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CN104591736B - 透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法 - Google Patents

透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法，通过冷等静压工艺制造素坯，然后通过真空热压烧结获得整流罩。本发明通过惰性固体颗粒传递压力，能够在热压过程中保持均匀压力分布，从而获得性能均匀一致的红外ZnS整流罩陶瓷产品。

Description

透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法
技术领域
本发明涉及整流罩，特别是一种透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法。
背景技术
红外探测技术在现代国防技术中占有十分重要的地位，各种导弹的制导，红外预警，观察瞄准(高能束拦截武器等)等许多领域涉及红外探测技术。红外整流罩是导弹红外导引头的重要部件，起着保护内部探测系统中各元器件的作用，同时又能够有效传输红外信号。ZnS具有很宽的可见及红外透过范围，是常用的中波红外及长波红外整流罩材料。目前制造ZnS的方法主要有化学气相沉积(简称为CVD)以及热压烧结。CVD法获得的产品光学质量较好，但是生长周期长，成本高。而且CVD法适合于生长平片产品以及弧度比较平缓的整流罩，对于弧度比较大的整流罩还有一定的困难。
真空热压烧结法是生产透红外ZnS的另一个技术方法，生产周期短，但是产品的形状受限。热压烧结方法适用于厚度较均匀的平片产品。图1是现有技术热压烧结ZnS的热压模具及产品剖面图。热压烧结模具20由外模套23、上压头21以及下压头22组成，平片状热压烧结ZnS产品处于外模套23、上压头21以及下压头22形成的空间中。在烧结过程中液压机将压力传递给上压头21以及下压头22，从而对产品加压。但是对于非平板状材料，尤其是整流罩，热压烧结方法遇到的主要问题是产品在受压收缩过程中，由于各个部位厚度不一致导致相对压缩比差异。相对压缩比例大的部位受到的压强大，而其它部位受到的压强相对较小；最终导致产品各部分结构和性能不一致，产品质量不稳定。而通常热压烧结ZnS的压力一般很高，如《热压多晶硫化锌》【新型无机材料，1978，45-47】公开了热压温度在700-850℃，压力在300-400MPa的条件下能够获得适用于8-14μm波段的较理想的ZnS材料。日本专利昭61-205659(1986.9.11)公开了在770-965℃以及146-292MPa条件下热压烧结多晶透红外ZnS陶瓷。在如此高压条件下，产品各部分受力不均匀往往会导致产品开裂。因此，热压烧结方法难以获得性能和结构均匀一致的透红外ZnS整流罩产品。现有技术中通常使用高温合金材料作为热压烧结的模具[如GB934421A；热压多晶硫化锌,无机材料学报1973-3-25]，例如金属钼、GH4037、GH4049、K403、pyromet 625等。根据现有技术中公开的热压烧结制造红外整流罩对粉体的要求，涉及的高纯ZnS粉体纯度不低于99.95％，其中金属离子杂质含量<0.01％。
日本公开特许公报【JPH07242910A】公开了一种采用流动性粉体加压烧结的方法，将烧结体埋入高熔点颗粒中，通过高熔点颗粒向烧结体传递压力。该方法烧结过程中收缩率存在显著的各向异性，烧结体中不同程度上残留大量的气孔，无法应用于对于烧结密度有苛刻要求的光学陶瓷的制造。此外，该方法不能用于制造有凹部结构的烧结体，更不能用于制造整流罩此类内部呈空腔状的产品。再次，该方法需要通过加压前烧结体自身在高温下烧结收缩，以减小加压烧结过程的收缩率各向异性的问题。而ZnS的烧结温度一般不能高于1000℃以防止相变的发生，而该温度下ZnS烧结很不明显，因此不能通过无压烧结的方法减小后期加压烧结时收缩率各向异性程度。
发明内容
为了克服现有热压烧结技术在制造透红外ZnS整流罩陶瓷时各部分相对压缩比例差异，而导致产品各部分性能不均匀、甚至产品开裂等问题，本发明提供一种透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法，该方法能够获得性能均匀的红外光学陶瓷整流罩陶瓷。该方法通过惰性固体颗粒传递压力和位移，能够在热压过程中保持均匀压力分布，从而获得性能均匀一致的产品。
本发明的技术解决方案如下：
一种透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法，其特点包括如下步骤：
1)利用冷等静压的方法制造ZnS整流罩素坯；
2)将所述的ZnS整流罩素坯和与其相配合的下模芯装配好后放入热压模具的外模套和下压头之间，在所述的ZnS整流罩素坯和外模套之间装填惰性颗粒，装入上压头；
3)将所述的包含有整流罩素坯的热压模具放入真空热压炉中，在温度为750-950℃，压力为200-400MPa，真空度小于1Pa的条件下热压烧结30-120分钟；
4)冷却至常温、开炉，取出并打开热压模具，获得透红外ZnS整流罩陶瓷。
利用冷等静压的方法制造ZnS整流罩素坯的方法是：按照所需要的整流罩素坯的形状加工刚性模芯和弹性模具，将所述的刚性模芯和弹性模具装配形成容纳原料的填料空间，从所述的弹性模具的加料口装入高纯ZnS粉体原料，振动加满后用弹性塞子盖住加料口，然后将整个模具放入真空袋中，抽真空除气后密封；将密封后的模具放入冷等静压容器中，缓慢加压至200MPa，获得整流罩素坯。
所述的惰性颗粒是石墨颗粒或六方氮化硼颗粒，或者它们的混合物。
所述的惰性颗粒的大小为20-100目。
在上压头与惰性颗粒之间还装有上模芯，所述的上模芯的下表面与所述的整流罩素坯的外表面相应，上表面为平面与上压头的下表面配合，外侧柱面与外模套的内侧柱面松装配合。
在所述的热压模具的下压头的上表面有一个定位凹孔，在下模芯的下表面有一个与其配合的定位突起，通过该定位突起与所述的定位凹孔的配合固定所述的下模芯的位置。
经热压烧结之后的ZnS整流罩陶瓷，还要经过热等静压处理，热等静压处理温度为800-900℃，压力为200MPa。
本发明的技术效果：
采用本发明制造的透红外ZnS整流罩陶瓷，产品各部分性质均匀，光学透过性能好；产品不易开裂，成品率高。本发明的技术方案同样适用于热压烧结条件相似的ZnSe以及MgF2透红外整流罩陶瓷。
附图说明
图1为现有技术热压烧结ZnS陶瓷的热压模具及产品剖面图
图2为本发明冷等静压制造ZnS整流罩素坯的模具剖面图
图3为本发明热压烧结模具实施例1剖面图
图4为本发明热压烧结模具实施例2剖面图
图5为本发明热压烧结模具实施例3剖面图
图中：01－弹性模具；02－加料口；03－弹性塞子；04－刚性模芯；05－填料空间；10－整流罩素坯；11－间隙；20－热压烧结模具，21－上压头；22－下压头；23－外模套；27－定位凹孔；30－惰性颗粒；40－下模芯；47－定位突起；50－上模芯。
具体实施方式
下面结合实施例和附图说明进一步详细阐述本发明：
实施例1
一种透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法，包括如下步骤：
首先采用冷等静压的方法制造整流罩素坯。图2是本发明实施例1中采用冷等静压制造ZnS整流罩素坯的模具剖面图。ZnS原料纯度≥99.99％，平均粒经3.3-4.3μm，厂家aladdin。
按照所需要的整流罩素坯的形状加工刚性模芯04和弹性模具01，将所述的刚性模芯04和弹性模具01装配成容纳原料的形状如所需要的ZnS整流罩素坯的填料空间05，从弹性模具01的加料口02装入ZnS粉体原料，振动加满后用弹性塞子03盖住加料口02。然后将整个模具放入真空袋中，抽真空除气后密封。将密封后的模具放入冷等静压容器中，缓慢加压至200MPa，获得整流罩素坯。
热压烧结模具采用高温合金K403。用高温合金K403制造一个与整流罩素坯10的下表面相配合的下模芯40。其表面可以涂胶体石墨或者氮化硼，以利于其与产品分离。如图3所示将整流罩素坯10与热压烧结下模芯40装配，且要求两者间的间隙11不大于0.2mm。然后将整流罩素坯随下模芯40放入热压模具20的外模套23和下压头22之间，在外模套23内部整流罩素坯10上方填充惰性颗粒30，最后压上上压头21。所述的下模芯40的下表面平面，并放置在下压头的上表面的中间。所述的惰性颗粒30为等静压石墨切削加工时的颗粒付产物，颗粒大小为100-20目之间。将如图3所示装配好的模具后，放入真空热压炉中烧结，真空度小于1Pa。热压烧结的温度为850℃，压力为350MPa，热压保温保压时间为60分钟。烧结完成后缓慢泄压，降温后获得完整的透红外ZnS整流罩陶瓷。
实施例2
整流罩素坯的制造同实施例1。
在热压模具20的下压头上表面有一个定位凹孔27，在下模芯40的下表面有一个定位突起47。所述的定位凹孔27与定位突起47配合固定下模芯40在热压模具20中的位置。
如图4，将预先装配好的整流罩素坯10与下模芯40一起装入热压烧结模具20内，并通过定位凹孔27与定位突起47相配合固定位置。再加入惰性颗粒30后，装入上模芯50，最后压上上压头21。所述的上模芯50的下表面与整流罩素坯10外表面相应，上模芯50的上表面为平面与上压头21的下表面配合，外侧柱面与外模套23的内侧柱面松装配合。上模芯50可以减小外模套受到惰性颗粒向外的挤压载荷。所述的惰性颗粒30为六方氮化硼陶瓷经切削加工的颗粒物，颗粒大小为100-20目之间。
将如图4所示装配好的模具放入真空热压炉中烧结，真空度小于1Pa。热压烧结的温度为950℃，压力为250MPa，热压保温保压时间为30分钟。烧结结束后缓慢泄压，降温后获得完整的透红外ZnS整流罩陶瓷。
实施例3
采用如实施例1的冷等静压方法制造如图5中的整流罩素坯。按照图3所示，将整流罩素坯10与热压烧结下模芯40装配。所述的下模芯40下部柱面与外模套23的内侧柱面配合，从而可以固定下模芯40的位置。将装配好的整流罩素坯10与模芯40放入如图5所示的热压烧结模具20中，并按照实施例2的方式依次装入惰性颗粒30后、上模芯50、上压头21。所述的惰性颗粒30为实施例1与实施例2中石墨及氮化硼的混合物。
将如图5所示装配好的模具放入真空热压炉中烧结，真空度小于1Pa。热压烧结的温度为750℃，压力为200MPa，热压保温保压时间为120分钟。烧结结束后缓慢泄压，降温后获得完整的透红外ZnS整流罩陶瓷。
实施例4
将实施例3所得的ZnS整流罩陶瓷，采用热等静压处理。处理温度850℃，高温时的压强200MPa，处理时间2小时。可以近一步提高产品的光学质量。
实施例1-4ZnS整流罩经过加工，抛光后测试3mm厚度的透过率，结果如下表：
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法，其特征包括如下步骤：
1)利用冷等静压的方法制造ZnS整流罩素坯(10)；
2)将所述的ZnS整流罩素坯(10)和与其相配合的下模芯(40)装配好后放入热压模具(20)的外模套(23)和下压头之间，在所述的ZnS整流罩素坯(10)和外模套(23)之间装填惰性颗粒(30)，再装入上压头(21)；
3)将上述装配好的含有整流罩素坯(10)的热压模具(20)放入真空热压炉中，在温度为750-950℃，压力为200-400MPa，真空度小于1Pa的条件下热压烧结30-120分钟；
4)冷却至常温、开炉，取出并打开热压模具，获得透红外ZnS整流罩陶瓷。
2.根据权利要求1所述的透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法，其特征是所述的利用冷等静压的方法制造ZnS整流罩素坯(10)的方法是：按照所需要的整流罩素坯的形状加工刚性模芯(04)和弹性模具(01)，将所述的刚性模芯(04)和弹性模具(01)装配成容纳原料的填料空间(05)，从所述的弹性模具(01)的加料口(02)装入高纯ZnS粉体原料，振动加满后用弹性塞子(03)盖住加料口(02)，然后将整个模具放入真空袋中，抽真空除气后密封；将密封后的模具放入冷等静压容器中，缓慢加压至200MPa，脱模后获得ZnS整流罩素坯(10)。
3.根据权利要求1所述的透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法，其特征在于所述的惰性颗粒是石墨颗粒或六方氮化硼颗粒，或者它们的混合物。
4.根据权利要求3所述的透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法，其特征是所述的惰性颗粒的大小为20-100目。
5.根据权利要求1所述的透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法，其特征是在上压头(21)与惰性颗粒(30)之间还装有上模芯(50)，所述的上模芯(50)的下表面与所述的整流罩素坯的外表面相应，上模芯(50)的上表面为平面与所述的上压头(21)的下表面配合，外侧柱面与外模套(23)的内侧柱面松装配合。
6.根据权利要求1所述的透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法，其特征是在所述的热压模具(20)的下压头(22)的上表面有一个定位凹孔(27)，在下模芯(40)的下表面有一个与所述的定位凹孔(27)配合的定位突起(47)，通过该定位突起(47)与所述的定位凹孔(27)的配合固定所述的下模芯(40)的位置。
7.根据权利要求1至6任意一项所述的透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法，其特征在于经热压烧结之后的ZnS整流罩陶瓷，还要经过热等静压处理，热等静压处理温度为800-900℃，压力为200MPa。
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