CN116514151B - 一种以工业级氢氧化铝为原料制备勃姆石的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种以工业级氢氧化铝为原料制备勃姆石的方法，包括如下步骤：将工业级氢氧化铝、去离子水、助磨剂、渗透剂、消泡剂和pH调节剂混合得到第一浆料；对第一浆料依次进行球磨、砂磨得到第二浆料；调整第二浆料的pH为4‑5并反应不少于30min得到第三浆料；将第三浆料送入陶瓷膜中并使用温度不低于40℃的去离子水进行洗涤得到第四浆料；对陶瓷膜中的第四浆料进行过滤浓缩得到固含量为20％‑35％的第五浆料；将第五浆料和氢氧化钠、分散剂混合后进行水热反应得到包含勃姆石的第六浆料；调整第六浆料的pH为4‑6后加入渗透剂得到第七浆料；将第七浆料送入陶瓷膜中并使用温度不低于40℃的去离子水进行洗涤得到第八浆料；对第八浆料进行干燥处理得到勃姆石。

Description

一种以工业级氢氧化铝为原料制备勃姆石的方法

技术领域

本发明涉及材料制备领域，特别是涉及一种以工业级氢氧化铝为原料制备勃姆石的方法。

背景技术

本部分提供了与本申请相关的背景信息，这些信息并不必然构成现有技术。

勃姆石又称软水铝石，结构式为γ-AlOOH，在催化剂载体、抛光磨料、阻燃材料等方面都有广泛的应用。勃姆石的制备方法有很多，如拜耳法、水解法和溶胶凝胶法等。目前，较多采用如下方法制备勃姆石：将氢氧化铝与水的混合物球磨成氢氧化铝浆液，并配置成悬浊液，然后进行水热反应制备勃姆石。

但上述制备勃姆石的方法中，主要采用99.5％以上纯度、D50粒度为3um以下、Na含量不大于1000ppm、Fe含量不大于50ppm并且Cu含量不大于5ppm的氢氧化铝(Al(OH)₃)为原材料，但该方法存在如下技术问题：

1.由于采用的氢氧化铝原材料的纯度要求较高，使得该氢氧化铝原材料的成本高，进而导致制备勃姆石的成本较高；

2.该方法最终制备的勃姆石的D50粒度为0.6-2.5μm、Na含量不大于500ppm，Fe含量不大于50ppm并且Cu含量不大于5ppm，因此采用该方法制备的勃姆石中Na、Fe、Cu等杂质含量较高，纯度低。

出于降低制备勃姆石的成本的观点，可以使用工业级氢氧化铝作为原材料从而降低原材料的成本，但工业级氢氧化铝存在如下技术问题使得其尚未应用于制备勃姆石：

工业级氢氧化铝为98％以上纯度、D50粒度为约100um左右、Na含量不小于1000ppm、Fe含量不小于50ppm并且Cu含量不小于5ppm，因此工业级氢氧化铝存在颗粒粒径粗、杂质含量高和杂质组成复杂的特点，使得无法使用工业级氢氧化铝制备出分散性好、粒度分布好、形貌均一、纯度高并且结晶度高的勃姆石。

发明内容

针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种以工业级氢氧化铝为原料制备勃姆石的方法，该方法使用工业级氢氧化铝作为原材料制备高纯度的勃姆石，该方法最终制备的勃姆石的D50粒度为0.6-2.5um、Na含量不大于200ppm，Fe含量不大于10ppm并且Cu含量不大于2ppm，因此使用该方法制备的勃姆石可以应用于制备电池。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种以工业级氢氧化铝为原料制备勃姆石的方法，包括如下工序：

将工业级氢氧化铝、去离子水、助磨剂、渗透剂、消泡剂和pH调节剂混合得到第一浆料的工序；

对第一浆料依次进行球磨、砂磨得到第二浆料的工序；

调整第二浆料的pH为4-5并反应不少于30min得到第三浆料的工序；

将第三浆料送入陶瓷膜中并使用温度不低于40℃的去离子水进行洗涤得到第四浆料的工序；

对陶瓷膜中的第四浆料进行过滤浓缩得到固含量为20％-35％的第五浆料的工序；

将第五浆料和氢氧化钠、分散剂混合后进行水热反应得到包含勃姆石的第六浆料的工序；

调整第六浆料的pH为4-6后加入渗透剂得到第七浆料的工序；

将第七浆料送入陶瓷膜中并使用温度不低于40℃的去离子水进行洗涤得到第八浆料的工序；

对第八浆料进行干燥处理得到勃姆石的工序。

相对于现有技术，本发明的技术方案至少存在以下有益效果：

1.本发明提供的方法采用工业级氢氧化铝为原材料，显著降低了制备的勃姆石的成本；

2.本发明提供的方法制备的勃姆石的杂质含量显著优于现有市售的勃姆石。

下面结合具体实施了进行说明。

附图说明

附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制。

图1为本发明实施例1提供的制备勃姆石的方法的流程示意图。

具体实施方式

应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供的制备勃姆石的方法不仅可以采用工业级氢氧化铝为原料，也可以采用化学纯或分析纯或优级纯的氢氧化铝为原料。需要说明的是，本发明实施例中记载的工业级氢氧化铝满足：98％以上纯度、D50粒度为约100um左右、Na含量不小于1000ppm、Fe含量不小于50ppm并且Cu含量不小于5ppm，并且除了杂质钠(Na)、铁(Fe)和铜(Cu)，不同制备方法制备的工业级氢氧化铝含有的其它的杂质的组成也不相同，工业级氢氧化铝还可能含有杂质锌(Zn)、硅(Si)、铅(Pb)、钙(Ca)、锂(Li)、锑(Sb)、镁(Mg)中的一种或几种。

本发明实施例中采用如下方法测定固体颗粒的粒径和粒径分布：

1.待测样品的制备

称取50g待测固体颗粒，将其分散于2L水，并在搅拌的条件(搅拌的速度为2500r/min，时间2min)下使其分散均匀，以得到待测样品。

2.粒径和粒径分布的测定

采用激光粒度仪测定固体颗粒的粒径和粒径分布，包括以下步骤：

激光粒度仪开机；

对光；

设置激光粒度仪的参数，测定时间为10s，背景时间为12s，遮光度为10％；

向激光粒度仪的进样器中加入800mL去离子水，调整激光粒度仪的进样搅拌器的速度为2500r/min；

背景测量：通过激光粒度仪对自来水进行测量，当激光度≥78％时，即完成背景测量，记录背景值；

待测样品测量：将待测样品加入至激光粒度仪的进样搅拌器中，调整激光粒度仪的进样搅拌器的速度为2500r/min；当激光粒度仪的遮光度达到10％时停止进样，开始测量；

数据处理，通过激光粒度仪获得待测样品的粒径分布结果以及D10(即，样品的累计粒度分布数达到10％时所对应的粒径)、D50(即，中位径，样品的累计粒度分布数达到50％时所对应的粒径)和D90(即，样品的累计粒度分布数达到90％时所对应的粒径)数值，每批物料混合均匀后重复测量7次。

本发明实施例中采用液相色谱串接质谱联用仪(LC-MS/MS)检测浆料中的杂质含量。

本发明实施例中测试浆料的电导率测试装置的腔体高度L为0.25cm，横截面积S为2.32cm²，理论容积为0.58cm³，采用如下方法使用电导率测试装置测定浆料的电导率：

1.利用移液管精确量取与理论容积相对应的浆料，将浆料注入水平放置的负极壳体内，浆料正好注满负极壳体；

2.将正极壳体水平扣合在负极壳体上，将封口机的封口压力的预定值设为750kg/cm²，通过封口机密封，形成充满浆料的浆料电导率测试体；

3.将浆料电导率测试体的正、负极分别与电化学工作站的测试夹具的正、负极连接，进行阻抗测试或电化学阻抗测试。设置交流电的测试频率和扰动电流振幅或扰动电压振幅，测试不同频率和不同扰动振幅下的阻抗。测试频率范围为0.01Hz-10kHz；

4.通过电导率计算公式计算浆料的电导率。电导率计算公式为σ＝L/RS，其中σ为电导率，L为纽扣电池壳的腔体高度，S为纽扣电池壳的腔体横截面积，R为电化学工作站测量的阻抗。

本发明一实施例提供一种以工业级氢氧化铝为原料制备勃姆石的方法，具体包括如下步骤：

步骤一，将工业级氢氧化铝、去离子水、助磨剂、渗透剂、消泡剂和pH调节剂混合得到pH为4-6并且固含量为10％-30％的第一浆料。

由于工业级氢氧化铝的粒径粗，不利于后续的杂质去除以及合成勃姆石。通过将工业级氢氧化铝、去离子水、助磨剂、渗透剂、消泡剂和pH调节剂混合制备浆料，再配合后续的球磨-砂磨加工得到粒径小并且粒度分布均匀的颗粒。

可以通过添加去离子水来调整第一浆料的固含量。

pH调节剂用于调节第一浆料的pH，第一浆料的pH值对后续的球磨-砂磨加工的影响主要为：通过对颗粒表面电性及定位离子的调节影响助磨剂分子与颗粒表面的作用；通过对第一浆料的黏度的调节影响第一浆料的流变学性质和颗粒之间的分散性。优选的，pH调节剂为硝酸或盐酸或硫酸。

步骤二，对第一浆料依次进行球磨、砂磨得到第二浆料的工序，球磨时间为2-6h。第二浆料中的颗粒满足：D50为1.0-2.5μm并且D90不大于5μm，此时第二浆料的颗粒质量越趋于均匀。并且球磨-砂磨加工使得第二浆料的颗粒的粒度分布趋窄，该粒度分布的氢氧化铝在后续进行水热反应后获得理想粒径和形貌特征的勃姆石。

由于工业级的氢氧化铝的粒径粗，因此若不经过球磨而直接进行砂磨，会容易出现砂磨机堵塞的情况，因此需要先对工业级的氢氧化铝进行球磨来初步破碎处理。

助磨剂通过氢氧化铝在球磨-砂磨加工时裂纹形成和扩展过程中的防“闭合”和吸附降低硬度作用可以降低颗粒的强度，提高氢氧化铝的可磨度。优选的，助磨剂为三乙醇胺，并且基于100质量份的工业级氢氧化铝，三乙醇胺的添加量为0.3-0.5质量份。

由于球磨-砂磨后得到的颗粒的粒径小，颗粒的粒度越细，比表面积越大，在相同含固量情况下会使得第二浆料的黏度增大，因此通过添加消泡剂可以降低第二浆料的黏度从而提升第二浆料的流动性，并且添加消泡剂可以使得第二浆料中颗粒的悬浮率达到96％以上，从而提升第二浆料的稳定性。消泡剂优选为含聚醚基团的表面活性剂，可以举例烷基聚氧亚烷基醚，芳基聚氧亚烷基醚，烷基芳基聚氧亚烷基醚，烷氧基化的动物和/或植物脂肪和/或油，脂肪胺烷氧基化物，脂肪酸酰胺烷氧基化物，脂肪酸二乙醇酰胺烷氧基化物，聚氧乙烯脱水山梨醇脂肪酸酯，烷基聚醚硫酸盐，芳基聚醚硫酸盐，烷基芳基聚醚硫酸盐，烷基聚醚磺酸盐，芳基聚醚磺酸盐，烷基芳基聚醚磺酸盐，烷基聚醚磷酸盐，芳基聚醚磷酸盐，烷基芳基聚醚磷酸盐，甘油基醚磺酸盐，甘油基醚硫酸盐，单甘油酯(醚)硫酸盐，脂肪酸酰胺醚硫酸盐，聚氧亚烷基脱水山梨醇脂肪酸酯，和它们的混合物。基于100质量份的工业级氢氧化铝，消泡剂的添加量为0.03-0.06质量份。

同时添加助磨剂和渗透剂可产生协同作用提升工业级氢氧化铝的可磨性，并且能阻止第二浆料的微细颗粒的黏结、团聚以及和研磨介质的粘附，能显著提高第二浆料的流动性，提升第二浆料的颗粒细度，降低粉碎极限和球磨-砂磨加工的能耗。渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、有机硅(如乙氧基改性三硅氧烷)、烷基酚聚氧乙烯醚、聚醚、磷酸酯类化合物中的一种。优选的，渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)。基于100质量份的工业级氢氧化铝，渗透剂的添加量为0.3-0.5质量份。

需要说明的是，在步骤一和步骤二中，由于第一浆料的pH为4-6，因此第一浆料进行球磨-砂磨加工的过程中，随着氢氧化铝颗粒的粒度变细，比表面积增大即反应接触面积增大，部分固体杂质被溶解，因此制备第二浆料的过程中也视为进行了第一步的除杂质处理。

需要说明的是，第二浆料中的粒度分布会影响最终制备得到的勃姆石的粒度分布。

步骤三，调整第二浆料的pH为4-5并持续搅拌反应30-60min得到第三浆料。

使用pH调节剂来调整第二浆料的pH，步骤三使用的pH调节剂和步骤一使用的pH调节剂相同，从而避免引入其它阴离子。第二浆料的pH调整需要同时满足：避免氢氧化铝的被溶解；促使固体杂质被溶解。由于氢氧化铝为是一种两性氢氧化物，因此避免第二浆料的pH低于4是合适的；同时若第二浆料的pH高于5，则对于固体杂质的溶解能力会显著降低。

步骤四，将第三浆料送入陶瓷膜中并使用温度为40-70℃的去离子水进行洗涤，直到浆料同时满足：电导率小于50us/cm、Cu含量不大于5ppm并且Fe含量不大于20ppm，从而得到第四浆料。

意外发现，使用不低于40℃的去离子水进行洗涤，可以显著降低洗涤过程的用水量，即使用不低于40℃的去离子水制备第四浆料所需的去离子水的体积仅为使用常温去离子水制备第四浆料所需的去离子水的体积的30％-50％。并且减少洗涤过程的用水量可以提升后续制备的第五浆料的固含量。

第三浆料在进行洗涤的过程中，由于陶瓷膜截留孔径小于第三浆料中悬浮的氢氧化铝颗粒，因此，氢氧化铝颗粒被陶瓷膜完全截留，而第三浆料中的溶解的杂质、助磨剂、渗透剂、消泡剂等则会透过陶瓷膜，从而实现第二步的除杂质处理。

步骤五，对陶瓷膜中的第四浆料进行过滤浓缩得到固含量为20％-35％的第五浆料，使固体氢氧化铝颗粒完全被截留在浓缩液内；

其中，步骤四和步骤五中使用的陶瓷膜的平均孔径0.02-0.1μm，优选为0.02-0.05μm；陶瓷膜是由支撑体以及覆于支撑体上的分离层构成，支撑体材质是纯度大于99wt％的α-氧化铝，分离层材质为氧化铝、氧化锆、氧化钛中的一种或几种的混合，分离层厚度为10-100μm，优选为10-20μm；陶瓷膜的孔隙率大于37％。膜元件采用内压管式膜结构。

在步骤五中，陶瓷膜过滤浓缩过程的过滤压力为0.05-0.5Mpa，优选为0.05-0.3MPa；膜面流速为1-5m/s，优选为2.5-3.5m/s；温度在30-60℃。并且陶瓷膜过滤浓缩过程中可以进行周期性反冲洗。周期性反冲洗的反冲介质为40-70℃的去离子水，反冲周期为15-60min，反冲时间为10-15s，反冲压力为0.4-0.7MPa。陶瓷膜的窄的孔径分布使得陶瓷膜的孔径精度比较高，通过选择合适孔径的膜可以避免膜孔发生堵塞，同时陶瓷膜的高强度不仅可以使其承受较高的反冲压力而膜孔不被破坏。

意外发现，若在步骤四中使用低于40℃的去离子水进行洗涤，则步骤五得到的第五浆料的固含量低于20％，这会使得制备勃姆石的效率降低。若第五浆料的固含量大于35％，则第五浆料会因过于粘稠而流动性差。

步骤六，将第五浆料和氢氧化钠、分散剂混合后进行水热反应得到包含勃姆石的第六浆料。

向第五浆料中添加氢氧化钠来调整pH为8-10，可以先将氢氧化钠配置成溶液再加入第五浆料中。

其中分散剂为聚乙二醇(PEG)、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸铵、聚乙烯醇、C1-C9有机酸分散剂中的至少一种。C1-C9有机酸分散剂为甲酸、醋酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸、己酸、庚酸、辛酸与壬酸中的一种或多种。基于100质量份的工业级氢氧化铝，分散剂的添加量为0.1-0.3质量份。出于抑制水热反应过程中杂相生成和避免粒径变粗的观点，优选的，分散剂为PEG。

水热反应过程为：第五浆料和氢氧化钠、分散剂混合后置于反应釜中，然后通入压力为1Mpa蒸汽，加热至180-220℃的温度下，控制压力在1.2Mpa的条件下进行高温反应，经1-4h高温反应后冷却至80℃出料得到包含勃姆石的第六浆料。这样得到的勃姆石由于经过将含有氢氧化铝颗粒的悬浮液在高压下加热使其结晶化的水热反应而制造。制备的勃姆石满足：D50为0.6-2.5um且D90不大于3.8μm并且比表面积为6-10m²/g。水热反应后获得的勃姆石具有粒度分布窄、形貌均一、分散性好的优点。

出于降低生产成本的观点，水热反应冷却阶段使用的冷却水经过升温可以作为洗涤水使用。

步骤七，调整第六浆料的pH为4-6后加入渗透剂得到第七浆料。

需要说明的是，使用pH调节剂来调整第六浆料的pH，步骤七使用的pH调节剂和步骤一中使用的pH调节剂相同，从而避免引入其它阴离子。第六浆料中加入的渗透剂和步骤一中记载的渗透剂相同。基于100质量份的勃姆石，渗透剂的添加量为0.3-0.5质量份。

由于经过了水热反应，因此第六浆料中除了勃姆石，还含有杂质生成的不溶性的固体颗粒，例如杂质铜和杂质钴经过水热反应生成不溶性的铜铁矿型氧化物，杂质铜和杂质钴经过水热反应生成不溶性的钙铜复合物，杂质铜、杂质硅和杂质铁经过水热反应生成不溶性的钴硅酸铜铁复合物，杂质铁经过水热反应生成不溶性的云母氧化铁等。因此需要调整第六浆料的pH为4-6来使得杂质生成的不溶性的固体颗粒被溶解。

步骤八，将第七浆料送入陶瓷膜中并使用温度为40-70℃的去离子水进行洗涤，直到浆料同时满足：电导率小于20us/cm、Na含量不大于200ppm、Cu含量不大于2ppm并且Fe含量不大于10ppm，从而得到第八浆料。

步骤七中使用的陶瓷膜和步骤四中使用的陶瓷膜相同，添加的渗透剂可以显著提升洗涤效率，缩短洗涤的时间。步骤七可以视为进行第三步的除杂质处理。

步骤九，对第八浆料进行干燥处理得到勃姆石，具体的：采用喷雾干燥工艺对第八浆料进行干燥处理，控制进风温度230-280℃，出口温度95-105℃，确保勃姆石的水分含量不大于0.25％。

[实施例1]

如图1所示，本实施例提供一种以工业级氢氧化铝为原料制备勃姆石的方法，具体包括如下步骤：

步骤一，将工业级氢氧化铝、去离子水、三乙醇胺、JFC、烷基聚氧亚烷基醚和0.2mol/L的稀硫酸混合得到pH为4并且固含量为10％的第一浆料；

步骤二，对第一浆料依次进行球磨、砂磨得到第二浆料的工序，球磨时间为2h；

步骤三，使用0.1mol/L的稀硫酸调整第二浆料的pH为4并持续搅拌反应30min得到第三浆料；

步骤四，将第三浆料送入陶瓷膜中并使用温度为40℃的去离子水进行洗涤，直到浆料同时满足：电导率小于50us/cm、Cu含量不大于5ppm并且Fe含量不大于20ppm，从而得到第四浆料。

步骤五，对陶瓷膜中的第四浆料进行过滤浓缩得到固含量为20％的第五浆料；

步骤六，使用1.0mol/L的氢氧化钠溶液将第五浆料的pH调整为8后再加入PEG，混合后进行水热反应得到包含勃姆石的第六浆料；

步骤七，使用0.1mol/L的稀硫酸调整第六浆料的pH为4后加入JFC得到第七浆料；

步骤八，将第七浆料送入陶瓷膜中并使用温度为40℃的去离子水进行洗涤，直到浆料同时满足：电导率小于20us/cm、Na含量不大于200ppm、Cu含量不大于2ppm并且Fe含量不大于10ppm，从而得到第八浆料；

步骤九，对第八浆料进行干燥处理得到水分含量不大于0.25％勃姆石。

[实施例2]

本实施例提供一种以工业级氢氧化铝为原料制备勃姆石的方法，具体包括如下步骤：

步骤一，将工业级氢氧化铝、去离子水、三乙醇胺、JFC、烷基聚氧亚烷基醚和0.2mol/L的稀硫酸混合得到pH为6并且固含量为30％的第一浆料；

步骤二，对第一浆料依次进行球磨、砂磨得到第二浆料的工序，球磨时间为6h；

步骤三，使用0.1mol/L的稀硫酸调整第二浆料的pH为5并持续搅拌反应60min得到第三浆料；

步骤四，将第三浆料送入陶瓷膜中并使用温度为70℃的去离子水进行洗涤，直到浆料同时满足：电导率小于50us/cm、Cu含量不大于5ppm并且Fe含量不大于20ppm，从而得到第四浆料。

步骤五，对陶瓷膜中的第四浆料进行过滤浓缩得到固含量为35％的第五浆料；

步骤六，使用1.0mol/L的氢氧化钠溶液将第五浆料的pH调整为10后再加入PEG，混合后进行水热反应得到包含勃姆石的第六浆料；

步骤七，使用0.1mol/L的稀硫酸调整第六浆料的pH为6后加入JFC得到第七浆料；

步骤八，将第七浆料送入陶瓷膜中并使用温度为70℃的去离子水进行洗涤，直到浆料同时满足：电导率小于20us/cm、Na含量不大于200ppm、Cu含量不大于2ppm并且Fe含量不大于10ppm，从而得到第八浆料；

步骤九，对第八浆料进行干燥处理得到水分含量不大于0.25％勃姆石。

[实施例3]

本实施例提供一种以工业级氢氧化铝为原料制备勃姆石的方法，具体包括如下步骤：

步骤一，将工业级氢氧化铝、去离子水、三乙醇胺、JFC、烷基聚氧亚烷基醚和0.2mol/L的稀硫酸混合得到pH为5并且固含量为20％的第一浆料；

步骤二，对第一浆料依次进行球磨、砂磨得到第二浆料的工序，球磨时间为4h；

步骤三，使用0.1mol/L的稀硫酸调整第二浆料的pH为4.5并持续搅拌反应50min得到第三浆料；

步骤四，将第三浆料送入陶瓷膜中并使用温度为60℃的去离子水进行洗涤，直到浆料同时满足：电导率小于50us/cm、Cu含量不大于5ppm并且Fe含量不大于20ppm，从而得到第四浆料。

步骤五，对陶瓷膜中的第四浆料进行过滤浓缩得到固含量为30％的第五浆料；

步骤六，使用1.0mol/L的氢氧化钠溶液将第五浆料的pH调整为9后再加入PEG，混合后进行水热反应得到包含勃姆石的第六浆料；

步骤七，使用0.1mol/L的稀硫酸调整第六浆料的pH为5后加入JFC得到第七浆料；

步骤八，将第七浆料送入陶瓷膜中并使用温度为60℃的去离子水进行洗涤，直到浆料同时满足：电导率小于20us/cm、Na含量不大于200ppm、Cu含量不大于2ppm并且Fe含量不大于10ppm，从而得到第八浆料；

步骤九，对第八浆料进行干燥处理得到水分含量不大于0.25％勃姆石。

实施例1-3制备的勃姆石和市售的勃姆石的物理参数如表1所示。

表1

表1的数据表明，本发明提供的制备勃姆石的方法尽管是使用工业级氢氧化铝作为原材料，但最终制备的勃姆石的纯度和品质优于现有的方法制备的勃姆石，尤其是考虑到现有的制备勃姆石的方法普遍以高纯度氢氧化铝为原材料，因此本发明提供的制备勃姆石的方法在成本上相对于现有的制备勃姆石的方法是有显著优势的，并且适宜工业化大批量生产勃姆石。

[实施例4]

为了研究本发明提供的制备勃姆石的方法的步骤二中球磨-砂磨工艺对于第二浆料中的氢氧化铝颗粒的粒度分布的影响，设计了以下测试试验：

测试样品为实施例3中记载的第一浆料。将30份相同体积的第一浆料分别分成三组，每组份数相同，然后一组进行单独球磨，一组进行单独砂磨，剩余一组进行球磨-砂磨，不同处理方法得到的颗粒的粒度分布如表2所示。

表2的数据表明，依次通过球磨和砂磨处理，能使得氢氧化铝颗粒获得更窄的粒度分布。

表2

[实施例5]

为了研究本发明提供的制备勃姆石的方法中不同温度的去离子水对于洗涤效果的影响，设计了以下测试试验：

1.测试样品为实施例3中记载的经过步骤三得到的第三浆料，将第三浆料送入陶瓷膜中并使用相同体积但不同温度的去离子水进行洗涤，然后测试洗涤后的浆料中的杂质含量，结果如表3所示。

2.测试样品为实施例3中记载的经过步骤七得到的第七浆料，将第七浆料送入陶瓷膜中并使用相同体积但不同温度的去离子水进行洗涤，然后测试洗涤后的浆料中的杂质含量，结果如表4所示。

表3

表4

表3和表4的数据表明，相同体积但不同温度的去离子水对于洗涤和除杂的效果区别显著，使用40-70℃的去离子水进行洗涤能显著提升除杂的效果。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种以工业级氢氧化铝为原料制备勃姆石的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，将工业级氢氧化铝、去离子水、助磨剂、渗透剂、消泡剂和pH调节剂混合得到第一浆料；

步骤二，对第一浆料依次进行球磨、砂磨得到第二浆料；

步骤三，调整第二浆料的pH为4-5并反应不少于30min得到第三浆料；

步骤四，将第三浆料送入陶瓷膜中并使用温度不低于40℃的去离子水进行洗涤得到第四浆料；

步骤五，对陶瓷膜中的第四浆料进行过滤浓缩得到固含量为20％-35％的第五浆料；

步骤六，将第五浆料和氢氧化钠、分散剂混合后进行水热反应得到包含勃姆石的第六浆料；

步骤七，调整第六浆料的pH为4-6后加入渗透剂得到第七浆料；

步骤八，将第七浆料送入陶瓷膜中并使用温度不低于40℃的去离子水进行洗涤得到第八浆料；

步骤九，对第八浆料进行干燥处理得到勃姆石；

所述助磨剂为三乙醇胺，基于100质量份的工业级氢氧化铝，所述三乙醇胺的添加量为0.3-0.5质量份；

所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中，基于100质量份的所述工业级氢氧化铝，所述渗透剂的添加量为0.

3-0.5质量份。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤七中，基于100质量份的所述勃姆石，所述渗透剂的添加量为0.3-0.5质量份。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述消泡剂为含聚醚基团的表面活性剂，基于100质量份的工业级氢氧化铝，所述消泡剂的添加量为0.03-0.06质量份。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述pH调节剂为硝酸或盐酸或硫酸。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸铵、聚乙烯醇、C1-C9有机酸分散剂中的至少一种，C1-C9有机酸分散剂为甲酸、醋酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸、己酸、庚酸、辛酸与壬酸中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤四中去离子水的温度为40-70℃，所述步骤八中去离子水的温度为40-70℃。