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CN111285902B - 一种阻燃丙烯酸酯单体合成方法及其阻燃扩散膜 - Google Patents

一种阻燃丙烯酸酯单体合成方法及其阻燃扩散膜 Download PDF

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CN111285902B CN202010169723.XA CN202010169723A CN111285902B CN 111285902 B CN111285902 B CN 111285902B CN 202010169723 A CN202010169723 A CN 202010169723A CN 111285902 B CN111285902 B CN 111285902B
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Abstract

一种阻燃丙烯酸酯单体合成方法及其阻燃扩散膜，阻燃丙烯酸酯单体合成方法如下步骤：步骤1：向反应容器加入DDSP、丙烯酸羟基烷基酯、甲苯、缚酸剂；步骤2：将反应容器加热后进行反应；步骤3：降温至室温后，溶液转入分液漏斗，加入等体积去离子水，摇匀静置分层，除去下层水相后得到有机相，放入旋转蒸发仪蒸去甲苯。一种阻燃扩散膜，包括：基材层、防刮层、扩散层，防刮层由阻燃树脂和ZnO粒子组成；扩散层由阻燃树脂和聚甲基丙烯酸甲酯粒子组成；阻燃树脂由下列组分组成：前述方法制备的阻燃丙烯酸酯单体、低聚物、丙烯酸、2‑苯氧基乙基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈。本发明提供一种阻燃丙烯酸酯单体及其阻燃扩散膜，具有阻燃功能。

Description

一种阻燃丙烯酸酯单体合成方法及其阻燃扩散膜
技术领域
本发明涉及一种阻燃丙烯酸酯单体及其扩散膜。
背景技术
扩散膜在液晶领域以及显示照明领域广泛应用，扩散膜通过扩散粒子或者表面微透镜结构将光进行非定向反射以及折射，能起到匀光遮瑕的作用。如专利CN102928901B所述扩散膜具有很好的光学效果，但是扩散膜胶层树脂不具有阻燃性，在生产存放中容易燃烧，具有一定安全隐患。在显示照明领域中，特别是一些安全出口的标识牌，需要扩散膜不仅有匀光效果，也需要一定的阻燃效果。使其在一些恶劣的条件如火灾的高温下不易燃烧，从而起到较好的指示效果。
硫代焦磷酸由于硫元素和磷元素的阻燃协同作用，在同类材料中阻燃效果优异。但是该材料同样具有容易结晶化的缺点，将其添加到光学树脂中容易影响树脂的透光性。丙烯酸酯类材料光学性能优异，固化速度快，在光学膜领域如扩散膜和增亮膜上广泛应用，但是大部分单体和低聚物材料都不具有阻燃性。
目前尚无含有硫代焦磷酸酯基团的丙烯酸酯，扩散膜都不具备阻燃功能。
发明内容
鉴于目前尚无含有硫代焦磷酸酯基团的丙烯酸酯、扩散膜都不具备阻燃功能，本发明提供一种阻燃丙烯酸酯单体及其阻燃扩散膜。
本发明解决其技术问题的技术方案是：一种阻燃丙烯酸酯单体合成方法，包括如下步骤：
步骤1：向反应容器加入5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷（DDSP）、丙烯酸羟基烷基酯、甲苯、缚酸剂；
其中所述5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷和丙烯酸羟基烷基酯的摩尔比为1:1；
5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷和缚酸剂的摩尔比为1:1～1:100；
甲苯的用量为：每克5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷加入1-4ml甲苯；
步骤2：将反应容器加热至80～100℃，反应容器冲入保护惰性气体，反应30-90分钟；
步骤3：将反应容器降温至室温后，容器溶液转入分液漏斗，加入等体积去离子水，摇匀静置分层，除去下层水相后得到有机相，放入旋转蒸发仪蒸去甲苯，得到阻燃丙烯酸酯单体。
优选的，所述丙烯酸羟基烷基酯为丙烯酸羟乙酯，或丙烯酸-3-羟丙酯，或丙烯酸-4-羟丁酯，或甲基丙烯酸羟乙酯，或甲基丙烯酸-3-羟丙酯，或甲基丙烯酸-4-羟丁酯。
优选的，所述缚酸剂为吡啶或三乙胺。
一种阻燃扩散膜，包括：基材层、防刮层、扩散层，所述的防刮层附着在基材层背面，所述的扩散层附着在所述基材层的正面；
所述防刮层由阻燃树脂和ZnO粒子组成，ZnO粒子占总质量的0.1%～0.3%；
所述扩散层由阻燃树脂和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）粒子组成，所述聚甲基丙烯酸甲酯粒子占总质量的2%-5%；
所述阻燃树脂由下列组分按照质量比组成：
按照前述方法制备的阻燃丙烯酸酯单体20～30质量份
低聚物30～50质量份
丙烯酸10～20质量份
2-苯氧基乙基丙烯酸酯（PHEA）30～40质量份
偶氮二异丁腈3～5质量份。
优选的，所述的低聚物为聚氨酯丙烯酸酯低聚物，或丙烯酸环氧树脂低聚物。
优选的，所述ZnO粒子大小为100～500微米，所述聚甲基丙烯酸甲酯粒子大小为200～300微米。
本发明的有益效果在于：本发明提供的阻燃丙烯酸酯单体无色透明，与丙烯酸树脂相容性好，结构简单，廉价易得。采用硫磷元素协同阻燃，和含卤素阻燃剂相比阻燃效果优异同时，燃烧过程中无刺激性酸雾产生。本发明提供的阻燃扩散膜由于具有所述阻燃丙烯酸酯单体成分，和普通扩散膜相比，具有较好的阻燃功能同时，也具有较好的光扩散功能，成本低廉，利于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种阻燃丙烯酸酯单体合成方法，包括如下步骤：
步骤1：向反应容器加入5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷、丙烯酸羟基烷基酯、甲苯、缚酸剂；
其中所述5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷和丙烯酸羟基烷基酯的摩尔比为1:1；
5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷和缚酸剂的摩尔比为1:50；
甲苯的用量为：每克5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷加入2.5ml甲苯；
步骤2：将反应容器加热至80～100℃，反应容器冲入保护惰性气体，反应60分钟；
步骤3：将反应容器降温至室温后，容器溶液转入分液漏斗，加入等体积去离子水，摇匀静置分层，除去下层水相后得到有机相，放入旋转蒸发仪蒸去甲苯，得到阻燃丙烯酸酯单体。
本实施例中，所述丙烯酸羟基烷基酯为丙烯酸羟乙酯；
本实施例中，所述缚酸剂为吡啶。
一种阻燃扩散膜，包括：基材层、防刮层、扩散层，所述的防刮层附着在基材层背面，所述的扩散层附着在所述基材层的正面，基材层一般采用PET材质；
所述防刮层由阻燃树脂和ZnO粒子组成，ZnO粒子占总质量的0.2%；
所述扩散层由阻燃树脂和聚甲基丙烯酸甲酯粒子组成，所述聚甲基丙烯酸甲酯粒子占总质量的3%；
所述阻燃树脂由下列组分按照质量比组成：
前述方法制备的阻燃丙烯酸酯单体25质量份
低聚物40质量份
丙烯酸15质量份
2-苯氧基乙基丙烯酸酯35质量份
偶氮二异丁腈4质量份。
本实施例中，所述的低聚物为聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
防刮层中，ZnO粒子的粒度大小本领域技术人员可根据实际需要进行自主选择，一般来说，推荐所述ZnO粒子大小为100～500微米。
扩散层中，聚甲基丙烯酸甲酯粒子的粒度大小本领域技术人员可根据实际需要进行自主选择，一般来说，所述聚甲基丙烯酸甲酯粒子大小为200～300微米。
实施例二
一种阻燃丙烯酸酯单体合成方法，包括如下步骤：
步骤1：向反应容器加入5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷、丙烯酸羟基烷基酯、甲苯、缚酸剂；
其中所述5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷和丙烯酸羟基烷基酯的摩尔比为1:1；
5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷和缚酸剂的摩尔比为1:20；
甲苯的用量为：每克5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷加入1ml甲苯；
步骤2：将反应容器加热至80～100℃，反应容器冲入保护惰性气体，反应50分钟；
步骤3：将反应容器降温至室温后，容器溶液转入分液漏斗，加入等体积去离子水，摇匀静置分层，除去下层水相后得到有机相，放入旋转蒸发仪蒸去甲苯，得到阻燃丙烯酸酯单体。
本实施例中，所述丙烯酸羟基烷基酯为丙烯酸-3-羟丙酯；
本实施例中，所述缚酸剂为三乙胺。
一种阻燃扩散膜，包括：基材层、防刮层、扩散层，所述的防刮层附着在基材层背面，所述的扩散层附着在所述基材层的正面，基材层一般采用PET材质；
所述防刮层由阻燃树脂和ZnO粒子组成，ZnO粒子占总质量的0.15%；
所述扩散层由阻燃树脂和聚甲基丙烯酸甲酯粒子组成，所述聚甲基丙烯酸甲酯粒子占总质量的5%；
所述阻燃树脂由下列组分按照质量比组成：
前述方法制备的阻燃丙烯酸酯单体20质量份
低聚物35质量份
丙烯酸12质量份
2-苯氧基乙基丙烯酸酯40质量份
偶氮二异丁腈3.5质量份。
本实施例中，所述的低聚物为丙烯酸环氧树脂低聚物。
防刮层中，ZnO粒子的粒度大小本领域技术人员可根据实际需要进行自主选择，一般来说，推荐所述ZnO粒子大小为100～500微米。
扩散层中，聚甲基丙烯酸甲酯粒子的粒度大小本领域技术人员可根据实际需要进行自主选择，一般来说，所述聚甲基丙烯酸甲酯粒子大小为200～300微米。
实施例三
一种阻燃丙烯酸酯单体合成方法，包括如下步骤：
步骤1：向反应容器加入5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷、丙烯酸羟基烷基酯、甲苯、缚酸剂；
其中所述5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷和丙烯酸羟基烷基酯的摩尔比为1:1；
5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷和缚酸剂的摩尔比为1:80；
甲苯的用量为：每克5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷加入3ml甲苯；
步骤2：将反应容器加热至80～100℃，反应容器冲入保护惰性气体，反应30分钟；
步骤3：将反应容器降温至室温后，容器溶液转入分液漏斗，加入等体积去离子水，摇匀静置分层，除去下层水相后得到有机相，放入旋转蒸发仪蒸去甲苯，得到阻燃丙烯酸酯单体。
本实施例中，所述丙烯酸羟基烷基酯为丙烯酸-4-羟丁酯；
本实施例中，所述缚酸剂为吡啶。
一种阻燃扩散膜，包括：基材层、防刮层、扩散层，所述的防刮层附着在基材层背面，所述的扩散层附着在所述基材层的正面，基材层一般采用PET材质；
所述防刮层由阻燃树脂和ZnO粒子组成，ZnO粒子占总质量的0.3%；
所述扩散层由阻燃树脂和聚甲基丙烯酸甲酯粒子组成，所述聚甲基丙烯酸甲酯粒子占总质量的2.5%；
所述阻燃树脂由下列组分按照质量比组成：
前述方法制备的阻燃丙烯酸酯单体30质量份
低聚物30质量份
丙烯酸13质量份
2-苯氧基乙基丙烯酸酯32质量份
偶氮二异丁腈5质量份。
本实施例中，所述的低聚物为聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
防刮层中，ZnO粒子的粒度大小本领域技术人员可根据实际需要进行自主选择，一般来说，推荐所述ZnO粒子大小为100～500微米。
扩散层中，聚甲基丙烯酸甲酯粒子的粒度大小本领域技术人员可根据实际需要进行自主选择，一般来说，所述聚甲基丙烯酸甲酯粒子大小为200～300微米。
实施例四
一种阻燃丙烯酸酯单体合成方法，包括如下步骤：
步骤1：向反应容器加入5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷、丙烯酸羟基烷基酯、甲苯、缚酸剂；
其中所述5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷和丙烯酸羟基烷基酯的摩尔比为1:1；
5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷和缚酸剂的摩尔比为1:1；
甲苯的用量为：每克5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷加入2ml甲苯；
步骤2：将反应容器加热至80～100℃，反应容器冲入保护惰性气体，反应90分钟；
步骤3：将反应容器降温至室温后，容器溶液转入分液漏斗，加入等体积去离子水，摇匀静置分层，除去下层水相后得到有机相，放入旋转蒸发仪蒸去甲苯，得到阻燃丙烯酸酯单体。
本实施例中，所述丙烯酸羟基烷基酯为甲基丙烯酸羟乙酯；
本实施例中，所述缚酸剂为三乙胺。
一种阻燃扩散膜，包括：基材层、防刮层、扩散层，所述的防刮层附着在基材层背面，所述的扩散层附着在所述基材层的正面，基材层一般采用PET材质；
所述防刮层由阻燃树脂和ZnO粒子组成，ZnO粒子占总质量的0.1%；
所述扩散层由阻燃树脂和聚甲基丙烯酸甲酯粒子组成，所述聚甲基丙烯酸甲酯粒子占总质量的4%；
所述阻燃树脂由下列组分按照质量比组成：
前述方法制备的阻燃丙烯酸酯单体22质量份
低聚物50质量份
丙烯酸10质量份
2-苯氧基乙基丙烯酸酯36质量份
偶氮二异丁腈4.5质量份。
本实施例中，所述的低聚物为丙烯酸环氧树脂低聚物。
防刮层中，ZnO粒子的粒度大小本领域技术人员可根据实际需要进行自主选择，一般来说，推荐所述ZnO粒子大小为100～500微米。
扩散层中，聚甲基丙烯酸甲酯粒子的粒度大小本领域技术人员可根据实际需要进行自主选择，一般来说，所述聚甲基丙烯酸甲酯粒子大小为200～300微米。
实施例五
一种阻燃丙烯酸酯单体合成方法，包括如下步骤：
步骤1：向反应容器加入5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷、丙烯酸羟基烷基酯、甲苯、缚酸剂；
其中所述5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷和丙烯酸羟基烷基酯的摩尔比为1:1；
5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷和缚酸剂的摩尔比为1:100；
甲苯的用量为：每克5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷加入3.5ml甲苯；
步骤2：将反应容器加热至80～100℃，反应容器冲入保护惰性气体，反应70分钟；
步骤3：将反应容器降温至室温后，容器溶液转入分液漏斗，加入等体积去离子水，摇匀静置分层，除去下层水相后得到有机相，放入旋转蒸发仪蒸去甲苯，得到阻燃丙烯酸酯单体。
本实施例中，所述丙烯酸羟基烷基酯为甲基丙烯酸-3-羟丙酯；
本实施例中，所述缚酸剂为吡啶。
一种阻燃扩散膜，包括：基材层、防刮层、扩散层，所述的防刮层附着在基材层背面，所述的扩散层附着在所述基材层的正面，基材层一般采用PET材质；
所述防刮层由阻燃树脂和ZnO粒子组成，ZnO粒子占总质量的0.18%；
所述扩散层由阻燃树脂和聚甲基丙烯酸甲酯粒子组成，所述聚甲基丙烯酸甲酯粒子占总质量的2%；
所述阻燃树脂由下列组分按照质量比组成：
前述方法制备的阻燃丙烯酸酯单体26质量份
低聚物45质量份
丙烯酸20质量份
2-苯氧基乙基丙烯酸酯30质量份
偶氮二异丁腈3质量份。
本实施例中，所述的低聚物为聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
防刮层中，ZnO粒子的粒度大小本领域技术人员可根据实际需要进行自主选择，一般来说，推荐所述ZnO粒子大小为100～500微米。
扩散层中，聚甲基丙烯酸甲酯粒子的粒度大小本领域技术人员可根据实际需要进行自主选择，一般来说，所述聚甲基丙烯酸甲酯粒子大小为200～300微米。
实施例六
一种阻燃丙烯酸酯单体合成方法，包括如下步骤：
步骤1：向反应容器加入5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷、丙烯酸羟基烷基酯、甲苯、缚酸剂；
其中所述5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷和丙烯酸羟基烷基酯的摩尔比为1:1；
5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷和缚酸剂的摩尔比为1:70；
甲苯的用量为：每克5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷加入4ml甲苯；
步骤2：将反应容器加热至80～100℃，反应容器冲入保护惰性气体，反应80分钟；
步骤3：将反应容器降温至室温后，容器溶液转入分液漏斗，加入等体积去离子水，摇匀静置分层，除去下层水相后得到有机相，放入旋转蒸发仪蒸去甲苯，得到阻燃丙烯酸酯单体。
本实施例中，所述丙烯酸羟基烷基酯为甲基丙烯酸-4-羟丁酯；
本实施例中，所述缚酸剂为三乙胺。
一种阻燃扩散膜，包括：基材层、防刮层、扩散层，所述的防刮层附着在基材层背面，所述的扩散层附着在所述基材层的正面，基材层一般采用PET材质；
所述防刮层由阻燃树脂和ZnO粒子组成，ZnO粒子占总质量的0.25%；
所述扩散层由阻燃树脂和聚甲基丙烯酸甲酯粒子组成，所述聚甲基丙烯酸甲酯粒子占总质量的3.5%；
所述阻燃树脂由下列组分按照质量比组成：
前述方法制备的阻燃丙烯酸酯单体28质量份
低聚物42质量份
丙烯酸18质量份
2-苯氧基乙基丙烯酸酯38质量份
偶氮二异丁腈3.2质量份。
本实施例中，所述的低聚物为丙烯酸环氧树脂低聚物。
防刮层中，ZnO粒子的粒度大小本领域技术人员可根据实际需要进行自主选择，一般来说，推荐所述ZnO粒子大小为100～500微米。
扩散层中，聚甲基丙烯酸甲酯粒子的粒度大小本领域技术人员可根据实际需要进行自主选择，一般来说，所述聚甲基丙烯酸甲酯粒子大小为200～300微米。

Claims (5)

1.一种阻燃扩散膜，包括：基材层、防刮层、扩散层，所述的防刮层附着在基材层背面，所述的扩散层附着在所述基材层的正面；
其特征在于：所述防刮层由阻燃树脂和ZnO粒子组成，ZnO粒子占总质量的0.1%～0.3%；
所述扩散层由阻燃树脂和聚甲基丙烯酸甲酯粒子组成，所述聚甲基丙烯酸甲酯粒子占总质量的2%-5%；
所述阻燃树脂由下列组分按照质量比组成：
阻燃丙烯酸酯单体20～30质量份
低聚物30～50质量份
丙烯酸10～20质量份
2-苯氧基乙基丙烯酸酯30～40质量份
偶氮二异丁腈3～5质量份；
所述阻燃丙烯酸酯单体的制备方法如下步骤：
步骤1 ：向反应容器加入5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷、丙烯酸羟基烷基酯、甲苯、缚酸剂；
其中所述5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷和丙烯酸羟基烷基酯的摩尔比为1:1；
5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷和缚酸剂的摩尔比为1:1～1:100；
甲苯的用量为：每克5,5-二甲基-2硫-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷加入1-4ml甲苯；
步骤2：将反应容器加热至80～100℃，反应容器冲入保护惰性气体，反应30-90分钟；
步骤3：将反应容器降温至室温后，容器溶液转入分液漏斗，加入等体积去离子水，摇匀静置分层，除去下层水相后得到有机相，放入旋转蒸发仪蒸去甲苯，得到阻燃丙烯酸酯单体。
2.如权利要求1所述的阻燃扩散膜，其特征在于：制备所述的阻燃丙烯酸酯单体时，所述丙烯酸羟基烷基酯为丙烯酸羟乙酯，或丙烯酸-3-羟丙酯，或丙烯酸-4-羟丁酯，或甲基丙烯酸羟乙酯，或甲基丙烯酸-3-羟丙酯，或甲基丙烯酸-4-羟丁酯。
3.如权利要求1所述的阻燃扩散膜，其特征在于：制备所述的阻燃丙烯酸酯单体时，所述缚酸剂为吡啶或三乙胺。
4.如权利要求1所述的阻燃扩散膜，其特征在于：所述的低聚物为聚氨酯丙烯酸酯低聚物，或丙烯酸环氧树脂低聚物。
5.如权利要求1所述的阻燃扩散膜，其特征在于：所述ZnO粒子大小为100～500微米，所述聚甲基丙烯酸甲酯粒子大小为200～300微米。
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