CN104588040A - 一种光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种光催化剂，由RuO2和Mn1-xCdxS复合金属硫化物组成，催化剂中RuO2的质量为Mn1-xCdxS复合金属硫化物质量的0.01-8%，优选0.02-4%，所述Mn1-xCdxS复合金属硫化物中0<x<1，优选0.5<x<0.9。一种光催化剂的制备方法，包括复合金属硫化物的制备过程及RuO2的负载过程。该光催化剂具有高活性稳定性，解决了CdS类光催化剂稳定性差的难题。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂及其制备方法，具体地说涉及一种可见光催化剂及其制备方法。
背景技术
氢能是一种理想的绿色能源，将太阳能和水转化为高效清洁的氢能，是解决未来能源和环境问题最有前途的方法之一。1972 年日本学者Fujishima 和Honda发现了在TiO2 电极上光催化分解水的现象，为光催化分解水制氢提供了依据，同时也加快了将光能转化为化学能的研究步伐。半导体光催化分解水制氢是将半导体微粒漂浮在水中，在光照条件下将水分解成氢与氧。整个过程将太阳能转化为化学能，具有环保，经济等优点，受到越来越多的关注，制备高活性的光催化剂是提高光催化制氢效率的关键。
硫化物和氮氧化物材料具有优良的可见光响应性能，是最具有应用前景的光催化材料。CdS本征材料为n 型直接带隙半导体材料，近年来因其优越的光学性能引起广泛的关注， CdS 本身作为体相材料，带隙为2.42 eV，具有较宽的可见光响应区间及合适的氧化还原电位，它对位于400-550 nm范围内的可见光具有良好的吸收效果。
杜娟等（功能材料，2005，10，1603）使用水热和溶剂热法制备了不同粒径的纳米硫化镉半导体光催化剂，探讨了反应物、溶剂与温度等可影响硫化镉晶型与结晶度，从而导致其光催化活性变化的因素，结果表明，CdS光腐蚀性与其晶型有关，并随结晶度的提高显著降低。多元催化剂近几年成为太阳能制氢催化材料中的一个新方向，通过宽带隙和窄带隙半导体之间形成固体溶液可以来调节催化剂的能带结构。在CdS表面涂上贵金属Pt，在有牺牲试剂时，具有非常高的制氢效率。日本Domen研究小组制备出多孔纳米结构CdS（Chem. Mater.2008,20,110），其负载Pt制氢速率高达16mmol/h·g，产氢量子效率达到60%。李灿院士课题组制备了Pt-PdS/CdS三元光催化剂（Journal of Catalysis，2009,266,165），其光解水产氢效率高达93%，接近光合作用，是迄今为止量子效率最高的光催化剂。但是两者都存在光催化剂不稳定的问题，Domen研究小组的催化剂在使用12h以后，光催化效率降低20%；Pt-PdS/CdS三元光催化剂在使用25h以后，光催化剂也逐渐开始分解。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种光催化剂及其制备方法。该光催化剂具有高活性稳定性，解决了CdS类光催化剂稳定性差的难题。
一种光催化剂，由RuO2和Mn1-xCdxS复合金属硫化物组成，催化剂中RuO2的质量为Mn1-xCdxS复合金属硫化物质量的0.01-8%，优选0.02-4%，所述Mn1-xCdxS复合金属硫化物中0 <x< 1，优选0.5 <x< 0.9。
本发明催化剂中，所述复合金属硫化物中还可以含有适量的银，复合金属硫化物的组成为AgyMn1-x-y/2CdxS，其中0<x<1，0<y<1，优选x=0.2~0.8，y=0.001~0.02。
一种光催化剂的制备方法，包括复合金属硫化物的制备过程及RuO2的负载过程。
本发明方法中，所述的复合金属硫化物采用水热合成法制备，步骤如下：
（1）配制含镉盐、锰盐及硫代乙酰胺的混合液；
（2）将步骤（1）的混合液置于水热合成反应釜中， 130-250℃ 反应10-30h；
（3）对步骤（2）水热合成反应的沉淀物进行离心处理，取黄绿色单相制得复合金属硫化物。
上述方法步骤（1）所述的混合液中镉的摩尔浓度为0.3-0.5mol/L，锰的摩尔浓度为0.2-0.4 mol/L，硫代乙酰胺的摩尔浓度为0.1-0.2 mol/L。混合液中还可以含有摩尔浓度为0.001-0.1 mol/L的银。所述的盐包括硝酸盐、硫酸盐或者醋酸盐等各种可溶性盐，优选醋酸盐。
上述方法步骤（2）中水热反应条件优选在150-210℃反应16-24h。
上述方法步骤（3）中优选采用蒸馏水和乙醇反复冲洗沉淀物后进行离心处理，反复清洗次数为3-5次。
本发明方法所述的RuO2负载过程如下：采用含羰基钌的四氢呋喃溶液浸渍AgyMn1-x-y/2CdxS复合金属硫化物，浸渍后经干燥、焙烧制得RuO2AgyMn1-x-y/2CdxS光催化剂。
上述负载过程中羰基钌包括Ru3(CO)12、Ru（CO）3Cl2或Ru(C5H7O2)3，优选Ru3(CO)12。所述干燥优选真空干燥，所述焙烧在180-220℃条件下焙烧12-24h。
与现有技术相比，本发明制备的RuO2AgyMn1-x-y/2CdxS光催化剂各不同组分相互作用在提高可见光制氢催化活性的同时显著增强了催化剂的稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例及比较例来进一步说明本发明催化剂的制备过程及效果，但以下实施例不构成对本发明技术方案的限制。
实施例1
称取4.3g Cd(CH3COO)2·2H2O，3.94g Mn(CH3COO)2·4H2O溶于30ml水中，加入2.42g硫代乙酰胺；加入不锈钢水热合成反应釜中160℃条件下加热18h；取出沉淀用蒸馏水和乙醇反复冲洗数次，样品离心后分成两层，上层为黄绿色单相Mn0.46Cd0.54S复合金属硫化物，下层为深绿色的α-MnS；分离得到黄绿色Mn0.46Cd0.54S样品，将Mn0.46Cd0.54S样品加入到四氢呋喃的Ru3(CO)12溶液（0.2mol/L）中浸渍5h，过滤，然后真空干燥，将样品在220℃条件下反应12h，使Ru3(CO)12转化成为RuO2，最终产品为RuO2Mn0.46Cd0.54S，其中，RuO2的质量为Mn0.46Cd0.54S复合金属硫化物质量的0.5%。将该催化剂0.2g加入到200ml 0.5mol/L的Na2S和0.5mol/L的Na2SO3混合溶液中，缓慢搅拌，使用500W的氙灯照射该样品，其产氢速率为2835μmol·h-1·g-1，连续使用1d以后，该催化剂的催化活性开始下降。
实施例2
水热合成的物料中加入5mg Ag(CH3COO)，其余条件同实施例1，得到最终产品为RuO2Ag0.001Mn0.4598Cd0.5397S, RuO2的质量为Ag0.001Mn0.4598Cd0.5397S复合金属硫化物质量的0.5%。催化剂制氢反应条件和实施例1相同，该催化剂在可见光下分解水制氢的产氢速率为3324μmol·h-1·g-1，连续使用2d以后，该催化剂的催化活性没有发生变化。
实施例3
将Cd(CH3COO)2·2H2O的质量变为5g，Mn(CH3COO)2·4H2O的质量变为3.28g, Ag(CH3COO)质量变为5mg，其余条件同实施例2，得到最终产品为RuO2Ag0.001Mn0.3698Cd0.6297S, 其中，RuO2的质量为Ag0.001Mn0.3698Cd0.6297S复合金属硫化物质量的0.5%。催化剂制氢反应条件和实施例1相同，该催化剂在可见光下分解水制氢的产氢速率为3567μmol·h-1·g-1，连续使用2d以后，该催化剂的催化活性没有发生变化。
实施例4
将Cd(CH3COO)2·2H2O的质量变为5g，Mn(CH3COO)2·4H2O的质量变为3.28g, Ag(CH3COO)质量变为25mg，其余条件同实施例2，得到最终产品为RuO2Ag0.005Mn0.3685Cd0.629S, 其中，RuO2的质量为Ag0.005Mn0.3685Cd0.629S复合金属硫化物质量的0.5%。催化剂制氢反应条件和实施例1相同，该催化剂在可见光下分解水制氢的产氢速率为3842μmol·h-1·g-1，连续使用2d以后，该催化剂的催化活性没有发生变化。
实施例5
将Cd(CH3COO)2·2H2O的质量变为4.9g，Mn(CH3COO)2·4H2O的质量变为3.28g, Ag(CH3COO)质量变为0.1g，其余条件同实施例2，得到最终产品为RuO2Ag0.02Mn0.363Cd0.627S, 其中，RuO2的质量为Ag0.02Mn0.363Cd0.627S复合金属硫化物质量的0.5%。催化剂制氢反应条件和实施例1相同，该催化剂在可见光下分解水制氢的产氢速率为4137μmol·h-1·g-1，连续使用2d以后，该催化剂的催化活性没有发生变化。
实施例6
将Cd(CH3COO)2·2H2O的质量变为4.9g，Mn(CH3COO)2·4H2O的质量变为3.21g, Ag(CH3COO)质量变为0.2g，其余条件同实施例2，得到最终产品为RuO2Ag0.04Mn0.36Cd0.62S, 其中，RuO2的质量为RuO2Ag0.04Mn0.36Cd0.62S复合金属硫化物质量的0.5%。催化剂制氢反应条件和实施例1相同，该催化剂在可见光下分解水制氢的产氢速率为4258μmol·h-1·g-1，连续使用2d以后，该催化剂的催化活性没有发生变化。
实施例7
将Cd(CH3COO)2·2H2O的质量变为4.9g，Mn(CH3COO)2·4H2O的质量变为3.13g, Ag(CH3COO)质量变为0.3g，其余条件同实施例2，得到最终产品为RuO2Ag0.06Mn0.35Cd0.62S, 其中，RuO2的质量为Ag0.06Mn0.35Cd0.62S复合金属硫化物质量的0.5%。催化剂制氢反应条件和实施例1相同，该催化剂在可见光下分解水制氢的产氢速率为4580μmol·h-1·g-1，连续使用2d以后，该催化剂的催化活性没有发生变化。
实施例8
将Cd(CH3COO)2·2H2O的质量变为4.9g，Mn(CH3COO)2·4H2O的质量变为3.13g, Ag(CH3COO)质量变为0.4g，其余条件同实施例2，得到最终产品为RuO2Ag0.08Mn0.35Cd0.61S, 其中，RuO2的质量为Ag0.08Mn0.35Cd0.61S复合金属硫化物质量的0.5%。催化剂制氢反应条件和实施例1相同，该催化剂在可见光下分解水制氢的产氢速率为3820μmol·h-1·g-1，连续使用2d以后，该催化剂的催化活性没有发生变化。
实施例9
将Cd(CH3COO)2·2H2O的质量变为4.9g，Mn(CH3COO)2·4H2O的质量变为3.06g, Ag(CH3COO)质量变为0.5g，其余条件同实施例1，得到最终产品为RuO2Ag0.1Mn0.34Cd0.61S, 其中，RuO2的质量为Ag0.1Mn0.34Cd0.61S复合金属硫化物质量的0.5%。催化剂制氢反应条件和实施例2相同，该催化剂在可见光下分解水制氢的产氢速率为3375μmol·h-1·g-1，连续使用2d以后，该催化剂的催化活性没有发生变化。
实施例10
将实施例7中的Ag0.06Mn0.35Cd0.62S溶于四氢呋喃的Ru3(CO)12溶液浓度改为0.1mol/L，制得RuO2的质量为Ag0.06Mn0.35Cd0.62S复合金属硫化物质量的0.2%，其余条件同实施例7，该催化剂在可见光下分解水制氢的产氢速率为3698μmol·h-1·g-1，连续使用2d以后，该催化剂的催化活性没有发生变化。
实施例11
将实施例7中的Ag0.06Mn0.35Cd0.62S溶于四氢呋喃的Ru3(CO)12溶液浓度改为0.8mol/L，制得RuO2的质量为Ag0.06Mn0.35Cd0.62S复合金属硫化物质量的3.2%，其余条件同实施例7，该催化剂在可见光下分解水制氢的产氢速率为3078μmol·h-1·g-1，连续使用2d以后，该催化剂的催化活性没有发生变化。
比较例1
用醋酸锌代替醋酸锰，其余条件同实施例1，制得RuO2Zn0.46Cd0.54S光催化剂。光催化剂中RuO2的质量为Zn0.46Cd0.54S复合金属硫化物质量的 0.5%。催化剂制氢反应条件和实施例1相同，该催化剂在可见光下分解水制氢的产氢速率为1943μmol·h-1·g-1，连续使用12h以后，该催化剂的催化活性开始下降。
比较例2
用醋酸锌代替醋酸锰，其余条件同实施例7，制得RuO2Ag0.06Zn0.35Cd0.62S光催化剂。光催化剂中RuO2的质量为Ag0.06Zn0.35Cd0.62S复合金属硫化物质量的 0.5%。催化剂制氢反应条件和实施例1相同，该催化剂在可见光下分解水制氢的产氢速率为2144μmol·h-1·g-1，连续使用12h以后，该催化剂的催化活性开始下降。
Claims (13)
1.一种光催化剂，其特征在于：该催化剂由RuO2和Mn1-xCdxS复合金属硫化物组成，催化剂中RuO2的质量为Mn1-xCdxS复合金属硫化物质量的0.01-8%，优选0.02-4%，所述Mn1-xCdxS复合金属硫化物中0 <x< 1，优选0.5 <x< 0.9。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：催化剂中RuO2的质量为Mn1-xCdxS复合金属硫化物质量的0.02-4%，所述Mn1-xCdxS复合金属硫化物中0.5 <x< 0.9。
3.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述复合金属硫化物中还含有银，复合金属硫化物的组成为AgyMn1-x-y/2CdxS，其中0<x<1，0<y<1，优选x=0.2~0.8，y=0.001~0.02。
4.权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征在于：包括复合金属硫化物的制备过程及RuO2的负载过程。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的复合金属硫化物采用水热合成法制备，步骤如下：
（1）配制含镉盐、锰盐及硫代乙酰胺的混合液；
（2）将步骤（1）的混合液置于水热合成反应釜中， 130-250℃ 反应10-30h；
（3）对步骤（2）水热合成反应的沉淀物进行离心处理，取黄绿色单相制得复合金属硫化物。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的混合液中镉的摩尔浓度为0.3-0.5mol/L，锰的摩尔浓度为0.2-0.4 mol/L，硫代乙酰胺的摩尔浓度为0.1-0.2 mol/L。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：混合液中还含有摩尔浓度为0.001-0.1 mol/L的银。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的盐包括硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤（2）中水热反应条件为150-210℃反应16-24h。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤（3）中采用蒸馏水和乙醇反复冲洗沉淀物后进行离心处理，反复清洗次数为3-5次。
11.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的RuO2负载过程如下：采用含羰基钌的四氢呋喃溶液浸渍复合金属硫化物，浸渍后经干燥、焙烧制得光催化剂。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：负载过程中羰基钌包括Ru3(CO)12、Ru（CO）3Cl2或Ru(C5H7O2)3。
13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：所述干燥为真空干燥，所述焙烧在180-220℃条件下焙烧12-24h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150506 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |