CN111100155A - 一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法。将二氧化硅置于乙二醇中，在有机碱的催化下反应一定时间，随后减压蒸馏除去过量的乙二醇得到白色固体，用甲醇溶解后过滤除去未反应完全的二氧化硅后，向滤液中加入乙腈，过滤得到白色沉淀，将沉淀干燥后得到最终的四配位和五配位硅氧烷产品。本发明解决了现有技术中四配位和五配位硅氧烷合成方法过程中存在的高能耗的问题，使用有机碱甲醇钠、乙醇钠或叔丁醇钾代替无机碱，具有大大降低了反应温度，缩短了反应时间，便于工业化生成的优点。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法。
背景技术
四配位和五配位硅氧烷广泛应用于高分子材料领域，以四配位和五配位硅氧烷为原料可进一步合成导电材料和高性能陶瓷等含硅聚合物。因含有键能较高的硅氧键，故该材料能耐高低温性、耐候性和耐污性能优良的特性，同时还具有表面能低，疏水性好的优点。目前广泛应用于树脂改性，乳液改性等。比如树脂改性：利用四配位和五配位硅氧烷单体改性不饱和聚酯树脂，由于硅的引入，使得树脂的耐水性、耐有机溶剂性、硬度、热稳定性都得以提高；乳液改性：四配位和五配位硅氧烷参与丙烯酸酯单体的聚合，所得改性乳液的耐热性和柔韧性都较好，吸水率降低。
四配位硅氧烷的制备主要是在有机碱三乙基四胺(TETA)与无机碱(KOH)作用下，利用二氧化硅与乙二醇在高达200℃下反应来合成四配位硅氧烷(Tetrahedron,2001,57,3997-4003)；五配位硅氧烷的制备主要是在第一主族金属氢氧化物(如KOH，NaOH等)等强碱条件下，二氧化硅与乙二醇在高温下反应来合成五配位硅氧烷(Nature,1991,353, 642-644)。但是，这两种合成路线都需要在过量的无机碱，反应温度高达200℃，反应时间长，整个过程高耗能且步骤复杂，不适合规模化生产。
发明内容
本发明是为解决四配位和五配位硅氧烷合成方法过程中存在的高能耗的问题，提供了一种新的四配位和五配位硅氧烷的合成方法，本方法对现有的合成方法进行了改进优化，具有反应条件温和、反应时间短等低能耗的优点，而且工艺简单。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法，所述的合成方法为：将二氧化硅置于乙二醇中，在有机碱的催化下，75～95℃下反应一定时间，随后减压蒸馏除去过量的乙二醇并得到白色固体，用甲醇溶解后过滤除去未反应完全的二氧化硅，向滤液中加入乙腈，过滤得到白色沉淀，将沉淀干燥后得到最终的四配位和五配位硅氧烷产品。
本反应通式如下：
现有技术中的四配位和五配位硅氧烷通常需要在有机碱三乙基四胺(TETA)与无机碱 (KOH)的催化下在，利用二氧化硅与乙二醇在高达200℃的温度条件下才能发生反应，因而存在反应条件苛刻且能耗较高的缺陷。
而本发明中通过调整有机碱催化剂的种类，能够大幅降低反应温度，将原本需要在 200℃才能发生的反应降低到75～95℃，使得反应难度大大降低，从而有效解决了反应能耗高的缺陷。
作为优选，所述的四配位(I)和五配位硅氧烷(Ⅱ)具有如下所述的结构式：
式中，M选自Na、K中一种。
作为优选，所述的二氧化硅为气相白炭黑、沉淀白炭黑或者天然石英粉中的一种或多种混合物。
作为优选，所述的二氧化硅的目数为200～3000目。
二氧化硅颗粒的粗细影响反应的时间与效率，当颗粒太粗时其与乙二醇的反应速率较慢，容易导致二氧化硅反应不完全，因此二氧化硅颗粒越细其反应速度越快，反应效率也相应越高。
作为优选，所述的有机碱选自甲醇钠、乙醇钠或叔丁醇钾中的一种；其中，当有机碱为甲醇钠时，最终得到的产物为五配位硅氧烷；当有机碱为乙醇钠或叔丁醇钾时，最终得到的产物为四配位和五配位硅氧烷的混合物。
本发明中最终得到的产物随着催化剂的碱性的改变也会随之改变，本发明中的反应首先会生成四配位硅氧烷，由于四配位硅氧烷的反应活性较高，其能够进一步与有机碱发生产应生成五配位硅氧烷，且有机碱的碱性越强其反应更加迅速彻底。因而，当有机碱为碱性最强的甲醇钠时，其生成的产物全部为五配位硅氧烷，而当有机碱为碱性较弱的乙醇钠或者叔丁醇钾时，首先生成的四配位硅氧烷与有机碱之间的反应活性较低，因而最终的产物中同时含有这两种硅氧烷。
作为优选，所述的二氧化硅与有机碱的摩尔比为1:1～1.5。
作为优选，所述反应时间为0.5～2小时。
传统方式制备四配位和五配位硅氧烷需要在200℃下反应2～200h才能够完全反应，本发明中仅仅只需要0.5～2小时便能够反应完全。因此，本发明在缩短了反应时间的基础上也能够大大降低生产能耗便于工业化生产。
因此，本发明具有以下有益效果：使用有机碱甲醇钠、乙醇钠或叔丁醇钾代替无机碱，大大降低了反应温度，缩短了反应时间，便于工业化生成。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，所述的实例用于帮助理解本发明。
本发明中所有的原料均可市购，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为个例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
在装有磁力搅拌装置的三口反应烧瓶中，加入32mL乙二醇，31mmol气相白炭黑(1.875g, 200m2/g SiO2)，31mmol叔丁醇钾(3.478g),在75℃下回流反应0.5小时至溶液澄清透明，然后在氮气保护下更换蒸馏装置，100～106℃下减压蒸馏得到白色固体，用40mL无水甲醇溶解后过滤除去未反应完全的二氧化硅，向滤液中加入40mL乙腈，过滤得到白色沉淀，将沉淀干燥后得到最终的四配位和五配位硅氧烷混合物，将混合物经过柱层析分离后得到纯的四配位和五配位硅氧烷，二者的比率为1.5：1，转化率为85％。
将其提纯分离后，得到四配位硅氧烷(I)以及五配位硅氧烷(II)，通过核磁对其两者进行表征，具体核磁数据如下所示。
I：白色粉末；1H NMR(400MHz,CD3OD)δ3.60(s,8H)；13C NMR(101MHz,CD3OD) δ61.2；29Si NMR(80MHz，CD3OD)δ-73.05。
II:白色粉末；1H NMR(400MHz,CD3OD)δ3.60(s,12H)；13C NMR(101MHz,CD3OD) δ64.3,61.2；29Si NMR(80MHz，CD3OD)δ-103.57。
实施例2
在装有磁力搅拌装置的三口反应烧瓶中，加入18mL乙二醇，17mmol气相白炭黑(1g,200m2/g SiO2)，17mmol甲醇钠(3.2mL)，在95℃下回流反应2小时，然后在氮气保护下更换蒸馏装置，100～106℃下减压蒸馏得到白色固体，用30mL无水甲醇溶解后过滤除去未反应完全的二氧化硅，向滤液中加入30mL乙腈，过滤得到白色沉淀，将沉淀干燥后得到五配位的硅氧烷，产率为82％。
其核磁数据如下:白色粉末；1H NMR(400MHz,CD3OD)δ3.60(s,12H)；13C NMR(101MHz,CD3OD)δ64.3,61.2；29Si NMR(80MHz，CD3OD)δ-103.57。
实施例3
在装有磁力搅拌装置的三口反应烧瓶中，加入18mL乙二醇，17mmol气相白炭黑(1g,200m2/g SiO2)，17mmol乙醇钠(7.2mL),在85℃下回流反应1小时，然后在氮气保护下更换蒸馏装置，100～106℃下减压蒸馏得到白色固体，用30mL无水甲醇溶解后过滤除去未反应完全的二氧化硅，向滤液中加入30mL乙腈，过滤得到白色沉淀，将沉淀干燥后得到四配位和五配位硅氧烷混合物，将混合物经过柱层析分离后得到纯的四配位和五配位硅氧烷，二者的比率为1：2.5，转化率为83％。
实施例4
在装有磁力搅拌装置的三口反应烧瓶中，加入3.2L乙二醇，3.1mol天然石英粉(187.5g,200 m2/g SiO2)，3.1mol叔丁醇钾(347.8g),在75℃下回流反应0.5小时至溶液澄清透明，然后在氮气保护下更换蒸馏装置，100～106℃下减压蒸馏得到白色固体，用4L无水甲醇溶解后过滤除去未反应完全的二氧化硅，向滤液中加入4L乙腈，过滤得到白色沉淀，将沉淀干燥后得到四配位和五配位硅氧烷混合物，将混合物经过柱层析分离后得到纯的四配位和五配位硅氧烷，二者的比率为1.5：1，转化率为85％。
实施例5
在装有磁力搅拌装置的三口反应烧瓶中，加入1.8L乙二醇，1.7mol沉降白炭黑(100g,200 m2/g SiO2)，2.55mol甲醇钠(0.45L)，在95℃下回流反应2小时，然后在氮气保护下更换蒸馏装置，100～106℃下减压蒸馏得到白色固体，用3L无水甲醇溶解后过滤除去未反应完全的二氧化硅，向滤液中加入3L乙腈，过滤得到白色沉淀，将沉淀干燥后得到五配位的硅氧烷，产率为82％。
实施例6
在装有磁力搅拌装置的三口反应烧瓶中，加入1.8L乙二醇，1.7mol沉降白炭黑(100g,200 m2/g SiO2)，1.7mol乙醇钠(0.7L),在85℃下回流反应1小时，然后在氮气保护下更换蒸馏装置，100～106℃下减压蒸馏得到白色固体，用3L无水甲醇溶解后过滤除去未反应完全的二氧化硅，向滤液中加入3L乙腈，过滤得到白色沉淀，将沉淀干燥后得到四配位和五配位硅氧烷混合物，将混合物经过柱层析分离后得到纯的四配位和五配位硅氧烷，二者比率为1：2.5，转化率为83％。
实施例7
在装有磁力搅拌装置的三口反应烧瓶中，加入3.2L乙二醇，3.1mol天然石英粉(187.5g,3000 目)，3.1mol叔丁醇钾(347.8g),在75℃下回流反应0.5小时至溶液澄清透明，然后在氮气保护下更换蒸馏装置，100～106℃下减压蒸馏得到白色固体，用4L无水甲醇溶解后过滤除去未反应完全的二氧化硅，向滤液中加入4L乙腈，过滤得到白色沉淀，将沉淀干燥后得到四配位和五配位硅氧烷的混合物，将混合物经过柱层析分离后得到纯的四配位和五配位硅氧烷，二者的比率为1.5：1，转化率为50％。
实施例8
在装有磁力搅拌装置的三口反应烧瓶中，加入1.8L乙二醇，1.7mol沉降石英粉(100g,3000 目)，1.7mol甲醇钠(0.3L)，在95℃下回流反应2小时，然后在氮气保护下更换蒸馏装置， 100～106℃下减压蒸馏得到白色固体，用3L无水甲醇溶解后过滤除去未反应完全的二氧化硅，向滤液中加入3L乙腈，过滤得到白色沉淀，将沉淀干燥后得到五配位的硅氧烷，产率为82％。
实施例9
在装有磁力搅拌装置的三口反应烧瓶中，加入1.8L乙二醇，1.7mol沉降石英粉(100g,200 目)，1.7mol乙醇钠(0.7L),在85℃下回流反应1小时，然后在氮气保护下更换蒸馏装置， 100～106℃下减压蒸馏得到白色固体，用3L无水甲醇溶解后过滤除去未反应完全的二氧化硅，向滤液中加入3L乙腈，过滤得到白色沉淀，将沉淀干燥后得到四配位和五配位硅氧烷的混合物，将混合物经过柱层析分离后得到纯的四配位和五配位硅氧烷，二者的比率为1：2.5，转化率为52％。
Claims (7)
1.一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述的合成方法为：将二氧化硅置于乙二醇中，在有机碱的催化下，75～95℃下反应一定时间，随后减压蒸馏除去过量的乙二醇并得到白色固体，用甲醇溶解后过滤除去未反应完全的二氧化硅，向滤液中加入乙腈，过滤得到白色沉淀，将沉淀干燥后得到最终的四配位和五配位硅氧烷产品。
2.根据权利要求1所述的一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述的四配位(I)和五配位硅氧烷(Ⅱ)具有如下所述的结构式：
式中，M选自Na、K中一种。
3.根据权利要求1所述的一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述的二氧化硅为气相白炭黑、沉淀白炭黑或者天然石英粉中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1或3所述的一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述的二氧化硅的目数为200～3000目。
5.根据权利要求1所述的一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述的有机碱选自甲醇钠、乙醇钠或叔丁醇钾中的一种；其中，当有机碱为甲醇钠时，最终得到的产物为五配位硅氧烷；当有机碱为乙醇钠或叔丁醇钾时，最终得到的产物为四配位和五配位硅氧烷的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述的二氧化硅与有机碱的摩尔比为1:1～1.5。
7.根据权利要求1所述的一种由SiO2直接制备四配位和五配位硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述反应时间为0.5～2小时。
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