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CN107663586A - 一种从铜镍冶炼的洗尘废液中回收有价金属的方法 - Google Patents

一种从铜镍冶炼的洗尘废液中回收有价金属的方法 Download PDF

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鲁兴武
余江鸿
程亮
张亚东
李俞良
李守荣
陈博
陈一博
张恩玉
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Abstract

本发明属于色金属冶炼技术领域，具体涉及一种从铜镍冶炼的洗尘废液中回收有价金属的方法，本发明通过对铜镍火法冶炼过程中产出的洗尘废液多元素之间性质的研究，利用部分元素之间性质的差异性分离和相似元素之间通过改变其物质赋存状态，利用选择性沉淀剂，实现了洗尘废液中Cu、Zn、Ni、Co、Bi等多金属的高附加值回收，并使洗尘废液中的铁、砷等有害元素得到了无害化处理及过程中液体的环保清洁利用，实现了洗尘废液的高效综合利用。

Description

一种从铜镍冶炼的洗尘废液中回收有价金属的方法
技术领域
本发明属于色金属冶炼技术领域，具体涉及一种从铜镍冶炼的洗尘废液中回收有价金属的方法。
背景技术
在铜镍等重金属火法冶炼过程中，大部分低熔点金属作为烟尘从烟道进行挥发、收尘得到回收，但是随着冶金强化过程技术的应用，反应过程越来越复杂，反应时间越来越快，部分主金属也随着烟尘进入了烟道，由于铅等烟尘黏度较高，容易吸附在烟道内壁上，时间过长加大了烟气阻力，严重时会堵塞烟道，故生产过程中会根据烟道内壁粘结程度，不定时用含酸液对烟道壁进行洗涤，为了提高洗涤效果，酸度极高，可溶性元素几乎全部进入了洗尘矿浆，矿浆通过压滤，得到压滤渣（俗称酸泥，以硫酸铅为主）和压滤液，即洗尘废液，其中含有的元素成份十分复杂，有Cu、Zn、Ni、Co、Fe、As、Bi等，而且含量不低，仅Cu的浓度在30-80g/L，硫酸浓度在300-500g/L。
如此高的酸度，返回系统对系统酸平衡影响很大，杂质数量对系统净化影响也很大，因此大部分企业采取了低价出售或者白送至一些小企业，小企业利用传统沉淀法，提取其中的一种或两种主要元素，废水偷排，造成严重的二次环境污染。一个10万吨铜冶炼厂产生的洗尘废液约1-1.5万m3/a，年损失铜金属约300-500吨，而且随着品位高、金属单一的富矿类有色金属资源的匮乏，加之有色金属市场价格的持续低迷，利用二次资源已经成为有色金属冶炼行业提高效益的有效途径，因此，开发一种能够环保综合利用洗尘废液生产工艺，是提升企业核心竞争力具有十分重要的意义。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题及不足，本发明提供了一种将洗尘废液中的铁、砷等有害元素得到了无害化处理及过程中液体的环保清洁利用，并实现了洗尘废液的高效综合利用的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种从铜镍冶炼的洗尘废液中回收有价金属的方法，该方法按照下述步骤进行：
步骤1：首先在洗尘废液中持续加入中和剂，并在搅拌速度为20-80r/min、温度为30-60℃条件下反应2-6h，控制反应终点pH为0.5-2.0，终止反应，过滤得滤渣A和滤液B，其中洗尘废液包括以下组分，单位g/L：Cu 30-80、Zn 5-20、Ni 2-20、Co 1-10、Fe 5-30、As 10-35、Bi0.5-5、H2SO4 300-500，其中滤渣A为含有铜的渣，作为铜冶炼原料；
步骤2：加碱液调节步骤1中得到的滤液B的pH值为6-8，在温度为30-60℃、氧气通入量为0.5-3.5m3/ min条件下反应1-2小时，反应完毕后过滤得滤液C和滤渣D，其中滤渣D为砷酸铁沉淀，按照危废处理规定进行处理；
步骤3：取步骤2得到的滤液C，采用铜萃取剂和磺化煤油混合液萃取其中的铜，得到铜负载有机相和萃余液E，用150-300g/L硫酸溶液反萃铜负载有机相得硫酸铜溶液，制取硫酸铜；
步骤4：取步骤3中的萃余液E，采用镍钴萃取剂和磺化煤油混合液萃取其中的镍、钴，得到镍、钴负载有机相和萃余液F，用浓度为30-180g/L的硫酸或浓度为10-60g/L的盐酸溶液反萃镍、钴负载有机相得到硫酸镍、硫酸钴或氯化镍、氯化钴；
步骤5：取步骤4中的萃余液F，向萃余液F中加入调节剂调节萃余液F的pH为8-10，至水解产生乳白色沉淀为止，过滤，得氯氧化铋沉淀和滤液G；
步骤6：取步骤5中的滤液G，向滤液G中加入硫化钠用来沉淀锌，硫化钠的加入量为与锌完全反应的理论反应量的0.8-1.2倍，在温度30-60℃条件下反应0.5-3h，过滤得硫化锌沉淀和滤液H，滤液H可返回企业中水系统循环使用。
进一步的，步骤1中使用的中和剂为PbO或CaO中的至少一种。
进一步的，步骤5中所使用的调节剂为酒石酸钠或酒石酸钾中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
随着优质矿产资源的匮乏和有色金属行业的低迷，从冶炼系统二次资源中回收有价金属成为企业增加效益的有效途径，能够高效环保的回收二次资源中的有价金属已经成为冶炼企业核心竞争力的体现之一，洗尘废液含有数量可观的有价金属，对其进行高效综合利用意义重大。本发明通过对铜镍火法冶炼过程中产出的洗尘废液多元素之间性质的研究，利用部分元素之间性质的差异性分离和相似元素之间通过改变其物质赋存状态，利用选择性沉淀剂，实现了洗尘废液中Cu、Zn、Ni、Co、Bi等多金属的高附加值回收，并使洗尘废液中的铁、砷等有害元素得到了无害化处理及过程中液体的环保清洁利用，实现了洗尘废液的高效综合利用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
将包括以下组分，单位g/L：Cu 30、Zn 5、Ni 2、Co 1、Fe 5、As 10、Bi 0.5、H2SO4 300的洗尘废液5L，在洗尘废液中持续加入PbO中和剂，并在搅拌速度为20r/min、温度为30℃条件下搅拌反应2h，控制反应终点pH为0.5，过滤得到滤渣A和滤液B，其中滤渣A为含有铜的渣，作为铜冶炼原料；加碱液调节滤液B的pH值为6，温度30℃、氧气通入量为0.5m3/ min条件下反应1小时，使溶液中的砷和铁形成砷酸铁沉淀，过滤得到滤液C和滤渣D，其中滤渣D为砷酸铁沉淀，按照危废处理规定进行处理；滤液C采用铜萃取剂N902和260#磺化煤油混合液萃取其中的铜，得到铜负载有机相和萃余液E，用150g/L硫酸溶液反萃铜负载有机相得到硫酸铜溶液，取萃余液E采用镍萃取剂P204钴萃取剂和206#磺化煤油混合液萃取其中的镍，得到镍的钴负载有机相和第一萃余液，利用浓度为30g/L的硫酸溶液反萃负载有机相得到硫酸镍，取第一萃余液采用钴萃取剂P507和260#磺化煤油混合液萃取其中的钴，得到钴负载有机相和萃余液F，利用浓度为30g/L的盐酸溶液反萃负载有机相得到氯化钴，萃余液F采用酒石酸钠调节pH为8，至水解产生乳白色沉淀为止，过滤，得到氯氧化铋沉淀和滤液G，在滤液G中加入硫化钠用来沉淀锌，硫化钠的加入量为与锌完全反应的理论反应量的0.8倍，温度30℃条件下反应0.5h，过滤得到硫化锌沉淀和滤液H，滤液H符合中水水质要求，可返回企业中水系统循环使用，有价金属总回收率均大于94.5%，具体数据分析见表1。
实施例2
将包括以下组分，单位g/L：Cu 80、Zn 20、Ni 20、Co 10、Fe 30、As 35、Bi 5、H2SO4 500的洗尘废液5L，在洗尘废液中持续加入CaO中和剂，并在搅拌速度为80r/min、温度为60℃条件下搅拌反应6h，控制反应终点pH为2.0，过滤得到滤渣A和滤液B；加碱液调节滤液B的pH值为8，温度60℃、氧气通入量为3.5m3/ min条件下反应2小时，使溶液中的砷和铁形成砷酸铁沉淀，过滤得到滤液C和滤渣D；滤液C采用铜萃取剂M5640和260#磺化煤油混合液萃取其中的铜，得到铜负载有机相和萃余液E，用200g/L硫酸溶液反萃铜负载有机相得到硫酸铜溶液，取萃余液E采用镍萃取剂P204钴萃取剂和206#磺化煤油混合液萃取其中的镍，得到镍的钴负载有机相和第一萃余液，利用浓度为30g/L的盐酸溶液反萃负载有机相得到氯化镍，取第一萃余液采用钴萃取剂P507和260#磺化煤油混合液萃取其中的钴，得到钴负载有机相和萃余液F，利用浓度为30g/L的盐酸溶液反萃负载有机相得到氯化钴，萃余液F采用酒石酸钠调节pH为10，至水解产生乳白色沉淀为止，过滤，得到氯氧化铋沉淀和滤液G，在滤液G中加入硫化钠用来沉淀锌，硫化钠的加入量为与锌完全反应的理论反应量的1.2倍，温度60℃条件下反应3h，过滤得到硫化锌沉淀和滤液H，滤液H符合中水水质要求，可返回企业中水系统循环使用，有价金属总回收率均大于97.5%，具体数据分析见表2。
实施例3
将包括以下组分，单位g/L：Cu 65、Zn 15、Ni 18、Co 6、Fe 20、As 12、Bi 1.6、H2SO4 450的洗尘废液5L，在洗尘废液中持续加入PbO中和剂，并在搅拌速度为60r/min、温度为50℃条件下搅拌反应4h，控制反应终点pH为1.5，过滤得到滤渣A和滤液B；加碱液调节滤液B的pH值为7，温度50℃、氧气通入量为2.5m3/ min条件下反应1.5小时，使溶液中的砷和铁形成砷酸铁沉淀，过滤得到滤液C和滤渣D；滤液C采用铜萃取剂N902和260#磺化煤油混合液萃取其中的铜，得到铜负载有机相和萃余液E，用200g/L硫酸溶液反萃铜负载有机相得到硫酸铜溶液，取萃余液E采用镍萃取剂P204钴萃取剂和206#磺化煤油混合液萃取其中的镍，得到镍的钴负载有机相和第一萃余液，利用浓度为150g/L的硫酸溶液反萃负载有机相得到硫酸镍，取第一萃余液采用钴萃取剂P507和260#磺化煤油混合液萃取其中的钴，得到钴负载有机相和萃余液F，利用浓度为30g/L的盐酸溶液反萃负载有机相得到氯化钴，萃余液F采用酒石酸钠调节pH为9，至水解产生乳白色沉淀为止，过滤，得到氯氧化铋沉淀和滤液G，在滤液G中加入硫化钠用来沉淀锌，硫化钠的加入量为与锌完全反应的理论反应量的1.0倍，温度50℃条件下反应2.0h，过滤得到硫化锌沉淀和滤液H，滤液H符合中水水质要求，可返回企业中水系统循环使用，有价金属总回收率均大于98.5%，，具体数据分析见表3。
实施例4
实施例4与实施例2的工艺流程基本相同，唯一不同之处是萃余液F采用酒石酸钠调节pH为9，有价金属总回收率均大于98.5%，具体数据分析见表4。
实施例5
实施例5与实施例1的工艺流程基本相同，唯一不同之处是萃余液F采用酒石酸钾调节pH为10，有价金属总回收率均大于98.7%，具体数据分析见表5。

Claims (3)

1.一种从铜镍冶炼的洗尘废液中回收有价金属的方法，其特征在于，所述的该方法按照下述步骤进行：
步骤1：首先在洗尘废液中持续加入中和剂，并在搅拌速度为20-80r/min、温度为30-60℃条件下反应2-6h，控制反应终点pH为0.5-2.0，终止反应，过滤得滤渣A和滤液B，其中洗尘废液包括以下组分，单位g/L：Cu 30-80、Zn 5-20、Ni 2-20、Co 1-10、Fe 5-30、As 10-35、Bi0.5-5、H2SO4 300-500，其中滤渣A为含有铜的渣，作为铜冶炼原料；
步骤2：加碱液调节步骤1中得到的滤液B的pH值为6-8，在温度为30-60℃、氧气通入量为0.5-3.5m3/ min条件下反应1-2小时，反应完毕后过滤得滤液C和滤渣D，其中滤渣D为砷酸铁沉淀，按照危废处理规定进行处理；
步骤3：取步骤2得到的滤液C，采用铜萃取剂和磺化煤油混合液萃取其中的铜，得到铜负载有机相和萃余液E，用150-300g/L硫酸溶液反萃铜负载有机相得硫酸铜溶液，制取硫酸铜；
步骤4：取步骤3中的萃余液E，采用镍钴萃取剂和磺化煤油混合液萃取其中的镍、钴，得到镍、钴负载有机相和萃余液F，用浓度为30-180g/L的硫酸或浓度为10-60g/L的盐酸溶液反萃镍、钴负载有机相得到硫酸镍、硫酸钴或氯化镍、氯化钴；
步骤5：取步骤4中的萃余液F，向萃余液F中加入调节剂调节萃余液F的pH为8-10，至水解产生乳白色沉淀为止，过滤，得氯氧化铋沉淀和滤液G；
步骤6：取步骤5中的滤液G，向滤液G中加入硫化钠用来沉淀锌，硫化钠的加入量为与锌完全反应的理论反应量的0.8-1.2倍，在温度30-60℃条件下反应0.5-3h，过滤得硫化锌沉淀和滤液H，滤液H可返回企业中水系统循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种从铜镍冶炼的洗尘废液中回收有价金属的方法，其特征在于：所述的步骤1中使用的中和剂为PbO或CaO中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种从铜镍冶炼的洗尘废液中回收有价金属的方法，其特征在于：所述的步骤5中所使用的调节剂为酒石酸钠或酒石酸钾中的至少一种。
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CN111825236A (zh) * 2020-05-22 2020-10-27 西北矿冶研究院 一种富集回收冶炼硫酸废水中重金属的方法
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