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CN110965104B - 一种Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭处理方法 - Google Patents

一种Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭处理方法 Download PDF

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CN110965104B CN201911127520.8A CN201911127520A CN110965104B CN 110965104 B CN110965104 B CN 110965104B CN 201911127520 A CN201911127520 A CN 201911127520A CN 110965104 B CN110965104 B CN 110965104B
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Abstract

本发明公开了一种Al‑Cu‑Li合金阳极氧化膜的常温封闭处理方法，属于表面科学技术领域，是一种利用层状双羟基金属氧化物进行封闭处理，其包括如下步骤：a、预处理，将Al‑Cu‑Li合金表面经过打磨、碱蚀、酸洗工序得到预处理Al‑Cu‑Li合金；b、阳极氧化表面处理，将步骤a中得到的预处理Al‑Cu‑Li合金放入酸性溶液中进行阳极氧化，在Al‑Cu‑Li合金表面得到多孔型阳极氧化膜；c、常温封闭，将步骤b得到的Al‑Cu‑Li合金放进0.05~0.1M的碳酸锂水溶液中，在大气环境、温度为25~30℃条件下恒温保持30~180min，然后取出处理后的Al‑Cu‑Li合金用去离子水冲洗，干燥，实现Al‑Cu‑Li合金阳极氧化膜的常温封闭。其能够显著提升阳极氧化铝锂合金的耐蚀性能，反应温度低、时间短，生产过程环保，适合工业化生产。

Description

一种Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭处理方法
技术领域
本发明属于金属表面防护处理技术，具体涉及一种Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭处理方法。
背景技术
航空领域中为了实现节约能源和减少碳排放的目的，应用大量的轻量化材料代替传统铝合金。其中第三代新型铝锂合金具有高的比强度、比刚度以及良好的抗疲劳性能等优点，已被成功应用在航空领域。目前，空客A380及国产C919等大型客机上采用了2099、2198、2196等新型铝锂合金作为其机身蒙皮、座椅导轨等零部件。
为了满足力学性能的要求，航空铝合金中必须添加大量的合金元素，而这些合金元素在提高合金力学同时往往降低其耐蚀性能。第三代Al-Cu-Li合金由于Li元素极活泼，合金中含Li相与非含Li相及Al基体之间的腐蚀电位差大，导致Al-Cu-Li合金容易发生局部腐蚀，因此Al-Cu-Li合金在使用之前通常需要经过一定的表面处理以提高其耐蚀性能。航空工业中通常采用阳极氧化技术，在铝合金表面制备一层均匀、致密、连续的阳极氧化膜，从而显著提高铝合金构件的耐蚀性能。酒石酸-硫酸阳极氧化(TSA)由于污染小且氧化膜耐蚀性能良好，已开始应用于航空工业中。然而，研究发现，铝锂合金中由于含Al、Fe、Cu、Mn、Li等元素的粗大第二相颗粒在阳极氧化过程中会优先溶解，在氧化膜内部留下微米尺度的空洞缺陷，改变了氧化膜的结构，破坏了阳极氧化膜的连续性，从而显著降低阳极氧化膜的耐蚀性能。基于上述原因，如何通过封闭后处理进一步提高阳极氧化膜的耐蚀性能成为Al-Cu-Li阳极氧化表面处理的关键技术问题。
工业中通常采用沸水或重铬酸盐封闭阳极氧化膜中的微孔以提高其耐蚀性能。其中，沸水封闭效果欠佳且能耗高（一般在100℃封闭30min）；重铬酸盐封闭由于Cr(VI)的缓蚀作用，表现出优异的耐蚀性能，但由于Cr(VI)对环境和人体有严重危害，相关表面处理技术已经被逐渐禁止使用。近年来，陆续有关于开发绿色封闭处理的研究报道，如稀土盐、有机物物、溶胶-凝胶等封闭处理，但均存在制备时间长或封闭配方复杂的缺点，难以在实际生产中推广。目前，尚缺乏一种能够在常温条件下（25~30℃）快速封闭阳极氧化膜微孔、显著提高其耐腐蚀性能的有效方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的的常温封闭处理方法，其能够提升阳极氧化膜的耐腐蚀性能且封闭处理技术节能环保。
本发明所述的Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭处理方法，其包括如下步骤
a、预处理，将Al-Cu-Li合金表面经过打磨、碱蚀、酸洗工序得到预处理Al-Cu-Li合金；
b、阳极氧化表面处理，将步骤a中得到的预处理Al-Cu-Li合金放入酸性溶液中进行阳极氧化，在Al-Cu-Li合金表面得到多孔型阳极氧化膜；
c、常温封闭，将步骤b得到的Al-Cu-Li合金放进0.05~0.1M的碳酸锂水溶液中，在大气环境、温度为25~30℃条件下恒温保持30~180min，然后取出处理后的Al-Cu-Li合金用去离子水冲洗，干燥，实现Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭。
进一步，所述步骤a中碱蚀工序的碱蚀液为5~10%（wt.）NaOH水溶液，碱蚀温度为50~60℃，碱蚀时间为60~300s。
进一步，所述步骤a中酸洗工序的酸洗液为30~40%（vol.）HNO3水溶液，酸洗温度为20~30℃，酸洗时间为10~60s。
进一步，所述步骤b中的阳极氧化在0.3~0.7 mol/L酒石酸和0.3~1.0mol/L硫酸组成的混合溶液中进行。
进一步，所述步骤b中的阳极氧化电压为6~20V，温度为20~42℃，时间为500~1500s。
本发明通过在Al-Cu-Li合金阳极氧化膜上生长层状双羟基金属氧化物薄膜LDH，其结构类似于水镁石Mg(OH)2 ，是由MO6八面体共用棱边而形成的主体层板，其化学组成可用通式[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]An- x/n · mH2O表示。其中M2+和M3+分别为二价和三价金属阳离子，An-为阴离子，x为M3+/(M2+ + M3+)的摩尔比值，m为层间水分子摩尔量。位于层板上的二价金属阳离子可以在一定半径范围内被三价金属阳离子同晶取代而使得主板部分带正电荷，层间可交换的阴离子与层板的正电荷平衡后使得LDH呈电中性，例如常见的腐蚀Cl- 离子通过与层间的阴离子交换同时被捕获在LDH薄膜层间形成LDH-Cl，有效减缓了Cl- 离子的侵蚀。LDH膜层在阳极氧化膜的表面之上生长时，由碳酸锂溶液提供的碳酸根离子、阳极氧化膜提供的铝离子以及两者共同提供的锂离子发生化学反应，在常温25~30℃、短时间30~180min内以及大气环境条件下形成层状双羟基金属氧化物薄膜，从而实现对多孔阳极氧化膜的封闭，显著提高了Al-Cu-Li合金的耐腐蚀能力。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明涉及的阳极氧化膜封闭处理在大气环境下、常温25~30℃、短时30~180min的条件下进行，具有能耗低、效率高的特点；由于处理温度在室温范围，处理过程不会对铝合金的微观组织产生影响；所用试剂价格低廉，反应过程及反应产物对环境友好，制备条件易满足，适合工业化应用。
2、本发明在封闭阳极氧化膜微孔时，所制得的层状双羟基金属氧化物薄膜具有自修复功能，在于封闭层生长所需的铝源和部分锂源直接由阳极氧化膜提供，其余锂源由碳酸锂提供，当膜层在服役过程中发生破损时，裸露的阳极氧化膜/铝锂合金与水以及空气中的二氧化碳可在室温条件下结合形成新的层状双羟基金属氧化物薄膜，从而实现膜层的自修复。由于该层状双羟基金属氧化物薄膜本身具有自修复功能，因而无需负载其他缓蚀剂。
3、本发明在封闭阳极氧化膜微孔时，所制得的层状双羟基金属氧化物薄膜片层细密，封闭深度大，且不会显著改变涂层的整体厚度，从而不会对后续装配产生影响。
4、本发明制得的层状双羟基金属氧化物薄膜相对于Al-Cu-Li合金呈阳极，在服役过程中能够牺牲阳极涂层保护合金基体，提高了Al-Cu-Li合金的防腐能力。
附图说明
图1是实施例一中AA2099铝锂合金阳极氧化后进行LDH封闭处理后表面扫描电镜形貌照片；
图2是实施例一中AA2099铝锂合金阳极氧化后进行LDH封闭处理后截面扫描电镜形貌照片；
图3是本发明各实施例所获得的AA2099铝锂合金在0.05M的NaCl水溶液中所测得的电化学阻抗谱；
图4是本发明各实施例所获得的AA2099铝锂合金在0.05M的NaCl水溶液中所测得的极化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作详细说明。
实施例一，一种Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭处理方法，其包含如下步骤：
a、预处理，取经打磨抛光的AA2099铝锂合金样品进行碱蚀工序，抛光面朝上水平放入10wt.%的NaOH水溶液中，在温度为60℃的条件下恒温保持300s，取出后用去离子水冲洗。再随即进行酸洗工序，将AA2099铝锂合金样品抛光面朝上水平放入30 vol.%的 HNO3水溶液中进行30 s的化学除灰，然后取出并用去离子水冲洗，最后用冷风干燥，得到预处理AA2099铝锂合金。
b、阳极氧化表面处理，以步骤a中获得的预处理AA2099铝锂合金为阳极，以环形高纯铝片为阴极，在0.53 mol/L酒石酸和0.46 mol/L 硫酸组成的混合溶液中进行阳极氧化，阳极氧化电压为14V，阳极氧化温度为37℃，阳极氧化时间为1000s。阳极氧化结束后用去离子水冲洗，干燥，在AA2099铝锂合金的表面获得一层厚度约3.7微米的多孔型阳极氧化膜。
c、将步骤b中获得的AA2099铝锂合金抛光面朝上浸泡于0.05M 碳酸锂水溶液中，在大气环境、温度为25℃的条件下恒温保持30min，然后取出AA2099铝锂合金试样并用去离子水冲洗，干燥，实现了Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭。
对进行了常温封闭处理后的Al-Cu-Li合金试样进行形貌观察，结果参见图1和图2，在AA2099铝锂合金酒石酸硫酸阳极氧化膜的表面获得了片层状的封闭层，从截面上观察，整个膜层的致密度比封闭前显著提高，未观察到明显的封闭层/氧化膜界面，说明封闭层结构致密，封闭深度大。
AA2099铝锂合金酒石酸硫酸阳极氧化膜常温封闭处理后的耐蚀性通过电化学阻抗谱和电化学极化曲线进行评价，以直接阳极氧化TSA和经过热水封闭TSA-HWS的AA2099铝锂合金试样作为对比例。参见图3，在0.05M的NaCl溶液中，经过LDH封闭的AA2099铝锂合金试样的电化学阻抗模值达到106Ωcm2，比经TSA-HWS和TSA处理的AA2099铝锂合金的阻抗模值高2~3个数量级。参见图4，在0.05M的NaCl溶液中，经过LDH封闭的AA2099铝锂合金试样的自腐蚀电流密度小于10-7Acm-2，比经TSA-HWS和TSA处理的AA2099铝锂合金低1~2个数量级。
实施例二，一种Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭处理方法，其包含如下步骤：
a、预处理，取经打磨抛光的AA2099铝锂合金样品进行碱蚀工序，抛光面朝上水平放入10wt.%的NaOH水溶液中，在温度为60℃的条件下恒温保持300s，取出后用去离子水冲洗，再随即进行酸洗工序，将AA2099铝锂合金样品抛光面朝上水平放入30 vol.%的 HNO3水溶液中进行30 s的化学除灰，然后取出并用去离子水冲洗，最后用冷风干燥，得到预处理AA2099铝锂合金。
b、阳极氧化表面处理，以步骤a中获得的预处理AA2099铝锂合金为阳极，以环形高纯铝片为阴极，在0.53 mol/L酒石酸和0.46 mol/L 硫酸组成的混合溶液中进行阳极氧化，阳极氧化电压为14V，阳极氧化温度为37℃，阳极氧化时间为1000s，阳极氧化结束后用去离子水冲洗，干燥，在AA2099铝锂合金的表面获得一层厚度越3.7微米的多孔型阳极氧化膜。
c、将步骤b中获得的AA2099铝锂合金抛光面朝上浸泡于0.05M 碳酸锂水溶液中，在大气环境、温度为30℃的条件下恒温保持30min，然后取出AA2099铝锂合金试样并用去离子水冲洗，干燥，实现了Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭。
通过电化学阻抗谱和电化学极化曲线进行检测制得的硫酸阳极氧化膜封闭处理后膜的耐蚀性。参见图3，在0.05M的NaCl溶液中，经过LDH封闭的AA2099铝锂合金的电化学阻抗模值达到106Ωcm2，比经TSA-HWS和TSA处理的AA2099铝锂合金的阻抗模值高2~3个数量级。参见图4，在0.05M的NaCl溶液中，经过LDH封闭的试样的自腐蚀电流密度小于10-7Acm-2，比经TSA-HWS和TSA处理的Al-Cu-Li合金低1~2个数量级。
实施例三，一种Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭处理方法，其包含如下步骤：
a、预处理，取经打磨抛光的AA2099铝锂合金样品进行碱蚀工序，抛光面朝上水平放入10wt.%的NaOH水溶液中，在温度为60℃的条件下恒温保持300s，取出后用去离子水冲洗，再随即进行酸洗工序，将AA2099铝锂合金样品抛光面朝上水平放入30 vol.%的 HNO3水溶液中进行30 s的化学除灰，然后取出并用去离子水冲洗，最后用冷风干燥，得到预处理AA2099铝锂合金。
b、阳极氧化表面处理，以步骤a中获得的预处理AA2099铝锂合金为阳极，以环形高纯铝片为阴极，在0.53 mol/L酒石酸和0.46 mol/L 硫酸组成的混合溶液中进行阳极氧化，阳极氧化电压为14V，阳极氧化温度为37℃，阳极氧化时间为1000s，阳极氧化结束后用去离子水冲洗，干燥，在AA2099铝锂合金的表面获得一层厚度越3.7微米的多孔阳极氧化膜。
c、将步骤b中获得的AA2099铝锂合金抛光面朝上浸泡于0.07M 碳酸锂水溶液中，在大气环境、温度为25℃的条件下恒温保持30min，然后取出AA2099铝锂合金试样并用去离子水冲洗，干燥，实现了Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭。
通过电化学阻抗谱和电化学极化曲线进行检测制得的硫酸阳极氧化膜封闭处理后膜的耐蚀性。参见图3，在0.05M的NaCl溶液中，经过LDH封闭的Al-Cu-Li合金试样的电化学阻抗模值达到106Ωcm2，比TSA-HWS和TSA的Al-Cu-Li合金试样的阻抗模值高2~3个数量级。参见图4，在0.05M的NaCl溶液中，经过LDH封闭的Al-Cu-Li合金试样的自腐蚀电流密度小于10-8Acm-2，比经TSA-HWS和TSA处理的Al-Cu-Li合金试样低2~3个数量级。
实施例四，一种Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭处理方法，其包含如下步骤：
a、预处理，取经打磨抛光的AA2099铝锂合金样品进行碱蚀工序，抛光面朝上水平放入10wt.%的NaOH水溶液中，在温度为60℃的条件下恒温保持300s，取出后用去离子水冲洗，再随即进行酸洗工序，将AA2099铝锂合金样品抛光面朝上水平放入30 vol.%的 HNO3水溶液中进行30 s的化学除灰，然后取出并用去离子水冲洗，最后用冷风干燥，得到预处理AA2099铝锂合金。
b、阳极氧化表面处理，以步骤a中获得的预处理AA2099铝锂合金为阳极，以环形高纯铝片为阴极，在0.53 mol/L酒石酸和0.46 mol/L 硫酸组成的混合溶液中进行阳极氧化，阳极氧化电压为14V，阳极氧化温度为37℃，阳极氧化时间为1000s，阳极氧化结束后用去离子水冲洗，干燥，在AA2099铝锂合金的表面获得一层厚度越3.7微米的多孔阳极氧化膜。
c、将步骤b中获得的AA2099铝锂合金抛光面朝上浸泡于0.07M 碳酸锂水溶液中，在大气环境、温度为30℃的条件下恒温保持30min，然后取出AA2099铝锂合金试样并用去离子水冲洗，干燥，实现了Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭。
通过电化学阻抗谱和电化学极化曲线进行检测制得的硫酸阳极氧化膜封闭处理后膜的耐蚀性。参见图3，在0.05M的NaCl溶液中，经过LDH封闭的AA2099铝锂合金的电化学阻抗模值超过106Ωcm2，比经TSA-HWS和TSA处理的AA2099铝锂合金的阻抗模值高2~3个数量级。参见图4，在0.05M的NaCl溶液中，经过LDH封闭的AA2099铝锂合金的自腐蚀电流密度小于10-8Acm-2，比经TSA-HWS和TSA处理的AA2099铝锂合金低2~3个数量级。
实施例五，一种Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭处理方法，其包含如下步骤：
a、预处理，取经打磨抛光的AA2099铝锂合金样品进行碱蚀工序，抛光面朝上水平放入10wt.%的NaOH水溶液中，在温度为60℃的条件下恒温保持300s，取出后用去离子水冲洗，再随即进行酸洗工序，将AA2099铝锂合金样品抛光面朝上水平放入30 vol.%的 HNO3水溶液中进行30 s的化学除灰，然后取出并用去离子水冲洗，最后用冷风干燥，得到预处理AA2099铝锂合金。
b、阳极氧化表面处理，以步骤a中获得的预处理AA2099铝锂合金为阳极，以环形高纯铝片为阴极，在0.53 mol/L酒石酸和0.46 mol/L 硫酸组成的混合溶液中进行阳极氧化，阳极氧化电压为14V，阳极氧化温度为37℃，阳极氧化时间为1000s，阳极氧化结束后用去离子水冲洗，干燥，在AA2099铝锂合金的表面获得一层厚度越3.7微米的多孔阳极氧化膜。
c、将步骤b中获得的AA2099铝锂合金抛光面朝上浸泡于0.10M 碳酸锂水溶液中，在大气环境、温度为25℃的条件下恒温保持30min，然后取出AA2099铝锂合金试样并用去离子水冲洗，干燥，实现了Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭。
通过电化学阻抗谱和电化学极化曲线进行检测制得的硫酸阳极氧化膜封闭处理后膜的耐蚀性。参见图3，在0.05M的NaCl溶液中，经过LDH封闭的AA2099铝锂合金的电化学阻抗模值超过106Ωcm2，比经TSA-HWS和TSA处理的AA2099铝锂合金的阻抗模值高2~3个数量级。参见图4，在0.05M的NaCl溶液中，经过LDH封闭的AA2099铝锂合金的自腐蚀电流密度小于10-8Acm-2，比经TSA-HWS和TSA处理的AA2099铝锂合金低2~3个数量级。
实施例六，一种Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭处理方法，其包含如下步骤：
a、预处理，取经打磨抛光的AA2099铝锂合金样品进行碱蚀工序，抛光面朝上水平放入10wt.%的NaOH水溶液中，在温度为60℃的条件下恒温保持300s，取出后用去离子水冲洗，再随即进行酸洗工序，将AA2099铝锂合金样品抛光面朝上水平放入30 vol.%的 HNO3水溶液中进行30 s的化学除灰，然后取出并用去离子水冲洗，最后用冷风干燥，得到预处理AA2099铝锂合金。
b、阳极氧化表面处理，以步骤a中获得的预处理AA2099铝锂合金为阳极，以环形高纯铝片为阴极，在0.53 mol/L酒石酸和0.46 mol/L 硫酸组成的混合溶液中进行阳极氧化，阳极氧化电压为14V，阳极氧化温度为37℃，阳极氧化时间为1000s，阳极氧化结束后用去离子水冲洗，干燥，在AA2099铝锂合金的表面获得一层厚度越3.7微米的多孔阳极氧化膜。
c、将步骤b中获得的AA2099铝锂合金抛光面朝上浸泡于0.1M 碳酸锂水溶液中，在大气环境、温度为30℃的条件下恒温保持30min，然后取出AA2099铝锂合金并用去离子水冲洗，干燥，实现了Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭。
通过电化学阻抗谱和电化学极化曲线进行检测制得的硫酸阳极氧化膜封闭处理后膜的耐蚀性。参见图3，在0.05M的NaCl溶液中，经过LDH封闭的AA2099铝锂合金的电化学阻抗模值达到106Ωcm2，比经TSA-HWS和TSA处理的AA2099铝锂合金的阻抗模值高2~3个数量级。参见图4，在0.05M的NaCl溶液中，经过LDH封闭的AA2099铝锂合金的自腐蚀电流密度小于10-8Acm-2，比经TSA-HWS和TSA处理的AA2099铝锂合金低2~3个数量级。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭处理方法，其特征在于，包括如下步骤
a、预处理，将Al-Cu-Li合金表面经过打磨、碱蚀、酸洗工序得到预处理Al-Cu-Li合金；
b、阳极氧化表面处理，将步骤a中得到的预处理Al-Cu-Li合金放入酸性溶液中进行阳极氧化，在Al-Cu-Li合金表面得到多孔型阳极氧化膜；
c、常温封闭，将步骤b得到的Al-Cu-Li合金放进0.05~0.1M的碳酸锂水溶液中，在大气环境、温度为25~30℃条件下恒温保持30~180min，然后取出处理后的Al-Cu-Li合金用去离子水冲洗，干燥，实现Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭。
2.根据权利要求1所述的Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭处理方法，其特征在于：所述步骤a中碱蚀工序的碱蚀液为5~10%wt.的NaOH水溶液，碱蚀温度为50~60℃，碱蚀时间为60~300s。
3.根据权利要求1或2所述的Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭处理方法，其特征在于：所述步骤a中酸洗工序的酸洗液为30~40%vol.的HNO3水溶液，酸洗温度为20~30℃，酸洗时间为10~60s。
4.根据权利要求1或2所述的Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭处理方法，其特征在于：所述步骤b中的阳极氧化在0.3~0.7 mol/L酒石酸和0.3~1.0mol/L硫酸组成的混合溶液中进行。
5.根据权利要求1或2所述的Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭处理方法，其特征在于：所述步骤b中的阳极氧化电压为6~20V，温度为20~42℃，时间为500~1500s。
CN201911127520.8A 2019-11-18 2019-11-18 一种Al-Cu-Li合金阳极氧化膜的常温封闭处理方法 Active CN110965104B (zh)

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AA2099-T8铝锂合金表面酒石酸-硫酸阳极氧化膜的耐蚀性能;麻彦龙 等;《中国有色金属学报》;20161015;第26卷(第10期);第2056-2062页 *

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