CN115986147A - 一种高密度燃料电池的阴极材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高密度燃料电池的阴极材料，这种阴极材料的化学式为La1.75Sr0.25Ni0.7Cu0.3O4+δ，其制备时利用Ruddlesden‑Popper型氧化物La2NiO4+δ作为母体以及Sr的氧化物或碳酸盐作为原料进行固相法热处理，得到A位掺杂的La2‑xSrxNiO4+δ块状焙烧物，然后将利用上述方法获得的A位掺杂的La2‑xSrxNiO4+δ块状焙烧物作为中间产物，利用超声金属雾化工艺进行熔喷后与雾化粉末的形式成型于La2‑xSrxNiO4+δ块状焙烧物表面，并在进行一次还原热处理后再进行固相法焙烧得到B位掺杂的所述阴极材料。本发明的阴极材料可用于制备高密度燃料电池的阴极材料，其具有较佳的结构稳定性、氧传输性能和氧还原活性。
Description
技术领域
本发明涉及能量转换装置中的燃料电池技术领域，具体涉及一种高密度燃料电池的阴极材料。
背景技术
固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell，SOFC)作为一种将燃料中的化学能直接转化为电能的能量转换装置，是继水力发电、热能发电和原子能发电之后的第四种发电技术。由于燃料电池能量转化过程中的电化学反应特性，其将燃料化学能中的吉布斯自由能进行电能转化，此能量转换过程中没有高温燃烧过程，因而不受卡诺循环效应的限制，具有极高的能量转化比(通常在50％以上，高者能到70～75％)。同时电池的全固态结构也不存在电解液流失和腐蚀问题，运行过程中也不会产生有毒、有害物质，因而还具有环保和使用寿命长的优点，是一种真正的绿色、环保、高效的能量转换装置。
目前，成本和寿命问题限制了固体氧化物燃料电池的商业化发展，由于电池在运行时，装置内的工作温度较高(能高达800～1000℃)，这使得固体氧化物燃料电池的各组成部件如阳极、阴极、电解质膜及双极连接材料等在固体氧化物燃料电池的工作条件下容易发生高温化学反应，导致固体氧化物燃料电池内阻明显升高，寿命降低。基于上述原因，降低固体氧化物燃料电池的操作温度是一个可选的技术路径，通过将固体氧化物燃料电池的工作温度从高温段(800～1000℃)将至中低温段(600～700℃)，可以减缓电池部件之间的电化学反应并稳定电极的微观结构，从而降低阳极、电解质和阴极的技术要求、扩大材料的使用范围，并延长固体氧化物燃料电池寿命，因而，开发中、低温固体氧化物燃料电池是固体氧化物燃料电池得以尽早实现商业化的必由之路，有利于降低固体氧化物燃料电池的制造和运行成本。
而由于固体氧化物燃料电池在运行时，阴极的性能是决定电池寿命的关键材料之一，阴极的作用在于将气相O2还原为O2-离子，并将其传输到阴极与电解质的界面，这导致固体氧化物燃料电池的性能主要受制于阴极的氧还原反应(阴极ORR过程)速率。而采用降低固体氧化物燃料电池工作温度的技术路径会导致不但会导致电解质电阻明显增加还会导致电极活性降低，尤其是阴极材料的氧还原反应(ORR)活性显著降低，从而造成固体氧化物燃料电池的输出功率和能量密度大幅度下降。
基于上述原因，在设计中、低温固体氧化物燃料电池时，需要一种性能优异的阴极材料。而传统高性能阴极材料以钴基材料为主，虽然具有能量密度高、适应性好的优点，能保证固体氧化物燃料电池阴极的氧还原反应的速率，但价格昂贵、热膨胀系数大、热稳定性较差，制约了其在中温段内的应用。目前，市面上主要有单钙钛矿型(ABO3)、双钙钛矿型(A2B2O5)、尖晶石型(AB2O4)以及萤石型(AB2)(上述化学式中A代表稀土或碱士金属元素，B代表过渡金属元素)，固态氧化物燃料电池所用的阴极多为钙钛矿型(包括单钙钛矿型以及双钙钛矿型)、尖晶石型金属氧化物材料，而Ruddlesden-Popper型氧化物(An+1BnO3n+1；n为正整数)作为一种良好的离子-电子混合导体氧化物，是单钙钛矿型的一种层状衍生物，具有合适的热膨胀系数、优良的氧表面交换性能和较高的氧离子迁移能力和良好的中低温稳定性，具有替代钴基材料的巨大潜力，但Ruddlesden-Popper型氧化物(An+1BnO3n+1)电导率不够理想，这是制约其应用的最大不足，而对于Ruddlesden-Popper型氧化物(An+1BnO3n+1)中A位、B位及A/B位进行元素掺杂可以对其材料性能进行影响，直接影响到材料的热膨胀系数、电导率、氧传输和电化学性能。
基于上述原因，可以对Ruddlesden-Popper型氧化物进行元素掺杂改性来获得具有优异性能的固体氧化物燃料电池阴极材料。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种高密度燃料电池的阴极材料，具有较佳的氧还原(ORR)活性，并具有稳定的结构相，可满足固体氧化物燃料电池的工业化生产需要，以解决上述技术背景中的缺陷。
一种高密度燃料电池的阴极材料，其化学式为La1.75Sr0.25Ni0.7Cu0.3O4+δ，阴极材料具体通过以下方式制备：
S1、取Ruddlesden-Popper型氧化物La2NiO4+δ以及Sr的氧化物或碳酸盐作为原料，按照化学计量比称取后进行混合，并在混合后经破碎、研磨处理，得到过300目筛的混合物粉体；
S2、将混合物粉体干压成条块状，在1200～1250℃的温度条件下进行焙烧处理，焙烧时长为8～12h，焙烧完成后取出，得到A位掺杂的La1.75Sr0.25NiO4+δ块状焙烧物；
S3、参照化学计量比称，利用超声金属雾化工艺将铜单质以雾化粉末的形式喷涂于La1.75Sr0.25NiO4+δ块状焙烧物表面，然后进行一次还原热处理，处理时在还原气体环境中保持温度为450～500℃，处理时长为45～70min；然后取出块状物料经破碎、研磨处理后再次干压成条块状进行焙烧，焙烧温度为900～950℃，焙烧时长为5～8h，经二次破碎、研磨处理后得到B位掺杂的所述阴极材料。
作为进一步限定，所述Ruddlesden-Popper型氧化物La2NiO4+δ在制备方时采用氨基多羧酸配合物法进行合成：
利用La(OH)3、NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O作为原料，在按化学计量比例称取后加入DTPA作为有机配体，进行加热搅拌使沉淀完全溶解，形成透明的前驱体溶液；将前驱体溶液过滤后，放入恒温干燥箱中进行恒温干燥以形成固态物，将所述固态物进行热处理，冷却后即得到成型La2NiO4+δ；
所述热处理过程中先将固态物投入炉体中，设置氮气环境，以30～40℃/min的速度将炉体温度升至500～550℃，保温处理90～120min后以10～15％N/min的速度缓慢通入氧气，N为炉体容积，并保持10～15min，然后将炉温以60～90℃/min的速度快速升温至1050～1200℃，保持30～45min即完成所述热处理步骤。
作为进一步限定，在步骤S2以及步骤S3中将粉体物料干压成条块状时，干压设备的干压压力为250～300Mpa。
作为进一步限定，利用超声金属雾化工艺对铜单质进行处理时，控制技术参数为：超声频率35～42kHz；超声功率150～180W；雾化颗粒度D90≤200μm；雾化量5～8L/h。
有益效果：本发明的高密度燃料电池的阴极材料在室温下具有稳定的立方结构，具有良好的化学稳定性及结构稳定性，对外表面出优异的氧非化学计量比和氧离子空位浓度，其与SDC、GDC、LSGM等固体氧化物燃料电池电解质材料体系在中温(650～750℃)条件下具有优异的化学相容性和较低的极化阻抗，并具有优异的氧传输性能、氧体扩散系数和表面交换系数，而通过氧还原动力学研究表明，其氧还原(ORR)活性佳，而在燃料电池中进行应用时，其单电池最大输出功率密度大于650mW/cm2，因而是一种具有实用前景的中温固体氧化物燃料电池阴极材料。
附图说明
图1是化学式为La1.75Sr0.25Ni0.7Cu0.3O4+δ的阴极材料的XRD谱图。
图2是化学式为La1.75Sr0.25Ni0.7Cu0.3O4+δ的阴极材料与作为Ce0.9Gd0.1O1.9(GDC)混合并煅烧处理后测量的XRD谱图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
除非另有定义，本文所使用的术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明；本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本实施例首先提供了一种高密度燃料电池的阴极材料，这种高密度燃料电池的阴极材料的化学式为La1.75Sr0.25Ni0.7Cu0.3O4+δ。
制备时上述阴极材料时先制备作为母体的Ruddlesden-Popper型氧化物La2NiO4+δ，制备时按照La2NiO4+δ金属元素的化学计量比称取La(OH)3和碱式碳酸镍(NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O)，加入去离子水混合，然后加入DTPA作为有机配体，将有机配体进行加热至75℃搅拌使沉淀完全溶解，即形成透明的前驱体溶液。
将前驱体溶液过滤后，放入恒温干燥箱，在100℃的设定温度条件下加热干燥，得到固态玻璃体物质，将得到的固态玻璃体物质破碎成小块后加入焙烧炉中进行焙烧处理，焙烧处理前设置氮气保护环境，在氮气环境下先以35℃/min的升温速率将炉体温度升至500℃，保温处理100min后，以12％N/min的速度缓慢通入氧气，N为炉体容积，并保持10min，然后将炉温以70℃/min的速度快速升温至1100℃，保持40min，冷却后研磨成合适粒径即得到作为母体的La2NiO4+δ。
在本实施例中，块状焙烧配合氮气环境能在第一段解热过程中，使得玻璃体物质中的有机基团处于高比例的激活态状态条件下，在此情况下，再通入氧气可以使得作为前驱体的玻璃体物质在焙烧过程中有机基团能够得到充分分解，并使得其中的碳元素在燃烧后排出，相比于传统的将固态玻璃体物质研磨后再进行焙烧的技术方案，其得到的母体La2NiO4+δ具有更低的含碳量，且考虑到特种坩埚研磨操作的工艺难度，本实施例的工艺复杂度和工艺可控性更为优异；其中，将玻璃体物质研磨至200目后焙烧得到的La2NiO4+δ中含碳量约为0.32％；将玻璃体物质研磨至300目后焙烧得到的La2NiO4+δ中含碳量约为0.17％；而采用本实施例的技术方案，焙烧得到的La2NiO4+δ中含碳量约为0.04～0.06％。
而制备阴极材料时将上述技术方案中得到的La2NiO4+δ与SrO作为原料，制备时，按照化学计量比对两者进行定量称取后进行混合，并在混合后经破碎、研磨处理，得到过300目筛的混合物粉体；将混合物粉体利用高压干压设备在300Mpa的压力条件下压制成长*宽*高为350mm*170mm*20mm的长条形料块，然后将上述料块加入焙烧炉，在1200℃的设定炉温条件下进行焙烧处理10h，焙烧完成后取出，得到A位掺杂的La1.75Sr0.25NiO4+δ块状焙烧物。
将获得的La1.75Sr0.25NiO4+δ块状焙烧物冷却后平铺，在其表面利用超声金属雾化工艺将铜单质以雾化粉末的形式喷涂于该La1.75Sr0.25NiO4+δ块状焙烧物表面，其铜单质用量参照La1.75Sr0.25Ni0.7Cu0.3O4+δ的化学计量比，进行雾化喷涂时控制超声频率为40kHz、功率为160W；对熔融态铜进行雾化处理时，控制雾化颗粒度为D90≤200μm，雾化量为7L/h。
将得到的料块在CH4的还原气体条件下进行还原热处理，还原热处理的温度控制为450℃，处理时长为60min，通过还原热处理可使得雾化喷涂的铜大部分以活性的铜单质形态附着于La1.75Sr0.25NiO4+δ块状物表面，并具有较低的松装密度，少部分以氧化铜形态附着于La1.75Sr0.25NiO4+δ块状物表面，然后快速对上述块状物料进行破碎、研磨，过300目筛后再次利用高压干压设备在300Mpa的压力条件下压制成长*宽*高为350mm*170mm*20mm的长条形料块，并进行二次焙烧，控制焙烧炉焙烧温度为900℃，焙烧时长为6h，焙烧完成后取出，经过二次破碎并研磨工艺粒径后即完成B位掺杂，得到化学式为La1.75Sr0.25Ni0.7Cu0.3O4+δ的阴极材料。
该阴极材料的XRD谱图如图1所示。
而将制得的La1.75Sr0.25Ni0.7Cu0.3O4+δ阴极材料与作为常见固体氧化物燃料电池电解质材料的Ce0.9Gd0.1O1.9(GDC)进行化学相容性测试，其测试方式为将两者混合均匀后在700℃的温度条件下进行煅烧处理，处理时长为6h，测量的XRD谱图如图2所示。
由说明书附图可以发现，阴极材料的XRD谱图的衍射峰与阴极材料和GDC的衍射峰一一对应，没有出现新的衍射峰或者发生衍射峰位置的偏移，表明本实施例的阴极材料在700℃(固体氧化物燃料电池的中温代表温度)的温度条件下具有良好的化学相容性。
本实施例的阴极材料La1.75Sr0.25Ni0.7Cu0.3O4+δ利用商业化的阻抗测试用对称电池进行阻抗性能测试，并以未进行A/B位掺杂的阴极材料La2NiO4+δ作为对比组，其测得的阴极材料Rp值如下：
由上表可以得出La1.75Sr0.25Ni0.7Cu0.3O4+δ阴极材料在中温区域相比于作为母体的Ruddlesden-Popper型氧化物La2NiO4+δ，其性能提升明显，极化电阻最低可到0.032Ω.cm2并且在高温下与GDC电解质材料具有优异的化学相容性，而在温度降低至700℃时，La1.75Sr0.25Ni0.7Cu0.3O4+δ阴极材料依然具有较佳的极化电阻性能。
另外，本实施例的阴极材料La1.75Sr0.25Ni0.7Cu0.3O4+δ利用商业化的阳极支撑半电池作为载体进行电化学测试获得单电池在650℃、700℃、750℃的峰值功率密度分别为542mW/cm2、712mW/cm2以及992W/cm2，因为，该阴极材料La1.75Sr0.25Ni0.7Cu0.3O4+δ在650～750℃的中温工作区间中，具有较佳的能量密度。
为了获得上述性能增强，本实施例的阴极材料以为Ruddlesden-Popper型氧化物La2NiO4+δ作为母体通过A/B位元素掺杂的方法改善母体材料性能，其通过固相法在A位掺杂Sr元素能有效提高对应阴极材料的晶界尺寸，从而增加氧还原反应的活性位点；而在进行B位通过掺杂Cu元素，可以使得晶胞体积收缩并提高材料的氧空位浓度，从而促进阴极材料氧空位的形成并增加晶格中的氧迁移率从而有效提高阴极材料的氧还原电催化活性和电催化性能；而A位掺杂Sr元素所提高的阴极材料晶界尺寸会在晶胞体积收缩后使得阴极材料的单位能量密度得到有效提升。
本实施例的技术方案中，在进行B位掺杂处理时还利用到超声金属雾化工艺，这种超声金属雾化工艺是一类用于纳米金属粉体加工的工艺，其通过超声波产生的高频振动使中、低熔点的熔融金属在气相中形成微小的雾滴，经金属雾滴经加压后喷出，并在介质上冷却后凝固成具有高活性的纳米态金属粉末。而在本实施例中，其利用超声处理得到雾化的铜单质，然后将雾化的铜单质直接喷涂于La1.75Sr0.25NiO4+δ表面，这种处理方式可以使得La1.75Sr0.25NiO4+δ表面以熔融态比例附着纳米级别的铜单质，这种铜单质在La1.75Sr0.25NiO4+δ的界面上具有较高的转换活性，能够在B位掺杂后进一步激发材料的电催化效果，而电催化作为固体氧化物燃料电池阴极材料的电化学性能主要体现直接影响到材料的氧还原(ORR)活性。
另外，B位掺杂Cu元素还能有效稳定La1.75Sr0.25Ni0.7Cu0.3O4+δ阴极材料的四方相结构，使得掺杂改性后的阴极材料的电催化性能和电池的长期稳定性得到显著的提升。
另外，本实施例中的阴极材料还能通过纳米氧化物颗粒进行阴极材料表面处理的方法进行性能增强，其可用于进行表面的纳米氧化物颗粒为纳米CuO、纳米Fe2O3、纳米Fe2O3，处理时利用去离子水配制纳米氧化物的饱和溶液，然后利用真空浸渍设备将阴极材料加入上述饱和溶液中按照真空浸渍工艺进行处理，而通过真空浸渍设备处理后，纳米氧化物颗粒可以将对应的纳米氧化物颗粒以团簇形式附着于阴极材料表面，从而在阴极材料的材料表面形成氧化物复合界面，这种氧化物复合界面能有效提高阴极材料的热稳定性，并能在燃料电池的工作条件下提高CO的转化率，将其从未进行纳米氧化物颗粒的阴极材料工作装态下的85％左右提升到93％，从而降低阴极材料CO中毒时长，以延长阴极材料的使用寿命。
而在上述实施例中，考虑到纳米氧化物的饱和溶液中对应的纳米氧化物受范德华力作用极易发生团聚且易沉降在浸渍液底部，从而影响真空浸渍效果，在进行真空浸渍处理时还可以利用磁力搅拌器进行辅助以优化其浸渍处理效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种高密度燃料电池的阴极材料，其特征在于，所述阴极材料的材料化学式为La1.75Sr0.25Ni0.7Cu0.3O4+δ，阴极材料具体通过以下方式制备：
S1、取Ruddlesden-Popper型氧化物La2NiO4+δ以及Sr的氧化物或碳酸盐作为原料，按照化学计量比称取后进行混合，并在混合后经破碎、研磨处理，得到过300目筛的混合物粉体；
S2、将混合物粉体干压成条块状，在1200～1250℃的温度条件下进行焙烧处理，焙烧时长为8～12h，焙烧完成后取出，得到A位掺杂的La1.75Sr0.25NiO4+δ块状焙烧物；
S3、参照化学计量比称，利用超声金属雾化工艺将铜单质以雾化粉末的形式喷涂于La1.75Sr0.25NiO4+δ块状焙烧物表面，然后进行一次还原热处理，处理时在还原气体环境中保持温度为450～500℃，处理时长为45～70min；然后取出块状物料经破碎、研磨处理后再次干压成条块状进行焙烧，焙烧温度为900～950℃，焙烧时长为5～8h，经二次破碎、研磨处理后得到B位掺杂的所述阴极材料。
2.根据权利要求1所述的高密度燃料电池的阴极材料，其特征在于，所述Ruddlesden-Popper型氧化物La2NiO4+δ在制备方时采用氨基多羧酸配合物法进行合成：
利用La(OH)3、NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O作为原料，在按化学计量比例称取后加入DTPA作为有机配体，进行加热搅拌使沉淀完全溶解，形成透明的前驱体溶液；将前驱体溶液过滤后，放入恒温干燥箱中进行恒温干燥以形成固态物，将所述固态物进行热处理后即得到成型La2NiO4+δ；
所述热处理过程中先将固态物投入炉体中，设置氮气环境，以30～40℃/min的速度将炉体温度升至500～550℃，保温处理90～120min后以10～15％N/min的速度缓慢通入氧气，N为炉体容积，并保持10～15min，然后将炉温以60～90℃/min的速度快速升温至1050～1200℃，保持30～45min即完成所述热处理步骤。
3.根据权利要求1所述的高密度燃料电池的阴极材料，其特征在于，在步骤S2以及步骤S3中将粉体物料干压成条块状时，干压设备的干压压力为250～300Mpa。
4.根据权利要求1所述的高密度燃料电池的阴极材料，其特征在于，利用超声金属雾化工艺对铜单质进行处理时，控制技术参数为：超声频率35～42kHz；超声功率150～180W；雾化颗粒度D90≤200μm；雾化量5～8L/h。
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