CN108998077B - 煤焦油脱水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤焦油脱水剂及其制备方法，该煤焦油脱水剂包括如下重量份数的组分：聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚3‑8份烷基酚醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚20‑30份乳化剂OP‑10 3‑5份司盘80 3‑5份吐温80 3‑5份溶剂40‑50份。本发明的有益效果为：该煤焦油脱水剂对于低温煤焦油具有良好的脱水效果。
Description
技术领域
本发明涉及煤焦油助剂，特别涉及一种煤焦油脱水剂及其制备方法。
背景技术
煤焦油是煤炭干馏时生成的具有刺激性臭味的黑色或黑褐色粘稠状液体。煤焦油的成分极其复杂，需要对其进行蒸馏，提取多种分离产品。在煤焦油进行蒸馏前，煤焦油需要进行脱水，从而降低蒸馏过程的热量消耗。目前，人们往往采用煤焦油脱水剂对煤焦油进行脱水。
公开号为CN103361109A的中国专利公开了一种煤焦油脱水剂及其应用。该煤焦油脱水剂由0.08-0.1质量份的甲组分和1.5-5质量份的乙组分组成，其中所述的甲组分由30wt％聚醚、50wt％甲醇、20wt％自来水组成。乙组分为质量分数为40％的乙酸钠水溶液。聚醚的平均分子量为4000-8000，是酚胺醛树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚与多元醇聚醚的复配物。
煤一次热解产生低温煤焦油，低温煤焦油在高温下经过二次裂解得到中温煤焦油和高温煤焦油。由于热解原料和热解条件的差异，低温煤焦油和高温煤焦油在化学组成上有很大的区别，从而在性质上有很大区别。该煤焦油脱水剂适用于高温煤焦油，而低温煤焦油的密度与水更为接近，易与水形成乳状液，而且酚含量更高，酚水分子间氢键键能较强，油水分离十分困难。因此，由于高温煤焦油和低温煤焦油性质上的差异，该煤焦油脱水剂对于低温焦油脱水效果较差，有待改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种煤焦油脱水剂。该煤焦油脱水剂对于低温煤焦油具有良好的脱水效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种煤焦油脱水剂，包括如下重量份数的组分：
聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚3-8份
烷基酚醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚20-30份
乳化剂OP-10 3-5份
司盘80 3-5份
吐温80 3-5份
溶剂40-50份。
本发明进一步设置为：按照重量份，所述煤焦油脱水剂还包括季铵盐1-3份。
本发明进一步设置为：所述季铵盐为二乙基苯甲基-3-(三甲氧基硅)丙基氯化铵。
本发明进一步设置为：所述二乙基苯甲基-3-(三甲氧基硅)丙基氯化铵的制备方法包括如下步骤：
步骤1：按照二乙胺和γ-氯丙基三甲氧基硅烷的物质的量之比为5-7∶1将二乙胺和γ-氯丙基三甲氧基硅烷混合均匀，在55-65℃下反应70-75h后得到N，N-二乙基氨丙基三甲氧基硅烷；
步骤2：将N，N-二乙基氨丙基三甲氧基硅烷溶解于无水乙醇中，按照γ-氯丙基三甲氧基硅烷和氯化苄的物质的量之比为1∶0.8-1.2加入氯化苄，在75-80℃下反应20-25h，得到二乙基苯甲基-3-(三甲氧基硅)丙基氯化铵。
本发明进一步设置为：按照重量份，所述煤焦油脱水剂还包括氢氧化钠0.1-0.5份。
本发明进一步设置为：所述溶剂选用甲醇。
本发明进一步设置为：所述聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚和烷基酚醛树脂聚氧乙烯聚丙烯醚的分子量为6000-7000。
本发明另一发明目的在于提供一种煤焦油脱水剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照重量份，称取聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚3-8份、烷基酚醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚20-30份、乳化剂OP-103-5份、司盘803-5份、吐温803-5份、季铵盐1-3份、氢氧化钠0.1-0.5份、甲醇40-50份；
步骤2：将聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚、烷基酚醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚、乳化剂OP-10、司盘80、吐温80、季铵盐、氢氧化钠加入到甲醇中，充分搅拌使其完全溶解即可。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚属于SP型破乳剂，其疏水部分由碳18烃链组成，其亲水基是通过分子中的羟基、醚基与水作用形成氢键而达到亲水的目的。由于羟基、醚基亲水性较弱，所以只靠一两个羟基或醚基不能把碳18烃链疏水基拉入水中，必须有多个亲水基，才能达到水溶的目的，适用于不含或极少含胶质和沥青质，亲油性表面活性剂物质较少，相对密度较小的煤焦油。烷基酚醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚属于AR型破乳剂，分子较小，低温下具有较好的溶解、扩散、渗透小于，促使乳化水滴絮凝、聚结，脱水效率高；
2、乳化剂OP-10、司盘80和吐温80均为非离子型乳化剂。乳化剂OP-10、司盘80和吐温80能够降低低温煤焦油的粘度，从而能够促进油水分离。同时，乳化剂OP-10、司盘80和吐温80比胶质和沥青质具有更高的表面活性，顶替胶质和沥青质后形成的新的界面膜比原来薄弱，在重力作用下更易破裂，促进油水分离。而乳化剂OP-10、司盘80和吐温80的复配使用能够提升破乳效果；
3、季铵盐是阳离子破乳剂的一种，具有良好的破乳效果，但普遍耐热性较差，部分季铵盐在60℃左右就会发生分解。二乙基苯甲基-3-(三甲氧基硅)丙基氯化铵是季铵盐的一种，具有季铵盐的性质，同时有机硅基团的引入显著增加季铵盐的耐热性能，能够在120℃左右环境中稳定存在；
4、氢氧化钠的引入能够与酚反应形成酚钠并溶解在水中，从而减少酚水分子间的氢键，降低油水分离的难度。同时，氢氧化钠能够与季铵盐生成季铵碱，从而增强季铵盐的破乳效果；
5、甲醇不仅对于聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚、烷基酚醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚、乳化剂OP-10、司盘80、吐温80具有良好的溶解性能，而且对于季铵盐和氢氧化钠也具有良好的溶解性能。
具体实施方式
实施例1-5用于说明二乙基苯甲基-3-(三甲氧基硅)丙基氯化铵的制备方法。实施例1-5二乙基苯甲基-3-(三甲氧基硅)丙基氯化铵的制备方法参数见表1。
表1、实施例1-5二乙基苯甲基-3-(三甲氧基硅)丙基氯化铵的制备方法参数表
参照表1，以下详细说明二乙基苯甲基-3-(三甲氧基硅)丙基氯化铵的制备方法。
一种二乙基苯甲基-3-(三甲氧基硅)丙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将γ-氯丙基三甲氧基硅烷加入至反应釜中，加热至40℃后加入二乙胺，继续加热至50℃后按照γ-氯丙基三甲氧基硅烷和氢氧化钠的物质的量之比为1∶0.1加入氢氧化钠作为催化剂，继续加热至反应温度进行反应，得到N，N-二乙基氨丙基三甲氧基硅烷；
步骤2：将N，N-二乙基氨丙基三甲氧基硅烷装入反应釜中，加入无水乙醇进行溶解，然后搅拌并加热至反应温度，缓慢加入氯化苄，回流反应，反应结束后减压蒸去乙醇，得到二乙基苯甲基-3-(三甲氧基硅)丙基氯化铵。
实施例6-10用于说明煤焦油脱水剂的组分。实施例6-10煤焦油脱水剂的组分见表2。
表2、实施例6-10煤焦油脱水剂组分表
注：单位“份”指重量份。
参照表2，以下详细说明煤焦油脱水剂的制备方法。
一种煤焦油脱水剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照重量份，称取聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚、烷基酚醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚、乳化剂OP-10、司盘80、吐温80、二乙基苯甲基-3-(三甲氧基硅)丙基氯化铵、氢氧化钠、甲醇；
步骤2：将聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚、烷基酚醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚、乳化剂OP-10、司盘80、吐温80、二乙基苯甲基-3-(三甲氧基硅)丙基氯化铵、氢氧化钠加入到甲醇中，充分搅拌使其完全溶解即可。
对比例1
选用公开号为CN103361109A的中国专利的实施例3作为对比例1。
含水率试验
取沂州科技有限公司生产的低温煤焦油(600-800℃)，密度为1.0608g/cm3，采用实施例6-10和对比例1的煤焦油脱水剂进行脱水，具体脱水步骤如下：
步骤1：先将低温煤焦油等分成6份，再将6份低温煤焦油加热至60℃，分别加入实施例6-10和对比例1的煤焦油脱水剂后混合均匀，煤焦油脱水剂的加入量为每吨低温煤焦油中加入0.5kg，恒温静置4h，采用卡尔费休852水分测定仪的容量法检测6份低温煤焦油的含水率；
步骤2：重复4次步骤1，将5次得到的低温煤焦油的含水率取平均值作为测定含水率。
表3、实施例6-10和对比例1的含水率试验记录表
| 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 对比例1 | |
| 测定含水率/％ | 1.39 | 1.27 | 1.29 | 1.35 | 1.37 | 1.87 |
从表3可知，相比于对比例1，实施例6-10具有更低的测定含水率。由此可见，本发明对于低温煤焦油具有良好的脱水效果。
本实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (5)
1.一种煤焦油脱水剂，其特征是：包括如下重量份数的组分：
聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚3-8份
烷基酚醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚20-30份
乳化剂OP-10 3-5份
司盘80 3-5份
吐温80 3-5份
溶剂40-50份
按照重量份，所述煤焦油脱水剂还包括季铵盐1-3份，所述季铵盐为二乙基苯甲基-3-（三甲氧基硅）丙基氯化铵；
按照重量份，所述煤焦油脱水剂还包括氢氧化钠0.1-0.5份。
2.根据权利要求1所述的煤焦油脱水剂，其特征是：所述二乙基苯甲基-3-（三甲氧基硅）丙基氯化铵的制备方法包括如下步骤：
步骤1：按照二乙胺和γ-氯丙基三甲氧基硅烷的物质的量之比为5-7:1将二乙胺和γ-氯丙基三甲氧基硅烷混合均匀，在55-65℃下反应70-75h后得到N，N-二乙基氨丙基三甲氧基硅烷；
步骤2：将N，N-二乙基氨丙基三甲氧基硅烷溶解于无水乙醇中，按照γ-氯丙基三甲氧基硅烷和氯化苄的物质的量之比为1:0.8-1.2加入氯化苄，在75-80℃下反应20-25h，得到二乙基苯甲基-3-（三甲氧基硅）丙基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的煤焦油脱水剂，其特征是：所述溶剂选用甲醇。
4.根据权利要求1所述的煤焦油脱水剂，其特征是：所述聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚和烷基酚醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子量为6000-7000。
5.一种煤焦油脱水剂的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
步骤1：按照重量份，称取聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚3-8份、烷基酚醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚20-30份、乳化剂OP-10 3-5份、司盘80 3-5份、吐温80 3-5份、季铵盐1-3份、氢氧化钠0.1-0.5份、甲醇40-50份；
步骤2：将聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚、烷基酚醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚、乳化剂OP-10、司盘80、吐温80、季铵盐、氢氧化钠加入到甲醇中，充分搅拌使其完全溶解即可；
所述季铵盐为二乙基苯甲基-3-（三甲氧基硅）丙基氯化铵。
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