CN107629480B - 一种利用食品级微乳液提取玉米黄粉中天然色素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用水包油型食品级微乳液提取玉米黄粉中天然色素的方法。以微乳液为提取剂，玉米黄粉为原料提取食用色素。食品级微乳液，各组分按重量百分比组成为，食用油脂：4%～8%，表面活性剂：20%～40%；微乳液与玉米黄粉的比例为30～50:1；提取温度45～70℃。食品级微乳液是一种新型的绿色溶剂，具有无毒，无污染的特点。应用微乳作为溶媒进行提取，可以同时提取出原料中并存的水溶性和脂溶性色素。可增加活性物质的穿透性，提高生物利用度。微乳液提取色素后，微乳粒子的外观形态大致上仍呈球形，微乳体系粒径小，分布均一，稳定性高。

Description

一种利用食品级微乳液提取玉米黄粉中天然色素的方法

技术领域

本发明属于食品加工领域，涉及一种利用食品级微乳液提取玉米黄粉中天然色素的方法。

背景技术

微乳液是由水、油和表面活性剂与助表面活性剂组成的光学上各向同性，热力学上稳定的体系，在许多领域中都有着广泛的应用。在食品行业中有越来越多的微乳液作为食品配方的原料，因为他们可以溶解大量亲水、亲油性的食品添加剂(功能性营养因子)，提高反应速度，也可进行选择性提取等。食用色素分为天然和人工合成色素两大类，天然色素不仅安全性高，色调柔和，而且有些具有一定的生理活性，属于功能性天然食用色素。动植物中成分复杂，不同色素极性差别大，单一提取溶媒往往针对某一个或几个有效成分，而不能将众多成分全部提取出来。玉米黄粉是玉米淀粉工业生产中重要的副产品之一，玉米黄粉中含有丰富的天然色素，主要是玉米黄色素，但大多数玉米黄粉都被作为单一原料或下脚料出售，没有进一步深加工，造成原料的浪费。玉米黄色素是主要由β-胡萝卜素、叶黄素、隐黄素、玉米黄素构成的类胡萝卜素混合物。在玉米黄粉中，玉米黄色素的含量约为0.2～0.4mg/g，即0.02％～0.04％。玉米黄色素不仅是天然着色剂，而且具有抗氧化、保护视力、抗癌及增强免疫力等保健功能。玉米黄粉中的天然色素不仅着色效果良好，同时，它也是一种营养价值很高的天然食用色素，正在逐步取代日落黄、柠檬黄等合成色素。因此，在饮料、食品、饲料、医药行业有着广泛的应用前景。目前，国内外对玉米黄色素的提取分离方法主要有浸提法、酶法、微波法、超临界法、超声波法等。但是由于玉米黄粉色素与玉米黄粉中蛋白结合在一起，不容易被提取剂溶出所释放，所以现有方法提取效果不理想。微乳液作为一种可人为设计的绿色溶剂，不仅具有传统有机溶剂的优势，而且能弥补大量有机溶剂对活性物质的损失。应用微乳作为溶媒进行提取，一方面由于制剂中既有油相又有水相，可以包容不同脂溶性色素，同时也可提取出原料中并存的水溶性色素，从而发挥成分间的协同作用；提取过程温度低，可以有效防止热力学不稳定色素的氧化分解；另一方面由于微乳体系中有大量表面活性剂，增溶效果好，粒径小、界面积大，易通过胃肠壁水化层，增加药物的穿透性，故可以大大提高一些具有生物活性的色素的生物利用度。微乳萃取技术是食品领域新开发的一种萃取技术，由于微乳的粒径很小，具有较大的比表面积，因此将微乳作为分离介质，会有很大的分离能力，可以克服现有的有机溶剂提取法存在的提取效率低、生物利用率低等缺点。因此利用微乳技术提取色素，为玉米黄粉资源利用和对提取天然色素新方法的开发与研究提供理论和材料基础。

发明内容

本发明的目的在于研制一种利用水包油型食品级微乳体系提取玉米黄粉中天然色素的方法，开发和生产出能够在食品工业中广泛应用的玉米黄色素，同时提高了玉米黄粉的附加值。本发明的另一个目的是采用较温和的提取条件可有效防止热力学不稳定色素的氧化分解；另一方面由于微乳体系中有大量表面活性剂，增溶效果好，粒径小，故可以大大提高一些具有生物活性的色素的生物利用度。

本发明所述的微乳液为食品级的微乳液，微乳液中的油相为食用油脂，食用油脂包括月见草油、葵花籽油。

本发明所述的表面活性剂为食品添加剂国家标准目录中允许使用的乳化剂。包括吐温类、司盘类、月桂酸等。

本发明所述的食品级微乳液，各组分按重量百分比组成为：食用油脂：4％～8％；表面活性剂：20％～40％；微乳液与玉米黄粉的比例为30～50:1。

本发明所述的利用微乳技术提取玉米黄粉中天然色素的方法如下:

(1)制备油相：将表面活性剂与食用油脂按比例6～10:1(m/m)放在恒温磁力搅拌器上进行混合，制备油相，混合温度为20～45℃。

(2)水包油微乳液制备：在20～45℃下边搅拌边逐滴往油相中滴加水，直到形成水包油型微乳，加水量为60％～80％。

(3)予处理：将玉米黄粉粉碎过筛(60～100目)处理。

(4)提取：将玉米黄粉与食品级微乳按1:30～50(m/v)比例混合，置于恒温水浴振荡器(45～70℃)内提取1.5～3小时。

(5)过滤：抽滤去除固体杂质，收集滤液得到富含有玉米黄色素的微乳液。

(6)精制：若要得到含量更高的色素制剂，可离心破乳，蒸发除去水分。

微乳液提取色素后，颜色加深，没有出现分层破乳现象。微乳粒子的外观形态大致上仍呈球形，但不够圆整，粒子分布较均匀。微乳体系粒径小，分布均一，稳定性高。

与现有的技术相比，本发明具有以下优点：食品级微乳液是一种新型的绿色溶剂，具有无毒，无污染的特点；应用微乳作为溶媒进行提取，可以同时提取出原料中并存的水溶性和脂溶性色素；由于微乳液增溶效果好，粒径小、界面积大，易通过胃肠壁水化层，增加活性物质的穿透性，故可以大大提高一些具有生物活性的色素的生物利用度。

附图说明

图1为葵花籽油微乳提取前后微乳的外观性状

图2为葵花籽油微乳提取色素前后微乳的粒径及多分散度变化

图3为葵花籽油微乳提取色素后微乳的透射电子显微镜图

具体实施方式

现结合下面实例进一步描述本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1：

称取5.5g吐温80、0.5g司班80混合均匀作为表面活性剂，再加入葵花籽油按1g在25℃恒温磁力搅拌器上混合均匀，混合均匀后在磁力搅拌下缓慢滴加超纯水，体系先会由澄清透明转变成浑浊粘稠，继续滴加超纯水，体系会由浑浊粘稠转变成澄清透明，此时即形成O/W型葵花籽油微乳，水分含量70％。秤取2g玉米黄粉粉碎过80目筛，置于三角瓶内，按质量比1:40的比例加入葵花籽油微乳，摇匀，放入温度为40℃的恒温水浴振荡器内，提取时间为1.5h，之后抽滤去除固体杂质，收集滤液得到富含有玉米黄色素的微乳液。经测定玉米黄色素得率为0.339mg/g，在玉米黄粉中，玉米黄色素的含量约为0.2～0.4mg/g，色素得率较高。在此条件下，利用无水乙醇提取玉米黄粉中色素的提取得率为0.0350％，即0.35mg/g，与利用微乳提取的结果相比，食品级微乳的提取得率略低。但微乳液作为一种可人为设计的绿色溶剂，具有无毒，无污染的特点，而且能弥补大量有机溶剂对活性物质的损失，同时提高一些具有生物活性的色素的生物利用度。

实施例2：

将5g吐温80和0.5g司班80在磁力搅拌器上混合均匀作为表面活性剂，再加入1g葵花籽油按在25℃恒温磁力搅拌器上混合均匀，混合均匀后在磁力搅拌下缓慢滴加超纯水，体系先会由澄清透明转变成浑浊粘稠，继续滴加超纯水，体系会由浑浊粘稠转变成澄清透明，即形成O/W型葵花籽油微乳，加水稀释使水分含量为75％。秤取2g玉米黄粉粉碎过80目筛，置于三角瓶内，加入100ml的葵花籽油微乳，摇匀，放入温度为70℃的恒温水浴振荡器内，提取时间为2h，之后抽滤去除固体杂质，收集滤液得到富含有玉米黄色素的微乳液。经测定玉米黄色素得率为0.365mg/g。

实施例3：

称取吐温80 4.69g和月桂酸0.31g配制混合乳化剂，再加入1.25g月见草油在恒温磁力搅拌器上进行搅拌，温度设为45℃，待乳化剂与油已经充分混合后，逐滴加入水，继续搅拌，直到形成微乳。对微乳进行稀释加入50mL水后停止搅拌。秤取2g玉米黄粉粉碎过80目筛，置于三角瓶内，80ml月见草油微乳，摇匀，放入温度为45℃的恒温水浴振荡器内，提取时间为2h，之后抽滤去除固体杂质，收集滤液得到富含有玉米黄色素的微乳液。经测定玉米黄色素得率为0.321mg/g。

实施例4：提取前后微乳液粒径测定

将实施例1中提取玉米黄色素后的葵花籽油微乳液，外观仍呈金黄色，颜色加深很多，没有出现分层破乳现象，如图1所示。用超纯水将微乳液稀释10倍，漩涡振荡均匀后，测定稀释液的折光率并将稀释液加入到比色皿中，把比色皿放入马尔文粒度分析仪进行粒径的测定。由图2可知，提取前后，微乳的粒径及PDI(Polymer dispersity index)值均增大。粒径由原来的12.05nm增大到37.76nm，PDI值由原来的0.164增大到0.218，虽然都增大，但PDI值增大相对较小，说明微乳体系粒径增大，但粒径分布均一，体系较稳定。在提取过程中，由于振荡的作用，使粒子之间的碰撞更剧烈，发生聚集，同时振荡又起搅拌的作用使聚集较均一。提取后，微乳的性能良好。

实施例5：提取色素后微乳液透射电镜形态观察

将实施例1中提取玉米黄色素前后的葵花籽油微乳液，用超纯水稀释至100倍，吸取少量稀释液滴加在铜网上，用1.5％的磷钨酸进行负染色，晾干后通过透射电子显微镜观察。由图3可知，微乳粒子的油核由原来的透明变得不透明，这是由于玉米黄粉中的色素多是脂溶性色素，所以提取后玉米黄色素溶解在油相中，导致微乳粒子不透明，微乳粒子的外观形态大致上仍呈球形，但不够圆整，粒子分布较均匀。

Claims (1)

1.一种利用食品级微乳液提取玉米黄粉中天然色素的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将表面活性剂与食用油脂按6～10:1(m/m)比例置于恒温磁力搅拌器上进行混合，在20～45℃下边搅拌边逐滴滴加水，直到形成水包油型微乳，加水量为60％～80％，将玉米黄粉粉碎过60～100目筛后与微乳按1:30～50(m/v)比例混合，置于恒温水浴振荡器在45～70℃下提取1.5～3小时，抽滤除去固体杂质，收集滤液得到富含有玉米黄色素的微乳液，滤液离心破乳，蒸发除去水分；

(2)所述的食品级微乳液，各组分按重量百分比组成为，食用油脂：4％～8％，表面活性剂：20％～40％；所述的食用油脂为月见草油、葵花籽油；所述的表面活性剂为吐温类、司盘类、月桂酸；

(3)其特征是微乳液提取色素后，没有出现分层破乳现象，微乳粒子的外观形态大致上仍呈球形，分布均一。

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