CN109540855B - 一种荧光金壳磁性椭球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种荧光金壳磁性椭球的制备方法，涉及一种功能微球的制备方法，该制备方法是在单分散的磁性γ‑Fe2O3@SiO2椭球粒子表面原位合成出由巯基十一烷酸还原高氯金酸而形成的荧光金壳层，最终获得具有更优异的单分散性、磁性和荧光性能的荧光金壳磁性椭球。该制备方法解决了现有重金属离子检测灵敏性提高的问题，而提供一种荧光金壳磁性椭球的制备方法，以此为结构基元可制备出的荧光金壳椭球有序结构作为荧光探针检测重金属离子，将能提高其检测灵敏度。该方法操作简单，成本低，能耗小。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能微球的制备方法，特别是涉及一种荧光金壳磁性椭球的制备方法。
背景技术
当金属纳米粒子的尺寸小到接近电子的费米波长时，它们的光、电及电化学性质与以往的纳米粒子完全不同，不具有表面等离子体共振吸收性质，而是表现出从可见到近红外区域的荧光发射性质，这类金属纳米粒子称之为纳米簇。近年来，巯基功能化金纳米团簇(AuNCs)用作荧光探针，为重金属离子进行快速灵敏检测，与电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法传统方法比较，提供了更简洁、快速、高效的检测手段。
C.C. Huang等制备出由巯基十一酸保护具有荧光作用的纳米金团簇，利用Hg2+对纳米金团簇的聚集作用使荧光淬灭检测Hg2+浓度。该方法检测Hg2+的检测限浓度低于美国环境保护局的饮用水标准，证明了纳米金团簇可用作一种高灵敏性的荧光检测器件。Y.Hwu等报道了有序结构做衬底可以增强荧光物质的荧光强度，极大地拓展了荧光检测效果的应用研究。因此，将有序结构的光子晶体与荧光性的纳米金团簇有机结合，开发新型结构对重金属离子选择灵敏性检测，可以更进一步提高其检测灵敏度。
研究发现，利用椭球型粒子构筑有序结构的光子晶体，不仅能较大程度地避免对称性较高的球型粒子构筑的有序结构中第一布里渊区W点和U点的能带简并（形成赝带隙的非完全光子带隙）和提高光子带隙效应，同时椭球型比其他形貌的粒子（如立方体、圆椎体、棒状等）的表面自由能更低，可以显著降低自组装过程中的无规则取向，有利于大面积有序结构的形成。因此，构筑椭球型三维有序结构成为该研究领域的发展趋势。
目前，宋恺等课题组利用高温水解法和二氧化硅包覆法经过热处理制备出椭球型γ-Fe2O3@SiO2核壳磁性粒子。在施加外磁场条件下，采用垂直沉积法制备了椭球型长程有序的超点阵结构。此外，在基板水平方向施加外磁场，采用磁场诱导气-液界面组装法也能制备出椭球型粒子的有序结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种荧光金壳磁性椭球的制备方法，以该方法为结构基元制备出的荧光金壳椭球有序结构作为荧光探针检测重金属离子，将能提高其检测灵敏度。解决现有重金属离子检测灵敏性提高的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种荧光金壳磁性椭球的制备方法，所述方法包括以下制备步骤：
（1）制备磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒，所述的胶体颗粒宽度为150 nm-400nm，长宽比为1-1.8，标准偏差≦10%；配制磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒蒸馏水溶液；
（2）取磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒蒸馏水溶液于反应器中，加入中强碱，静置反应1h~3h，进行表面活化；
（3）在上述溶液中加入HAuCl4水溶液，匀速搅拌10min~30min，再向反应体系中加入巯基十一烷酸(11-MUA)还原剂，反应3h~6h，可在磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球表面原位形成荧光金壳层；反应结束后将反应溶液于6000r/min~8000 r/min离心5 min ~10min，所得的沉淀用蒸馏水和乙醇反复清洗2~4次，最后离心所得沉淀即为荧光金壳磁性椭球；该荧光金壳磁性椭球分散于蒸馏水中长期低温避光保存。
所述的一种荧光金壳磁性椭球的制备方法，所述步骤（1）中配制磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒蒸馏水溶液的溶度为0.01mg/mL ~1.0 mg/mL。
一种荧光金壳磁性椭球的制备方法，所述步骤（2）中取磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒蒸馏水溶液5 mL ~50mL于反应器中。
所述的一种荧光金壳磁性椭球的制备方法，所述步骤（2）中加入0.1mL~1mL浓度为0.2moL/L ~2.0moL/L的中强碱，中强碱可以是氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化镁其中的任意一种。
所述的一种荧光金壳磁性椭球的制备方法，所述步骤（3）中在上述溶液中加入的HAuCl4水溶液的浓度为0.015moL/L~ 0.150moL/L，其加入量为0.1mL ~1mL。
所述的一种荧光金壳磁性椭球的制备方法，所述步骤（3）中所述的向反应体系中加入的巯基十一烷酸(11-MUA)还原剂的用量为6.6mg~330mg。
所述一种荧光金壳磁性椭球的制备方法，所述步骤（3）中所述的反应中加入的HAuCl4与巯基十一烷酸的摩尔比为1:(2~10)。
所述的一种荧光金壳磁性椭球的制备方法，所述步骤（3）中所述的荧光金壳磁性椭球分散于蒸馏水中长期低温避光保存的时间为3-6个月。
本发明的优点与效果是：
本发明以磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球粒子为基础，在其表面原位增加一层荧光金纳米团簇，赋予其荧光性能，制备出荧光金壳磁性椭球。由该椭球为结构基元可构筑出的荧光金壳椭球有序结构作为荧光探针用于重金属离子检测，由于椭球有序结构的高效光子帯隙效应将增强其荧光性能，使其检测灵敏度提高，因此荧光金壳磁性椭球的制备具有非常重要的应用价值。
本发明以单分散的磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球粒子为核心，通过原位合成法，在磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球粒子表面原位合成出荧光金纳米簇，形成荧光金壳磁性椭球，其金壳稳定、厚度均匀可调，该金壳磁性椭球具有更优异的单分散性、磁性和荧光性能。在磁场诱导作用下，能组装成长程有序的三维荧光椭球光子晶体结构，其有序结构的光子帯隙效应能增强金纳米簇的荧光作用，因此该荧光椭球有序结构作为荧光探针来用于重金属离子的选择性检测，可以明显提高其检测灵敏度，并且操作简便、快捷，高效率，低成本。在实际应用中，是一个潜在的比较理想的重金属离子荧光探针。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明荧光金壳磁性椭球的制备方法，具体按以下步骤完成：
（1）制备磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒，所述的胶体颗粒宽度为150 nm-400nm，长宽比为1-1.8，标准偏差≦10%；配制磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒蒸馏水溶液，所述的溶液溶度为0.01 mg/mL ~1.0mg/mL。
（2）取磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒蒸馏水溶液5 mL ~50mL于反应器中，加入0.2moL/L ~2.0moL/L中强碱（中强碱可以是氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化镁其中的任意一种）0.1mL~1mL，静置反应1h~3h，进行表面活化。
（3）在上述溶液中加入0.015moL/L~ 0.150moL/L HAuCl4水溶液0.1mL ~1mL，匀速搅拌10min~30min，再向反应体系中加入6.6mg~330mg的巯基十一烷酸(11-MUA)还原剂，反应3h~6h。反应结束后将反应溶液于6000r/min~8000 r/min离心5min ~10min，所得的沉淀用蒸馏水和乙醇反复清洗2~4次，最后离心所得沉淀即为荧光金壳磁性椭球。将该荧光金壳磁性椭球可分散于蒸馏水中长期低温避光保存3~6个月。步骤（3）中所述的反应中加入的HAuCl4与巯基十一烷酸的摩尔比为1:(2~10)。
实施例1：
（1）制备磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒，所述的胶体颗粒宽度为150 nm-400nm，长宽比为1-1.8，标准偏差≦10%；配制磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒蒸馏水溶液，所述的溶液溶度为0.01 mg/mL ~1.0mg/mL。
（2）取磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒蒸馏水溶液5 mL ~50mL于反应器中，加入0.2moL/L ~2.0moL/L氢氧化钠0.1mL~1mL，静置反应1h~3h，进行表面活化。
（3）在上述溶液中加入0.015moL/L~ 0.150moL/L HAuCl4水溶液0.1mL ~1mL，匀速搅拌10min~30min，再向反应体系中加入6.6mg~330mg的巯基十一烷酸(11-MUA)还原剂，反应3h~6h。反应结束后将反应溶液于6000r/min~8000 r/min离心5min ~10min，所得的沉淀用蒸馏水和乙醇反复清洗2~4次，最后离心所得沉淀即为荧光金壳磁性椭球。将该荧光金壳磁性椭球可分散于蒸馏水中长期低温避光保存3~6个月。步骤（3）中所述的反应中加入的HAuCl4与巯基十一烷酸的摩尔比为1:(2~10)。
实施例2：本实施例2与实施例1不同点是：步骤（1）中配制的磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒蒸馏水溶液的溶度为0.02 mg/mL~0.80mg/mL。其它与具体实施方式一相同。
实施例3：本实施例3与实施例1或实施例2不同点是：步骤（2）中取磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒蒸馏水溶液10 mL ~45mL于反应器中，加入0.4moL/L ~1.8moL/L氢氧化钙（或氢氧化镁）0.2mL~0.8mL，静置反应1.5h~2.5h，进行表面活化。其它与具体实施方式一至二相同。
实施例4：本实施例4与实施例1及实施例2和实施例3不同点是：步骤（3）在上述溶液中加入0.02moL/L~ 0.140moL/L HAuCl4水溶液0.2mL ~0.8mL，匀速搅拌15min~25min，再向反应体系中加入7.0mg~245mg的巯基十一烷酸(11-MUA)还原剂，反应3.5h~5.5h。反应结束后将反应溶液于6500r/min~7500 r/min离心6min ~8min，所得的沉淀用蒸馏水和乙醇反复清洗3次，最后离心所得沉淀即为荧光金壳磁性椭球。将该荧光金壳磁性椭球可分散于蒸馏水中长期低温避光保存3~6个月。步骤（3）中所述的反应中加入的HAuCl4与巯基十一烷酸的摩尔比为1:(3~9)。其它与实施例1-实施例3相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：一种荧光金壳磁性椭球的制备方法，具体是按以下步骤完成：
（1）制备磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒，所述的胶体颗粒宽度为150 nm，长宽比为1.8，标准偏差≦10%；配制磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒蒸馏水溶液，所述的溶液溶度为0.01 mg/mL。
（2）取磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒蒸馏水溶液5 mL于反应器中，加入0.2moL/L氢氧化钠0.1mL，静置反应1.5h，进行表面活化。
（3）在上述溶液中加入0.015moL/L HAuCl4水溶液1mL，匀速搅拌15min，再向反应体系中加入13.2mg的巯基十一烷酸(11-MUA)还原剂，反应4h。反应结束后将反应溶液于7000r/min离心6min，所得的沉淀用蒸馏水和乙醇反复清洗3次，最后离心所得沉淀即为荧光金壳磁性椭球。将该荧光金壳磁性椭球可分散于蒸馏水中长期低温避光保存3~6个月。步骤（3）中所述的反应中加入的HAuCl4与巯基十一烷酸的摩尔比为1:4。
Claims (2)
1.一种荧光金壳磁性椭球的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备步骤：
（1）制备磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒，所述的胶体颗粒宽度为150 nm-400nm，长宽比为1-1.8，标准偏差≦10%；配制磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒蒸馏水溶液；
所述磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒蒸馏水溶液的溶度为0.01mg/mL ~1.0 mg/mL；
（2）取磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球型胶体颗粒蒸馏水溶液5 mL ~50mL于反应器中，加入0.1mL~1mL浓度为0.2moL/L ~2.0moL/L的中强碱，静置反应1h~3h，进行表面活化；中强碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化镁其中的任意一种；
（3）在上述溶液中加入0.1mL ~1mL浓度为0.015moL/L~ 0.150moL/L的HAuCl4水溶液，匀速搅拌10min~30min，再向反应体系中加入6.6mg~330mg巯基十一烷酸(11-MUA)还原剂，反应3h~6h，可在磁性γ-Fe2O3@SiO2椭球表面原位形成荧光金壳层；反应结束后将反应溶液于6000r/min~8000 r/min离心5 min ~10min，所得的沉淀用蒸馏水和乙醇反复清洗2~4次，最后离心所得沉淀即为荧光金壳磁性椭球；该荧光金壳磁性椭球分散于蒸馏水中长期低温避光保存；
所述步骤（3）中所述的反应中加入的HAuCl4与巯基十一烷酸的摩尔比为1:(2~10)。
2.根据权利要求1所述的一种荧光金壳磁性椭球的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中所述的荧光金壳磁性椭球分散于蒸馏水中长期低温避光保存的时间为3-6个月。
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