CN105510642A - 基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置及探测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置。该装置系统采用具有磁性、导电、导热性的探针，能够提供样品的表面形貌探测、磁信号探测以及热信号探测模式，通过控制探针的位移或振动轨迹，能够原位、同步、实时地探测样品的磁、热性能。因此，该装置克服了现有扫描探针显微镜仅具有磁或热信号的单一探测功能的局限性；同时，能够原位、同步、实时地探测材料的温度与热导分布、磁畴结构及其动态演化过程，从而直观地研究材料的磁-热之间的耦合规律与机制，有助于降低微/纳器件的功耗，提高其稳定性和集成度，大大推进微/纳尺度热科学的发展。
Description
技术领域
本申请属于信号探测技术领域，尤其涉及一种基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置及探测方法。
背景技术
微/纳器件的发热与散热问题是目前制约电子器件稳定性和集成度的一个重要瓶颈。在微/纳尺度下研究材料的热学性质，理解发热和散热的物理过程已经引起人们关注，并逐步发展成为一个新的学科——微/纳尺度热科学。
在使役条件下，材料的发热与散热过程通常与材料的微观结构以及畴结构(包括磁畴结构、铁电/压电畴结构、导电畴结构等)密切相关。以磁性材料为例，在外场驱动下磁畴翻转会产生微区发热，如果能够在微区内同步、原位、实时地对磁性、温度、热导等物理参量进行成像，就可以在微观层面实时地观察材料的发热点、散热途径，得到它们与材料结构和磁性之间的关联，这有助于理解磁性材料的微区发热与散热的物理机制，对降低磁电微/纳器件的功耗、提高稳定性和集成度具有非常重要的意义。此外，在磁制冷材料及磁性纳米复合热电材料而言，在外场作用下磁畴翻转产生热效应，该热效应的研究对材料机理探索与新材料开发具有重要意义。
现有的微/纳尺度下的热学探测技术可以实现微区温度和热导率分布的测量，但是不能在微区内原位、同步、实时地探测磁性、温度/热导等物理参量，从而限制了对发热和散热过程及其物理机制的深入理解研究。
发明内容
本发明的技术目的是针对上述微/纳尺度下热学探测技术的不足，提供一种微/纳米尺度下的信号探测装置，该装置可用于同步、原位、实时地对微/纳尺度下材料的磁性、温度/热导物理参量进行探测。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：一种基于扫描探针显微镜的微/纳米磁热多参量原位探测装置，用于同步、原位、实时地检测待测磁性材料样品的微区磁性与温度、热导系数、塞贝克系数等热电物性参量，并同步成像；该探测装置包括如下：
(1)扫描探针显微镜平台、探针、探针控制单元
探针控制单元：用于驱动或者控制探针进行位移和/或振动；
探针：具有磁性、导电性与导热性；
所述的探针包括探针臂与针尖；
(2)形貌与磁性信号检测平台
包括位移或振动信号采集单元，用于接收探针的位移信号或振动信号；
探针自初始位置对样品表面进行横向定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经采集分析得到样品的形貌信号；
探针返回至初始位置并且向上抬高一定距离后按照所述的横向定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌曲线进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经采集分析得到样品的磁信号；
(3)热信号检测平台
包括热学回路与热信号采集单元；
所述的热学回路由电信号施加单元激励电信号，该电信号流入探针并对探针进行加热，探针与样品进行热交换，使热学回路中的电压信号发生改变，经采集电压信号的变化得到样品的热信号；
(4)中心控制单元
用于初始化系统各单元，控制系统各单元，接收样品的形貌、磁、热信号、分析后得到样品的形貌、磁、热信号图像。
作为优选，所述的扫描探针显微镜平台设置电阻加热台，用于提供变温环境。
作为优选，所述的扫描探针显微镜平台设置通电线圈，用于提供磁场环境。
本发明还提供了一种优选的探针结构，如图1、2所示，探针包括探针臂1与针尖2，针尖2由针尖本体3与覆盖层组成，覆盖层由位于针尖本体3表面的薄膜一4、薄膜一表面的薄膜二5、薄膜二表面的薄膜三6组成；薄膜一4具有导电性、薄膜二5具有电绝缘性、薄膜三6具有磁性，薄膜一4与薄膜三6的材料不同；并且，薄膜一4、薄膜二5和薄膜三6构成热电偶结构，即：在针尖本体的尖端部位，薄膜一4表面为薄膜三6，除本体尖端之外的其余部位，薄膜二5位于薄膜一4与薄膜三6之间。
所述的薄膜一4材料不限，包括具有良好导电性能的金属和半导体中的一种材料或者两种以上的组合材料，例如铋(Bi)、镍(Ni)、钴(Co)、钾(K)等金属以及其合金，石墨、石墨烯等半导体中的至少一种。
所述的薄膜二5材料不限，包括具有一定绝缘性能的半导体、无机材料或者有机材料，例如氧化锌(ZnO)、铁酸铋(BiFeO3)、钴酸锂(LiCoO2)、氧化镍(NiO)、氧化钴(Co2O3)、氧化铜(CuxO)、二氧化硅(SiO2)、氮化硅(SiNx)、二氧化钛(TiO2)、五氧化二钽(Ta2O5)、五氧化二铌(Nb2O5)、氧化钨(WOx)、二氧化铪(HfO2)、氧化铝(Al2O3)、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、非晶碳、硫化铜(CuxS)、硫化银(Ag2S)、非晶硅、氮化钛(TiN)、聚酰亚胺(PI)、聚酰胺(PAI)、聚西弗碱(PA)、聚砜(PS)等中的至少一种。
所述的薄膜三6材料不限，包括铁磁性金属铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)及磁性合金。
所述的薄膜一、薄膜二以及薄膜三构成的热电偶结构可以采用如下制备方法得到：
步骤1、采用镀膜的方法在针尖本体表面制备薄膜一4；
步骤2、采用镀膜的方法在薄膜一4的表面制备薄膜二5；
步骤3、采用刻蚀的方法除去针尖本体尖端处的薄膜二5，露出薄膜一4；
步骤4、采用镀膜的方法在步骤3所述露出的薄膜一表面制备薄膜三6，使薄膜一4与薄膜三6在针尖尖端部位连接，形成热电偶结构。
上述制备方法中，所述的步骤1、2、4中的镀膜的方法包括但不限于各种溶液旋涂方法、喷墨打印、固体溅射、热蒸发、电子束蒸发等方法中的一种或者两种以上的组合；所述的步骤3中的除针尖尖端薄膜二的方法包括但不限于干刻、湿刻等方法，例如离子刻蚀、反应离子刻蚀、化学刻蚀等。
如图3所示，所述的薄膜一4、薄膜二5以及薄膜三6构成的热电偶结构还可以采用如下另一种制备方法得到：
步骤1、采用镀膜的方法，依次在针尖本体3表面制备薄膜一4、薄膜二5与薄膜三6；
步骤2、在薄膜三6与电极层7之间施加电压，利用尖端放电原理，通过调节薄膜三6与电极层7之间距离，使针尖尖端部的薄膜三6熔融，露出薄膜二5，而其他部位薄膜三6没有熔融；
步骤3：去除步骤2所述露出的薄膜二5，露出薄膜一4；
步骤4：采用镀膜的方法，在所述露出部位镀与薄膜三6相同的材料，使薄膜一4与薄膜三6在针尖尖端部位连接，形成热电偶结构。
上述制备方法中，所述的步骤1、4中的镀膜的方法包括但不限于各种溶液旋涂方法、喷墨打印、固体溅射、热蒸发或者电子束蒸发等方法中的一种或者两种以上的组合。
当采用上述具有热电偶结构的探针时，本发明基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置的工作模式包括如下两种，分别用于探测样品的形貌与磁信号、热信号：
(1)模式一：用于探测样品的表面形貌与磁信号
探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某初始位置，探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的形貌信号；
探针返回至所述的初始位置并且向上抬高一定距离，然后按照所述的横向定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的磁信号图像；
(2)模式二：用于探测样品的热信号
电信号施加单元、薄膜一、薄膜三形成闭合的热电回路；探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某位置，使针尖与样品表面相接触，电信号施加单元对针尖施加电信号，电流流入针尖并对其进行加热，针尖与样品进行热交换，使热学回路中产生电压信号，经热学信号采集单元得到样品的热信号，经中心控制单元分析得到样品的热信号图像；
当采用上述热电偶结构的探针时，利用本发明基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置对样品的磁、热性能进行原位、同步、实时探测的方法如下：
步骤1：样品固定于扫描探针显微镜平台，采用上述探测模式一，将探针位移至初始位置，沿横向对样品表面进行定向扫描，得到样品的形貌图像与磁信号图像；
步骤2：探针位移至步骤1中的初始位置，采用上述探测模式二，对样品表面进行步骤1中所述的横向定向扫描，得到样品的热信号图像；
本发明还提出了另一种优选的探针结构。该结构中，如图1所示，探针包括探针臂1与针尖2。针尖2如图4所示，包括针尖本体3、热电阻材料层8，导电层9以及磁性层10；热电阻材料层8位于针尖本体3表面，磁性层10位于热电阻材料层表面；导电层9与热电阻材料层8相连接；热电阻材料层8由热电阻材料构成，用于探测样品温度变化及热导；导电层9由导电材料构成，与热电阻材料连接，用于探测热电阻材料阻值的变化；磁性层10由磁性材料构成，用于探测样品磁性信号。
所述的热电阻材料层8材料不限，包括具有低掺杂的硅、半导体及金属电阻材料等。
所述的导电层9材料不限，包括具有良好导电性能的金属和半导体中的一种材料或者两种以上的组合材料，例如铋(Bi)、镍(Ni)、钴(Co)、钾(K)等金属以及其合金，石墨、石墨烯等半导体中的至少一种。
所述的磁性层10材料不限，包括铁磁性金属铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)及磁性合金。
作为优选，所述的热电阻材料层与磁性层之间设置绝缘层。
上述探针的制备方法如下：
步骤1、采用镀膜的方法在针尖本体表面制备热电阻材料层8；
步骤2、采用镀膜的方法在针尖本体表面制备导电层9；
步骤3、采用镀膜的方法在热电阻材料层8表面制备磁性层10。
上述制备方法中，所述的步骤1、2、3中的镀膜的方法包括但不限于各种溶液旋涂方法、喷墨打印、刻蚀、固体溅射、热蒸发、电子束蒸发等方法中的一种或者两种以上的组合。
作为优选，所述的热电阻材料层8的厚度为0.1μm～10μm。
作为优选，所述的导电层9的厚度为0.1μm～1μm。
当采用上述具有热电阻结构的探针时，本发明基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置的工作模式包括如下两种，分别用于探测样品的形貌与磁信号、热信号：
(1)模式一：用于探测样品的表面形貌与磁信号
探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某初始位置，探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的形貌信号；
探针返回至所述的初始位置并且向上抬高一定距离，然后按照所述的横向定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的磁信号图像；
(2)模式二：用于探测样品的热信号
电信号施加单元、导电层与热电阻材料层形成闭合回路；电信号施加单元对热电阻材料层进行加热，进而对探针针尖进行加热，使得探针针尖的温度不同于样品的温度(一般选择高于样品的温度)；探针驱动单元驱动探针针尖与样品相接触，样品与探针针尖发生热交换，进而影响到热电阻材料层的温度，由于热阻效应，使得热电阻材料层的电阻值发生变化，经热信号采集单元采集后经中心控制单元分析，得到样品的热信号图像。
上述结构中，热电阻材料层8、以及磁性层10在针尖本体的尖端部位呈多层层叠排列，考虑到实际制备过程中，由于针尖本体的尖端位置横截面较小，因此覆盖层制备困难，尤其是制备该多层层叠结构时更加困难；另一方面，在这种多层层叠结构中，针尖本体的尖端位置集中了磁性信号与热信号的探测，一层薄膜的损坏会导致整个探针失效，利用率不高。
为此，本发明对该层叠结构进行了改进，将热电阻材料层与导电层设置在探针壁位置，而仅将磁性层设置在探针针尖部位，即将磁性层与热电阻材料层、导电层进行“分离”，这种结构具体为：探针包括探针臂与针尖；针尖包括针尖本体与位于其表面的磁性层，在探针臂上距离针尖一定间隔设置热电阻材料层，即，热电阻材料层与磁性层之间非电连通，而导电层与热电阻材料层8相电连通。作为优选，导电层设置在热电阻材料层表面。
当采用上述具有热电阻结构的探针时，本发明基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置的工作模式包括如下两种，分别用于探测样品的形貌与磁信号、热信号：
(1)模式一：用于探测样品的表面形貌与磁信号
探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某初始位置，探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的形貌信号；
探针返回至所述的初始位置并且向上抬高一定距离，然后按照所述的横向定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的磁信号图像；
(2)模式二：用于探测样品的热信号
电信号施加单元、导电层与热电阻材料层形成闭合回路；电信号施加单元对热电阻材料层进行加热；探针驱动单元驱动探针针尖与样品相接触，样品与探针针尖发生热交换，其热量经空气及探针壁影响到热电阻材料层的温度，由于热阻效应，使得热电阻材料层的电阻值发生变化，经热信号采集单元采集后经中心控制单元分析，得到样品的热信号图像；
当采用上述热电阻结构的探针时，利用本发明基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置对样品的磁、热性能进行原位、同步、实时探测的方法如下：
步骤1：样品固定于扫描探针显微镜平台，采用上述探测模式一，将探针位移至初始位置，沿横向对样品表面进行定向扫描，得到样品的形貌图像与磁信号图像；
步骤2：探针位移至步骤1中的初始位置，采用上述探测模式二，对样品表面进行步骤1中所述的横向定向扫描，得到样品的热信号图像。
本发明还提供了一种优选的探针控制单元结构，如图5所示，该探针控制单元是与探针相连接的压电驱动器。此时，所述的位移信号采集单元包括光源、光电四象限检测器以及信号处理器；工作状态时，样品置于扫描探针显微镜平台，探针在压电驱动器作用下进行振动，光源照射探针臂，反射信号通过光电四象限检测器收集，然后经过信号处理器处理后与中心控制单元相连接。
作为一种实现方式，如图5所示，所述的信号处理器包括前端放大器、积分器、高压放大器、延时器、锁相放大器与后端放大器。光电四象限检测器通过前端放大器与积分器相连接，积分器与高压放大器相连接，高压放大器的一路信号反馈至压电驱动器，构成闭环控制，另一路信号与延时器相连接，延时器与锁相放大器的1ω(一倍频通道)和3ω(三倍频通道)通道相连接，锁相放大器与后端放大器相连接，后端放大器与控制中心相连接。
作为一种实现方式，如图5所示，所述的热信号采集单元包括延时器、锁相放大器与后端放大器。
综上所述，本发明提供的基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置具有如下优点：
(1)现有的基于扫描探针显微镜的探测装置仅具有磁或热信号探测功能，本发明突破了该探测功能局限性，提供了磁与热信号的探测功能；
(2)通过原位施加磁场、电场和温度场，能够模拟实际使役环境，实现在多重物理场的激励或作用下原位激励磁/电畴翻转、引入漏电流等，实现了原位、同步、实时地探测材料的温度与热导分布、磁畴结构及其动态演化过程，因此可以原位、直观地研究材料的磁-热之间的耦合规律与机制。
因此，本发明拓展了扫描探针显微镜的功能，不仅为磁电功能材料及器件的研究提供了先进的探测平台，从而为降低微/纳器件的功耗，提高其稳定性和集成度提供了帮助，同时也将大大推进微/纳尺度热科学的发展。
附图说明
图1是本发明基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置中具有热电偶结构的探针的俯视结构示意图；
图2是图1中具有热电偶结构探针针尖的放大图；
图3是采用尖端放电熔融法制备图1中具有热电偶结构探针针尖的示意图；
图4是本发明基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置中具有热电阻结构的探针针尖结构示意图；
图5是本发明基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置的一种优选的功能结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图、实施例对本发明作进一步详细说明，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
其中：1-探针臂，2-针尖，3-针尖本体，4-薄膜一，5-薄膜二，6-薄膜三，7-电极层，8-热电阻材料层，9-导电层，10-磁性层。
本实施例中，基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置包括扫描探针显微镜平台、探针、探针控制单元、形貌与磁性信号检测平台、热信号检测平台，以及中心控制单元。
探针控制单元用于驱动或者控制探针进行位移和/或振动；
形貌与磁性信号检测平台包括位移或振动信号采集单元，用于接收探针的位移信号或振动信号；
热信号检测平台包括热学回路与热信号采集单元；热学回路由电信号施加单元激励电信号，该电信号流入探针并对探针进行加热，探针与样品进行热交换，使热学回路中的电压信号发生变化，经采集得到样品的热信号；
中心控制单元用于初始化系统各单元，控制系统各单元，接收样品的形貌、磁、热信号、分析后得到样品的形貌、磁、热信号图像。
如图1所示，探针包括探针臂1与针尖2。
针尖2的结构如图2所示，由针尖本体3与表面覆盖层组成，表面覆盖层由薄膜一4、薄膜一4表面覆盖薄膜二5、薄膜二5表面覆盖薄膜三6。薄膜一4具有导电性、薄膜二5具有电绝缘性、薄膜三6具有磁性，薄膜一4与薄膜三6的材料不同；并且，薄膜一4、薄膜二5和薄膜三6构成热电偶结构，即：在针尖本体3的尖端位置，薄膜一4表面覆盖薄膜三6，而针尖本体3除尖端之外的其余部位，薄膜二5位于薄膜一4与薄膜三6之间。
该具有热电偶结构的探针针尖可以采用如下方法制备，该方法包括如下步骤：
步骤1、采用镀膜的方法，例如溶液旋涂方法、喷墨打印、固体溅射、热蒸发、者电子束蒸发等方法在针尖本体3表面制备薄膜一4；
步骤2、采用镀膜的方法，例如溶液旋涂方法、喷墨打印、固体溅射、热蒸发、者电子束蒸发等方法在针尖本体3表面制备薄膜二5；
步骤3、采用干刻、湿刻等方法，例如离子刻蚀、反应离子刻蚀、化学刻蚀等方法去除针尖本体3尖端处的薄膜二5，露出薄膜一4；
步骤4、采用镀膜的方法，例如溶液旋涂方法、喷墨打印、固体溅射、热蒸发、者电子束蒸发等方法在针尖本体3表面制备薄膜三6，使针尖本体3尖端处的薄膜一4表面覆盖薄膜三6，除尖端之外的其余部位，薄膜二5位于薄膜一4与三6之间。
薄膜一4的材料为导电金属Pt，厚度为100nm，薄膜二5的材料为绝缘层Al2O3，厚度为200nm，薄膜三6的材料为磁性Ni，厚度为100nm。
探针控制单元采用与探针相连接的压电驱动器。该压电驱动器选用美国AsylumResearch公司生产的MFP-3D-SA-SCANNER扫描器，扫描范围X×Y＝90×90μm2。
如图5所示，位移或振动信号采集单元包括光源、光电四象限检测器以及信号处理器。信号处理器由前端放大器、积分器、高压放大器、延时器、锁相放大器与后端放大器组成。工作状态时，样品置于扫描探针显微镜平台，探针在压电驱动器作用下进行振动，光源照射探针臂，反射信号通过光电四象限检测器收集，然后通过前端放大器与积分器相连接，积分器与高压放大器相连接，高压放大器的一路信号反馈至压电驱动器，构成闭环控制，另一路信号与延时器相连接，延时器与锁相放大器的1ω(一倍频通道)和3ω(三倍频通道)通道相连接，锁相放大器与后端放大器相连接，后端放大器与控制中心相连接。
控制中心由计算机、初始化模块、控制模块组成。
热信号采集单元由延时器、锁相放大器与后端放大器组成。电信号采集单元由延时器、锁相放大器与后端放大器组成。本实施例中，该热信号采集单元、电信号采集单元与信号处理器进行集成。
热学回路中的电信号施加单元为电流源。
电学回路由电信号施加单元为电压源。
本实施例中，选择铁电衬底PMN-PT上生长的Fe膜为研究样品，该样品的厚度为90nm。
利用上述基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置，在室温下对样品的磁、热性能进行原位、同步、实时探测的方法如下：
(1)样品固定于扫描探针显微镜平台，通过初始化模块设定系统各单元初始参数；
(2)在控制模块作用下，压电驱动器驱动探针位移至样品表面某初始位置，光源照射探针臂，反射信号通过光电四象限检测器收集；探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖2表面的薄膜三6与样品表面点接触或振动点接触，反射信号通过光电四象限检测器收集，然后通过前端放大器与积分器相连接，积分器与高压放大器相连接，高压放大器的一路信号反馈至压电驱动器，构成闭环控制，另一路信号与延时器相连接，延时器与锁相放大器的1ω(一倍频通道)和3ω(三倍频通道)通道相连接，锁相放大器与后端放大器相连接，后端放大器与计算机相连接，经分析处理后得到样品的形貌信号图像；
(3)压电驱动器驱动探针返回至步骤(2)中所述的初始位置并且向上抬高一定距离，按照步骤(2)所述的横向定向对样品表面进行再次扫描，扫描过程中控制探针针尖2表面的薄膜三6沿步骤(2)得到的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，反射信号通过光电四象限检测器收集，然后如步骤(1)所述，通过前端放大器、积分器、高压放大器、延时器、锁相放大器、后端放大器，与计算机相连接，经分析处理后得到样品的磁信号图像；
(4)压电驱动器驱动探针返回至步骤(2)中所述的初始位置；
(5)使针尖2表面的薄膜三6与样品表面相接触；电流源、薄膜一4以及薄膜三6形成闭合的热电回路；电流源对探针施加电信号，电流流入针尖2并对其进行加热，针尖2与样品进行热交换，使该热学回路中的电压信号发生变化，采集该信号，经延时器、锁相放大器与后端放大器，与计算机相连接，分析处理后得到该位置样品的热信号图像；
(6)按照步骤(2)所述的横向方向，压电驱动器驱动探针至下一位置；
(7)每一点重复步骤(5)与(6)，直到按照步骤(2)所述的横向方向对样品表面逐点扫描完毕。
实施例2：
本实施例中，基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置与实施例1中完全相同。
所不同的是该具有热电偶结构的探针针尖采用另一种方法制备，该方法包括如下步骤：
步骤1、采用镀膜的方法，依次在针尖本体3表面制备薄膜一4、薄膜二5与薄膜三6；
步骤2、在薄膜三6与电极层7之间施加电压，利用尖端放电原理，通过调节薄膜三6与电极层7之间距离，使针尖尖端部的薄膜三6熔融，露出薄膜二5，而其他部位薄膜三6没有熔融；
步骤3：去除步骤2所述露出的薄膜二5，露出薄膜一4；
步骤4：采用镀膜的方法，在所述露出部位镀与薄膜三6相同的材料，使薄膜一4与薄膜三6在针尖尖端部位连接，形成热电偶结构。
利用该基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置在室温下对样品的磁、热性能进行原位、同步、实时探测的方法与实施例1完全相同。
实施例3：
本实施例中，基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置的结构与实施例1中基本相同，所不同的是采用具有热电阻结构的探针。
如图1所示，该探针包括探针臂1与针尖2。针尖2如图4所示，包括针尖本体3、热电阻材料层8，导电层9以及磁性层10；热电阻材料层8位于针尖本体3表面，磁性层10位于热电阻材料层表面；导电层9与热电阻材料层8相电连通。
热电阻材料层8材料为低掺杂的硅，厚度为2m，导电层9材料为铋(Bi)、镍(Ni)、钴(Co)、钾(K)、石墨、石墨烯中的一种，厚度为1μm，磁性层10材料为铁(Fe)、钴(Co)或者镍(Ni)，厚度为0.1μm。
上述探针的制备方法如下：
步骤1、采用溶液旋涂方法、喷墨打印、刻蚀、固体溅射、热蒸发、电子束蒸发等镀膜的方法在针尖本体表面制备热电阻材料层8；
步骤2、采用溶液旋涂方法、喷墨打印、刻蚀、固体溅射、热蒸发、电子束蒸发等镀膜的方法在针尖本体表面制备导电层9，该导电层与热电阻材料层8相连通；
步骤3、采用溶液旋涂方法、喷墨打印、刻蚀、固体溅射、热蒸发、电子束蒸发等镀膜的方法在热电阻材料层8表面制备磁性层10。
利用上述基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置，在室温下对样品的磁、热性能进行原位、同步、实时探测的方法如下：
(1)样品固定于扫描探针显微镜平台，通过初始化模块设定系统各单元初始参数；
(2)在控制模块作用下，压电驱动器驱动探针位移至样品表面某初始位置，光源照射探针臂，反射信号通过光电四象限检测器收集；探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖2表面的磁性层10与样品表面点接触或振动点接触，反射信号通过光电四象限检测器收集，然后通过前端放大器与积分器相连接，积分器与高压放大器相连接，高压放大器的一路信号反馈至压电驱动器，构成闭环控制，另一路信号与延时器相连接，延时器与锁相放大器的1ω(一倍频通道)和3ω(三倍频通道)通道相连接，锁相放大器与后端放大器相连接，后端放大器与计算机相连接，经分析处理后得到样品的形貌信号图像；
(3)压电驱动器驱动探针返回至步骤(2)中所述的初始位置并且向上抬高一定距离，按照步骤(2)所述的横向定向对样品表面进行再次扫描，扫描过程中控制探针针尖2表面的磁性层10沿步骤(2)得到的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，反射信号通过光电四象限检测器收集，然后如步骤(1)所述，通过前端放大器、积分器、高压放大器、延时器、锁相放大器、后端放大器，与计算机相连接，经分析处理后得到样品的磁信号图像；
(4)压电驱动器驱动探针返回至步骤(2)中所述的初始位置；
(5)使针尖2表面的磁性层10与样品表面相接触；电流源、导电层9、热电阻材料层8形成闭合的热电回路；电信号施加单元对热电阻材料层8进行加热，进而对探针针尖进行加热，使得探针针尖的温度高于样品的温度；探针驱动单元驱动探针针尖与样品相接触，样品与探针针尖发生热交换，进而影响到热电阻材料层8的温度，由于热阻效应，使得热电阻材料层8的电阻值发生变化，采集该信号，经延时器、锁相放大器与后端放大器，与计算机相连接，分析处理后得到该位置样品的热信号图像；
(6)按照步骤(2)所述的横向方向，压电驱动器驱动探针至下一位置；
(7)每一点重复步骤(5)与(6)，直到按照步骤(2)所述的横向方向对样品表面逐点扫描完毕。
实施例4：
本实施例中，基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置与实施例1中基本相同，所不同的是采用具有热电阻结构的探针。
该结构中，探针包括探针臂与针尖。针尖包括针尖本体与位于其表面的磁性层，在探针臂上距离针尖一定间隔设置热电阻材料层，即，热电阻材料层与磁性层之间非电连通，导电层设置在热电阻材料层表面。
热电阻材料层8材料为低掺杂的硅，厚度为5μm，导电层9材料为铋(Bi)、镍(Ni)、钴(Co)、钾(K)、石墨、石墨烯中的一种，厚度为1μm，磁性层10材料为铁(Fe)、钴(Co)或者镍(Ni)，厚度为0.1μm，。
利用上述基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置，在室温下对样品的磁、热性能进行原位、同步、实时探测的方法如下：
(1)样品固定于扫描探针显微镜平台，通过初始化模块设定系统各单元初始参数；
(2)在控制模块作用下，压电驱动器驱动探针位移至样品表面某初始位置，光源照射探针臂，反射信号通过光电四象限检测器收集；探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖表面的磁性层与样品表面点接触或振动点接触，反射信号通过光电四象限检测器收集，然后通过前端放大器与积分器相连接，积分器与高压放大器相连接，高压放大器的一路信号反馈至压电驱动器，构成闭环控制，另一路信号与延时器相连接，延时器与锁相放大器的1ω(一倍频通道)和3ω(三倍频通道)通道相连接，锁相放大器与后端放大器相连接，后端放大器与计算机相连接，经分析处理后得到样品的形貌信号图像；
(3)压电驱动器驱动探针返回至步骤(2)中所述的初始位置并且向上抬高一定距离，按照步骤(2)所述的横向定向对样品表面进行再次扫描，扫描过程中控制探针针尖表面的磁性层沿步骤(2)得到的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，反射信号通过光电四象限检测器收集，然后如步骤(1)所述，通过前端放大器、积分器、高压放大器、延时器、锁相放大器、后端放大器，与计算机相连接，经分析处理后得到样品的磁信号图像；
(4)压电驱动器驱动探针返回至步骤(2)中所述的初始位置；
(5)使针尖表面的磁性层与样品表面相接触；电流源、导电层、热电阻材料层形成闭合的热电回路；电信号施加单元对热电阻材料层进行加热；探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某位置，使针尖表面的磁性层与样品表面相接触，样品与针尖发生热交换，其热量经空气及磁性层影响到热电阻材料层的温度，由于热阻效应，使得热电阻材料层的电阻值发生变化，采集该信号，经延时器、锁相放大器与后端放大器，与计算机相连接，分析处理后得到该位置样品的热信号图像；
(6)按照步骤(2)所述的横向方向，压电驱动器驱动探针至下一位置；
(7)每一点重复步骤(5)与(6)，直到按照步骤(2)所述的横向方向对样品表面逐点扫描完毕。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置，其特征是：包括如下：
(1)扫描探针显微镜平台、探针、探针控制单元
探针控制单元：用于驱动或者控制探针进行位移和/或振动；
探针：具有磁性、导电性与导热性；
所述的探针包括探针臂与针尖；
(2)形貌与磁性信号检测平台
包括位移或振动信号采集单元，用于接收探针的位移信号或振动信号；
探针自初始位置对样品表面进行横向定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经采集得到样品的形貌信号；
然后，探针返回至初始位置并且向上抬高一定距离后按照所述的横向定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌曲线进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经采集分析得到样品的磁信号；
(3)热信号检测平台
包括热学回路与热信号采集单元；
所述的热学回路由电信号施加单元激励电信号，该电信号流入探针并对探针进行加热，探针与样品进行热交换，使热学回路中的电压信号发生变化，经采集分析得到样品的热信号；
(4)中心控制单元
用于初始化系统各单元，控制系统各单元，接收样品的形貌、磁、热信号，分析后得到样品的形貌、磁、热信号图像。
2.如权利要求1所述的基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置，其特征是：所述的探针控制单元是与探针臂相连接的压电驱动器；
所述的位移信号采集单元包括光源、光电四象限检测器以及信号处理器；
工作状态时，样品置于扫描探针显微镜平台，探针在压电驱动器作用下进行位移或振动，光源照射探针臂，反射信号通过光电四象限检测器收集，然后经过信号处理器处理后与中心控制单元相连接。
3.如权利要求2所述的基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置，其特征是：所述的信号处理器包括前端放大器、积分器、高压放大器、延时器、锁相放大器与后端放大器；光电四象限检测器通过前端放大器与积分器相连接，积分器与高压放大器相连接，高压放大器的一路信号反馈至压电驱动器，构成闭环控制，另一路信号与延时器相连接，延时器与锁相放大器的一倍频通道和三倍频通道通道相连接，锁相放大器与后端放大器相连接，后端放大器与控制中心相连接。
4.如权利要求1所述的基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置，其特征是：所述的热信号采集单元包括延时器、锁相放大器与后端放大器。
5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置，其特征是：所述的针尖由针尖本体与覆盖层组成，覆盖层由覆盖在针尖本体表面的薄膜一、薄膜一表面覆盖的薄膜二、薄膜二表面覆盖的薄膜三组成；薄膜一具有导电性、薄膜二具有电绝缘性、薄膜三具有磁性，薄膜一与薄膜三的材料不同；并且，薄膜一、薄膜二和薄膜三构成热电偶结构。
6.如权利要求5所述的基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置，其特征是：所述的薄膜一、薄膜二以及薄膜三构成的热电偶结构采用如下制备方法得到：
步骤1、采用镀膜的方法在针尖本体表面制备薄膜一；
步骤2、采用镀膜的方法在薄膜一表面制备薄膜二；
步骤3、采用刻蚀的方法除去针尖本体尖端处的薄膜二，露出薄膜一；
步骤4、采用镀膜的方法在步骤3所述露出的薄膜一表面制备薄膜三，使薄膜一与薄膜三在针尖尖端部位连接，形成热电偶结构；
或者，所述的薄膜一、薄膜二以及薄膜三构成的热电偶结构采用如下制备方法得到：
步骤1、采用镀膜的方法，依次在针尖本体表面制备薄膜一、薄膜二与薄膜三；
步骤2、在薄膜三与电极层之间施加电压，利用尖端放电原理，通过调节薄膜三与电极层之间距离，使针尖尖端部的薄膜三熔融，露出薄膜二，而其他部位薄膜三没有熔融；
步骤3：去除步骤所述露出的薄膜二，露出薄膜一；
步骤4：采用镀膜的方法，在所述露出部位镀与薄膜三相同的材料，使薄膜一与薄膜三在针尖尖端部位连接，形成热电偶结构。
7.如权利要求6所述的基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置的探测模式，其特征是：包括如下两种探测模式：
(1)探测模式一：用于探测样品的表面形貌与磁信号
探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某初始位置，探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的形貌信号；
然后，探针返回至所述的初始位置并且向上抬高一定距离，按照所述的横向定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的磁信号图像；
(2)探测模式二：用于探测样品的热信号
电信号施加单元、薄膜一、薄膜三形成闭合的热电回路；探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某位置，使探针针尖与样品表面相接触，电信号施加单元对探针施加电信号，电流流入探针针尖并对其进行加热，探针针尖与样品进行热交换，使热学回路中的电压信号发生变化，经热学信号采集单元得到样品的热信号，经中心控制单元分析得到样品的热信号图像。
8.利用权利要求7所述的基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置的探测模式原位、同步、实时探测样品的磁、热性能的方法，其特征是：包括如下步骤：
步骤1：样品固定于扫描探针显微镜平台，采用上述探测模式一，将探针位移至初始位置，沿横向对样品表面进行定向扫描，得到样品的形貌图像与磁信号图像；
步骤2：探针位移至步骤1中的初始位置，采用上述探测模式二，对样品表面进行步骤1中所述的横向定向扫描，得到样品的热信号图像。
9.如权利要求1至4中任一权利要求所述的基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置，其特征是：所述的针尖包括针尖本体、热电阻材料层，导电层以及磁性层；热电阻材料层位于针尖本体表面，磁性层位于热电阻材料层表面；导电层与热电阻材料层相电连通。
10.如权利要求9所述的基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置的探测模式，其特征是：包括如下两种探测模式：
(1)模式一：用于探测样品的表面形貌与磁信号
探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某初始位置，探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的形貌信号；
探针返回至所述的初始位置并且向上抬高一定距离，然后按照所述的横向定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的磁信号图像；
(2)模式二：用于探测样品的热信号
电信号施加单元、导电层与热电阻材料层形成闭合回路；电信号施加单元对热电阻材料层进行加热，进而对探针针尖进行加热，使得探针针尖的温度不同于样品的温度(一般选择高于样品的温度)；探针驱动单元驱动探针针尖与样品相接触，样品与探针针尖发生热交换，进而影响到热电阻材料层的温度，由于热阻效应，使得热电阻材料层的电阻值发生变化，经热信号采集单元采集后经中心控制单元分析，得到样品的热信号图像。
11.如权利要求1至4中任一权利要求所述的基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置，其特征是：所述的针尖包括针尖本体与位于其表面的磁性层，在探针臂上距离针尖一定间隔设置热电阻材料层，导电层与热电阻材料层相电连通。
12.如权利要求11所述的基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置，其特征是：所述间隔为5μm～50μm。
13.如权利要求11所述的基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置的探测模式，其特征是：包括如下两种探测模式：
(1)模式一：用于探测样品的表面形貌与磁信号
探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某初始位置，探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的形貌信号；
探针返回至所述的初始位置并且向上抬高一定距离，然后按照所述的横向定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的磁信号图像；
(2)模式二：用于探测样品的热信号
电信号施加单元、导电层与热电阻材料层形成闭合回路；电信号施加单元对热电阻材料层进行加热；探针驱动单元驱动探针针尖与样品相接触，样品与探针针尖发生热交换，其热量经空气或者经探针壁影响到热电阻材料层的温度，由于热阻效应，使得热电阻材料层的电阻值发生变化，经热信号采集单元采集后经中心控制单元分析，得到样品的热信号图像。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |