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CN107180949A - 一种三元体系锂电池正极及其制备方法 - Google Patents

一种三元体系锂电池正极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三元体系锂电池正极及其制备方法，通过在正极表面生成一层锂快离子导体表面层，此锂快离子导电层平整、致密、厚度可控可以有效提高锂离子电池的倍率性能，且锂快离子导电层可有效保护正极同电解液的接触界面防止电解液对正极材料的侵蚀提高锂离子电池使用寿命。

Description

一种三元体系锂电池正极及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体地说，涉及一种三元体系锂电池正极及其制备方法。
背景技术
循环使用的锂离子电池已被广泛应用于便携式储能设备，其需求在传统的消费性电子领域正不断增长目前正在向风电储能、光伏储能等领域，拓展。近几年，由于对环境保护方面的严控和国家新能源政策方面的引导，电动工具、轻型电动车、新能源汽车等储能领域对锂离子电池的需求越来越强烈。据高工产研锂电研究所(GGII)统计显示，2015年第一季度中国锂电池电芯产量为7216百万WH，同比增长30.8％。电动汽车应用终端是最大的增长引擎。
当前，三元体系正极因其放电容量高，循环性能好，成本适中等优点已吸引了广泛关注，而研究较多的以镍钴锰三元正极材料，镍钴铝三元正极材料为主，目前两者都已市场化应用。但是诸多研究显示，正极中的主要活性物质层状的三元正极材料在长期的脱嵌锂过程中，锂空位的增加易造成晶格塌陷并产生阳离子错位，同时电池内部高温、高电压条件下正极活性材料稳定性恶化，为电解液对正极材料的侵蚀提供活化能从而导致过渡金属元素溶解、脱氧析气、产生大量热等有害现象，此外电解液被分解降低了锂离子和电子传导率，降低了电池使用寿命并对电池安全性产生影响。
通过对正极材料进行掺杂、表面包覆可有效提高电池的循环性能，如在正极活性材料烧结制备过程中掺入Zr，可有效提高材料内部晶格能稳定晶体结构。诸多研究表明对正极活性材料表面包覆一层氧化物可充当活性材料同电解液间的界面保护层，减少电解液对正极材料的侵蚀，此类氧化物有Al2O3、ZrO2、TiO2等，但是此类氧化物活性较低属于绝缘体，将其包覆在材料表面虽然部分避免了电解液与正极材料的直接接触，但是也降低了材料表面的电子及离子电导率从而导致容量和倍率性能低于未包覆材料。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种循环、倍率性能优异的三元体系锂电池正极及其制备方法，通过在正极表面生成一层锂快离子导体表面层，此锂快离子导电层平整、致密、厚度可控可以有效提高锂离子电池的倍率性能，且锂快离子导电层可有效保护正极同电解液的接触界面防止电解液对正极材料的侵蚀提高锂离子电池使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种三元体系锂电池正极，包括正极基体，所述正极基体主要由集流体、活性物质、导电剂、高分子粘合剂组成，活性物质、导电剂、高分子粘合剂的质量组成比为(70～98):(1～18):(1～12)，所述正极基体外表面镀有一层允许锂离子通过的锂快离子导体表面层，所述锂快离子导体表面层的厚度为10～100mm，所述锂快离子导体表面层的质量为活性物质的0.1～3.0％。
进一步地，所述锂快离子导体表面层为硼酸锂或LISCION体系的锂快离子导体、NASICON结构快离子导体、Li3N体系快离子导体、钙钛矿结构钛酸镧锂及类似结构锂快离子导体等中的一种或任意组合。
进一步地，所述LISCION体系的锂快离子导体为Li14Zn(GeO4)4，所述NASICON结构快离子导体为LiMaTi2-3/4a(PO4)3、LiMaZr2-3/4a(PO4)3(a＝0～1)(M为Al3+、Fe3+、La3+、Mn3+、Y3 +)，所述Li3N体系快离子导体为Li3N+LiX，所述钙钛矿结构钛酸镧锂及类似结构锂快离子导体包括Li3xLa2/3-xTiO3、Li1/2N1/2TiO3(N＝La，Sm，Nd)。
进一步地，所述活性物质为具有α-NaFeO2结构，R3m空间群的镍基三元层状化合物结构式为LixNi1-y-zCoyMzO2，1≦x≦1.2，0≦y≦1/3，0≦z≦1/3，M为Mn、Al中的一种或两种元素。
进一步地，所述导电剂为石墨粉、乙炔黑、炭黑中的一种或几种。
进一步地，所述高分子粘结剂为聚四氟乙烯乳液、聚乙烯腈、聚烯烃类、SBR橡胶、氟化橡胶、PVDF/NMP、聚胺酯中的一种或几种。
进一步地，所述集流体为铝箔、铝网、镍网、碳网、碳膜。
进一步地，所述锂快离子导体表面层通过磁控溅射或电子束蒸镀制备。
一种三元体系锂电池正极的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将活性物质、导电剂、高分子粘合剂按照一定的质量比混合并制成浆料；
步骤S2，用浆料涂覆在基体的集流体表面，得到正极基体；
步骤S3，将正极基体干燥后，以快离子导体为靶材通过磁控溅射法或电子束蒸镀法在正极基体表面镀上一层快离子导体组成的锂快离子导体表面层。
进一步地，所述活性物质、导电剂、高分子粘合剂的质量比为(70～98):(1～18):(1～12)，所述锂快离子导体表面层的质量为活性物质的0.1～3.0％。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
锂快离子导体中含有Li空位，在充放电过程时Li+可以有效利用这些空位进行跃迁从而得到扩散，属于良好的锂离子导体。利用快离子导体充当包覆层可有效提高Li+在正极材料表面的扩散速率，同时无定型的锂快离子导体可有效附着在正极材料表面起到良好的保护作用，解决了其他氧化物包覆层活性低，不耐HF侵蚀的缺点。
本发明通过磁控溅射法，电子束蒸镀法在正极表面生成一层锂快离子导体表面层，此锂快离子导电层平整、致密、厚度可控可以有效提高锂离子电池的倍率性能，此外，此锂快离子导电层可有效保护正极同电解液的接触界面防止电解液对正极材料的侵蚀提高锂离子电池使用寿命。
本发明提出的正极制备工艺简单，可连续化生产，实用性强，易于产业化推广。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本申请的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
图1为本发明实施例一中溅射硼酸锂后表面形貌图；
图2为本发明实施例一中溅射硼酸锂后剥落活性物质表面形貌图。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例一
本实施例以聚四氟乙烯为粘结剂，以乙炔黑为导电剂，LiNi0.8Co0.15Al0.05O2为活性物质，组成比例为m(活性物质):m(乙炔黑):m(PVDF)＝90:4:6，充分混合均匀并于玛瑙研钵中研磨均匀，并滴入NMP溶剂。研磨1h后将浆料涂刮在铝箔上，100℃烘箱干燥6h，然后将其置于磁控溅射设备的真空反应腔中，将硼酸锂粉末置于油压机压槽中压制成薄靶材，通过磁控溅射法对正极表面进行溅射镀膜形成锂快离子导体表面层，控制厚度在30nm即可得到正极极片，将其裁切并在真空手套箱中以Li片为负极组装成扣式电池，分别在25℃、50℃环境下在3.0～4.3V间进行充放电测试，测试结果见表1。
实施例二
本实施例以LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2为正极活性物质，聚丙烯晴为粘结剂，导电炭黑为导电剂m(活性物质):m(导电剂):m(粘结剂)＝92:4:4，混合均匀后以NMP为溶剂在玛瑙研钵中研磨成浆料然后刮涂在Al箔表面，将涂好料后的铝箔至于真空干燥箱中120℃干燥5h，然后平整放置在电子束蒸镀仪的反应腔中，通以氩气。以LiTi2(PO4)3为靶材通过蒸镀在基体材料表面形成一层100nm厚的LiTi2(PO4)3表面层，将基体材料裁剪并在真空手套箱中以Li片为负极组装成扣式电池，分别在25℃、50℃环境下在3.0～4.3V间进行充放电测试，测试结果见表1。
对比例
以聚四氟乙烯为粘结剂，以乙炔黑为导电剂，LiNi0.8Co0.15Al0.05O2为活性物质，组成比例为m(活性物质):m(乙炔黑):m(PVDF)＝80:10:10，充分混合均匀并于玛瑙研钵中研磨均匀，并滴入NMP溶剂。研磨2h后将浆料涂刮在铝箔上，90℃烘箱干燥4h，然后对烘干后铝箔进行裁切以Li片为对电极在真空手套箱中组装成扣式电池，分别在25℃、50℃环境下在3.0～4.3V间进行充放电测试，测试结果见表1。
通过上述对比可知，通过镀锂快离子导体表面层可有效提高锂电池氧化物活性，提高耐侵蚀性，锂快离子导体表面层的质量比与其达到的性能成正比关系，在锂快离子导体表面层质量占比较大时，性能更优。
锂快离子导体中含有Li空位，在充放电过程时Li+可以有效利用这些空位进行跃迁从而得到扩散，属于良好的锂离子导体。利用快离子导体充当包覆层可有效提高Li+在正极材料表面的扩散速率，同时无定型的锂快离子导体可有效附着在正极材料表面起到良好的保护作用，解决了其他氧化物包覆层活性低，不耐HF侵蚀的缺点。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (10)

1.一种三元体系锂电池正极，其特征在于，包括正极基体，所述正极基体主要由集流体、活性物质、导电剂、高分子粘合剂组成，活性物质、导电剂、高分子粘合剂的质量组成比为(70～98):(1～18):(1～12)，所述正极基体外表面镀有一层允许锂离子通过的锂快离子导体表面层，所述锂快离子导体表面层的厚度为10～100mm，所述锂快离子导体表面层的质量为活性物质的0.1～3.0％。
2.根据权利要求1所述的一种三元体系锂电池正极，其特征在于，所述锂快离子导体表面层为硼酸锂或LISCION体系的锂快离子导体、NASICON结构快离子导体、Li3N体系快离子导体、钙钛矿结构钛酸镧锂及类似结构锂快离子导体等中的一种或任意组合。
3.根据权利要求2所述的一种三元体系锂电池正极，其特征在于，所述LISCION体系的锂快离子导体为Li14Zn(GeO4)4，所述NASICON结构快离子导体为LiMaTi2-3/4a(PO4)3、LiMaZr2-3/4a(PO4)3(a＝0～1)(M为Al3+、Fe3+、La3+、Mn3+、Y3+)，所述Li3N体系快离子导体为Li3N+LiX，所述钙钛矿结构钛酸镧锂及类似结构锂快离子导体包括Li3xLa2/3-xTiO3、Li1/2N1/2TiO3(N＝La，Sm，Nd)。
4.根据权利要求1所述的一种三元体系锂电池正极，其特征在于，所述活性物质为具有α-NaFeO2结构，R3m空间群的镍基三元层状化合物结构式为LixNi1-y-zCoyMzO2，1≦x≦1.2，0≦y≦1/3，0≦z≦1/3，M为Mn、Al中的一种或两种元素。
5.根据权利要求1所述的一种三元体系锂电池正极，其特征在于，所述导电剂为石墨粉、乙炔黑、炭黑中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种三元体系锂电池正极，其特征在于，所述高分子粘结剂为聚四氟乙烯乳液、聚乙烯腈、聚烯烃类、SBR橡胶、氟化橡胶、PVDF/NMP、聚胺酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种三元体系锂电池正极，其特征在于，所述集流体为铝箔、铝网、镍网、碳网、碳膜。
8.根据权利要求1所述的一种三元体系锂电池正极，其特征在于，所述锂快离子导体表面层通过磁控溅射或电子束蒸镀制备。
9.一种权利要求1-8任意一项所述的三元体系锂电池正极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将活性物质、导电剂、高分子粘合剂按照一定的质量比混合并制成浆料；
步骤S2，用浆料涂覆在基体的集流体表面，得到正极基体；
步骤S3，将正极基体干燥后，以快离子导体为靶材通过磁控溅射法或电子束蒸镀法在正极基体表面镀上一层快离子导体组成的锂快离子导体表面层。
10.根据权利要求1所述的一种三元体系锂电池正极的制备方法，其特征在于，所述活性物质、导电剂、高分子粘合剂的质量比为(70～98):(1～18):(1～12)，所述锂快离子导体表面层的质量为活性物质的0.1～3.0％。
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