CN108707071A - 一种丙醛氧化制备丙酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙醛氧化制备丙酸的方法，它涉及丙酸制备技术领域；它的制备方法如下：步骤一：准备原材料：原材料如下：丙醛、高压反应器、催化剂；步骤二：在高压反应器内一次加入丙醛与催化剂，同时搅拌，并进行一次升温到30‑50℃，在搅拌的同时进行二次加温，二次加温的温度为85‑110℃，并在加温的同时通入氧气；步骤三：在二次加温后，加入助催化剂，同时通过加压器进行加压，反应一定时间后，直到反应完成后进行回收；步骤四：丙酸的回收：回收时通过降温与放压，同时通过过滤器进行过滤，过滤完成后即可得到丙酸；本发明能实现快速反应，且丙酸得率能达到90‑96%，其操作简便，能节省时间；同时在操作时安全性高，使用方便，并且杂质少。
Description
技术领域：
本发明属于丙酸制备技术领域，具体涉及一种丙醛氧化制备丙酸的方法。
背景技术：
丙酸(propanoic acid)又称初油酸，是三个碳的羧酸，短链饱和脂肪酸，化学式为CH3CH2COOH。纯丙酸是无色、有腐蚀性的液体，有刺激性气味。主要用作食品防腐剂和防霉剂。还可用作啤酒等中黏性物质抑制剂，硝酸纤维素溶剂和增塑剂。也可用于镀镍溶液的配制、食品香料的配制以及医药、农药、防霉剂等的制造。
现有的丙酸在制备时得率低，同时在制备时安全性低，操作时复杂，且浪费时间。
发明内容：
为解决现有的丙酸在制备时得率低，同时在制备时安全性低，操作时复杂，且浪费时间的问题，本发明的目的在于提供一种丙醛氧化制备丙酸的方法。
本发明的一种丙醛氧化制备丙酸的方法，它的制备方法如下：
步骤一：准备原材料：原材料如下：丙醛、高压反应器、催化剂；同时将高压反应器进行清洗干净，并且采用自动控压式高压反应器；
步骤二：在高压反应器内一次加入丙醛与催化剂，同时搅拌，并进行一次升温到30-50℃，在搅拌的同时进行二次加温，二次加温的温度为85-110℃，并在加温的同时通入氧气；
步骤三：在二次加温后，加入助催化剂，同时通过加压器进行加压，加压后进行保压，并且保压时间为5-10分钟，反应一定时间后，直到反应完成后进行回收；
步骤四：丙酸的回收：回收时通过降温与放压，降温通过散热器、制冷或自然散热方式，放压时开始时缓慢放压，当为低压时直接发空，同时通过过滤器进行过滤，过滤完成后即可得到丙酸。
作为优选，所述步骤二中氧气在通入时采用间断的方式通入。
作为优选，所述步骤三中反应时间为2-3小时。
作为优选，所述步骤三中加压的压力为0.8-3MPa。
作为优选，所述催化剂为乙酸钴，且投入量为0.2-0.8%。
作为优选，所述催化剂为络合型助催化剂，且投入量为0.04-1%。
作为优选，所述步骤四中放压到低压时直接发空，其低压为1-1.5mpa。
作为优选，所述步骤二中加入丙醛与催化剂为采用自动加料装置进行匀速加料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
一、能实现快速反应，且丙酸得率能达到94-96%，其操作简便，能节省时间；
二、同时在操作时安全性高，使用方便，并且杂质少。
具体实施方式：
本具体实施方式采用以下技术方案：一种丙醛氧化制备丙酸的方法，它的制备方法如下：
步骤一：准备原材料：原材料如下：丙醛、高压反应器、催化剂；同时将高压反应器进行清洗干净，并且采用自动控压式高压反应器；
步骤二：在高压反应器内一次加入丙醛与催化剂，同时搅拌，并进行一次升温到30-50℃，在搅拌的同时进行二次加温，二次加温的温度为85-110℃，并在加温的同时通入氧气；
步骤三：在二次加温后，加入助催化剂，同时通过加压器进行加压，加压后进行保压，并且保压时间为5-10分钟，反应一定时间后，直到反应完成后进行回收；
步骤四：丙酸的回收：回收时通过降温与放压，降温通过散热器、制冷或自然散热方式，放压时开始时缓慢放压，当为低压时直接发空，同时通过过滤器进行过滤，过滤完成后即可得到丙酸。
进一步的，所述步骤二中氧气在通入时采用间断的方式通入。
进一步的，所述步骤三中反应时间为2-3小时。
进一步的，所述步骤三中加压的压力为0.8-3MPa。
进一步的，所述催化剂为乙酸钴，且投入量为0.2-0.8%。
进一步的，所述催化剂为络合型助催化剂，且投入量为0.04-1%。
进一步的，所述步骤四中放压到低压时直接发空，其低压为1-1.5mpa。
进一步的，所述步骤二中加入丙醛与催化剂为采用自动加料装置进行匀速加料。
实施例：
一、在高压反应器内一次加入丙醛与乙酸钴，同时进行搅拌，并进行一次升温到40℃，在搅拌的同时进行二次加温，二次加温的温度为100℃，并在加温的同时通入氧气；
步骤三：在二次加温后，加入助催化剂，同时通过加压器进行加压，加压压力为2MPa，反应时间为3小时，直到反应完成后进行回收；
步骤四：丙酸的回收：回收时通过降温与放压，同时将通过过滤器进行过滤，过滤完成后即可得到丙酸。
表1乙酸钴用量对丙醛氧化制备丙酸的影响
| 乙酸钴质量份数（%） | 丙醛转化率（%） | 丙酸收率（%） |
| 0.2 | 82 | 74 |
| 0.4 | 88 | 83 |
| 0.6 | 87 | 82 |
| 0.8 | 87 | 81 |
表2络合型助催化剂用量对丙醛氧化制备丙酸的影响
| 络合型助催化剂质量份数（%） | 丙醛转化率（%） | 丙酸收率（%） |
| 0.04 | 75 | 72 |
| 0.08 | 88 | 82 |
| 0.20 | 94 | 90 |
| 0.60 | 96 | 92 |
| 0.80 | 95 | 91 |
| 1.00 | 94 | 91 |
如表1所示，本发明的乙酸钴用量在0.4%时转换率最高，转换效果最好。如表2所示，本发明的络合型助催化剂用量在0.6%时转换率最高，转换效果最好。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种丙醛氧化制备丙酸的方法，其特征在于：它的制备方法如下：
步骤一：准备原材料：原材料如下：丙醛、高压反应器、催化剂；同时将高压反应器进行清洗干净，并且采用自动控压式高压反应器；
步骤二：在高压反应器内一次加入丙醛与催化剂，同时搅拌，并进行一次升温到30-50℃，在搅拌的同时进行二次加温，二次加温的温度为85-110℃，并在加温的同时通入氧气；
步骤三：在二次加温后，加入助催化剂，同时通过加压器进行加压，加压后进行保压，并且保压时间为5-10分钟，反应一定时间后，直到反应完成后进行回收；
步骤四：丙酸的回收：回收时通过降温与放压，降温通过散热器、制冷或自然散热方式，放压时开始时缓慢放压，当为低压时直接发空，同时通过过滤器进行过滤，过滤完成后即可得到丙酸。
2.根据权利要求1所述的一种丙醛氧化制备丙酸的方法，其特征在于：所述步骤二中氧气在通入时采用间断的方式通入。
3.根据权利要求1所述的一种丙醛氧化制备丙酸的方法，其特征在于：所述步骤三中反应时间为2-3小时。
4.根据权利要求1所述的一种丙醛氧化制备丙酸的方法，其特征在于：所述步骤三中加压的压力为0.8-3MPa。
5.根据权利要求1所述的一种丙醛氧化制备丙酸的方法，其特征在于：所述催化剂为乙酸钴，且投入量为0.2-0.8%。
6.根据权利要求1所述的一种丙醛氧化制备丙酸的方法，其特征在于：所述催化剂为络合型助催化剂，且投入量为0.04-1%。
7.根据权利要求1所述的一种丙醛氧化制备丙酸的方法，其特征在于：所述步骤四中放压到低压时直接发空，其低压为1-1.5mpa。
8.根据权利要求1所述的一种丙醛氧化制备丙酸的方法，其特征在于：所述步骤二中加入丙醛与催化剂为采用自动加料装置进行匀速加料。
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