，导致膜的通量在使用过程中衰减较快，使用成本较高。因此使用过程中绝大多数的微孔滤膜是非对称膜。例如：公开号为CN114130202A的中国专利文件公开了一种具有“沙漏”型结构的微滤膜结构，首先制备含有小分子致孔剂和大分子增稠剂的聚合物溶液，然后利用两段空气浴，控制不同空气浴温湿度条件来调控上表面结构，最后浸入凝固浴中，清洗烘干得到“沙漏”型平板膜。但是，该专利制备的微孔滤膜非对称度不够高，过滤通量不够大。如何制备高亲水性、高非对称度的微孔滤膜，在保证除菌性能的前提下，增大过滤的通量，成为制备除菌滤膜的一大难题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种聚醚砜微孔除菌滤膜及其制备方法和除菌的用途，制备的聚醚砜微孔除菌滤膜具有高亲水性、高非对称度，除菌效果好，并且过滤通量高。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明公开了一种聚醚砜微孔除菌滤膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚醚砜溶于溶剂中，并加入致孔剂，混合均匀得到铸膜液；
(2)将步骤(1)得到的铸膜液刮膜，形成液态膜；
(3)将步骤(2)得到的液态膜的上表面用2-10℃冷风吹扫，下表面用30-60℃石墨烯加热模块加热；
(4)将经过步骤(3)处理的液态膜通过湿度为40-80％的蒸汽箱，得到初生态膜；
(5)将步骤(4)得到的初生态膜水浴固化成膜，然后清洗烘干，得聚醚砜微孔除菌滤膜。
作为优选的技术方案，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或几种。
作为优选的技术方案，所述致孔剂为聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)中，铸膜液的组分按照重量份计，聚醚砜10-30份，致孔剂30-60份，溶剂10-60份。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)中，聚醚砜、溶剂和致孔剂混合的温度为40-120℃。
作为优选的技术方案，所述步骤(5)中，水浴温度为20-70℃，
本发明还公开了一种聚醚砜微孔除菌滤膜，由所述的聚醚砜微孔除菌滤膜的制备方法制备。
作为优选的技术方案，聚醚砜微孔除菌滤膜的上表面为过滤层，下表面为分离层，过滤层的平均孔径小于分离层的平均孔径。
本发明还公开了一种聚醚砜微孔除菌滤膜在真空过滤除菌中的应用。
本发明的有益效果在于：
本发明采用独创的冷热交互体系来制备不对称聚醚砜微孔除菌滤膜，在滤膜制备过程中，膜下表面使用石墨烯加热模块进行加热(温度控制30-60℃)，降低分相速度；膜上表面采用冷风(2-10℃)进行吹扫，加快表面分相速度；从而使得制备的滤膜具有较大的孔隙率，高亲水性，高非对称度，滤膜的上表面形成孔径较小的过滤层，下表面形成孔径较大的分离层，如此结构的滤膜除菌效果好，并且过滤通量高。
另外，本发明的制备方法由于冷热对流的影响，加速分相过程，整个制备过程滤膜分相的时间更短，还可以通过对上下膜面温度的调整，控制非对称度的大小。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为实施例1制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的截面SEM照片；
图2为实施例1制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的下表面SEM照片；
图3为实施例1制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的上表面SEM照片；
图4为实施例2制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的截面SEM照片；
图5为实施例2制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的下表面SEM照片；
图6为实施例2制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的上表面SEM照片；
图7为对比例1制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的截面SEM照片；
图8为对比例1制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的下表面SEM照片；
图9为对比例1制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的上表面SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
(1)将15g聚醚砜、8g聚乙烯吡咯烷酮、37g聚乙二醇和40gN-甲基吡咯烷酮混合，60℃加热搅拌8h，至均匀清透状态，形成液态膜，密封保存静置24h；
(2)将得到的均相铸膜液采用300μm的刮刀制在离型膜上，形成液态膜；
(3)将液态膜的上表面用2℃冷风吹扫，下表面用60℃石墨烯加热模块加热；
(4)将冷热处理后的液态膜通过湿度为70％的蒸汽箱，得到初生态膜；
(5)将初生态膜30℃纯水浴固化成膜，然后清洗烘干，得聚醚砜微孔除菌滤膜。
流速和泡点测试：按照《GB/T32361-2015分离膜孔径测试方法泡点和平均流量法》检测实施例1制得的滤膜的泡点压力(测试液体为去离子水)和通量(测试液体为去离子水)。测试结果显示，纯水通量为25ml/min/cm2.-10psi，水泡点为0.39～0.40Mpa。
图1为实施例1制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的截面SEM照片，图2为实施例1制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的下表面SEM照片，图3为实施例1制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的上表面SEM照片，从图中可见，滤膜的上表面形成孔径较小的过滤层，下表面形成孔径较大的分离层。
实施例2
(1)将12g聚醚砜、10g聚乙烯吡咯烷酮、43g聚乙二醇和35gN-甲基吡咯烷酮混合，60℃加热搅拌8h，至均匀清透状态，形成液态膜，密封保存静置24h；
(2)将得到的均相铸膜液采用300μm的刮刀制在离型膜上，形成液态膜；
(3)将液态膜的上表面用10℃冷风吹扫，下表面用30℃石墨烯加热模块加热；
(4)将冷热处理后的液态膜通过湿度为70％的蒸汽箱，得到初生态膜；
(5)将初生态膜30℃纯水浴固化成膜，然后清洗烘干，得聚醚砜微孔除菌滤膜。
流速和泡点测试：按照《GB/T32361-2015分离膜孔径测试方法泡点和平均流量法》检测实施例2制得的滤膜的泡点压力(测试液体为去离子水)和通量(测试液体为去离子水)。测试结果显示，纯水通量为20ml/min/cm2.-10psi，水泡点为0.37～0.38Mpa。
图4为实施例2制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的截面SEM照片，图5为实施例2制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的下表面SEM照片，图6为实施例2制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的上表面SEM照片，从图中可见，滤膜的上表面形成孔径较小的过滤层，下表面形成孔径较大的分离层。
实施例3
(1)将12g聚醚砜、10g聚乙烯吡咯烷酮、40g聚乙二醇和38gN-甲基吡咯烷酮混合，60℃加热搅拌8h，至均匀清透状态，形成液态膜，密封保存静置24h；
(2)将得到的均相铸膜液采用300μm的刮刀制在离型膜上，形成液态膜；
(3)将液态膜的上表面用8℃冷风吹扫，下表面用30℃石墨烯加热模块加热；
(4)将冷热处理后的液态膜通过湿度为70％的蒸汽箱，得到初生态膜；
(5)将初生态膜30℃纯水浴固化成膜，然后清洗烘干，得聚醚砜微孔除菌滤膜。
流速和泡点测试：按照《GB/T32361-2015分离膜孔径测试方法泡点和平均流量法》检测实施例3制得的滤膜的泡点压力(测试液体为去离子水)和通量(测试液体为去离子水)。测试结果显示，纯水通量为22ml/min/cm2.-10psi，水泡点为0.34～0.36Mpa。
对比例1
(1)将15g聚醚砜、5g聚乙烯吡咯烷酮、20g聚乙二醇和60gN-甲基吡咯烷酮混合，60℃加热搅拌8h，至均匀清透状态，形成液态膜，密封保存静置24h；
(2)将得到的均相铸膜液采用300μm的刮刀制在离型膜上，形成液态膜；
(3)将液态膜的上表面用2℃冷风吹扫，下表面用60℃石墨烯加热模块加热；
(4)将冷热处理后的液态膜通过湿度为70％的蒸汽箱，得到初生态膜；
(5)将初生态膜30℃纯水浴固化成膜，然后清洗烘干，得聚醚砜微孔除菌滤膜。
流速和泡点测试：按照《GB/T32361-2015分离膜孔径测试方法泡点和平均流量法》检测对比例1制得的滤膜的泡点压力(测试液体为去离子水)和通量(测试液体为去离子水)。测试结果显示，纯水通量为20ml/min/cm2.-10psi，水泡点为0.32～0.40Mpa。
图7为对比例1制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的截面SEM照片，图8为对比例1制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的下表面SEM照片，图9为对比例1制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的上表面SEM照片，从图中可见，滤膜的上表面和下表面孔径相当，为对称膜。
对比例2
(1)将15g聚醚砜、8g聚乙烯吡咯烷酮、37g聚乙二醇和40gN-甲基吡咯烷酮混合，60℃加热搅拌8h，至均匀清透状态，形成液态膜，密封保存静置24h；
(2)将得到的均相铸膜液采用300μm的刮刀制在离型膜上，形成液态膜；
(3)将液态膜通过湿度为70％的蒸汽箱，得到初生态膜；
(4)将初生态膜30℃纯水浴固化成膜，然后清洗烘干，得聚醚砜微孔除菌滤膜。
流速和泡点测试：按照《GB/T32361-2015分离膜孔径测试方法泡点和平均流量法》检测对比例2制得的滤膜的泡点压力(测试液体为去离子水)和通量(测试液体为去离子水)。测试结果显示，纯水通量为18ml/min/cm2.-10psi，水泡点为0.25～0.30Mpa。
对比例3
(1)将12g聚醚砜、10g聚乙烯吡咯烷酮、43g聚乙二醇和35gN-甲基吡咯烷酮混合，60℃加热搅拌8h，至均匀清透状态，形成液态膜，密封保存静置24h；
(2)将得到的均相铸膜液采用300μm的刮刀制在离型膜上，形成液态膜；
(3)将液态膜通过湿度为70％的蒸汽箱，得到初生态膜；
(4)将初生态膜30℃纯水浴固化成膜，然后清洗烘干，得聚醚砜微孔除菌滤膜。
流速和泡点测试：按照《GB/T32361-2015分离膜孔径测试方法泡点和平均流量法》检测对比例3制得的滤膜的泡点压力(测试液体为去离子水)和通量(测试液体为去离子水)。测试结果显示，纯水通量为17ml/min/cm2.-10psi，水泡点为0.26～0.29Mpa。
实施例4
细菌挑战测试，由本公司获得CINAS认证的实验室完成：
菌种：0.22μm挑战用菌株为缺陷假单胞菌(ATCC19146)。
细菌菌落计数：取8支10mL无菌离心管，每管加4.5mL无菌生理盐水，将试剂瓶中菌液充分混匀后无菌吸取0.5mL于第一支10mL离心管中，充分混匀后，依次进行10倍梯度稀释，每稀释一次用旋涡震荡仪混匀后进行下一个梯度稀释。取3个稀释度(如104、105、106)，每个稀释度吸取100μL进行涂板，每个稀释度涂2个板，30℃于恒温培养箱培养48小时后计数。大于300或小于10个的平板为无效。计算菌液浓度。
菌落计数方法详述可参见GB 4789.2-2016，培养后菌液可放于4度冰箱储存，超过1周需要重新计数。
细菌挑战：按每个滤杯过滤1000mL，挑战菌量至少为107CFU/cm2计算所需要的菌液体积，所需体积为495μL。将稀释好的菌液转入挑战装置的真空滤杯上杯中，滤出液用MCE045小滤杯进行细菌截留检测，真空泵抽滤完毕，用镊子将膜取出，贴于TSA培养皿于30℃培养箱中进行培养，分别在第三天和第七天对平板进行观察，观察各滤膜长菌情况。
初始菌液浓度为1.3*109CFU/mL,滤器有效膜面积为64cm2，则每个滤杯挑战用菌至少64*107CFU。每个滤杯过滤1000mL菌液，则从初始菌悬液中吸取495μL菌液加入于1000mL无菌生理盐水中。
阳性与阴性的挑战：在进行滤器细菌挑战前进行阴性对照测试，使用蠕动泵将500mL无菌生理盐水泵过灭菌滤器，收集滤出液，滤出液用MCE045小滤杯进行细菌截留检测，真空泵抽滤完毕，用镊子将膜取出，贴于TSA培养皿于30℃培养箱中进行培养，分别在第三天和第七天对平板进行观察。在滤器细菌挑战结束后进行阳性对照测试，将滤器更换为0.45孔径过滤器按照细菌挑战步骤及条件进行测试，在第二天对平板进行观察。
细菌挑战可接受的标准：
最终的细菌挑战水平不低于1×107cfu/cm2 EFA。
阴性对照无细菌生长，阳性对照有细菌(指缺陷短波单胞菌)生长。
滤出液无细菌生长。
采用上述方法对实施例1、实施例2和实施例3中的膜的细菌截留进行测试和对泡点进行测试，都分别进行测试3次，测试结果如下：
细菌截留测试结果
滤膜泡点测试结果
实施例1-3制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的细菌挑战测试合格率均为100％，而对比例1制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的细菌挑战测试合格率仅为35％，对比例2制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的细菌挑战测试合格率仅为20％，对比例3制得的聚醚砜微孔除菌滤膜的细菌挑战测试合格率仅为15％。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (9)
1.一种聚醚砜微孔除菌滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将聚醚砜溶于溶剂中，并加入致孔剂，混合均匀得到铸膜液；
(2)将步骤(1)得到的铸膜液刮膜，形成液态膜；
(3)将步骤(2)得到的液态膜的上表面用2-10℃冷风吹扫，下表面用30-60℃石墨烯加热模块加热；
(4)将经过步骤(3)处理的液态膜通过湿度为40-80％的蒸汽箱，得到初生态膜；
(5)将步骤(4)得到的初生态膜水浴固化成膜，然后清洗烘干，得聚醚砜微孔除菌滤膜。
2.根据权利要求1所述的聚醚砜微孔除菌滤膜的制备方法，其特征在于：所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的聚醚砜微孔除菌滤膜的制备方法，其特征在于：所述致孔剂为聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的聚醚砜微孔除菌滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，铸膜液的组分按照重量份计，聚醚砜10-30份，致孔剂30-60份，溶剂10-60份。
5.根据权利要求1所述的聚醚砜微孔除菌滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，聚醚砜、溶剂和致孔剂混合的温度为40-120℃。
6.根据权利要求1所述的聚醚砜微孔除菌滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，水浴温度为20-70℃。
7.一种聚醚砜微孔除菌滤膜，其特征在于：由权利要求1至6任意一项所述的聚醚砜微孔除菌滤膜的制备方法制备。
8.根据权利要求7所述的聚醚砜微孔除菌滤膜，其特征在于：聚醚砜微孔除菌滤膜的上表面为过滤层，下表面为分离层，过滤层的平均孔径小于分离层的平均孔径。
9.权利要求7或8所述的聚醚砜微孔除菌滤膜在真空过滤除菌中的应用。
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