CN112940482B - 一种适用于模内注塑的复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及PC/ABS合金改性工程塑料技术领域，具体涉及一种适用于模内注塑的复合材料及其制备方法；该复合材料包括如下原料：聚碳酸酯、碳酸酯‑有机硅氧烷共聚物、丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、阻燃剂、抗滴落剂、抗氧化剂、润滑剂和玻璃纤维，提高复合材料的机械性能，且其高流动性适合于模内低温注塑，注塑温度达到230℃即可注塑，即可以采用低温低压注塑，避免装饰片材出现皱褶、变形及图案冲花；同时该复合材料与装饰片材有很好的粘合性，用于模内注塑成型工艺，具有成型工艺稳定及良品率高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及PC/ABS合金改性工程塑料技术领域，具体涉及一种适用于模内注塑的复合材料及其制备方法。
背景技术
模内注塑成型工艺，也称模内嵌件注塑成型装饰技术(IMD)，即将已印刷成型好的装饰片材预先放入注塑模具内，然后通过注塑手段将改性塑胶料注射到成型片材的背面，实现塑料树脂与装饰片材一体固化成型。该技术是目前国内外流行的表面装饰技术，主要用于手机外壳、空调面板、洗衣机冰箱外壳及汽车仪表盘等的外表面装饰。IMD工艺中装饰片材材质一般以PET或PC为主要成分，中国专利CN 102416688 A，公开了一种模内注塑产品的处理工艺，该专利提供了一种模内注塑产品的处理工艺，该工艺处理的产品具有显著的高棱角、高立体感的效果，表面外观十分优异。但该专利未就处理工艺的塑胶原料进行较详细的描述。
以往塑胶原料注射到成型片材成型过程中，主要存在的问题包括片材出现皱褶、注塑制件出现变形、片材图案被过热的塑胶料冲花以及片材与塑胶料一体成型后出现脱落剥离，大大降低了产品的良率。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种高流动性、适用于模内注塑的复合材料。
本发明的另一目的在于提供一种适用于模内注塑的复合材料的制备方法，该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种适用于模内注塑的复合材料，包括如下重量份的原料：
本发明的适用于模内注塑的复合材料，以聚碳酸酯为主体树脂，加入碳酸酯-有机硅氧烷共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、阻燃剂、抗滴落剂、抗氧化剂、润滑剂和玻璃纤维等助剂，提高复合材料的机械性能，且其高流动性适合于模内低温注塑，注塑温度达到230℃即可注塑，即可以采用低温低压注塑，避免装饰片材出现皱褶、变形及图案冲花；同时该复合材料与装饰片材有很好的粘合性，用于模内注塑成型工艺，具有成型工艺稳定及良品率高的优点。其中，由于加入的聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯使复合材料与PET或PC材质的装饰片具有较好的相容性，复合材料与装饰片材的粘合力较高。采用玻璃纤维增强，提高复合材料的刚性，使的复合材料的注塑制件不易出现翘曲变形；采用碳酸酯-有机硅氧烷共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂和润滑剂协同作用，提高复合材料的机械性能、加工性能。控制ABS的用量5-15份，若添加过少，容易降低材料流动性，而用量过高，容易导致材料的强度降低，达不到使用要求。所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。
优选的，所述聚碳酸酯为重均分子量在17000-24000的非光气法聚碳酸酯，所述聚碳酸酯在300℃、1.2kg测试条件下的熔融指数为10-22g/10min。
采用上述技术方案，避免了聚碳酸酯中含氯而影响材料的力学性能和使用寿命。控制聚碳酸酯的重均分子量在17000-24000，避免了熔体粘稠度高、熔融指数降低而影响复合材料的高流动性。
优选的，所述碳酸酯-有机硅氧烷共聚物的重均分子量在15000-20000、有机硅氧烷链段的含量为8-15wt％。
采用上述技术方案，控制碳酸酯-有机硅氧烷共聚物的重均分子量在15000-20000以保证碳酸酯-有机硅氧烷共聚物的熔融指数以及提高材料韧性，避免碳酸酯-有机硅氧烷共聚物的熔融指数过高而降低材料韧性、过低而影响材料的高流动性。控制有机硅氧烷链段的含量在8-15wt％，以改善复合材料的韧性和复合材料对装饰片材的附着性，而且与玻璃纤维相互作用改善相容性，促进复合材料加工和提高材料机械性能。
优选的，所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物的丁二烯链段含量在15-20wt％，所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物在220℃、5kg测试条件下的熔融指数为5-15g/10min。
采用上述技术方案，ABS的丁二烯链段含量控制在15-20wt％，与碳酸酯-有机硅氧烷共聚物和增韧剂共同作用提高复合材料的韧性，控制熔融指数在5-15g/10min，避免了熔指过低而降低材料流动性、熔指过高而影响材料的机械性能。
优选的，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的结晶度为5-10％。
采用上述技术方案，提高了聚对苯二甲酸乙二醇酯在复合材料中的相容性和稳定性，改善加工性能、提高复合材料的流动性，另外，聚对苯二甲酸乙二醇酯控制结晶度在5-10％，更有利于促进复合材料与装饰片材的结合力，提高良率。
优选的，所述增韧剂为乙烯-辛烯-马来酸酐三元共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-有机硅氧烷-苯乙烯共聚物或马来酸酐接枝热塑性聚氨酯中的至少一种。
采用上述技术方案，改善冲击韧性和加工流动性。
优选的，所述阻燃剂是双酚A-双(二苯基磷酸酯)、间苯二酚双磷酸酯、磷酸三苯酯或磷酸三(β-氯乙基)酯中的至少一种；所述抗氧化剂是抗氧化剂1010、高温抗氧化剂412S、抗氧化剂1076、抗氧化剂168或抗氧化剂626中的至少一种。
采用上述技术方案，阻燃剂采用有机磷阻燃促进其与聚碳酸酯的相容，提高阻燃效果同时提高复合材料的加工流动性。采用上述抗氧化剂以提高复合材料的耐老化黄变性能。
优选的，所述玻璃纤维为单丝直径在7-13μm、短切长度在3-10mm的无碱短切玻璃纤维。
采用上述技术方案，以便于玻璃纤维在碳酸酯-有机硅氧烷共聚物的协同作用下复合于复合材料中避免悬浮于复合材料表面影响材料性能以及与装饰片材的附着性。
优选的，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯类润滑剂、乙烯蜡或有机硅油中的至少一种。
采用上述技术方案，不仅能够改善复合材料在加工过程中的流动性和注塑过程的流动性，减小混炼转矩和负荷，从而防止复合材料的热劣化，提高分散材料效率，而且能够减少制备过程中复合材料与机械设备的摩擦程度，能够降低加工难度，便于加工，节省能源消耗。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：上述的适用于模内注塑的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(S1)、按重量份取聚碳酸酯、碳酸酯-有机硅氧烷共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、阻燃剂、抗滴落剂、抗氧化剂、润滑剂和玻璃纤维，备用；
(S2)、将聚碳酸酯、碳酸酯-有机硅氧烷共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、阻燃剂、抗滴落剂、抗氧化剂和润滑剂混合5-15min，得到预混料；
(S3)、将所述预混料经双螺杆挤出机挤出造粒，玻璃纤维通过侧喂料经失重称加入，得到适用于模内注塑的复合材料。
其中，所述步骤(3)中，所述双螺杆挤出机各区温度为：200-250℃、200-250℃、200-250℃、200-250℃、200-250℃、200-250℃、200-250℃、200-250℃、200-250℃，模头温度为200-250℃，螺杆转速为300-430rpm，螺杆长径比为26：1。
本发明的有益效果在于：本发明的适用于模内注塑的复合材料以聚碳酸酯为主体树脂，加入碳酸酯-有机硅氧烷共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、阻燃剂、抗滴落剂、抗氧化剂、润滑剂和玻璃纤维等助剂，提高复合材料的机械性能，且其高流动性适合于模内低温注塑，注塑温度达到230℃即可注塑，即可以采用低温低压注塑，避免装饰片材出现皱褶、变形及图案冲花；同时该复合材料与装饰片材有很好的粘合性，用于模内注塑成型工艺，具有成型工艺稳定及良品率高的优点。
本发明的适用于模内注塑的复合材料制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种适用于模内注塑的复合材料，包括如下重量份的原料：
所述聚碳酸酯为重均分子量在20000的非光气法聚碳酸酯，所述聚碳酸酯在300℃、1.2kg测试条件下的熔融指数为16g/10min。
所述碳酸酯-有机硅氧烷共聚物的重均分子量在18000、有机硅氧烷链段的含量为10wt％。
所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物的丁二烯链段含量在18wt％，所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物在220℃、5kg测试条件下的熔融指数为10g/10min。
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的结晶度为8％。
所述增韧剂为乙烯-辛烯-马来酸酐三元共聚物。
所述阻燃剂是双酚A-双(二苯基磷酸酯)；所述抗氧化剂是抗氧化剂1010和抗氧化剂168按重量比1：2混合而成。
所述玻璃纤维为单丝直径在10μm、短切长度在6mm的无碱短切玻璃纤维。
所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
所述适用于模内注塑的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(S1)、按重量份取聚碳酸酯、碳酸酯-有机硅氧烷共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、阻燃剂、聚四氟乙烯、抗氧化剂、润滑剂和玻璃纤维，备用；
(S2)、将聚碳酸酯、碳酸酯-有机硅氧烷共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、阻燃剂、聚四氟乙烯、抗氧化剂和润滑剂混合10min，得到预混料；
(S3)、将所述预混料经双螺杆挤出机挤出造粒，玻璃纤维通过侧喂料经失重称加入，得到适用于模内注塑的复合材料。
所述步骤(3)中，所述双螺杆挤出机各区温度为：220℃、220℃、230℃、230℃、240℃、250℃、240℃、240℃、250℃，模头温度为230℃，螺杆转速为350rpm，螺杆长径比为26：1。
实施例2
一种适用于模内注塑的复合材料，包括如下重量份的原料：
所述聚碳酸酯为重均分子量在17000的非光气法聚碳酸酯，所述聚碳酸酯在300℃、1.2kg测试条件下的熔融指数为20g/10min。
所述碳酸酯-有机硅氧烷共聚物的重均分子量在15000、有机硅氧烷链段的含量为8wt％。
所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物的丁二烯链段含量在15wt％，所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物在220℃、5kg测试条件下的熔融指数为5g/10min。
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的结晶度为5％。
所述增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物。
所述阻燃剂是间苯二酚双磷酸酯；所述抗氧化剂是抗氧化剂1010和抗氧化剂168按重量比1：2混合而成。
所述玻璃纤维为单丝直径在7μm、短切长度在3mm的无碱短切玻璃纤维。
所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
所述适用于模内注塑的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(S1)、按重量份取聚碳酸酯、碳酸酯-有机硅氧烷共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、阻燃剂、聚四氟乙烯、抗氧化剂、润滑剂和玻璃纤维，备用；
(S2)、将聚碳酸酯、碳酸酯-有机硅氧烷共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、阻燃剂、聚四氟乙烯、抗氧化剂和润滑剂混合5min，得到预混料；
(S3)、将所述预混料经双螺杆挤出机挤出造粒，玻璃纤维通过侧喂料经失重称加入，得到适用于模内注塑的复合材料。
所述步骤(3)中，所述双螺杆挤出机各区温度为：200℃、200℃、210℃、250℃、250℃、230℃、210℃、250℃、210℃，模头温度为220℃，螺杆转速为350rpm，螺杆长径比为26：1。
实施例3
一种适用于模内注塑的复合材料，包括如下重量份的原料：
所述聚碳酸酯为重均分子量在24000的非光气法聚碳酸酯，所述聚碳酸酯在300℃、1.2kg测试条件下的熔融指数为10g/10min。
所述碳酸酯-有机硅氧烷共聚物的重均分子量在20000、有机硅氧烷链段的含量为15wt％。
所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物的丁二烯链段含量在20wt％，所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物在220℃、5kg测试条件下的熔融指数为15g/10min。
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的结晶度为10％。
所述增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-有机硅氧烷-苯乙烯共聚物。
所述阻燃剂是双酚A-双(二苯基磷酸酯)；所述抗氧化剂是抗氧化剂1010和抗氧化剂168按重量比1：2混合而成。
所述玻璃纤维为单丝直径在13μm、短切长度在10mm的无碱短切玻璃纤维。
所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
所述适用于模内注塑的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(S1)、按重量份取聚碳酸酯、碳酸酯-有机硅氧烷共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、阻燃剂、聚四氟乙烯、抗氧化剂、润滑剂和玻璃纤维，备用；
(S2)、将聚碳酸酯、碳酸酯-有机硅氧烷共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、阻燃剂、聚四氟乙烯、抗氧化剂和润滑剂混合15min，得到预混料；
(S3)、将所述预混料经双螺杆挤出机挤出造粒，玻璃纤维通过侧喂料经失重称加入，得到适用于模内注塑的复合材料。
所述步骤(3)中，所述双螺杆挤出机各区温度为：230℃、250℃、250℃、250℃、250℃、200℃、200℃、250℃、250℃，模头温度为210℃，螺杆转速为350rpm，螺杆长径比为26：1。
实施例4
一种适用于模内注塑的复合材料，包括如下重量份的原料：
所述聚碳酸酯为重均分子量在20000的非光气法聚碳酸酯，所述聚碳酸酯在300℃、1.2kg测试条件下的熔融指数为18g/10min。
所述碳酸酯-有机硅氧烷共聚物的重均分子量在16000、有机硅氧烷链段的含量为10wt％。
所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物的丁二烯链段含量在16wt％，所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物在220℃、5kg测试条件下的熔融指数为8g/10min。
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的结晶度为6％。
所述增韧剂为乙烯-辛烯-马来酸酐三元共聚物。
所述阻燃剂是双酚A-双(二苯基磷酸酯)；所述抗氧化剂是抗氧化剂1010和抗氧化剂168按重量比1：2混合而成。
所述玻璃纤维为单丝直径在8μm、短切长度在5mm的无碱短切玻璃纤维。
所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
所述适用于模内注塑的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(S1)、按重量份取聚碳酸酯、碳酸酯-有机硅氧烷共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、阻燃剂、聚四氟乙烯、抗氧化剂、润滑剂和玻璃纤维，备用；
(S2)、将聚碳酸酯、碳酸酯-有机硅氧烷共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、阻燃剂、聚四氟乙烯、抗氧化剂和润滑剂混合8min，得到预混料；
(S3)、将所述预混料经双螺杆挤出机挤出造粒，玻璃纤维通过侧喂料经失重称加入，得到适用于模内注塑的复合材料。
所述步骤(3)中，所述双螺杆挤出机各区温度为：220℃、240℃、220℃、250℃、220℃、210℃、250℃、250℃、250℃，模头温度为250℃，螺杆转速为350rpm，螺杆长径比为26：1。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：
所述适用于模内注塑的复合材料不含碳酸酯-有机硅氧烷共聚物。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：
所述碳酸酯-有机硅氧烷共聚物的有机硅氧烷链段的含量为5wt％。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：
所述适用于模内注塑的复合材料不含聚对苯二甲酸乙二醇酯。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于：
所述适用于模内注塑的复合材料不含丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于：
所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物替换为AS树脂NF2200。
实施例5
取实施例1-4和对比例1-5的复合材料，测试其熔融指数、弯曲模量、弯曲强度、拉伸强度、断裂伸长率、缺口冲击强度、阻燃等级、与PET装饰片材的粘结情况、手机壳IMD工艺良率。
其中，熔融指数测试条件为250℃/2.16Kg；拉伸测试条件为20mm/min，弯曲测试条件为20mm/min；阻燃等级测试厚度为1.5mm；与PET装饰片材的粘结情况的测试条件为将PET装饰片材放置于注塑模具内采用复合材料230℃注塑成型后测试；手机壳IMD工艺良率的判断条件为依据“片材出现皱褶、注塑制件出现变形、片材图案被过热的塑胶料冲花以及片材与塑胶料一体成型后出现脱落剥离”进行人为评估。
测试结果如下表所示：
由上表可知，实施例所对应的复合材料机械性能良好，IMD工艺良率在可接受范围，可成功用于IMD成型工艺当中。对比例1与实施例1的测试结果对比来看，不加入碳酸酯-有机硅氧烷共聚物的对比例1的机械性能显著降低，刚性不足，且阻燃性能也受到影响，IMD制程良率下降。与对比例2相比，实施例1采用的特定碳酸酯-有机硅氧烷共聚物的有机硅氧烷链段的含量，对复合材料的机械性能(拉伸强度、冲击强度、断裂伸长率)显著提高，IMD制程良率也提高。对比例3与实施例1的测试结果对比来看，当复合材料中不添加PET组分时，复合材料与装饰基材的粘结力明显下降，IMD制程良率明显下降。与对比例4和对比例5相比，实施例1加入了ABS树脂，对复合材料的熔融指数有较大的提升，保证其高流动性的特性，提高加工性能。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种适用于模内注塑的复合材料，其特征在于，包括如下重量份的原料：
所述碳酸酯-有机硅氧烷共聚物的重均分子量在15000-20000、有机硅氧烷链段的含量为8-15wt％；
所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物的丁二烯链段含量在15-20wt％，所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物在220℃、5kg测试条件下的熔融指数为5-15g/10min；
所述增韧剂为乙烯-辛烯-马来酸酐三元共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-有机硅氧烷-苯乙烯共聚物或马来酸酐接枝热塑性聚氨酯中的至少一种；
所述聚碳酸酯为重均分子量在17000-24000的非光气法聚碳酸酯，所述聚碳酸酯在300℃、1.2kg测试条件下的熔融指数为10-22g/10min；
所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。
2.根据权利要求1所述的一种适用于模内注塑的复合材料，其特征在于：所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的结晶度为5-10％。
3.根据权利要求1所述的一种适用于模内注塑的复合材料，其特征在于：所述阻燃剂是双酚A-双(二苯基磷酸酯)、间苯二酚双磷酸酯、磷酸三苯酯或磷酸三(β-氯乙基)酯中的至少一种；所述抗氧化剂是抗氧化剂1010、高温抗氧化剂412S、抗氧化剂1076、抗氧化剂168或抗氧化剂626中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种适用于模内注塑的复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维为单丝直径在7-13μm、短切长度在3-10mm的无碱短切玻璃纤维。
5.根据权利要求1所述的一种适用于模内注塑的复合材料，其特征在于：所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯类润滑剂、乙烯蜡或有机硅油中的至少一种。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的适用于模内注塑的复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(S1)、按重量份取聚碳酸酯、碳酸酯-有机硅氧烷共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、阻燃剂、抗滴落剂、抗氧化剂、润滑剂和玻璃纤维，备用；
(S2)、将聚碳酸酯、碳酸酯-有机硅氧烷共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、阻燃剂、抗滴落剂、抗氧化剂和润滑剂混合5-15min，得到预混料；
(S3)、将所述预混料经双螺杆挤出机挤出造粒，玻璃纤维通过侧喂料经失重称加入，得到适用于模内注塑的复合材料。
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