CN114433202A - 一种柴油机尾气净化scr催化剂及其涂敷工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于柴油机尾气净化技术领域。一种柴油机尾气净化SCR催化剂，包括载体，所述载体包括进口端和出口端；所述进口端表面涂敷有第一催化剂，所述第一催化剂为单层结构，其材料为含非贵金属的沸石，或为V、TiO2、Sb和W；所述出口端表面涂敷有的第二催化剂，所述第二催化剂为双层结构，其上下层材料分别为含不同非贵金属的沸石。本发明催化剂具有良好的氧化还原稳定性，反应温度低，催化效率高，NOx转化效率高，可有效降低N2O的排放浓度。
Description
技术领域
本发明属于柴油机尾气净化技术领域，具体涉及一种柴油机尾气净化SCR催化剂。
背景技术
现行柴油机尾气排放标准规定，燃油未充分燃烧带来的CO/HC、燃烧过程中生成的PM和NOx，都需要利用后处理系统来控制它们的排放。常规方法包括：利用柴油氧化催化剂(DOC)来控制CO/HC的排放，同时生成NO2，来满足后续柴油机颗粒捕集器(CSF)的被动再生和选择性还原催化剂(SCR)的反应；或燃烧燃油为CSF的主动再生提供足够的温度，壁流式带催化剂涂层的CSF来进行颗粒的处理和SCR来进行NOx的排放。在CSF的捕集的微粒物质(PM)再生中，分为以NO2为氧化剂的被动再生和以O2为氧化剂的主动再生。
目前用于柴油机NOx净化的SCR催化剂技术尚存在许多问题，以含非贵金属的沸石作为催化，其活性表现温度范围有限，例如，含Cu-沸石催化剂催化活性主要集中于中低温区域，高温区域催化活性有待提高。SCR催化剂的催化活性易受制备方法影响，例如，浸渍法制备的Cu-沸石SCR催化剂，Cu(Ⅱ)离子易从孔道中迁移出来，在催化剂表面被氧化成CuO，CuO会促使N2O和NO2生成，从而降低对N2的选择性。因此，需要一种制备方法简单、催化性能好、适用温度范围广的SCR催化剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种柴油机尾气净化SCR催化剂，该催化剂具有良好的氧化还原稳定性，反应温度低，催化效率高，NOx转化效率高，可有效降低N2O的排放浓度。
本发明的技术方案如下：
一种柴油机尾气净化SCR催化剂，包括载体，所述载体包括进口端和出口端；所述进口端表面涂敷有第一催化剂，所述第一催化剂为单层结构，其材料包括含非贵金属的沸石，或包括V、TiO2、Sb和W；所述出口端表面涂敷有的第二催化剂，所述第二催化剂为双层结构，其上下层材料分别为含不同非贵金属的沸石。
进一步的，所述载体为直通式蜂窝陶瓷或金属载体或壁流式载体。
进一步的，所述进口端长度为所述载体全长的20-70%，所述出口端长度为所述载体全长的40-90%。
进一步的，所述非贵金属包括Fe、Cu、Mn、Ni、In或Sn中的一种。
进一步的，所述第一催化剂中，沸石为beta、ZSM-5、MOR、FER、MFI结构中的至少一种。
进一步的，所述第一催化剂的上载量为61-180g/L。
进一步的，所述第一催化剂中，非贵金属与沸石的质量比为1-5%。
进一步的，所述第二催化剂中，上层材料中的沸石为beta、ZSM-5、MOR、FER、MFI结构中的至少一种，下层材料中的沸石为CHA、AEI结构中至少一种。
进一步的，所述第二催化剂中，上层材料的上载量为60-160g/L，下层材料的上载量为30-120g/L。
进一步的，所述第二催化剂中，上层材料中非贵金属与沸石的质量比为1-5%，下层材料中非贵金属与沸石的质量比为2-4.5%。
本发明具有如下有益效果：
1.本发明催化剂结构简单，催化效率高，高低温下均具有较高的催化活性；
2.本发明催化剂在较宽的温度范围内均具有良好的NOx转化效率，N2O的排放浓度低。
附图说明
图1为本发明SCR催化剂实施例1的结构示意图；
图2为本发明SCR催化剂实施例2的结构示意图；
图3为本发明SCR催化剂对比例1的结构示意图；
图4为本发明SCR催化剂实施例2的结构示意图；
图5为本发明SCR催化剂实施例3的结构示意图；
图6为本发明SCR催化剂实施例4的结构示意图；
1.载体，2.第一催化剂，3.第二催化剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
一种柴油机尾气净化SCR催化剂，如图1所示，包括载体1，所述载体1包括进口端和出口端；所述进口端表面涂敷有第一催化剂2，所述第一催化剂2为单层结构，其材料为含Fe的Beta沸石，Fe含量为4.2wt%；所述出口端表面涂敷有的第二催化剂，所述第二催化剂为双层结构，其上层材料为含Fe的Beta沸石，Fe含量为4.2wt%；下层材料为含Cu的CHA沸石，Cu含量为3wt%。
所述柴油机尾气净化SCR催化剂实施例1的制备方法，包括以下步骤：
S1.载体为NGK的空白陶瓷蜂窝载体，直径为5.66英寸，长度为3英寸，目数为400，壁厚为4mm；
S2.将Fe-Beta沸石加水搅拌均匀，加入15wt%的水性氧化铝，加水调节粘度和固含量；Fe-Beta浆料涂敷于载体进口端，涂敷量（干重）为132g/L；从进口端涂敷1.5英寸长度；在100-150℃的温度下干燥，在550℃的温度下煅烧形成第一催化剂；
S3.将Cu-CHA沸石加水搅拌均匀，加入氧化锆粘合剂，加水调节粘度和固含量，将Cu-CHA浆料涂敷于载体出口端，长度为1.5英寸，涂敷量（干重）为120g/L；在100-150℃的温度下干燥，在550℃的温度下煅烧形成第二催化剂下层结构；
S4.在第二催化剂下层结构表面进行Fe-Beta浆料的涂敷，涂敷量（干重）为50g/L，长度为1.5英寸，在100-150℃的温度下干燥，在550℃的温度下煅烧形成第二催化剂上层结构，即得成品SCR催化剂。
实施例2
一种柴油机尾气净化SCR催化剂，如图2所示，包括载体1，所述载体1包括进口端和出口端；所述进口端表面涂敷有第一催化剂2，所述第一催化剂2为单层结构，其材料包括V、TiO2、Sb和W；所述出口端表面涂敷有的第二催化剂3，所述第二催化剂3为双层结构，其上层材料为含Fe的Beta沸石，Fe含量为4.2wt%；下层材料为含Cu的CHA沸石，Cu含量为3wt%。
所述柴油机尾气净化SCR催化剂实施例2的制备方法，包括以下步骤：
S1.载体为NGK的空白陶瓷蜂窝载体，载体直径为5.66英寸，长度为3英寸，目数为400，壁厚为4mm；
S2. 将含有5wt% W2O3的钛白粉加水混合，加入偏钨酸铵0.5wt%和偏钒酸铵2.0wt%，搅拌混合，加入硅溶胶25wt%和醋酸锑1.5wt%，再加入水和增粘剂调整浆料固含量和粘度；将浆料涂敷于载体进口端，涂敷量（干重）为220g/L；从载体进口端涂敷1.5英寸长度；在100-150℃的温度下干燥，在550℃的温度下煅烧形成第一催化剂；
S3.将Cu-CHA沸石加水搅拌均匀，加入氧化锆粘合剂，加水调节粘度和固含量，将Cu-CHA浆料涂敷于载体出口端，长度为1.5英寸，涂敷量（干重）为120g/L；在100-150℃的温度下干燥，在550℃的温度下煅烧形成第二催化剂下层结构；
S4.在第二催化剂下层结构表面进行Fe-Beta浆料的涂敷，涂敷量（干重）为50g/L，长度为1.5英寸，在100-150℃的温度下干燥，在550℃的温度下煅烧形成第二催化剂上层结构，即得成品SCR催化剂。
对比例1
一种柴油机尾气净化SCR催化剂，如图3所示，包括载体，所述载体1包括进口端和出口端；所述进口端表面涂敷有第一催化剂1，所述第一催化剂1为单层结构，其材料为含Fe的Beta沸石，Fe含量为4.2wt%；所述出口端表面涂敷有的第二催化剂2，所述第二催化剂2为单层结构，其材料为含Cu的CHA沸石，Cu含量为3wt%。
所述柴油机尾气净化SCR催化剂对比例1的制备方法，包括以下步骤：
S1.载体为NGK的空白陶瓷蜂窝载体，直径为5.66英寸，长度为3英寸，目数为400，壁厚为4mm；
S2.将Fe-Beta沸石加水搅拌均匀，加入15wt%的水性氧化铝，加水调节粘度和固含量；Fe-Beta浆料涂敷于载体进口端，涂敷量（干重）为132g/L；从进口端涂敷1.5英寸长度；在100-150℃的温度下干燥，在550℃的温度下煅烧形成第一催化剂；
S3.将Cu-CHA沸石加水搅拌均匀，加入氧化锆粘合剂，加水调节粘度和固含量，将Cu-CHA浆料涂敷于载体出口端，长度为1.5英寸，涂敷量（干重）为120g/L；在100-150℃的温度下干燥，在550℃的温度下煅烧形成第二催化剂，即得成品SCR催化剂。
对比例2
一种柴油机尾气净化SCR催化剂，如图4所示，包括载体1，所述载体1表面涂敷有第一催化剂2，其材料为含Fe的Beta沸石，Fe含量为4.2wt%。
所述柴油机尾气净化SCR催化剂对比例2的制备方法，包括以下步骤：
S1.载体为NGK的空白陶瓷蜂窝载体，直径为5.66英寸，长度为3英寸，目数为400，壁厚为4mm；
S2.将Fe-Beta沸石加水搅拌均匀，加入15wt%的水性氧化铝，加水调节粘度和固含量；Fe-Beta浆料涂敷于载体表面，涂敷量（干重）为132g/L；从进口端涂敷3英寸长度；在100-150℃的温度下干燥，在550℃的温度下煅烧形成第一催化剂，即得成品SCR催化剂。
对比例3
一种柴油机尾气净化SCR催化剂，如图5所示，包括载体1，所述载体1表面涂敷有第一催化剂2，其材料为含Cu的CHA沸石，Cu含量为3wt%。
所述柴油机尾气净化SCR催化剂对比例3的制备方法，包括以下步骤：
S1.载体为NGK的空白陶瓷蜂窝载体，直径为5.66英寸，长度为3英寸，目数为400，壁厚为4mm；
S2.将Cu-CHA沸石加水搅拌均匀，加入氧化锆粘合剂，加水调节粘度和固含量，将Cu-CHA浆料涂敷于载体表面，长度为3英寸，涂敷量（干重）为120g/L；在100-150℃的温度下干燥，在550℃的温度下煅烧形成第一催化剂，即得成品SCR催化剂。
对比例4
一种柴油机尾气净化SCR催化剂，如图6所示，包括载体1，所述载体1表面涂敷有第一催化剂2，其材料包括V、TiO2、Sb和W。
所述柴油机尾气净化SCR催化剂对比例4的制备方法，包括以下步骤：
S1.载体为NGK的空白陶瓷蜂窝载体，载体直径为5.66英寸，长度为3英寸，目数为400，壁厚为4mm；
S2. 将含有5wt% W2O3的钛白粉加水混合，加入偏钨酸铵0.5wt%和偏钒酸铵2.0wt%，搅拌混合，加入硅溶胶25wt%和醋酸锑1.5wt%，再加入水和增粘剂调整浆料固含量和粘度；将浆料涂敷于载体表面，涂敷量（干重）为220g/L；从载体进口端涂敷3英寸长度；在100-150℃的温度下干燥，在550℃的温度下煅烧形成第一催化剂，即得成品SCR催化剂。
测试本发明柴油机尾气净化SCR催化剂2个实施例和4个对比例的各项性能，实验条件见下表（未注明浓度的气体，浓度单位为ppm）。
1. NOx转化效率测试结果见下表：
2. N2O排放浓度 [ppm]测试结果见下表：
可见，实施例1与对比例1、对比例2和对比例 3相比，本发明限定结构的实施例1，在各个温度下均具有良好的NOx转化效率，N2O的排放浓度低。实施例2与对比例3和对比例4相比，本发明限定结构的实施例 2可有效的提高NOx的转化效率，降低N2O的排放浓度。
本发明催化剂具有良好的氧化还原稳定性，反应温度低，催化效率高，NOx转化效率高，可有效降低N2O的排放浓度。
Claims (10)
1.一种柴油机尾气净化SCR催化剂，其特征在于，包括载体，所述载体包括进口端和出口端；所述进口端表面涂敷有第一催化剂，所述第一催化剂为单层结构，其材料包括含非贵金属的沸石，或包括V、TiO2、Sb和W；所述出口端表面涂敷有的第二催化剂，所述第二催化剂为双层结构，其上下层材料分别为含不同非贵金属的沸石。
2.根据权利要求1所述的柴油机尾气净化SCR催化剂，其特征在于，所述载体为直通式蜂窝陶瓷或金属载体或壁流式载体。
3.根据权利要求1所述的柴油机尾气净化SCR催化剂，其特征在于，所述进口端长度为所述载体全长的20-70%，所述出口端长度为所述载体全长的40-90%。
4.根据权利要求1所述的柴油机尾气净化SCR催化剂，其特征在于，所述非贵金属包括Fe、Cu、Mn、Ni、In或Sn中的一种。
5.根据权利要求1所述的柴油机尾气净化SCR催化剂，其特征在于，所述第一催化剂中，沸石为beta、ZSM-5、MOR、FER、MFI结构中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的柴油机尾气净化SCR催化剂，其特征在于，所述第一催化剂的上载量为61-180g/L。
7.根据权利要求1所述的柴油机尾气净化SCR催化剂，其特征在于，所述第一催化剂中，非贵金属与沸石的质量比为1-5%。
8.根据权利要求1所述的柴油机尾气净化SCR催化剂，其特征在于，所述第二催化剂中，上层材料中的沸石为beta、ZSM-5、MOR、FER、MFI结构中的至少一种，下层材料中的沸石为CHA、AEI结构中至少一种。
9.根据权利要求1所述的柴油机尾气净化SCR催化剂，其特征在于，所述第二催化剂中，上层材料的上载量为60-160g/L，下层材料的上载量为30-120g/L。
10.根据权利要求1所述的柴油机尾气净化SCR催化剂，其特征在于，所述第二催化剂中，上层材料中非贵金属与沸石的质量比为1-5%，下层材料中非贵金属与沸石的质量比为2-4.5%。
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