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CN107265581A - 一种从铝泥制备聚合氯化铝净水剂的方法 - Google Patents

一种从铝泥制备聚合氯化铝净水剂的方法 Download PDF

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CN107265581A
CN107265581A CN201610226577.3A CN201610226577A CN107265581A CN 107265581 A CN107265581 A CN 107265581A CN 201610226577 A CN201610226577 A CN 201610226577A CN 107265581 A CN107265581 A CN 107265581A
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aluminum
polyaluminum chloride
chloride water
purifying agent
preparation
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CN201610226577.3A
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陈超
车晓平
曹传鹏
雷昊
王毅
喻乔
李悦
蔡卫权
林仕良
刘贝贝
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Wuhan University of Technology WUT
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Wuhan University of Technology WUT
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    • C01F7/48Halides, with or without other cations besides aluminium
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
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Abstract

本发明涉及一种从铝泥制备聚合氯化铝净水剂的方法,该方法的制备步骤如下:首先将待处理的铝泥与一定量盐酸在恒温回流搅拌下反应一定时间;然后加入一定量铝酸钙,在另一温度下搅拌反应一定时间;再向反应体系中投入一定量铝粉并反应一定时间,产物经分离后制得所述的液体聚合氯化铝净水剂。本发明以铝型材加工行业产生的废污泥为原料,将其变废为宝,提高了对铝资源的有效利用,并且处理工艺简单、条件温和,所制备的聚合氯化铝对生活污水等废水具有良好的净水效果。

Description

一种从铝泥制备聚合氯化铝净水剂的方法
技术领域
本发明属于无机高分子净水剂制备领域,具体涉及一种从铝泥制备液体聚合氯化铝净水剂的方法。
背景技术
伴随中国整体经济的发展,我国铝型材产量从2000年的156.5万吨迅速增长到2014年的约1500万吨,但环境保护压力也随之增大。铝型材加工的废水,通过加碱沉淀,得到的固体废渣,以下简称铝泥。据估算,每吨铝合金产品生产会生成10%的铝泥。目前,在全国范围内,铝泥的合理处置一直停留在实验室阶段,除少量被用于建材,绝大部分被抛弃或填埋,不仅浪费土地资源,事实上会对土壤和地下水环境造成严重危害,对当地居民的伤害也是非常严重的。因此,对铝泥进行减量化、无害化或资源化处理具有重要的环境价值和良好的应用前景。CN101863512B公开了一种含铬铝泥酸法回收利用工艺,先将含铬铝泥加水打浆,加入无机酸或硫酸氢钠至上述浆液中,再加入还原剂,加热煮沸;将深绿色沉淀过滤后,将滤饼用50℃的热水洗涤至洗涤液不变成白色为止,过滤后滤饼即为Cr(HO)3;然后在滤液中加无机酸,将沉淀过滤、干燥即得Al(OH)3。CN103318935A公开了一种含铬铝泥制备高纯氢氧化铝的方法,属于化工废弃物综合应用领域,首先进行部分Cr6+回收,再用酸溶铝泥,除铁,制备Al(OH)3和Cr(OH)3的混合物并回收部分Cr6+,然后进行Al(OH)3和Cr(OH)3混合物的碱溶及Cr3+的氧化,最终制备出高纯氢氧化铝。CN104805288A公开了一种综合利用含铬铝泥回收铬和铝的工艺方法,涉及从工业铬铝废泥中回收铬酸钠和氧化铝的新方法。该发明以铬铝废泥为原料,经打浆水洗、电渗析等工艺分离得到铬酸钠溶液用于生产重铬酸钠产品;脱铬处理后的铝泥,经NaOH溶液溶解、多次连续碳分法得到高纯度冶金级氧化铝产品。CN103318934B公开了一种含铬铝泥制备高纯铝酸盐的方法,属于化工废弃物综合应用领域,首先进行部分Cr6+回收,再用酸溶铝泥,除铁,制备Al(OH)3和Cr(OH)3混合物并回收部分Cr6+,然后进行Al(OH)3和Cr(OH)3混合物的碱溶及Cr3+的氧化,最终制备出高纯铝酸盐。但迄今还没有从铝泥直接制备液体聚合氯化铝净水剂的报道。
发明内容
有鉴于此,我们提出了一种将铝泥再利用并制备液体聚合氯化铝净水剂的方法,其主要以铝型材厂产生的铝泥为原料,不仅处理工艺简单,而且减少了固体废弃物的排放,变废为宝,使铝泥中的铝资源得到比较充分的再利用,也大大降低了液体聚合氯化铝净水剂的制备成本,并且制得的液体聚合氯化铝净水剂性能优异,对污水尤其是生活污水,具有良好的净化效果。该液体聚合氯化铝净水剂的制备步骤如下:
(1)先投入一定量铝泥,再投入以5~8ml浓盐酸用水稀释得到的盐酸,在一定温度下回流搅拌反应一定时间。
(2)向上述反应体系中加入一定量铝酸钙,在一定温度回流搅拌下反应1h,随后投入一定量铝粉并反应一定时间,抽滤,浓缩,产物经分离后制得所述的液体聚合氯化铝净水剂。
所述铝泥折合氧化铝含量为5.2~7.7wt%,含水率为75~83wt%,其投入量为1.8~2.2g。
所述浓盐酸的浓度为25wt%。
步骤(1)中所述一定温度为60~90℃,回流搅拌反应时间为1~2.5h。
步骤(2)中所述一定温度为60~80℃。
步骤(2)中所述铝酸钙的用量为1.5~2.5g。
步骤(2)中所述铝粉的用量为0.05~0.1g,加入铝粉后的反应时间为0.5~2.5h。
所述液体聚合氯化铝的性能指标为:三氧化铝质量分数为8~12%,盐基度为25~45%。
本发明所述的制备方法充分利用了铝型材厂行业铝泥中铝含量高的特点,用铝泥作为制备液体聚合氯化铝净水剂的原料,将铝泥的处理和液体聚合氯化铝净水剂的制备有机地结合起来,大大降低了液体聚合氯化铝的制备成本。此方法变废为宝,提高了对铝资源的有效利用,减少了固体废弃物的排放,且制得的聚合氯化铝有优良的净水效果,环境效益和预期经济效益显著。
具体实施方式
下面针对具体实施案例对本发明做进一步的描述,但本发明的实施方式并不仅限于此,对未特别注明的工艺参数,可以照常规技术进行。本发明探索最佳反应条件的实验过程如下:
(1)先投入2.0340g铝泥,再投入以6ml浓盐酸用水稀释得到的15%盐酸,在70℃的恒温下回流搅拌反应1.5h,铝泥中铝的溶出率为72.76%。
(2)先投入2.0070g铝泥,再投入以6ml浓盐酸用水稀释得到的20%盐酸,在80℃的恒温下回流搅拌反应2h,铝泥中铝的溶出率为73.86%。
(3)先投入1.9997g铝泥,再投入以6ml浓盐酸用水稀释得到的质量分数为25%盐酸,在90℃的恒温下回流搅拌反应2.5h,铝泥中铝的溶出率为76.78%。
(4)先投入2.0275g铝泥,再投入以6ml浓盐酸用水稀释得到的质量分数为15%盐酸,在90℃的恒温下回流搅拌反应2h,铝泥中铝的溶出率为70.41%。
(5)先投入2.0023g铝泥,再投入以6ml浓盐酸用水稀释得到的质量分数为20%盐酸,在70℃的恒温下回流搅拌反应2.5h,铝泥中铝的溶出率为71.40%。
(6)先投入2.0046g铝泥,再投入以6ml浓盐酸用水稀释得到的质量分数为25%盐酸,在80℃的恒温下回流搅拌反应1.5h,铝泥中铝的溶出率为72.42%。
(7)先投入2.0028g铝泥,再投入以6ml浓盐酸用水稀释得到的质量分数为15%盐酸,在80℃的恒温下回流搅拌反应2.5h,铝泥中铝的溶出率为69.22%。
(8)先投入2.0022g铝泥,再投入以6ml浓盐酸用水稀释得到的质量分数为20%盐酸,在90℃的恒温下回流搅拌反应1.5h,铝泥中铝的溶出率为73.39%。
(9)先投入2.0034g铝泥,再投入以6ml浓盐酸用水稀释得到的质量分数为25%盐酸,在70℃的恒温下回流搅拌反应2h,铝泥中铝的溶出率为79.19%。
得到的正交表如下:
由正交表分析可知:质量分数为25%的盐酸,反应温度70℃,反应时间2h时为探究范围内最佳反应条件。
实施案例1:
首先投入2.0011g铝泥,再投入以4.8ml浓盐酸用水稀释得到的盐酸,在70℃、回流搅拌下反应2h;然后在70℃下恒温搅拌,并加入2.5g铝酸钙,反应1h,再投入0.1g铝粉,反应2h,产物经抽滤分离后制得所述的液体聚合氯化铝。
最后对针对上述步骤制备得到的液体聚合氯化铝的指标进行测定:三氧化铝质量分数为0.033745,盐基度为32.34。
实施案例2:
首先投入2.0150g铝泥,再投入以5.2ml浓盐酸用水稀释得到的盐酸,在70℃、回流搅拌下反应2h;然后在70℃下恒温搅拌,并加入2.5g铝酸钙,反应1h,再投入0.1g铝粉,反应2h,产物经抽滤分离后浓缩制得所述的液体聚合氯化铝。
最后对针对上述步骤制备得到的液体聚合氯化铝的指标进行测定:三氧化铝质量分数为0.06255,盐基度为31.21。
实施案例3:
首先投入2.0016g铝泥,再投入以6ml浓盐酸用水稀释得到的盐酸,在70℃、回流搅拌下反应2h;然后在70℃下恒温搅拌,并加入2.5g铝酸钙,反应1h,再投入0.1g铝粉,反应2h,产物经抽滤分离后制得所述的液体聚合氯化铝。
最后对针对上述步骤制备得到的液体聚合氯化铝的指标进行测定:三氧化铝质量分数为0.04324,盐基度为30.81
实施案例4:
首先投入2.0016g铝泥,再投入以6ml浓盐酸用水稀释得到的盐酸,在70℃、回流搅拌下反应2h;然后在70℃下恒温搅拌,并加入2.5g铝酸钙,反应1h,再投入0.1g铝粉,反应2h,产物经抽滤分离后浓缩制得所述的液体聚合氯化铝。
最后对针对上述步骤制备得到的液体聚合氯化铝的指标进行测定:三氧化铝质量分数为0.07962,盐基度为32.53。
实施案例5:
首先投入2.0065g铝泥,再投入以6ml浓盐酸用水稀释得到的盐酸,在70℃、回流搅拌下反应2h;然后在70℃下恒温搅拌,并加入2.0g铝酸钙,反应1h,再投入0.1g铝粉,反应1h,产物经抽滤分离后制得所述的液体聚合氯化铝。
最后对针对上述步骤制备得到的液体聚合氯化铝的指标进行测定:三氧化铝质量分数为0.03595,盐基度为27.97。
实施案例6:
首先投入2.0065g铝泥,再投入以6ml浓盐酸用水稀释得到的盐酸,在70℃、回流搅拌下反应2h;然后在70℃下恒温搅拌,并加入2.0g铝酸钙,反应1h,再投入0.1g铝粉,反应1h,产物经抽滤分离后制得所述的液体聚合氯化铝。
最后对针对上述步骤制备得到的液体聚合氯化铝的指标进行测定:三氧化铝质量分数为0.03323,盐基度为27.60。
实施案例7:
首先投入2.0038g铝泥,再投入以6ml浓盐酸用水稀释得到的盐酸,在70℃下恒温回流搅拌下反应2h;然后在70℃下恒温搅拌,并加入2.5g铝酸钙,反应1h,再投入0.1g铝粉,反应1h,产物经抽滤分离后浓缩制得所述聚合氯化铝产品液体。针对上述步骤制备得到的液体聚合氯化铝的指标进行测定:三氧化铝质量分数为0.0864,盐基度为29.15。
本发明并不局限于上述实施方法,如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围,倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求或等同技术范围之类,则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims (9)

1.一种从铝泥制备聚合氯化铝净水剂的方法,其特征在于所述方法的制备步骤如下:
(1)先投入一定量铝泥,再投入以5~8ml浓盐酸用水稀释得到的盐酸,在一定温度下回流搅拌反应一定时间。
(2)向上述反应体系中加入一定量铝酸钙,在一定温度回流搅拌下反应1h,随后投入一定量铝粉并反应一定时间,抽滤,浓缩,产物经分离后制得所述的液体聚合氯化铝净水剂。
2.根据权利要求1所述液体聚合氯化铝净水剂的制备方法,其特征在于所述铝泥的投入量为1.8~2.2g。
3.根据权利要求1所述液体聚合氯化铝净水剂的制备方法,其特征在于所述铝泥中折合氧化铝含量为5.2~7.7wt%,含水率为75~83wt%。
4.根据权利要求1步骤(1)所述液体聚合氯化铝净水剂的制备方法,其特征在于所述浓盐酸的浓度为25wt%。
5.根据权利要求1步骤(1)所述液体聚合氯化铝净水剂的制备方法,其特征在于所述一定温度为60~90℃,回流搅拌反应时间为1~2.5h。
6.根据权利要求1步骤(2)所述液体聚合氯化铝净水剂的制备方法,其特征在于所述一定温度为60~80℃。
7.根据权利要求1步骤(2)所述液体聚合氯化铝净水剂的制备方法,其特征在于所述铝酸钙的用量为1.5~2.5g。
8.根据权利要求1步骤(2)所述液体聚合氯化铝净水剂的制备方法,其特征在于所述铝粉的用量为0.05~0.1g,加入铝粉后的反应时间为0.5~2.5h。
9.根据权利要求1~6所述液体聚合氯化铝净水剂的制备方法,其特征在于所述液体聚合氯化铝的性能指标为:三氧化铝质量分数为8~12%,盐基度为25~45%。
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